JP2009082865A - 不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒の充填方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】固定床多管式反応器の各反応管に触媒を充填するにおいて、触媒充填後の各反応管における圧力損失のばらつきを良好に抑制し、より簡便に上記触媒を充填すること。
【解決手段】複数回にわたって製造した不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒を、固定床多管式反応器の各反応管に充填する方法であって、(1)一の反応管に充填する前記触媒の充填重量が、各反応管に充填する前記触媒の各充填重量の平均値に対して99〜101%の範囲内になるように、前記触媒を反応管ごとにそれぞれ計量し、(2)前記(1)で計量した触媒を一の反応管に充填する速度が、前記(1)で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填する各速度の平均値に対して80〜120%の範囲内になるように、前記(1)で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填することを特徴とする不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒の充填方法。
【選択図】なし
【解決手段】複数回にわたって製造した不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒を、固定床多管式反応器の各反応管に充填する方法であって、(1)一の反応管に充填する前記触媒の充填重量が、各反応管に充填する前記触媒の各充填重量の平均値に対して99〜101%の範囲内になるように、前記触媒を反応管ごとにそれぞれ計量し、(2)前記(1)で計量した触媒を一の反応管に充填する速度が、前記(1)で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填する各速度の平均値に対して80〜120%の範囲内になるように、前記(1)で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填することを特徴とする不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒の充填方法。
【選択図】なし
Description
本発明は、工業的規模で使用する固定床多管式反応器の各反応管に、複数回にわたって製造した不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒を充填する方法に関する。
工業的規模で使用する固定床多管式反応器は、数千から数万本の反応管を有するものであり、これら反応管に不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒を必要量充填するためには、複数回にわたって上記触媒を製造する必要がある。このように複数回にわたって上記触媒を製造した場合、通常、得られた各触媒のかさ密度においてばらつきが生じるため、特許文献1では、充填後に触媒が占める容積を均一化すべく、複数回にわたって製造した上記触媒の製造ロットごとに上記触媒のかさ密度を測定した後、該かさ密度から上記触媒の充填容積が反応管ごとに均一になるような充填重量を算出して上記触媒をそれぞれ計量し、次いで、それら触媒を1リットルあたり30秒以上の充填時間で各反応管に充填する方法が提案されている。
しかしながら、上記従来の方法では、各反応管に上記触媒を充填した後、該反応管に不飽和アルデヒドや不飽和カルボン酸を製造するための原料ガスを供給したときの圧力損失が、反応管ごとにばらつくことがあり、上記各反応管に原料ガスを均一に供給し、不飽和アルデヒドや不飽和カルボン酸を安定的に製造する点で、必ずしも満足のできるものではなかった。また、上記従来の方法では、製造ロットごとに上記触媒のかさ密度を測定し、上記触媒の充填重量を算出する必要があるため、操作が煩雑であった。
そこで、本発明の目的は、工業的規模で使用する固定床多管式反応器の各反応管に触媒を充填する方法であって、触媒充填後の各反応管における圧力損失のばらつきを良好に抑制し、より簡便に上記触媒を充填する方法を提供することにある。
