JP2009040720A - 板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物を含む油性ゲル組成物、およびそれを用いたw/o型乳化組成物 - Google Patents
板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物を含む油性ゲル組成物、およびそれを用いたw/o型乳化組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009040720A JP2009040720A JP2007207472A JP2007207472A JP2009040720A JP 2009040720 A JP2009040720 A JP 2009040720A JP 2007207472 A JP2007207472 A JP 2007207472A JP 2007207472 A JP2007207472 A JP 2007207472A JP 2009040720 A JP2009040720 A JP 2009040720A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- gel composition
- clay mineral
- organically modified
- modified clay
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Abstract
【解決手段】(i)平均厚さが0.1μm以下、平均長径が0.5〜50μmである板状粒子である有機変性粘土鉱物と、(ii)非イオン性界面活性剤と、(iii)油分と、を含有し、(iii)油分が分子内にCOOH基及び/又はOH基を有する油分を含むことを特徴とする有機変性粘土鉱物油性ゲル組成物、及びこれを用いたW/O乳化物。
【選択図】図8
Description
このような使用性、経時安定性の問題点を改善する方法として、ポリエーテル変性シリコーン化合物を用いて有機変性粘土鉱物を処理し、ゲル組成物やW/O乳化物に配合する方法が開発されている(例えば、特許文献1および2を参照)。
さらに、従来から使用される有機変性粘土鉱物を用いて、乳化物の安定性を確保しようとすると、該成分の必要量によってもたらされるゲル特性はその粘弾性が比較的高くなる傾向にあるため、低粘度でかつ安定性に優れた乳化物を得ることは非常に困難であった。
すなわち、粘土鉱物の形状は本来、厚みが数nmの板状粒子が層状化(積層)しているものであるが、市販の有機変性粘土鉱物ではその製造過程において凝集が生じるために、この層状の粘土鉱物がさらに凝集しており、その平均厚さは通常2μm以上となっている。したがって、ポリエーテル変性シリコーン化合物による処理のみでは、粘土鉱物の凝集体の微細化あるいは板状化はなされないために、有機変性粘土鉱物が十分に分散されず、その結果、油分中で安定なゲルネットワーク構造が十分形成されないと考えられた。そして、このことが、ゲル化剤や乳化剤としての機能が劣る原因になっているのではないかと考えられた。
(i)平均厚さが0.1μm以下、平均長径が0.5〜50μmである板状粒子である有機変性粘土鉱物と、
(ii)非イオン性界面活性剤と、
(iii)油分と、
を含有し、(iii)油分が分子内にCOOH基及び/又はOH基を有する油分を含むことを特徴とする。なお、各々の板状粒子は実質的に凝集していない。
本発明の油性ゲル組成物において、前記板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物が有機変性ヘクトライトであることが好適である。
また、本発明の油性ゲル組成物において、油分がさらにシリコーン油を含むことが好適である。
また、本発明の油性ゲル組成物において、非イオン性界面活性剤がポリエーテル変性シリコーン化合物であることが好適である。
また、本発明にかかる油性ゲル組成物は、平均厚さ2μm以上である層状構造を有する有機変性粘土鉱物の凝集体を、分子内にCOOH基及び/又はOH基を有する油分を含む油分中で、機械的せん断力および/又は衝撃力によって剥離処理する方法で製造されたことが好適である。
また、本発明の油性ゲル組成物において、前記非イオン性界面活性剤の配合量が油性ゲル組成物中0.1〜10質量%であることが好適である。
また、本発明の油性ゲル組成物において、分子内にCOOH基及び/又はOH基を有する油分が、油性ゲル組成物中0.1〜5質量%であることが好適である。
また、本発明にかかるW/O型乳化組成物ならびに化粧料は、前記いずれかに記載の油性ゲル組成物を用いたことを特徴とする。
本発明にかかる油性ゲル組成物は、有機変性粘土鉱物粒子が油分中に分散した油性分散物であって、平均厚さが0.1μm以下、且つ平均長径が0.5〜50μmである板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物粒子を含む。なお、各々の板状粒子は実質的に凝集していない。
上記のような有機変性粘土鉱物板状粒子は、平均厚さ2μm以上である層状構造を有する有機変性粘土鉱物の凝集体を、油分中で、機械的せん断力および/又は衝撃力によって剥離処理することにより得ることができる。例えば、以下のような処理方法により、通常低粘度で流動性のあるゾル組成物として得られる。
