JP2009067703A - 可溶化コラーゲン粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】可溶化コラーゲン粉末は、粒子中にトレハロースが共存するように複合化される。可溶化コラーゲン及びトレハロースを含有する水性噴霧液を調製し、これを噴霧乾燥することによって可溶化コラーゲン粉末を得る。また、両性界面活性剤やグリコール化合物を配合することによって、親水性、触感が改善される。
【選択図】なし
Description
予め活性化及び洗浄した陽イオン交換樹脂(アンバーライトIPR−120B、オルガノ(株)社製)と陰イオン交換樹脂(アンバーライトIPA−400、オルガノ(株)社製)とを2:5の割合で混合して混床イオン交換体を調製した。混床イオン交換体100mlを脱イオン水で平衡化させた後、タンパク質濃度が5%になるように調製した試料溶液を50ml加えて、40℃の水浴中に保持して30分間穏やかに攪拌して混合し、混合液から上澄みを分離して上澄みのpHを測定して、その値を等イオン点とした(J.W.Janus, A.W.Kenchington and A.G. Ward, Research, 4247(1951)に記載される方法を参考とした)。
ブタの塩蔵皮を原料として、石灰漬けを行った。詳細には、半裁したブタの塩蔵皮1枚(約4kg)を3cm角程度の皮片に裁断し、その質量に対して300%の水及び0.6%の非イオン性界面活性剤を加えて攪拌することによって皮片を洗浄し、皮片を回収した。次いで、皮片質量に対して300%の水、0.6%の非イオン性界面活性剤及び0.75%の炭酸ナトリウムを加えて2時間攪拌して皮片を回収した。更に、皮片質量に対して700%の水を用いた洗浄を、回収した皮片に対して2回行った後、皮片質量に対して300%の水、0.15%の非イオン性界面活性剤、3.6%の水硫化ナトリウム、0.84%の硫化ナトリウム及び2.4%の水酸化カルシウムを加えて16時間攪拌し、皮片を回収して、皮片質量に対して700%の水を用いた洗浄を3回行った。
(試料1)
上記可溶化コラーゲン繊維を用いて、可溶化コラーゲン濃度が1.5質量%、クエン酸ナトリウム2水和物濃度が0.2質量%の水性液(pH5.6〜5.8)を調製した。この水性液を撹拌混合しながら、20質量%クエン酸水溶液を用いてpHを5.0に調整することにより、噴霧液を調製した。
上記可溶化コラーゲン繊維、トレハロース結晶粉末(高純度含水α,α−トレハロース結晶、株式会社林原生物化学研究所製登録商標「トレハ」)、クエン酸ナトリウム2水和物及び水を配合して均一化し、可溶化コラーゲン濃度が1.35質量%、トレハロース濃度が0.15質量%、クエン酸ナトリウム2水和物濃度が0.2質量%の水性液(pH5.6〜5.8)を調製した。この水性液を撹拌混合しながら、20質量%クエン酸水溶液を用いてpHを5.0に調整することにより、噴霧液を得た。
可溶化コラーゲン濃度が1.125質量%、トレハロース濃度が0.375質量%となるように上記可溶化コラーゲン水溶液、トレハロース、クエン酸ナトリウム2水和物及び水を配合したこと以外は試料2と同様にして水性液を調製し、20質量%クエン酸水溶液を用いて可溶化コラーゲン水溶液のpHを5.0に調整することによって噴霧液を得た。
可溶化コラーゲン濃度が0.75質量%、トレハロース濃度が0.75質量%となるように上記可溶化コラーゲン水溶液、トレハロース、クエン酸ナトリウム2水和物及び水を配合したこと以外は試料2と同様にして水性液を調製し、20質量%クエン酸水溶液を用いて可溶化コラーゲン水溶液のpHを5.0に調整することによって噴霧液を得た。
可溶化コラーゲン濃度が0.375質量%、トレハロース濃度が1.125質量%となるように上記可溶化コラーゲン水溶液、トレハロース、クエン酸ナトリウム2水和物及び水を配合したこと以外は試料2と同様にして水性液を調製し、20質量%クエン酸水溶液を用いて可溶化コラーゲン水溶液のpHを5.0に調整することによって噴霧液を得た。
可溶化コラーゲン濃度が0.15質量%、トレハロース濃度が1.35質量%となるように上記可溶化コラーゲン水溶液、トレハロース、クエン酸ナトリウム2水和物及び水を配合したこと以外は試料2と同様にして水性液を調製し、20質量%クエン酸水溶液を用いて可溶化コラーゲン水溶液のpHを5.0に調整することによって噴霧液を得た。