本発明者らは、鋭意検討の結果、複数回にわたって製造した上記触媒を固定床多管式反応器の各反応管に充填するにあたり、上記触媒のかさ密度によることなく、一の反応管に充填する上記触媒の充填重量が、各反応管に充填する上記触媒の各充填重量の平均値に対して99〜101%の範囲内になるように、上記触媒を反応管ごとにそれぞれ計量した後、該触媒を一の反応管に充填する速度が、各反応管に充填する各速度の平均値に対して80〜120%の範囲内になるように、該触媒を各反応管にそれぞれ充填することにより、上記目的を達成しうることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、複数回にわたって製造した不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒を、固定床多管式反応器の各反応管に充填する方法であって、(1)一の反応管に充填する前記触媒の充填重量が、各反応管に充填する前記触媒の各充填重量の平均値に対して99〜101%の範囲内になるように、前記触媒を反応管ごとにそれぞれ計量し、(2)前記(1)で計量した触媒を一の反応管に充填する速度が、前記(1)で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填する各速度の平均値に対して80〜120%の範囲内になるように、前記(1)で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填することを特徴とする不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒の充填方法を提供するものである。
本発明によれば、工業的規模で使用する固定床多管式反応器の各反応管に触媒を充填するにおいて、触媒充填後の各反応管における圧力損失のばらつきを良好に抑制し、より簡便に上記触媒を充填することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。本発明で使用する固定床多管式反応器は、工業的に使用される一般的なものであり、通常、数千〜数万本の反応管を有するものである。かかる反応管の外径は、通常10〜60mm程度であり、反応管の肉厚は、通常1〜5mm程度であり、反応管の長さは、通常0.3〜10m程度である。
本発明では、上記反応管に不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒を充填する。ここでいう不飽和アルデヒド製造用触媒とは、不飽和アルデヒドを製造するための触媒であることができ、例えば、プロピレンを分子状酸素で酸化してアクロレインを製造するための触媒(アクロレイン製造用触媒)や、イソブチレン、ターシャリーブチルアルコールを分子状酸素で酸化してメタクロレインを製造するための触媒(メタクロレイン製造用触媒)等が挙げられる。また、不飽和カルボン酸製造用触媒とは、不飽和カルボン酸を製造するために用いる触媒であることができ、例えば、アクロレインを分子状酸素で酸化してアクリル酸を製造するための触媒(アクリル酸製造用触媒)や、メタクロレインを分子状酸素で酸化してメタクリル酸を製造するための触媒(メタクリル酸製造用触媒)等が挙げられる。中でも、メタクロレイン製造用触媒やメタクリル酸製造用触媒が好ましい。
上記触媒の形状については、特に制限はなく、例えば、円柱状、球状、リング状等に成形されていてもよい。また、上記触媒のかさ密度は、通常0.8〜1.5g/mlであり、好ましくは0.8〜1.3g/mlである。
本発明では、工業的規模で使用する固定床多管式反応器の各反応管に上記触媒を必要量充填するため、予め複数回にわたって上記触媒を製造する。上記触媒の製造回数は、1回の製造で取得できる上記触媒の量や、総充填量によるが、通常5〜200回、好ましくは20〜200回である。
上記触媒の製造方法については、従来公知の方法を採用することができ、例えば、特開2004−188231号公報、特開2006−212520号公報、特開平6−192144号公報、特開2001−025664公報等に記載の製造方法が挙げられる。
上記の如く複数回にわたって上記触媒を製造する場合、製造条件を必ずしも完全には合わせることができないため、通常、上記触媒のかさ密度において製造ロットごとにばらつきが生じる。本発明では、従来の充填方法と異なり、上記触媒のかさ密度によることなく、上記触媒の充填重量を所定の範囲内で精度よく計量し、それらを各反応管に充填することにより、触媒充填後の各反応管における圧力損失のばらつきを良好に抑制することができる。本発明で充填する上記触媒のかさ密度の最大値は、製造ロットごとのかさ密度の平均値に対して、通常105%程度であり、大きいときで110%程度となる。また、上記触媒のかさ密度の最小値は、製造ロットごとのかさ密度の平均値に対して、通常95%程度であり、小さいときで90%程度となる。すなわち、上記触媒のかさ密度の振れ幅は、製造ロットごとのかさ密度の平均値に対して、通常±5%程度であり、大きくて±10%程度である。
