JP2009090541A - 熱可塑性樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 クリーン度を損なうことなく厚み精度の高いフィルムを製造する方法を提供すること。
【解決手段】 溶融熱可塑性樹脂を口金から冷却ロール上に押し出してシートとし、このシートを熱処理して得られるフィルムを巻取機にて巻き取る熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、口金および冷却ロールを覆う空間を設け、この空間内を間欠的に換気すると共に、換気を停止しているときにフィルムの製造を行う。
【選択図】 図１

Description

本発明は、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法に関する。

フラットディスプレーパネル用途に用いる熱可塑性樹脂フィルムには、光学的に透明かつ光学的に均質であることが求められている。特に厚みの均質性が求められており、厚みムラが大きい場合は面内での位相差ムラが発生し、画像のゆがみ等の問題が指摘されていた。

厚みムラの要因としては、主に口金から樹脂を押し出す際の吐出量の変動、口金と冷却ロール間での溶融状態のシートの膜振動、冷却ロールの回転ムラがあり、従来から各種の改善方法が提案されているが、いずれも完全に満足のゆく技術ではなかった。

また、フラットディスプレーパネル用途では異物の付着をさけるため一般的にクリーン度を確保したクリーンルーム内で製造されている。クリーン度を確保しなければ付着異物、ロール付着異物による転写傷等の問題が発生する。クリーン度の維持のためには換気回数を増やす必要がある。特に口金、冷却ロール周辺は発熱の観点からさらに換気回数を増やす必要がある。また、換気回数を増やすためには供給する空気の風速を増加させる必要がある。しかしながら、風速の増加に伴い、口金、冷却ロール周辺で乱流が増加し、膜振動が増加することにより、厚みの変動が顕著となり、厚み精度を向上させることが困難であった。

これら問題を解決するため、例えば、特許文献１においては、室内の換気を行いつつ、室内の圧力変動を０．５Ｐａ以下、給気風速を０．２ｍ／ｓとすることで厚み精度を向上させる方法が開示されている。しかしながら、本文献記載の方法によっても、シートの着地点の気流変化を十分下げることはできず、十分な厚み精度を実現することは困難であった。

また、特許文献２においては口金から冷却ロールに密着させて引き取る工程を囲い部材で覆い、５０ｋＰａ以下の圧力かつ、シート上の熱可塑性樹脂より１０ｍｍ以内の雰囲気温度Ｔ１（℃）をガラス転移温度をＴｇ（℃）としたとき、４／５×（Ｔｇ＋１０）≦Ｔ１≦５／４×（Ｔｇ＋２７０）となるように加温し、最初に密着する冷却ロールの引き取り速度との速度差が０．２ｍ／ｓ以下の風を吹き付けることで厚み精度を向上させる方法が開示されている。しかしながら、本文献記載の方法によっても、フィルムの熱量過多により冷却ロール上でフィルムの冷却が不足し、冷却ロールへの粘着が発生することによる厚みの変動が発生してした。
特開２００４−２３３６０４号公報 特開２００６−１５３９８３号公報

本発明の目的は、製膜室内のクリーン度を低下させることなく、厚み精度の高い熱可塑性樹脂フィルムを製造する方法を提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決するため、クリーン度の悪化に要する時間、換気によるクリーン度の良化に要する時間、および、（製膜室内の圧力変動ではなく）気流の大きさの変化と厚み精度の変化、に着目した。

すなわち、本発明は以下の特徴を有する。

［１］溶融熱可塑性樹脂を口金から冷却ロール上に押し出してシートとし、このシートを熱処理して得られるフィルムを巻取機にて巻き取る熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、口金および冷却ロールを覆う空間を設け、この空間内を間欠的に換気すると共に、換気を停止しているときにフィルムの製造を行う熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。

［２］フィルムの製造時には、冷却ロール上のシートの着地点から少なくとも５００ｍｍ離れたいずれかの位置における風速を０．１ｍ／ｓ以下に制御する、上記［１］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。

［３］空間内の換気を、空間内のクリーン度に基づき実施するか否かを決定する、上記［１］または［２］に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。

［４］巻取機を用いて巻き替える際に空間内の換気を行う、上記［１］〜［３］のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。

