JP2009084488A - 光学用易接着性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステルフィルムとその少なくとも一方の面に直に設けられた共重合ポリエステルからなる易接着層とからなり、易接着層の共重合ポリエステルは、ジカルボン酸成分の70〜99.9モル%が飽和脂肪族ジカルボン酸および/または脂環族ジカルボン酸成分で占められ、0.1〜10モル%がスルホン酸塩の基を有する芳香族ジカルボン酸成分で占められ、ジオール成分の20〜80モル%が下記式で表されるジヒドロキシ化合物で占められ、20〜80モル%がエチレングリコールで占められることを特徴とする、光学用易接着性フィルム。
【選択図】なし
Description
光学部材のベースフィルムには優れた透明性とともに、プリズムレンズ層、ハードコート層、粘着層、反射防止層、スパッタ層といった機能層に対する易接着性が要求される。
[ポリエステルフィルム]
本発明においてポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルである。かかるポリエステルの具体例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)、ポリエチレン−2,6−ナフタレートを例示することができる。ポリエステルとしてポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートが力学的物性や光学物性等のバランスが良いので特に好ましい。
本発明において、ポリエステルフィルムはフィラーを含有しないことが透明性の点で好ましい。
ポリエステルフィルムの厚みは、光学用部材として必要な強度を得るために、好ましくは25〜300μm、特に好ましくは50〜250μmである。
本発明では、上記ポリエステルフィルムの少なくとも一方の面に共重合ポリエステルからなる易接着層が設けられる。易接着層はポリエステルフィルムの両面に設けてもよい。この易接着層は、塗布によって、塗布層としてポリエステルフィルムの上に設けられる。
易接着層は、共重合ポリエステルからなるが、共重合ポリエステルに加えて、架橋剤、微粒子を含有してもよい。
以下、易接着層の組成について詳細に説明する。
易接着層の共重合ポリエステルは、ジカルボン酸成分の70〜99.9モル%が飽和脂肪族ジカルボン酸および/または脂環族ジカルボン酸成分で占められ、0.1〜10モル%がスルホン酸塩の基を有する芳香族ジカルボン酸成分で占められ、ジオール成分の20〜80モル%が下記式で表されるジヒドロキシ化合物で占められ、20〜80モル%がエチレングリコールで占められる共重合ポリエステルである。
易接着層には、加工時の耐溶剤性能を向上させる目的で、架橋剤を配合することが好ましい。架橋剤としては、エポキシ、オキサゾリン、メラミンおよびイソシアネートが好ましい。これらは1種類を用いてもよく、2種類以上を用いてもよい。
易接着層は微粒子を含有することが好ましい。易接着層に含有される微粒子は、その平均粒子径が、好ましくは20〜350nm、さらに好ましくは40〜300nmである。350nmを超えると微粒子の落脱が発生しやすくなり好ましくなく、20nm未満であると十分な滑性、耐傷性が得られない場合があり好ましくない。
本発明の光学用易接着性フィルムは、表面ヘーズ値が3%以下であり、易接着層表面の摩擦係数(μs)が0.8以下であることが好ましい。表面ヘーズ値が3%を超えると光学用部材としては透明性が不足して好ましくなく、摩擦係数が0.8を超えるとフィルムのハンドリング性が悪くなるため好ましくない。
本発明における共重合ポリエステルは、従来からのポリエステルの製造技術によって製造することができる。脂環族ジカルボン酸、例えば1,4−シクロヘキサンジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体と、要すればスルホン酸塩の基を有する芳香族ジカルボン酸、例えば5−ナトリウムスルホイソフタル酸またはそのエステル形成性誘導体とを、エチレングリコールおよびBPEFとを反応させてモノマーもしくはオリゴマーを形成し、その後真空下で重縮合させることによって所定の固有粘度の共重合ポリエステルとする方法で製造することができる。この際、反応を促進する触媒、例えばエステル化もしくはエステル交換触媒、重縮合触媒を用いることができ、また種々の添加剤、例えば安定剤等を添加することもできる。
水性塗液は、上記の共重合ポリエステルの他に、要すれば架橋剤および微粒子を含有してもよい。
なお、各特性値は以下の方法で測定した。
フィルムを小さく切り出しエポキシ樹脂で包埋させミクロトームで50nm厚みにフィルム断面を薄切りし、2%四酸化オスミウム酸で60℃、2時間かけて染色し、染色したフィルム断面を透過電子顕微鏡(TECNAI G2LEM−2000)で観察して、易接着層の厚みを測定した。
直径6mmの硬質クロムメッキしたピンを固定し、長手方向に20cm、幅方向に15mmの大きさにカットしたフィルムをピンに対して90°で接触させ、一定速度(20mm/s)でフィルムの易接着層表面をピン上を滑らせて表面に入る傷の度合を評価した。
◎: 全体面積に対する傷の面積≦10% (極めて良好)
○:10%<全体面積に対する傷の面積≦50% (良好)
×:50%<全体面積に対する傷の面積 (不良)