本発明では、一の反応管に充填する上記触媒の充填重量が、各反応管に充填する上記触媒の各充填重量の平均値に対して99〜101%の範囲内になるように、上記触媒のかさ密度によることなく、上記触媒を反応管ごとにそれぞれ計量する。具体的には、まず目標とする充填重量(以下、目標充填重量ということがある。)を定め、この値に対して99〜101%の範囲内になるように上記触媒をそれぞれ計量し、結果的に、一の反応管に充填する上記触媒の充填重量が、各反応管に充填する上記触媒の各充填重量の平均値に対して99〜101%の範囲内になるようにすればよい。尚、ここでいう目標充填重量は、反応管の容積等から適宜選択することができる。
次に、上記で計量した触媒を一の反応管に充填する速度が、上記で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填する各速度の平均値に対して80〜120%の範囲内になるように、上記で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填する。このように、充填重量だけでなく、充填速度が所定の範囲内になるように充填することで、触媒充填後の各反応管における圧力損失のばらつきを良好に抑制することができる。具体的には、目標とする充填速度(以下、目標充填速度ということがある。)を定め、この値に対して80〜120%の範囲内になるように上記触媒をそれぞれ充填し、結果的に、一の反応管に充填する速度が、各反応管に充填する各速度の平均値に対して80〜120%の範囲内になるようにすればよい。
本発明における上記充填速度の平均値は、通常5〜60g/秒、好ましくは5〜40g/秒である。
圧力損失の測定方法は反応管内に所定流量の空気を流し、そのときの大気圧との差圧を差圧計で読み取ることで行われる。また、触媒充填後の圧力損失は次の方法により測定することができる。まず、触媒を充填する前の反応管の圧力損失を差圧計にて測定する(ブランク)。続いて、触媒を充填した後に再び圧力損失を差圧計にて測定し、この圧力損失からブランクの圧力損失を差し引くことにより、触媒充填後の圧力損失を算出することができる。
かくして、触媒充填後の各反応管における圧力損失のばらつきを良好に抑制し、より簡便に、各反応管に上記触媒を充填することができる。そして、触媒充填後の各反応管に原料ガス等を供給して、所望の不飽和アルデヒドや不飽和カルボン酸を安定的に製造することができる。
以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれによって限定されるものではない。また、実施例中、触媒のかさ密度、触媒充填後の反応管の圧力損失は下記の方法で測定した。
(かさ密度の測定)
上記触媒を約190ml秤量し、このときの重量をW(g)とした。次いで、秤量した触媒を内径31mm、容積200mlのガラス製メスシリンダーに充填した後、該メスシリンダーを厚さ2.5mmのゴム製マット上で20mmの高さから40回タッピングして、触媒の充填体積を0.5mlの精度で読み取り、これをV(ml)とした。かさ密度(g/ml)は、W(g)をV(ml)で除することにより算出した。尚、かかる操作を3回行い、それらの平均値を一の製造ロットのかさ密度として採用した。
上記触媒を約190ml秤量し、このときの重量をW(g)とした。次いで、秤量した触媒を内径31mm、容積200mlのガラス製メスシリンダーに充填した後、該メスシリンダーを厚さ2.5mmのゴム製マット上で20mmの高さから40回タッピングして、触媒の充填体積を0.5mlの精度で読み取り、これをV(ml)とした。かさ密度(g/ml)は、W(g)をV(ml)で除することにより算出した。尚、かかる操作を3回行い、それらの平均値を一の製造ロットのかさ密度として採用した。
(触媒充填後の反応管の圧力損失測定)
まず、触媒充填前の反応管に線速1.0m/秒の空気を流し、大気圧との差圧をデジタル式差圧計〔株式会社テストー社製のtesto506〕を用いて測定し、これをブランク値とした。続いて、触媒充填後の反応管に、先と同様、線速1.0m/秒の空気を流し、大気圧との差圧を上記デジタル式差圧計を用いて測定し、この値とブランク値との差分を、触媒充填後の反応管の圧力損失とした。
まず、触媒充填前の反応管に線速1.0m/秒の空気を流し、大気圧との差圧をデジタル式差圧計〔株式会社テストー社製のtesto506〕を用いて測定し、これをブランク値とした。続いて、触媒充填後の反応管に、先と同様、線速1.0m/秒の空気を流し、大気圧との差圧を上記デジタル式差圧計を用いて測定し、この値とブランク値との差分を、触媒充填後の反応管の圧力損失とした。
参考例