市販の有機変性粘土鉱物(通常は平均厚さ2μm以上である層状構造を有する凝集体である)と油分との混合物に、直径1mm程度のガラスビーズ(またはジルコニアビーズなど)を同体積加え、ペイントシェイカー(浅田鉄工株式会社)、ビーズミル(DISPERMAT, VMA-GETZMANN GMBH Verfahrenstechnik)などを用いて機械的せん断力および/または衝撃力を加えることにより薄片化する。
(デカメチルシクロペンタシロキサン:有機変性ヘクトライトが95:5の配合比率で分散させた後に、SEM S−4500(株式会社日立ハイテクノロジーズ製)にて撮影)
また、上記剥離処理は非イオン性界面活性剤及び/又はCOOH/OH基含有油分の存在下で行うこともできる。
また、本発明にかかる組成物に含まれる有機変性粘土鉱物は、平均長径が0.5〜50μmであることが好ましい。個々の粒子形状は、上記の厚みおよび長径の範囲においてシート構造をとっていれば、特に限定されず、角張っていてもいなくてもよい。
(測定方法)
・平均厚さ
ゾル組成物をシリコーン油で十分希釈し、希釈液を乾燥したサンプルを走査型電子顕微鏡(S−4500、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて測定する。
・平均長径
ゾル組成物をシリコーン油で十分希釈し、粒度分布測定機(Microtrac VSR、日機装株式会社製)を用いて測定する。
また前記有機変性粘土鉱物の形状はSEM写真により決定される。
本発明において、シリコーン油の1種または2種以上を選択して用いることも可能である。
炭化水素油としては、流動パラフィン、パラフィン、スクワラン、スクワレン、オゾケライト、プリスタン、セレシン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等が挙げられる。
動物性油脂としては、タートル油、卵黄油、ミンク油等が挙げられる。
高級アルコールとしては、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール、デシルテトラデカノール、ホホバアルコール、セチルアルコール、ミリスチルアルコール等が、高級脂肪酸としては、オレイン酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、エイコサペンタエン酸、ドコサヘキサエン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等が挙げられる。
上記のようなゾル組成物に非イオン性界面活性剤を併用した場合、ゾル組成物に比して粘度が著しく上昇し、流動性が低下する。本発明においては、このような組成物をゲル組成物と言う。このように、本発明のゲル組成物は、前記ゾル組成物(ゲル組成物から非イオン性界面活性剤を除いた分散体)よりも増粘した油性分散物ということができる。
例えば、本発明においては、前記ゾル組成物に非イオン性界面活性剤を添加することができる。
あるいは、有機変性粘土鉱物凝集体(通常平均厚さ2μm以上)を、非イオン性界面活性剤の存在下、油分中で機械的剪断力及び/又は衝撃力によって剥離処理することもできる。このような方法による油性ゲル組成物中でも、前記板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物が形成される。
なお、前者の方法のように、有機変性粘土鉱物を油分中で高分散処理してゾル組成物とした後で非イオン性界面活性剤を添加して調製された油性ゲル組成物の方が、後者の方法のようにワンステップで調製された油性ゲル組成物よりも、ゲル組成物やこれを用いたW/O乳化物の粘度が低くなる傾向があり、また、後述するCOOH/OH基含有油分による粘度低下効果が大きくなる傾向がある。
(測定方法)
・平均厚さ
油性ゲル組成物をシリコーン油で十分希釈し、希釈液を乾燥したサンプルを走査型電子顕微鏡
(S−4500、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて測定する。
・平均長径
油性ゲル組成物をシリコーン油で十分希釈し、粒度分布測定機(Microtrac VSR、日機装株式会社製)を用いて測定する。
これらの測定のために、油性ゲル組成物中の非イオン性界面活性剤をシリコーン油で洗浄してもよい。
なお、本発明においては、上記の平均厚さおよび平均長径の測定は、有機変性粘土鉱物をシリコーン油中に分散および希釈させたゾル組成物を測定サンプルとして用いることも可能なものとする。
また、前記有機変性粘土鉱物の形状はSEM写真により決定される。
また、本発明にかかる油性ゲル組成物を用いてW/O型乳化組成物を調製した場合、非イオン性界面活性剤によって表面改善された有機変性粘土鉱物の微細分散粒子が乳化粒子の膜壁を形成し、安定性に優れた乳化組成物となる。