本発明によれば、以下に説明するように、厚み精度が高く、クリーン度悪化による付着異物の少ない熱可塑性樹脂フィルムを得ることができる。

以下、本発明の実施形態の例を熱可塑性樹脂を用いた光学用フィルムの製造方法を例に図面を参照しながら説明する。

図１に概略構成図を示す。図１に示すフィルム製造装置１において、口金２から薄膜状に押し出された熱可塑性樹脂シート３は、冷却ロール４に接触した後、冷却ロール４’や冷却ロール４’’にて引き取られながら冷却等の熱処理がなされる。なお、ここでいう熱処理とは、ロールを用いた冷却や加熱、あるいはロール間の空気による冷却や加熱および／またはラジエーションヒータによる加熱など熱可塑性樹脂シートに作用する熱の移動を伴う処理をいう。

冷却工程を経たフィルム５は厚み計６で厚みが測定された後、巻取機７に装着された巻き取りコア８に巻き取られ、製品となる。なお、本発明において、熱可塑性樹脂フィルムの製造とは、上記した製品採取用の巻き取りコアにフィルムを巻き付け、製品出荷条件に合致した厚み、幅、長さに巻き取ることをいい、以下、単に製品採取ということもある。定められた長さのフィルム５を巻き取りコア８に巻き取った後は、次の製品採取用の巻き取りコア８’にフィルムを巻き付けるために巻替を行う。製品採取中の厚み測定に使用する厚み計６は、フィルム製造装置内に設置した非接触式の厚み計を用いるとよい。厚み計は放射線、赤外線を用いた方式のいずれを採用したものでも使用可能である。

上記において、口金２や冷却ロール４、４’、４’’、厚み計６、巻取機７等の一連の装置は、仕切１１により覆われており、仕切１１外の空間とは区別された空間内に配置されている。

本発明における熱可塑性樹脂フィルムは、クリーン度を確保し、浮遊塵等の異物が付着することを防止するため、いわゆるクリーンルームで製造することが好ましい。そこで、図１に示すフィルム製造装置においては、仕切１１で覆われた空間内のクリーン度を確保するため、給気口９および排気口１０が設けられ、空間内の雰囲気を換気できるようになっている。ここで、給気口９は排気口１０よりも上部に取り付けられており、給気口９から供給されたクリーンエアは矢印で示された気流の流れに沿い、排気口１０から排出される。製造装置内のクリーン度はパーティクルカウンター１２で監視され、風速が風速計１３で監視されている。

さて、本発明においては、フィルムの厚み変動が、熱可塑性樹脂シートの振動や、この振動の一因ともなっている口金・冷却ロール周辺の気流の変動を抑制するため、一定の条件に基づき、フィルム製造装置内（特に、口金および冷却ロールを覆う空間内）の雰囲気を間欠的に換気すると共に、換気を停止しているときに製品を採取する（フィルムを製造する）。すなわち、換気を行えばフィルム製造装置内のクリーン度は向上するものの、換気中は一定の気流が生じるため、製品採取中は換気を停止して厚みの変動を抑える。一方、換気を停止したままであると、徐々にクリーン度が低下してゆくため、製品採取後、フィルム製造装置内のクリーン度が閾値を超えている場合（悪化している場合）には、再び換気を開始してクリーン度を上げる、といったサイクルを繰り返すことで、効率よく高品質な熱可塑性樹脂フィルムを製造することが可能となる。

以下、より詳細に、図２を用いて説明する。

図２は、図１に示すフィルム製造装置を用いて熱可塑性樹脂フィルムを製造する際の概略フォローチャートである。

まず、フィルム製造装置内の換気をＯＮ（開始）すると共に、パーティクルカウンタ１２にてクリーン度を測定する。なお、このパーティクルカウンタ１２は、フィルム製造装置１の稼働中は常時作動している。クリーン度には、フィルムの製造を開始するための閾値Ａと、フィルムの製造を停止するための閾値Ｂとが設定されており、クリーン度が両者間にある状態においてフィルムが製造される。閾値Ａ＜閾値Ｂである。