(触媒の製造)
触媒として、特開2004−188231号公報に記載の方法に基づいて、リン、モリブデン及びバナジウムを含むケギン型へテロポリ酸の酸性塩(直径5mm、高さ5mmの円柱状の押出成形品)を計20回製造した。これらを製造ロットごとに、触媒のかさ密度を測定したところ、かさ密度の平均値は1.15g/ml、最大値は1.20g/ml、最小値は1.09g/mlであった。
(触媒の製造)
触媒として、特開2004−188231号公報に記載の方法に基づいて、リン、モリブデン及びバナジウムを含むケギン型へテロポリ酸の酸性塩(直径5mm、高さ5mmの円柱状の押出成形品)を計20回製造した。これらを製造ロットごとに、触媒のかさ密度を測定したところ、かさ密度の平均値は1.15g/ml、最大値は1.20g/ml、最小値は1.09g/mlであった。
実施例
上記のごとく製造した触媒の目標充填重量を2150gと定め、固定床多管式反応器の反応管(内径29.6mm、長さ4000mm)ごとに、かさ密度によることなく上記触媒をそれぞれ計量した。これら各触媒重量の平均値は2150g、最大値は2154g(平均値に対し100.2%)、最小値は2146g(平均値に対し99.8%)であった。
上記のごとく製造した触媒の目標充填重量を2150gと定め、固定床多管式反応器の反応管(内径29.6mm、長さ4000mm)ごとに、かさ密度によることなく上記触媒をそれぞれ計量した。これら各触媒重量の平均値は2150g、最大値は2154g(平均値に対し100.2%)、最小値は2146g(平均値に対し99.8%)であった。
次に、上記のごとく計量した触媒の目標充填速度を11.9g/秒(=2150g÷180秒)と定め、上記で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填した。このときの各充填速度の平均値は11.9g/秒、最大値は13.4g/秒(平均値に対し112.6%)、最小値は10.2g/秒(平均値に対し85.7%)であった。
上記のごとく触媒を充填した各反応管について、それぞれ圧力損失を測定したところ、圧力損失の平均値は740mmH2O(7.26kPa)、最大値は778mmH2O(7.63kPa、平均値に対し105.1%)、最小値は698mmH2O(6.85kPa、平均値に対し94.3%)であった。
比較例
上記のごとく製造した触媒の充填容量が2750mlとなるように、製造ロットごとのかさ密度からそれぞれの充填重量を算出して計量した。計量した各触媒重量の平均値は2129g、最大値は2270g(平均値に対し106.6%)、最小値は1988g(平均値に対し93.5%)であった。
上記のごとく製造した触媒の充填容量が2750mlとなるように、製造ロットごとのかさ密度からそれぞれの充填重量を算出して計量した。計量した各触媒重量の平均値は2129g、最大値は2270g(平均値に対し106.6%)、最小値は1988g(平均値に対し93.5%)であった。
次に、上記のごとく計量した触媒を、目標充填時間を180秒として、各反応管に充填した。このときの各充填速度の平均値は11.7g/秒、最大値は12.9g/秒(平均値に対し110.2%)、最小値は10.2g/秒(平均値に対し87.2%)であった。
上記のごとく触媒を充填した各反応管について、圧力損失を測定したところ、圧力損失の平均値は738mmH2O(7.24kPa)、最大値は832mmH2O(8.16kPa、平均値に対し112.7%)、最小値は642mmH2O(6.30kPa、平均値に対し87.0%)であった。
Claims (2)
- 複数回にわたって製造した不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒を、固定床多管式反応器の各反応管に充填する方法であって、
(1)一の反応管に充填する前記触媒の充填重量が、各反応管に充填する前記触媒の各充填重量の平均値に対して99〜101%の範囲内になるように、前記触媒を反応管ごとにそれぞれ計量し、
(2)前記(1)で計量した触媒を一の反応管に充填する速度が、前記(1)で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填する各速度の平均値に対して80〜120%の範囲内になるように、前記(1)で計量したそれぞれの触媒を各反応管に充填する
ことを特徴とする不飽和アルデヒド製造用触媒又は不飽和カルボン酸製造用触媒の充填方法。 - 固定床多管式反応器の各反応管に充填する触媒が、メタクロレイン製造用触媒又はメタクリル酸製造用触媒である請求項1に記載の方法。
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