具体的には、例えば、POE(2〜50)オレイルエーテル、POE(2〜40)ステアリルエーテル、POE(2〜50)ラウリルエーテル、POE(1〜50)アルキルフェニルエーテル、POE(5〜30)ベヘニルエーテル、POE(5〜25)2−デシルペンタデシルエーテル、POE(3〜20)2−デシルテトラデシルエーテル、POE(5〜25)2−オクチルドデシルエーテル等のエーテル型活性剤、およびPOE(4〜100)硬化ヒマシ油、POE(3〜60)ヒマシ油、POE(2〜150)脂肪酸モノエステル、POE(2〜150)脂肪酸ジエステル、POE(5〜20)ソルビタン脂肪酸エステルなどのエステル型活性剤、さらにPOE(2〜60)グリセリルモノイソステアレート、POE(3〜60)グリセリルトリイソステアレート、POE(5〜60)硬化ヒマシ油トリイソステアレート等のエーテルエステル型活性剤などのエチレンオキシド付加型界面活性剤、およびデカグリセリルテトラオレート、ジグリセリルジイソステアレート、デカグリセリルテトライソステアレート、デカグリセリルテトラステアレート、デカグリセリルヘプタオレート、デカグリセリルデカオレート、デカグリセリルデカイソステアレート等のポリグリセリン脂肪酸エステル、グリセリルモノステアレート、グリセリルモノイソステアレート、グリセリルモノオレート等のグリセリン脂肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸エステル型界面活性剤などが挙げられる。非イオン性界面活性剤は、1種または2種以上を選択して用いることができる。
(一般式(I)〜(VII)中、Rは炭素数1〜3のアルキル基またはフェニル基、R’は水素または炭素数1〜12のアルキル基、pは1〜50の整数、mおよびaは1〜100の整数、n,q,x,zは1〜50の整数、tおよびyは0〜50の整数。)
上記一般式(I)〜(VII)で表される化合物として、市販のものを用いることも可能であり、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体などを挙げることができる。
なお、本発明にかかる油性ゲル組成物において、シリコーン油の好適な配合量はゲル組成物全量中20〜90質量%である。
また、該油性ゲル組成物中において、板状構造を有する有機変性粘土鉱物に対する非イオン性界面活性剤の質量比は、板状構造有機変性粘土鉱物:非イオン性界面活性剤=1:1〜10:1であることが好ましい。
非イオン界面活性剤が少なすぎるとその効果が十分発揮されず、一方、非イオン界面活性剤を過剰に用いても効果の顕著な向上は期待できず、かえって使用感などに悪影響を及ぼすことがある。
例えば、本発明にかかる好適な油性ゲル組成物として、板状粒子構造の有機変性粘土鉱物、ポリエーテル変性シリコーン化合物、シリコーン油及びCOOH基及び/又はOH基を分子内に有する油分を主成分として含むものが挙げられるが、これら以外の油分を加えることも可能である。
その他の油分としては、例えば、炭化水素油、エステル油、植物性油脂、動物性油脂、高級アルコール、高級脂肪酸等が挙げられる。なお、これら油分は、シリコーン油に溶解して全体として常温(20℃)で均一な液状となることが好ましい。
また、本発明にかかる油性ゲル組成物において、油分の好適な配合量は油性ゲル組成物全量中70質量%以上である。
本発明においては、特にCOOH基及び/又はOH基を分子内に有する油分(本発明においては、COOH/OH基含有油分と言うことがある)を用いると、ゲル組成物やこれを用いたW/O乳化物の安定性を損なうことなく、粘度を低下させることができる。よって、油相中に前記有機変性粘土鉱物板状粒子及び非イオン性界面活性剤を含むW/O乳化物において、油相中にCOOH/OH基含有油分を用いることにより、これを用いなかった場合と同程度の乳化安定性を有するにもかかわらず、粘度が低くのびのよいW/O乳化物とすることができる。また、このW/O乳化物は、従来の有機変性粘土鉱物凝集体を用いた場合に比べても、のびやみずみずしさ、なめらかさなどの使用感も非常に高くなる。
この理由は明らかではないが、COOH/OH基含有油分が有機変性粘土鉱物板状粒子のゲルネットワーク構造を崩壊させることなくその結合力を弱めることが考えられる。
また、W/O乳化組成物に配合する場合には、COOH/OH基含有油分を乳化後に添加することもできるが、好ましくは乳化前に油相に添加する。
次に本発明にかかるW/O乳化組成物について説明する。
W/O型乳化組成物を構成する水相としては、水および水溶性成分が配合される。
一方、油相には、前記油性ゲル組成物が主成分として用いられる。
W/O型乳化組成物全量中、前記水相:油相は80:20〜5:95の割合であることが好ましい。
例えば、薬剤、各種界面活性剤、無機粉末、有機粉末、顔料、色素、保湿剤、増粘剤、金属封鎖剤、各種水溶性高分子、pH調整剤、酸化防止剤、防腐剤等が挙げられる。
本発明にかかる油性ゲル組成物又はW/O型乳化組成物は、従来の油性ゲル化粧料やW/O乳化化粧料の基剤として用いることができる。例えば、乳液、クリーム、洗浄料、パック、マッサージ用化粧料などのスキンケア化粧料;ファンデーション、口紅、頬紅、アイライナー、アイシャドウなどのメークアップ化粧料;サンスクリーン化粧料;ヘアトリートメントや整髪料などの毛髪化粧料などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
ゾル組成物1−1〜1−4
