JP2009078941A - カルシウムアルミネート水硬性材料の添加材及びセメント組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウム含有ABW型ゼオライトを300〜650℃で加熱処理した物質を含有するカルシウムアルミネート水硬性材料の添加材であり、リチウムの含有量が、Li2O換算で5%以上である前記カルシウムアルミネート水硬性材料の添加材であり、Na2OとK2Oの含有量の合計が0.5%未満である前記カルシウムアルミネート水硬性材料の添加材であり、カルシウムアルミネート水硬性材料と、前記カルシウムアルミネート水硬性材料の添加材とを含有するセメント組成物である。
【選択図】なし
Description
リチウム含有ABW型ゼオライトは、BarrerとWhiteによってはじめて報告されたことにちなんで名付けられた(Barrer R.M. and White E.A.D., J. Chem. Soc., 1951, 1267)。つまり、BarrerとWhiteによって見いだされたゼオライトのAという意味で、A(BW)と記されることも、しばしばある。ここで、Aの意味について補足する。Aはアルファベットの最初の文字であり、“一番最初”に見いだされたという意味である(辰巳敬:ゼオライトの命名法と構造、触媒、Vol.40、No.3、pp.185−190、1998)。リチウム含有ABW型ゼオライトは結晶水を15〜25%程度持つ。SiO2含有量とAl2O3含有量はそれぞれ30±5%程度である。
加熱時間は5分〜3時間が好ましく、10分〜2時間がより好ましい。加熱時間が5分未満では無水のABW型ゼオライトへの変化が十分に進行しない場合があり、逆に、3時間を超えて加熱しても無水のABW型ゼオライトへの変化は十分に進んでいるため、不経済である。
各種のリチウム含有ABW型ゼオライトと、カルシウムアルミネート水硬性材料イを表1に示す割合で配合してセメント組成物を調製した。セメント組成物100部に対して、細骨材200部及び水40部を配合して練り混ぜ、モルタルを調製した。このモルタルを用いて、凝結時間、圧縮強度、耐硫酸性、耐海水性を評価した。また、コンバージョンの影響を確認するために、促進コンバージョン試験を行い、強度低下の状況を確認した。また、比較例として、炭酸リチウムと市販のCa型ゼオライトについても同様の試験を行った。その結果を表1に示す。
カルシウムアルミネート水硬性材料イ:市販のアルミナセメント、電気化学工業社製、CaO・Al2O3を主成分とする。ブレーン比表面積5000cm2/g。
リチウム含有ABW型ゼオライトの加熱処理物A:加熱処理温度400℃、Li2O含有量はLi2O換算で9%、Na2OとK2Oの含有量の合計が0.5%未満。
リチウム含有ABW型ゼオライトの加熱処理物B:加熱処理温度400℃、Li2O含有量はLi2O換算で5%、Na2OとK2Oの含有量の合計が0.5%未満。
リチウム含有ABW型ゼオライトの加熱処理物C:加熱処理温度400℃、Li2O含有量はLi2O換算で7%、Na2OとK2Oの含有量の合計が0.5%未満。
リチウム含有ABW型ゼオライトの加熱処理物D:加熱処理温度400℃、Li2O含有量はLi2O換算で11%、Na2OとK2Oの含有量の合計が0.5%未満。
リチウム含有ABW型ゼオライトの加熱処理物E:加熱処理温度300℃、Li2O含有量はLi2O換算で9%、Na2OとK2Oの含有量の合計が0.5%未満。
リチウム含有ABW型ゼオライトの加熱処理物F:加熱処理温度500℃、Li2O含有量はLi2O換算で9%、Na2OとK2Oの含有量の合計が0.5%未満。
リチウム含有ABW型ゼオライトの加熱処理物G:加熱処理温度650℃、Li2O含有量はLi2O換算で9%、Na2OとK2Oの含有量の合計が0.5%未満。
炭酸リチウム(Li2CO3):市販品、試薬1級
Ca型ゼオライト:商品名「アルカット」、日本化学工業社製
細骨材:新潟県姫川産、比重2.64。
水:水道水
凝結時間:モルタル200ccをプラスティック製のカップに入れ、上面以外を断熱状態とし、熱電対によりモルタル温度を計測した。練り上がり温度から温度が2℃上昇した時点を凝結時間とした。
圧縮強度:モルタルを型枠に詰めて4cm×4cm×16cmの成形体を作成し、材齢28日の圧縮強度をJIS R 5201に準じて測定した。