JIS K7136に準じ、日本電色工業社製のヘーズ測定器(NDH−2000)を使用してフィルムのヘーズを測定し、フィルムのヘーズを下記の基準で評価した。
◎: ヘーズ値≦1.5% (極めて良好)
○:1.5%<ヘーズ値≦3.0% (良好)
×:3.0%<ヘーズ値 (不良)
ASTM D1894−63に準じ、東洋テスター社製のスリッパリー測定器を使用し、塗膜形成面とポリエチレンテレフタレートフィルム(塗膜非形成面)との静摩擦係数(μs)を測定した。ただし、スレッド板はガラス板とし、荷重は1kgとした。なお、フィルムの滑り性を下記の基準で評価した。
◎: 摩擦係数(μs)≦0.5 (極めて良好)
○:0.5<摩擦係数(μs)≦0.8 (良好)
×:0.8<摩擦係数(μs) (不良)
JSR社製紫外線硬化型樹脂(商品名:デソライト)2gをフィルムサンプルの塗膜形成面上にマイヤバーを用いて塗布した。塗布直後のフィルムを80℃にて2分間乾燥し、さらに該サンプルを20mW/cm2で5分間紫外線照射させて、厚み5μmのハードコート層を形成した。フィルムサンプルの塗膜形成面上にハードコート層を形成させた後、碁盤目のクロスカット(1mm2のマス目を100個)を施し、その上にハンディ型金属ロールを使用して、24mm幅のセロハンテープ(ニチバン社製 CT405AP)を完全に貼り付け、180°の剥離角度で急激に剥がした後、剥離面を観察して下記の基準で評価した。
◎: 剥離面積<10% (極めて良好)
○:10%≦剥離面積<30% (良好)
×:30%≦剥離面積 (不良)
フィルムの全幅、長さ3m長をハロゲンランプで塗布層を観察し、塗布斑の有無、度合を評価した。なお、塗布斑は、機械方向の筋、機械方向の垂直の筋、ハジキ、ロール汚れの転写痕等である。
◎:塗布斑がフィルム観察面積の5%未満 (極めて良好)
○:塗布斑がフィルム観察面積の5%以上で10%未満 (良好)
×:塗布斑がフィルム観察面積の10%以上 (不良)
2枚のフィルムを、塗膜形成面同士が接するように重ね合せ、これに、60℃、80%RHの雰囲気下で17時間にわたって0.6kg/cm2の圧力をかけ、その後、剥離して、その剥離力により耐ブロッキング性を下記の基準で評価した。
◎: 剥離力< 98mN/5cm (極めて良好)
○: 98mN/5cm≦剥離力<196mN/5cm (良好)
×:196mN/5cm≦剥離力 (不良)
サンプル約10mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して示差熱量計(デュポン社製・V4.OB2000型DSC)に装着し、25℃から20℃/分の速度で300℃まで昇温させ、300℃で5分間保持した後取出し、直ちに氷の上に移して急冷した。このパンを再度示差熱量計に装着し、25℃から20℃/分の速度で昇温させてガラス転移温度(Tg:℃)を測定した。
固有粘度([η]dl/g)は、25℃のo−クロロフェノール溶液で測定した。
溶融ポリエチレンテレフタレート([η]=0.63dl/g、Tg=78℃)をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、次いで縦方向に3.4倍に延伸した後、その片面に表2に示す塗剤の濃度5%の水性塗液をロールコーターで均一に塗布した。なお、表2中の共重合ポリエステルの組成は表1に示す。
ジカルボン酸成分が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸99.9モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸0.1モル%、グリコール成分がエチレングリコール80モル%/BPEF20モル%で構成されている。なお、ポリエステルAは、下記の通り製造した。すなわち、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸ジメチル100重量部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル0.1重量部、エチレングリコール24.8重量部、BPEF43.8重量部を反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン0.05部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃にコントロールして加熱し、生成するメタノールを留去させてエステル交換反応を行った。
ジカルボン酸成分が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸70モル%/テレフタル酸20モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸10モル%、グリコール成分がエチレングリコール20モル%/BPEF80モル%で構成されている(固有粘度0.51)。製造方法はポリエステルAと同様の方法で製造した。
ジカルボン酸成分が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸99.9モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸0.1モル%、グリコール成分がエチレングリコール39モル%/BPEF61モル%で構成されている(固有粘度0.49)。製造方法はポリエステルAと同様の方法で製造した。