市販の有機変性ヘクトライト(ベントン38VCG、エレメンティススペシャリティーズ(英)社製).を15質量%、デカメチルシクロペンタシロキサンを85質量%混合した。この混合物に、直径1mmのガラスビーズを混合物と同体積添加した状態で、ビーズミルを用いて機械的に高いせん断力および/または衝撃力を加えることにより薄片化する処理を5分間、10分間、15分間と処理時間を各々変えて行い、ゾル組成物1−1〜1−3を得た。
また、比較例として、ガラスビーズを添加せず、ビーズミルの代わりにディスパーで10分間処理して、ゾル組成物1−4を得た。
(測定方法)
・平均厚さ
ゾル組成物をデカメチルシクロペンタシロキサンで十分希釈し、希釈液を乾燥したサンプルを走査型電子顕微鏡(S-4500、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて測定した。
・平均長径
ゾル組成物をデカメチルシクロペンタシロキサンで十分希釈し、粒度分布測定機(Microtrac VSR、日機装株式会社製)を用いて測定した。
さらに、上記のとおり調製した有機変性粘土鉱物のゾル組成物1−1〜1−4を用い、油性ゲル組成物1−1〜1−4を調製した。製造例を以下に示す。
(油性ゲル組成物1−1〜1−4)
前記有機変性粘土鉱物のゾル組成物1−1〜1−4を各々33.33重量部、ポリオキチエチレン・メチルポリシロキサン共重合体(一般式(I)タイプ、ポリオキシエチレン含有率 20%、粘度400〜800cs、HLB4.5、R’=H、p=3、y=0)2.5重量部、デカメチルシクロペンタシロキサン(3.5〜4.5cs)64.17重量部をディスパーで10分間、分散処理して、油性ゲル組成物1−1〜1−4を得た(各油性ゲル組成物中の有機変性粘土鉱物濃度は5質量%)。
(油性ゲル組成物の膨潤性)
透明ガラス瓶にサンプルを入れ、目視により以下の基準のもとに、各油性ゲル組成物を評価した。
○:液相の分離など変化が見られない。
△:ゲル組成物全体の1/5以下が分離している。
×:ゲル組成物全体の1/5以上が分離している。
しかしながら、上記表2の結果から明らかなように、ディスパー処理して得られた油性ゾル組成物1−4と非イオン性界面活性剤とを用いて得られた油性ゲル組成物1−4は膨潤性が劣るものであった。
一方、ビーズミルにより処理して得られたゾル組成物1−1〜1−3と非イオン性界面活性剤とを用いて得られた油性ゲル組成物1−1〜1−3では、油性ゲル組成物1−4に比して高い膨潤性が得られ、また、ゾル組成物の処理時間を10分間、15分間と延ばすにつれて、油性ゲル組成物の膨潤性が向上した。これは、表1のように、有機変性粘土鉱物の微細な剥離が処理時間と共に進行しているためと考えられる。特に、油性ゲル組成物1−3に含まれる有機変性粘土鉱物は、平均厚さが0.1μm以下であり、平均長径も5μm程度の分散性の良好な板状粒子構造であった。
前記板状粒子構造の有機変性粘土鉱物では、板状粒子表面(平坦面)が疎水性、端面が親水性を帯びる傾向にあるため、シリコーン油中において親水性部分の端面の露出を減らすように配置される。模式的に表すと図3のようなゲルネットワークを形成し、高い膨潤性が発揮されると考えられる。
一方、粒状の有機変性粘土鉱物粒子では、親疎水性部分の寄与によるゲルネットワークが形成され難いため、膨潤性が劣るものと考えられる。
この写真から、本発明にかかるゾル組成物に含まれる板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物を用いて油性ゲル組成物を調製した場合(図4)、ポリエーテル変性シリコーン化合物添加前と後の両者において、粘土鉱物の粒子は微細化された状態で分散していることが明らかである。
なお、このような傾向は、有機変性粘土鉱物を非イオン性界面活性剤の存在下において油分中で剥離処理して得られた油性ゲル組成物においても同様である(下記油性ゲル組成物2−1〜2−4参照)。
市販の有機変性ヘクトライト(ベントン38VCG、エレメンティススペシャリティーズ(英)社製)を各々5重量部、ポリオキチエチレン・メチルポリシロキサン共重合体(一般式(I)タイプ、ポリオキシエチレン含有率 約20%、粘度400〜800cs、HLB4.5、R’=H、p=3、y=0)2.5重量部、デカメチルシクロペンタシロキサン92.5重量部に対して、ガラスビーズ(またはジルコニアビーズなど)を同体積加え、ビーズミルを用いて機械的せん断力および/または衝撃力によって攪拌、均一に混合する時間を5分、10分、15分として油性ゲル組成物2−1−2〜3を得た。
また、比較例として、ビーズを用いずビーズミルの代わりにディスパーによる通常の分散処理を10分間行なうことによって、油性ゲル組成物2−4を得た。
一方、ビーズミルにより処理した油性ゲル組成物2−1〜2−3は、処理時間を10分間、15分間と延ばすにつれて膨潤性が向上し、特に油性ゲル組成物2−3に含まれる有機変性粘土鉱物は、平均厚さが0.1μm以下、平均長径が5μm程度である分散性の良好な板状構造であった。
さらに、粘度と膨潤性を比較するために、表4の組成の油性分散物を調製した。調製方法は次の通り。
(油性分散物3−1〜3−3)
市販の有機変性ヘクトライト(ベントン38VCG、エレメンティススペシャリティーズ(英)社製)及びセスキオレイン酸ソルビタン以外の成分を混合し、この混合物に対して、ジルコニアビーズ(直径1mm)を同体積加え、ビーズミルを用いて15分間処理し、これにセスキオレイン酸ソルビタンを添加してディスパーで均一に混合し、油性分散物を得た。油性分散物中の有機変性粘土鉱物は微細な板状粒子であった。