耐硫酸性:5%濃度の硫酸溶液に材齢28日の圧縮強度測定用のモルタル供試体を3ヶ月間浸漬し、硫酸浸透深さから耐酸性を評価した。×は硫酸浸透深さが5mm以上の場合、△は硫酸浸透深さが3mm以上で5mm未満の場合、○は硫酸浸透深さが3mm未満の場合とした。硫酸浸透深さはフェノールフタレイン法によって評価した。これは、硫酸が浸透した部分はpHが低下するため、フェノールフタレインによる呈色反応を示さないことを利用したものである。
耐海水性:圧縮強度測定用のモルタル供試体を材齢28日まで20℃の水中養生を行い、その後、疑似海水に4週間供試体を浸漬した。塩化物イオンの浸透深さを計測することによって耐海水性を評価した。塩化物イオンの浸透深さはフルオロセイン−硝酸銀法により確認した。
促進コンバージョン試験:圧縮強度測定用のモルタル供試体を材齢28日までは20℃の水中養生を行い、その後は供試体を封緘して50℃で14日間養生した後の圧縮強度を測定した。材齢28日の圧縮強度を100とした場合の相対値で示した。
アロフェンと水酸化リチウムを原料として水中で反応させてリチウムを含有するEDI型ゼオライトを合成した。この際、Li2O/Al2O3モル比を0.5〜4.0の範囲で変化させ、Li2O含有量を変化させた。SiO2/Al2O3モル比は1.73で一定とし、反応温度を90℃とし、反応時間を48時間とし、攪拌を行いながら反応させた。得られた合成物を固液分離後、60℃の温水で洗浄し、70℃で乾燥した。アロフェンは10kgを使用し、水酸化リチウムは水に溶解させて使用した。水酸化リチウムの溶液は100kgとした。合成物を粉末X線回折法にて同定した結果、ABW型ゼオライトであった。さらに、リチウム含有ABW型ゼオライトを300〜650℃の温度範囲で加熱処理して、リチウム含有ABW型ゼオライトの加熱処理物を得た。加熱処理の時間は1時間とした。
アロフェン:栃木県産のものを水ひ精製したもの、市販品、SiO2含有量33.6%、Al2O3含有量33.1%、Fe2O3含有量2.3%、CaO含有量0.4%、MgO含有量0.1%、Na2O含有量0.03%、K2O含有量0.02%、強熱減量30.1%。
水酸化リチウム:市販品。
水:水道水
リチウム含有ABW型ゼオライトの加熱処理物20部と、カルシウムアルミネート水硬性材料80部とを配合してセメント組成物を調製し、カルシウムアルミネート水硬性材料の種類を表2に示すように変化したこと以外は実施例1と同様に行った。結果を表2に併記する。
カルシウムアルミネート水硬性材料ロ:12CaO・7Al2O3、試薬1級の炭酸カルシウムと酸化アルミニウムをモル比で12対7の割合で混合し、1350℃で3時間焼成する工程を2回繰り返して合成。ブレーン比表面積5000cm2/g。
カルシウムアルミネート水硬性材料ハ:非晶質の12CaO・7Al2O3、カルシウムアルミネートロに試薬1級のシリカを3%添加して、1650℃で溶融後、急冷して合成。ブレーン比表面積5000cm2/g。
カルシウムアルミネート水硬性材料ニ:CaO・2Al2O3、CaO/Al2O3モル比が0.5となるように試薬1級の炭酸カルシウムと酸化アルミニウムを混合し、1500℃で3時間焼成する工程を2回繰り返して合成。ブレーン比表面積5000cm2/g。
カルシウムアルミネート水硬性材料ホ:3CaO・Al2O3と12CaO・7Al2O3の混合物、CaO/Al2O3モル比が2.5となるように試薬1級の炭酸カルシウムと酸化アルミニウムを混合し、1350℃で3時間焼成する工程を2回繰り返して合成。ブレーン比表面積5000cm2/g。
Claims (4)
- リチウム含有ABW型ゼオライトを300〜650℃で加熱処理した物質を含有するカルシウムアルミネート水硬性材料の添加材。
- リチウムの含有量が、Li2O換算で5%以上である請求項1に記載のカルシウムアルミネート水硬性材料の添加材。
- Na2OとK2Oの含有量の合計が0.5%未満である請求項1または2に記載のカルシウムアルミネート水硬性材料の添加材。
- カルシウムアルミネート水硬性材料と、請求項1〜3のいずれか1項に記載のカルシウムアルミネート水硬性材料の添加材とを含有するセメント組成物。
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