上述で調製した試料1の可溶化コラーゲン粉末とトレハロース結晶粉末とを質量比で1:1の割合で混合して粉末混合物を調製した。
試料1〜6及び試料1Aの可溶化コラーゲン粉末の各々について、親水性を評価する目安として、以下の操作に従って接触角を測定した。
試料1〜6の可溶化コラーゲン粉末の各サンプルについて、手のひら上で可溶化コラーゲン粉末20mgを半径1cmの円状に拡げて局方精製水1.0gを加え、指先で馴染ませて溶かして可溶化コラーゲン粉末が均一に分散するまでの時間を計測した。各試料について計測は5回行い、得られた計測値から平均値を求めた。結果を表1に示す。
試料1〜6の可溶化コラーゲン粉末の各サンプルについて、手のひら上で可溶化コラーゲン20mgに相当する量(表中に括弧書きで記載)の可溶化コラーゲン粉末を半径1cmの円状に拡げて局方精製水1.0gを加え、指先で馴染ませて溶かして可溶化コラーゲン粉末が均一に分散するまでの時間を計測した。各試料について計測は5回行い、得られた計測値から平均値を求めた。結果を表1に示す。
試料1〜6の可溶化コラーゲン粉末の粒径はほぼ同程度であり、噴霧液の固形分(コラーゲン+トレハロース)濃度に基づいて粉末粒径を調節可能であることが分かる。得られる可溶化コラーゲン粉末は、トレハロースの配合量が増加すると、粒子表面が滑らかになり、特にコラーゲン/トレハロースの組成比率(質量比)が50/50以下(=トレハロースがコラーゲンに対して100質量%以上)の粒子において顕著である。これに伴って粉末の軋みも若干低下する。
トレハロースの効果
組成比率[質量/質量] 接触角 分散時間[秒]
コラーゲン/トレハロース [°] 粉末当り コラーゲン当り
試料1 100/0 127.87 28 28(20mg)
試料2 90/10 117.99 21 21(22mg)
試料3 75/25 48.45 17 20(27mg)
試料4 50/50 46.81 14 24(40mg)
試料5 25/75 41.39 9 23(80mg)
試料6 10/90 28.55 3 16(200mg)
試料1A 50/50 111.54 − −
試料7〜14の噴霧液の固形分濃度及び噴霧条件は、粒径が試料1〜6と同程度の大きさの粉末を調製するように設定されており、表3の結果において、両性界面活性剤又はグリコール化合物の配合による噴霧乾燥への影響は小さいと考えられる。
噴霧液の濃度組成[質量%]
コラーゲン トレハロース 界面活性剤 グリコール
試料7 1.5 − − −
試料8 1.5 − 0.015 −
試料9 1.5 − − 0.075
試料10 1.5 − 0.015 0.075
試料11 0.75 0.75 − −
試料12 0.75 0.75 0.015 −
試料13 0.75 0.75 − 0.075
試料14 0.75 0.75 0.015 0.075
界面活性剤及びグリコールの効果
平均粒径 表面状態 接触角 分散時間[秒]
[μm] [°] 粉末当り コラーゲン当り
試料7 12.0 粗い 127.87 28 28(20mg)
試料8 11.3 粗い 34.18 17 17(20mg)
試料9 14.9 粗い 131.71 25 25(20mg)
試料10 12.2 粗い 29.58 15 15(20mg)
試料11 10.8 滑らか 46.81 14 24(40mg)
試料12 12.2 滑らか 21.57 15 24(40mg)
試料13 11.4 滑らか 50.16 23 30(40mg)
試料14 13.7 滑らか 14.27 9 20(40mg)
Claims (4)
- 粒子中にトレハロースが共存するように複合化される可溶化コラーゲン粉末。
- 更に、前記可溶化コラーゲンに対して0.1〜2質量%の両性界面活性剤が粒子中に共存する請求項1記載の可溶化コラーゲン粉末。
- 更に、前記可溶化コラーゲンに対して1〜10質量%のグリコール化合物が粒子中に共存する請求項1又は2記載の可溶化コラーゲン粉末。
- 可溶化コラーゲン及びトレハロースを含有する水性噴霧液を調製する工程と、前記水性噴霧液を噴霧乾燥する乾燥工程とを有することを特徴とする可溶化コラーゲン粉末の製造方法。
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