(油性分散物3−4)
市販の有機変性ヘクトライト(ベントン38VCG、エレメンティススペシャリティーズ(英)社製)及びセスキオレイン酸ソルビタン以外の成分を混合し、この混合物をディスパーを用いて15分間処理し、これにセスキオレイン酸ソルビタンを添加してディスパーで均一に混合し、油性分散物を得た。油性分散物中の有機変性粘土鉱物は比較的大きな凝集体のままであった。
(粘度)
30℃の恒温槽で1時間静置した後に、単一円筒型回転粘度計(芝浦システム株式会社)を用いて12rpmの条件で測定した(ローターNo.3またはNo.4)。
これに対し、さらにセスキオレイン酸ソルビタンを併用すると、油性分散物3−3のように組成物の膨潤性は高く維持したままで粘度が著しく低下した。
一方、油性分散物3−3と基本的には同じ組成でも、ディスパーによる通常の分散処理で調製した油性分散物3−4(有機変性粘土鉱物:凝集体)では、低粘度ではあるものの膨潤性において著しく劣っていた。
さらに、W/O乳化組成物を調製して比較した。
表5の組成のW/O乳化組成物を調製した。調製方法は次の通り。
(乳化物3−1〜3−3)
市販の有機変性ヘクトライト(ベントン38VCG、エレメンティススペシャリティーズ(英)社製)及び他の油相成分を用いて、前記油性分散物3−1〜3−3の方法と同様にペイントシェーカーにより油性分散物を調製した(有機変性粘土鉱物:板状粒子)。これにイオン交換水を徐添しながらディスパーで乳化して、乳化物を得た。
(乳化物3−4)
市販の有機変性ヘクトライト(ベントン38VCG、エレメンティススペシャリティーズ(英)社製)及び他の油相成分を用いて、前記油性分散物3−4の方法と同様にディスパーにより油性分散物を調製した(有機変性粘土鉱物:凝集体)。これにイオン交換水を徐添しながらディスパーで乳化して、乳化物を得た。
(安定性)
試料を各条件で保存し、外観変化を下記の評価基準に従い、目視によって評価した。
A:液相の分離、凝集など変化が見られない。
B:表層に若干の分離が認められる。
C:乳化組成物全体の1/5以下が分離している。
D:乳化組成物全体の1/5以上が分離している。
一方、乳化物3−3と同じ組成でも通常の分散処理による油性分散物を油相とする乳化物3−4では、乳化物3−3に比べて粘度が著しく高くなるにもかかわらず乳化安定性が低く、のびやみずみずしさ、なめらかさなどの使用感にも劣っていた。
通常分散処理による分散物3−4では、図6のように、有機変性粘土鉱物は比較的大きな粒状の凝集体(平均粒子径約20μm、平均厚さは2μ以上)であるのに対し、高分散処理による分散物3−1〜3−3では、図7のように有機変性粘土鉱物が微細な板状粒子(平均厚さ0.1μm以下、平均長径10μm以下)となっていた。
すなわち、油性分散物3−3(高分散処理)において、セスキオレイン酸ソルビタンの代わりに異なる油分を用い、さらにはその配合量も変えて油性分散物を調製(増減はデカメチルシクロペンタシロキサンで調整)し、得られた油性分散物の粘度を比較した(油性分散物3−3a〜3−3d)。用いた被験油分a〜dは次の通り。
被験油分a:セスキオレイン酸ソルビタン
被験油分b:8−メチルヘプタデカン酸
被験油分c:イソステアリルアルコール
被験油分d:2−エチルヘキサン酸2−エチルヘキシル
これに対して、被験油分dのようにCOOH基やOH基を分子内に持たない油分では、配合量を増量しても粘度にほとんど変化がなかった(分散物3−3d)。
一方、このような油性分散物に非イオン性界面活性剤を併用すれば高粘度のゲル状となり、これをW/O乳化組成物の油相に用いた場合には、非常に高い乳化安定性を得ることができる。
しかしながら、油相が高粘度であるためにW/O乳化組成物も高粘度となり、これを化粧料として用いようとすると、のびにおいて十分とは言えない。
さらに、高分散処理で得られた有機変性粘土鉱物の油性分散物を油相とするW/O乳化物において、水相比率を変えて検討を行った。結果を表6に示す。乳化物の調製方法は次の通り。
(乳化物3−5〜3−9)
前記油性分散物3−3と同様にビーズミルにより高分散処理して得られた油性分散物を得た。油性分散物中の有機変性粘土鉱物は微細な板状粒子であった。
この油性分散物を油相とし、これに水相を徐添しながらディスパーで乳化して、W/O乳化組成物を得た。
また、通常分散処理で得られた油性分散物を油相とするW/O乳化物においても、水相比率を変えて調べた。
表7の乳化物は、前記油性分散物3−4と同様に通常分散処理して得られた油性分散物(有機変性粘土鉱物:凝集体)を油相とし、これに水相を徐添しながらディスパーで乳化して得られたW/O乳化組成物である。
表7からわかるように、通常分散処理で得られた油性分散物を油相としたW/O乳化組成物では、COOH/OH基含有油分を配合した方が粘度が高くなり、表6とは逆の傾向を示した。その理由は明らかではないが、有機変性粘土鉱物分散粒子の形状の違いが原因の一つであると考えられる。
また、表6と表7のCOOH/OH基含有油分を配合した系で比較した場合には、有機変性粘土鉱物が板状粒子である場合の方が、凝集体である場合に比して低粘度でのびがよく、みずみずしさ、なめらかさなどの使用感にも優れていた。