フィルム製造装置内の換気は、装置内雰囲気のクリーン度が上記閾値Ａ以下になるまで続行され、閾値Ａ以下になれば換気をＯＦＦ（停止）し、フィルムの製品化を開始する。製品採取はクリーン度が閾値Ｂに達しない限り続行され、目的とする製品長に達するたびに巻き替えを行い、新たな製品の採取を開始する。この間にクリーン度が閾値Ｂに達した場合は、直ちに製品採取を中止し、巻き替えを行い、フィルム製造装置内の換気を開始する。すなわち、フィルム製造装置内、特に口金と冷却ロールとを覆う空間内の換気を、同空間内のクリーン度に基づき実施することにより、常に塵埃等の少ない環境下でフィルムを製造することが可能となる。

上記空間内の換気は、巻取機を使用して巻き替えを行う際に実施することが好ましく、上記したタイミング以外に、例えば、クリーン度が閾値Ａ以下の状態が続いている場合でも、閾値Ｂに近い値であるときは、製品採取時の巻き替えに際し先行して換気を行っても構わない。これにより、規定長に達する前にクリーン度が閾値Ｂを超えてしまい、それまでの巻き取り済みフィルムが無駄になることを防ぐことが可能となる。

なお、上記の説明においては、クリーン度を常時モニタリングする場合について説明したが、クリーン度の測定を通常は停止しておき、製品化開始前にのみ測定を行い、換気を開始するか製品化を開始するかを判断しても構わない。この場合、測定値が閾値Ｂを超えていれば、直前の製品はクリーン度が閾値Ｂを超えた状態で巻き取られていることが考えられるが、これを防ぐためには、間欠的にクリーン度を測定する場合の閾値として閾値Ｂとは異なる閾値Ｃを設定することが考えられる。

上記した、閾値Ａ、Ｂ、Ｃの好ましい値としては、例えば、０．５μｍ以上の粒径のパーティクル数を対象とする場合、Ａ：１００〜６００個／１立方フィート、Ｂ：７００〜９９０個／１立方フィート、Ｃ：７００〜９５０個／１立方フィートである。より好ましくはＡ：３００〜５００個／１立方フィート、Ｂ：８５０〜９５０個／１立方フィート、Ｃ：８００〜９００個／１立方フィートである。

また、本発明においては、口金および冷却ロールを覆う空間内の換気を停止した状態でフィルムの製造を行うが、その際は、冷却ロール上のシートの着地点から少なくとも５００ｍｍ離れたいずれかの位置における風速を０．１ｍ／ｓ以下に制御することが好ましい。これにより、熱可塑性樹脂シートの振動が抑えられ、厚みムラの少ないフィルムを得ることができる。風速の制御は、基本的には、仕切１１を設けて外界との雰囲気の流通を遮断することにより可能となるが、さらに、仕切１１内の空間内にさらに仕切を設けて、空間内の雰囲気の移動を抑えることでも達成可能である。風速計としては、熱線式ボールセンサを備えた測定器を用いることが好ましく、また、測定は、冷却ロール上のシートの着地点から水平方向に５００ｍｍ離れた位置にて行うことが最も好ましい。

本発明においては、熱可塑性樹脂として、例えば、アクリル樹脂を適用することができる。一般に市販されているメタクリル酸メチルからなる樹脂や特開２００７−１７７２３０に開示されているグルタル酸無水物を含有するアクリル樹脂が挙げられる。

また、本発明により得られるフィルムの特性としては、平均厚みが５〜２５０μｍであることが好ましく、３０〜８０μｍであることがより好ましい。また、厚みムラ（流れ方向）は平均厚み±１．５μｍ以下であることが好ましい。

また、得られたフィルムは、厚みムラ等が極めて少ないため位相差ムラがほとんど発生せず、例えば、フラットディスプレーパネルの光学フィルター等の各種用途に使用することができる。

表１に示す押出成形条件、換気条件にて光学フィルムを作製した（実施例１、比較例１〜３）。

得られた光学フィルムを以下の評価方法により評価し、評価結果を表１に示した。

・ 厚み
（平均厚み）
得られたフィルムについて、フィルム厚み測定器（セイコーＥＭ社製、商品名「ミリトロン１２４０」）により、厚みを測定した。サンプルは３５ｍｍ幅で少なくとも５００ｍｍ以上の長さの短冊状に８０枚切り出し、１枚ずつ両端部より２００ｍｍおよび中心位置の計３点測定し、それらの平均値を平均厚みとした。

