JP2009041025A - アクリル系感圧性接着剤組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】希釈剤として二酸化炭素を用い、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、これと共重合可能な他のモノマーを総モノマー中50重量%以下含む単量体混合物をラジカル重合させて、重量平均分子量400,000以上のアクリル系重合体及び二酸化炭素を含む感圧性接着剤組成物を得て、該感圧性接着剤組成物を高圧の状態から大気圧下に放出して薄膜化することにより接着剤層を形成する接着テープ又はシートの製造方法。
【選択図】なし
Description
溶液重合による方法では、アクリル系感圧性接着剤組成物は(メタ)アクリル酸アルキルエステルを、必要に応じてアクリル酸、スチレン、酢酸ビニル等の改質用単量体と共にトルエン等の有機溶媒中で重合させることにより調製される。しかし、有機溶媒を用いた溶液重合では生長したポリマー鎖の溶媒への連鎖移動が生じ、一般的には高分子量のポリマーを得にくく高い凝集力が得られにくい。また有機溶剤を多量に使用するため省資源、環境衛生などの観点からも好ましくない。
また、二酸化炭素を希釈剤として用い重合及び塗工するので重合及び塗工後の希釈剤の除去を速やかに行うことができるとともに、有機溶剤を使用せず重合及び塗工が可能なため、省資源、環境衛生の点でも有利である。
(接着力)
実施例及び比較例で作製したテープ片を表面を#280のサンドペーパで仕上げしたステンレス板に2kgのローラを1往復して圧着し、30分間放置した後、常態での対ステンレス板への180℃引き剥がし接着力(gf/10mm幅)を測定した。なお、引き剥がし速度は300mm/分とした。
(凝集力)
実施例及び比較例で作製したテープ片をベークライト板に20mm×10mmの接着面積で貼り合せ、ベークライト板を垂下し、テープ片の自由端に40℃で500gの荷重をかけて、落下時間を観察した。なお、落下しないものについては120分後のズレ距離(mm)を測定した。
アクリル酸n−ブチル100部、アクリル酸5部及び2,2′−アゾビスイソブチロニトリル0.2部を全体が200gとなるように配合し、25℃の状態で内容量500mlのステンレス製高圧容器に投入し、攪拌羽根により攪拌しながら、徐々に高純度二酸化炭素を流し込み、2MPaの圧力に一旦保持した。数秒後、排出口から二酸化炭素を排出し、高圧容器内に残存する空気を二酸化炭素で置換した。上記操作の後、同様にして25℃の状態で高純度二酸化炭素を投入し、一旦7MPaの圧力に保持した。その後、容器を加温して内部温度を65℃まで上昇させた。温度が65℃に到達した時点でもう一度高純度二酸化炭素を投入し内部の圧力を20MPaに調節した。この状態で約6時間保持して重合を行い、アクリル系重合体を含むポリマー溶液を得た。このポリマーのゲルパーミュエーションクロマトグラフィ法により測定される重量平均分子量は105万であった。
得られたポリマー溶液をノズルより大気圧下の38μm厚のポリエステルフィルムの片面上に放出し、厚みが50μmになるように100℃で数秒間プレスし、有機溶剤を使用することなく試験用の接着テープを作製し、実施例1の感圧性接着剤組成物を塗布したテープ片とした。
温度計、撹拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた内容量が500mlの三つ口フラスコ型反応器内に、アクリル酸n−ブチル100部、アクリル酸5部、2,2′−アゾビスイソブチルニトリル0.2部、トルエン200部を全体が200gとなるように配合して投入し、窒素ガスを約1時間導入しながら攪拌し、内部の空気を窒素で置換した。その後、内部の温度を65℃にし、この状態で約6時間保持して重合を行い、アクリル系重合体を含むポリマー溶液を得た。このポリマーのゲルパーミュエーションクロマトグラフィ法により測定される重量平均分子量は27万であった。
得られたポリマー溶液を38μm厚のポリエステルフィルムの片面に乾燥後の厚みが50μmとなるように塗布し、100℃で10分間乾燥して、試験用の接着テープ片を作製し、比較例1の感圧性接着剤組成物を塗布したテープ片とした。
実施例1と同様にして得られたポリマー溶液を大気中に開放してアクリル系重合体を採取した。採取したアクリル系重合体100部を酢酸エチル400部に溶解し、架橋剤として多官能性エポキシ化合物(三菱瓦斯化学株式会社製、TETRAD−C)を0.02部配合した。この溶液を38μm厚のポリエステルフィルムの片面に乾燥後の厚みが50μmとなるように塗布し、100℃で10分乾燥して、試験用の接着テープ片を作製し、実施例2の感圧性接着剤組成物を塗布したテープ片とした。
比較例1と同様にして得られたポリマー溶液に架橋剤として多官能性エポキシ化合物(三菱瓦斯化学株式会社製、TETRAD−C)をポリマー100部に対して0.02部配合した。この溶液を38μm厚のポリエステルフィルムの片面に乾燥後の厚みが50μmとなるように塗布し、100℃で10分乾燥して、試験用の接着テープ片を作製し、比較例2の感圧性接着剤組成物を塗布したテープ片とした。
温度計、撹拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた内容量が500mlの三つ口フラスコ型反応器内に、過硫酸カリウム0.5部を溶解した蒸留水30部を投入し、窒素気流中で80℃に加温した後、アクリル酸n−ブチル95部、アクリル酸5部、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホン酸アンモニウム塩0.25部、蒸留水25部とからなる単量体混合物を約5時間かけて滴下し重合反応を行うことにより、固形分濃度が64%、ゲル分率が33.7%の水分散型感圧性接着剤組成物を得た。このポリマーのゾル成分のゲルパーミュエーションクロマトグラフィ法により測定される重量平均分子量は55万であった。
得られた水分散型感圧性接着剤組成物に、架橋剤として多官能性エポキシ化合物(日産化学株式会社製、TEPIC)をポリマー100部に対して0.2部配合した。この混合液を38μm厚のポリエステルフィルムの片面に乾燥後の厚みが50μmとなるように塗布し、100℃で10分乾燥して、試験用の接着テープ片を作製し、比較例3の感圧性接着剤組成物を塗布したテープ片とした。
Claims (3)
- 希釈剤として二酸化炭素を用い、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とし、これと共重合可能な他のモノマーを総モノマー中50重量%以下含む単量体混合物をラジカル重合させて、重量平均分子量400,000以上のアクリル系重合体及び二酸化炭素を含む感圧性接着剤組成物を得て、該感圧性接着剤組成物を高圧の状態から大気圧下に放出して薄膜化することにより接着剤層を形成する接着テープ又はシートの製造方法。
- 圧力5.7〜40MPa、温度20〜100℃の条件下でラジカル重合させる請求項1記載の接着テープ又はシートの製造方法。
- 共重合可能な他のモノマーが、カルボキシル基含有エチレン性不飽和単量体、ヒドロキシル基含有単量体、エポキシ基含有単量体、アミド基含有単量体、アミノ基含有単量体から選択される請求項1又は2に記載の接着テープ又はシートの製造方法。
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JPH05132656A (ja) * | 1991-11-14 | 1993-05-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 超臨界流体接着剤とそれを用いた面状採暖具の製造方法 |
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