さらに、COOH/OH基含有油分の添加方法についても検討を行った。
下記表8において、分散物3−14は、前記分散物3−3と同様に、セスキオレイン酸ソルビタン以外の成分で高分散処理した後にセスキオレイン酸ソルビタンを添加して得られた有機変性粘土鉱物板状粒子の油性分散物である(後添加)。
これに対し、分散物3−13は、基本的には分散物3−14と同じ組成であるが、セスキオレイン酸ソルビタンをその他成分と一緒に混合した後で高分散処理して得られた有機変性粘土鉱物板状粒子の油性分散物である(前添加)。
(乳化粒子径)
各条件で保存後の試料の乳化粒子径を、光学顕微鏡(OLYMPUS BM60)を用いて測定した。
表9に示すように、COOH/OH基油分を前添加した分散物3−13を用いた乳化物3−13よりも、後添加して得られた分散物3−14を用いた乳化物3−14の方が粘度が顕著に低下し、また平均乳化粒子径も小さくなった。
従って、本発明においてCOOH基及び/又はOH基を有する液状油分の効果を十分発揮させるためには、有機変性粘土鉱物の高分散処理後に該油分を添加することがより好適である。
表10の組成で、W/Oファンデーションを製造した。製造方法は次の通りである。
(化粧料3−1)
有機変性粘土鉱物をシリコーン油中でガラスビーズとともにビーズミルにより高分散処理して得られたゾル分散物中へ他の油性成分、および粉末をそれぞれ添加し、ホモミキサーを用いて分散した。この油性分散物を油相とし、これに水相を徐添しながらホモミキサーで乳化して、W/Oファンデーションを得た。
(化粧料3−2)
油性成分、および粉末をそれぞれ添加し、ホモミキサーを用いて分散した。この油性分散物を油相とし、これに水相を徐添しながらホモミキサーで乳化して、W/Oファンデーションを得た。
(使用感)
専門パネル10名により、肌上に塗布した際の使用感の各項目についてアンケートを行い、下記の基準で評価した。
○:良いと回答したパネルが8〜10名
△:良いと回答したパネルが5〜7名
×:良いと回答したパネルが0〜4名
Claims (12)
- (i)平均厚さが0.1μm以下、平均長径が0.5〜50μmである板状粒子である有機変性粘土鉱物と、
(ii)非イオン性界面活性剤と、
(iii)油分と、
を含有し、(iii)油分が分子内にCOOH基及び/又はOH基を有する油分を含むことを特徴とする有機変性粘土鉱物油性ゲル組成物。 - 請求項1記載の油性ゲル組成物において、前記板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物が有機変性ヘクトライトであることを特徴とする油性ゲル組成物。
- 請求項1又は2記載の油性ゲル組成物において、油分がさらにシリコーン油を含むことを特徴とする油性ゲル組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の油性ゲル組成物において、非イオン性界面活性剤がポリエーテル変性シリコーン化合物であることを特徴とする油性ゲル組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の油性ゲル組成物において、平均厚さ2μm以上である層状構造を有する有機変性粘土鉱物の凝集体を、分子内にCOOH基及び/又はOH基を有する油分の非存在下、油分中で、機械的せん断力および/又は衝撃力によって剥離処理した後に、分子中にCOOH基及び/又はOH基を有する油分を添加する方法で製造されたことを特徴とする油性ゲル組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の油性ゲル組成物において、平均厚さ2μm以上である層状構造を有する有機変性粘土鉱物の凝集体を、分子内にCOOH基及び/又はOH基を有する油分を含む油分中で、機械的せん断力および/又は衝撃力によって剥離処理する方法で製造されたことを特徴とする油性ゲル組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の油性ゲル組成物において、前記板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物の配合量が油性ゲル組成物中0.25〜30質量%であることを特徴とする油性ゲル組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の油性ゲル組成物において、前記板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物の配合量が油性ゲル組成物中0.25〜10質量%であることを特徴とする油性ゲル組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の油性ゲル組成物において、前記非イオン性界面活性剤の配合量が油性ゲル組成物中0.1〜10質量%であることを特徴とする油性ゲル組成物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の油性ゲル組成物において、分子内にCOOH基及び/又はOH基を有する油分が、油性ゲル組成物中0.1〜5質量%であることを特徴とする油性ゲル組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の油性ゲル組成物を用いたW/O型乳化組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の油性ゲル組成物を用いた化粧料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007207472A