（厚みムラ）
流れ方向の厚みムラの測定はフィルムの流れ方向について１０ｍの短冊フィルムを切り出し、フィルム厚み測定器（アンリツ社製、商品名「Ｋ３０６Ｃ」により２．５ｍｍ間隔ごとに厚みを測定し、厚みの最大値と最小値との差を求めた。

（風速）
冷却ロール上のシートの着地点から水平方向に５００ｍｍ離れた位置の風速を熱線式ボールセンサー風速計（ｔｅｓｔｏ社製、商品名「ｔｅｓｔｏ４００」）を用いて１秒ごとに測定し、３０秒間の平均値として求めた。

（クリーン度）
パーティクルカウンタ（ＭｅｔＯｎｅ社製、商品名「２３７Ｂ」により測定した。

冷却ロール上のポリマー着地点から水平方向に５００ｍｍの位置で、１分間測定した値を１０倍にした結果を１立法フィートでの個数とした。

（付着異物）
製品採取したロールより長さ２ｍのフィルムを採取し、黒色の板に貼り付け、単一光を照射し、目視検反する。２０μm以上の付着異物が１０個／ｍ^２以上の場合を「×」、１０個／ｍ^２未満の場合を「○」とした。

（実施例１）
図１に示すフィルム製造装置を用い、図２に示すフローチャートに従って製品（フィルムロール）を採取した。熱可塑性樹脂としてはアクリル樹脂（特開２００７−１７７２３０に記載の方法に従って製造したグルタル酸無水物の含有量が３３％のアクリル樹脂、Ｔｇ＝１２７℃）を用い、口金温度２５０℃、冷却ロール温度はそれぞれ、フィルム走行方向の上流側から順に１０５℃、９０℃、６０℃、製膜スピード２０ｍ／ｍｉｎ、巻き取り長２，０００ｍとした。

また、閾値Ａを、０．５μｍ以上の粒径の粒子を対象として４００個／１立方フィート、閾値Ｂを０．５μｍ以上の粒径の粒子を対象として９００個／１立方フィートに設定した。

（比較例１）
連続的に換気した他は実施例１と同様の条件にてフィルムを巻き取った。

（比較例２）
連続的に換気すると共に、給排気するエアの換気量を減らした他は実施例１と同様の条件にてフィルムを巻き取った。

（比較例３）
換気を行わなかった他は実施例１と同様の条件にてフィルムを巻き取った。

表１より、実施例は、流れ方向の厚みムラが小さく、厚み精度の優れた光学フィルムが得られることが分かる。

本発明の一実施態様に係るフィルム製造装置の概略構成図である。 図１に示すフィルム製造装置の運転に係る概略フローチャートである。

符号の説明

１ フィルム製造装置
２ 口金
３ 熱可塑性樹脂シート
４ 冷却ロール
４’ 冷却ロール
４’’ 冷却ロール
５ フィルム
６ 厚み計
７ 巻取機
８ 巻き取りコア
８’ 巻き取りコア
９ 給気口
１０ 排気口
１１ 仕切
１２ パーティクルカウンタ
１３ 風速計

Claims (4)

1. 溶融熱可塑性樹脂を口金から冷却ロール上に押し出してシートとし、このシートを熱処理して得られるフィルムを巻取機にて巻き取る熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、口金および冷却ロールを覆う空間を設け、この空間内を間欠的に換気すると共に、換気を停止しているときにフィルムの製造を行う熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
2. フィルムの製造時には、冷却ロール上のシートの着地点から少なくとも５００ｍｍ離れたいずれかの位置における風速を０．１ｍ／ｓ以下に制御する、請求項１に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
3. 空間内の換気を、空間内のクリーン度に基づき実施するか否かを決定する、請求項１または２に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
4. 巻取機を用いて巻き替える際に空間内の換気を行う、請求項１〜３のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。

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