ジカルボン酸成分が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸70モル%/テレフタル酸20モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸10モル%、グリコール成分がエチレングリコール39モル%/BPEF61モル%で構成されている(固有粘度0.50)。製造方法はポリエステルAと同様の方法で製造した。
ジカルボン酸成分が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸90モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸10モル%、グリコール成分がエチレングリコール80モル%/BPEF20モル%で構成されている(固有粘度0.46)。製造方法はポリエステルAと同様の方法で製造した。
ジカルボン酸成分が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸90モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸10モル%、グリコール成分がエチレングリコール39モル%/BPEF61モル%で構成されている(固有粘度0.47)。製造方法はポリエステルAと同様の方法で製造した。
ジカルボン酸成分が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸99.9モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸0.1モル%、グリコール成分がエチレングリコール90モル%/BPEF10モル%で構成されている(固有粘度0.45)。製造方法はポリエステルAと同様の方法で製造した。
ジカルボン酸成分が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸99.9モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸0.1モル%、グリコール成分がエチレングリコール5モル%/BPEF95モル%で構成されている(固有粘度0.50)。製造方法はポリエステルAと同様の方法で製造した。
ジカルボン酸成分が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸20モル%/テレフタル酸70モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸10モル%、グリコール成分がエチレングリコール20モル%/BPEF80モル%で構成されている(固有粘度0.53)。製造方法はポリエステルAと同様の方法で製造した。
メチルメタクリレート30モル%/2−イソプロペニル−2−オキサゾリン30モル%/ポリエチレンオキシド(n=10)メタクリレート10モル%/アクリルアミド30モル%で構成されている(Tg=50℃)。なお、特開昭63−37167号公報の製造例1〜3に記載の方法に準じて下記の通り製造した。すなわち、四つ口フラスコに、イオン交換水302部を仕込んで窒素気流中で60℃まで昇温させ、次いで重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5部、亜硝酸水素ナトリウム0.2部を添加し、さらにモノマー類である、メタクリル酸メチル23.3部、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン22.6部、ポリエチレンオキシド(n=10)メタクリル酸40.7部、アクリルアミド13.3部の混合物を3時間にわたり、液温が60〜70℃になるよう調整しながら滴下した。滴下終了後も同温度範囲に2時間保持しつつ、撹拌下に反応を継続させ、次いで冷却して固形分が25%の水分散体を得た。
ポリメタクリル酸メチル系架橋物粒子(平均粒子径:150nm) (日本触媒社製 商品名エポスター MX)
カルナバワックス(中京油脂社製 商品名セロゾール524)
ポリオキシエチレン(n=7)ラウリルエーテル
溶融ポリエチレンテレフタレート([η]=0.63dl/g、Tg=78℃)をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとした。次いでその片面に表2に示す塗剤の濃度5%の水性塗液をロールコーターで均一に塗布した。次いでこの塗布フィルムを95℃で乾燥し、引き続いて120℃で縦方向に3.4倍、横方向に3.5倍に同時延伸した。さらに続いて220℃で幅方向に3%収縮させ熱固定し、厚さ125μmの易接着性フィルムを得た。なお、易接着層の厚さは0.08μmであった。評価結果を表3に示す。
本発明の光学用フィルムのうえに、ハードコート層および反射防止層をこの順に設けた反射防止フィルムは、例えばフラットパネルディスプレイの反射防止フィルムとして好適に用いることができる。
Claims (3)
- 反射防止フィルムとして用いられる請求項1記載の光学用易接着性フィルム。
- 請求項2記載の光学用易接着性フィルムのうえにハードコート層および反射防止層をこの順に設けた反射防止フィルム。
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