JP5492372B2 (ja) | 2007-08-09 | 2007-08-09 | 板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物を含む油性ゲル組成物、およびそれを用いたw/o型乳化組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007207472A JP5492372B2 (ja) | 2007-08-09 | 2007-08-09 | 板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物を含む油性ゲル組成物、およびそれを用いたw/o型乳化組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009040720A true JP2009040720A (ja) | 2009-02-26 |
JP5492372B2 JP5492372B2 (ja) | 2014-05-14 |
Family
ID=40441859
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007207472A Active JP5492372B2 (ja) | 2007-08-09 | 2007-08-09 | 板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物を含む油性ゲル組成物、およびそれを用いたw/o型乳化組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5492372B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011001781A1 (ja) | 2010-02-12 | 2011-01-06 | 株式会社 資生堂 | W/o乳化化粧料 |
WO2012073928A1 (ja) * | 2010-11-29 | 2012-06-07 | 株式会社 資生堂 | 低粘度w/o乳化組成物 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH1143665A (ja) * | 1997-05-30 | 1999-02-16 | Shiseido Co Ltd | ゲル化剤及びゲル組成物 |
JPH11319533A (ja) * | 1998-05-15 | 1999-11-24 | Shiseido Co Ltd | 乳化剤及び乳化組成物 |
JP2002060329A (ja) * | 2000-08-16 | 2002-02-26 | Shiseido Co Ltd | 日焼け止め化粧料 |
JP2002146261A (ja) * | 2000-11-16 | 2002-05-22 | Shiseido Co Ltd | 疎水化粉体分散体及び乳化組成物の製造方法 |
JP2002154923A (ja) * | 2000-11-16 | 2002-05-28 | Shiseido Co Ltd | 疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法 |
JP2005539104A (ja) * | 2002-07-25 | 2005-12-22 | アンコル インターナショナル コーポレイション | 疎水性液体を含有する粘稠性組成物 |
-
2007
- 2007-08-09 JP JP2007207472A patent/JP5492372B2/ja active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH1143665A (ja) * | 1997-05-30 | 1999-02-16 | Shiseido Co Ltd | ゲル化剤及びゲル組成物 |
JPH11319533A (ja) * | 1998-05-15 | 1999-11-24 | Shiseido Co Ltd | 乳化剤及び乳化組成物 |
JP2002060329A (ja) * | 2000-08-16 | 2002-02-26 | Shiseido Co Ltd | 日焼け止め化粧料 |
JP2002146261A (ja) * | 2000-11-16 | 2002-05-22 | Shiseido Co Ltd | 疎水化粉体分散体及び乳化組成物の製造方法 |
JP2002154923A (ja) * | 2000-11-16 | 2002-05-28 | Shiseido Co Ltd | 疎水化粉体を含む乳化化粧料の製造方法 |
JP2005539104A (ja) * | 2002-07-25 | 2005-12-22 | アンコル インターナショナル コーポレイション | 疎水性液体を含有する粘稠性組成物 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011001781A1 (ja) | 2010-02-12 | 2011-01-06 | 株式会社 資生堂 | W/o乳化化粧料 |
WO2012073928A1 (ja) * | 2010-11-29 | 2012-06-07 | 株式会社 資生堂 | 低粘度w/o乳化組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5492372B2 (ja) | 2014-05-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4566124B2 (ja) | 油中水型乳化化粧料 | |
JP6535329B2 (ja) | 水中油型乳化組成物 | |
JP5128937B2 (ja) | 含水粉末化粧料 | |
JP4567585B2 (ja) | 化粧料 | |
WO2011001781A1 (ja) | W/o乳化化粧料 | |
WO2008018540A1 (fr) | Composition de sol contenant une matière minérale à base d'argile organiquement modifiée ayant une structure lamellaire des particules, compositions de gel à base d'huile et compositions d'émulsion d'eau dans l'huile contenant celle-ci | |
JP2009203200A (ja) | 水中油型乳化組成物 | |
MXPA05000970A (es) | Composiciones viscosas que contienen liquidos hidrofobicos. | |
JP5491688B2 (ja) | 板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物を含むゾル組成物およびそれを配合した油性ゲル組成物、w/o型乳化組成物 | |
JP5046409B2 (ja) | 水中油型乳化日焼け止め化粧料 | |
CN101500531A (zh) | 含有具有板状颗粒结构的有机改性粘土矿物的溶胶组合物、油性凝胶组合物和使用该组合物的w/o型乳化组合物 | |
JP2014169266A (ja) | 水中油型化粧料 | |
WO2012121309A1 (ja) | 油性固形化粧料 | |
JP5492372B2 (ja) | 板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物を含む油性ゲル組成物、およびそれを用いたw/o型乳化組成物 | |
JP2018199657A (ja) | 油中水型乳化化粧料 | |
JP5492373B2 (ja) | 板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物を含む油性ゲル組成物、およびそれを用いたw/o型乳化組成物 | |
JPH07267819A (ja) | 油中水型乳化化粧料 | |
JPH08319215A (ja) | メーキャップ化粧料 | |
WO1998054271A1 (fr) | Agent gelifiant et compositions gelifiees | |
WO2012073928A1 (ja) | 低粘度w/o乳化組成物 | |
JP2000063231A (ja) | 水性化粧料 | |
JP2008266274A (ja) | 水中油型化粧料 | |
JP2004002275A (ja) | 不溶性乳化剤、該乳化剤を含有する乳化組成物及び化粧料 | |
JP2012020965A (ja) | ハンドケア用組成物、及び、その製造方法 | |
JP4017254B2 (ja) | 乳化組成物の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100715 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120207 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120327 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120528 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130312 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130425 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140204 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140303 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5492372 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |