JP2009019210A - ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】不飽和結合を有する有機化合物がグラフト共重合した天然ゴムおよび/またはエポキシ化された天然ゴムを5重量%以上含むゴム成分100重量部およびカーボンブラック5〜150重量部からなるタイヤトレッド用ゴム組成物、および該ゴム組成物からなる空気入りタイヤ。
【選択図】なし
Description
天然ゴム(NR):RSS#3
SBR:ジェイエスアール(株)製のSBR1502(スチレン単位量:23.5重量%)
HANR:野村貿易(株)製のハイアンモニアタイプの天然ゴムラテックスHytex
ポリマー1〜7:下記に、各ポリマーの作製方法および分析内容を示す。
カーボンブラック:昭和キャボット(株)製のショウブラックN220(N2SA:125m2/g)老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日本油脂(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジル・スルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニル・グアニジン)
ポリマー1
ガスリー社(マレーシア)製の高アンモニアタイプの天然ゴムラテックス(固形分60.2%)を使用した。該天然ゴムラテックスを固形ゴム分が10%になるよう希釈し、0.12%のナフテン酸ソーダ水溶液で安定化した。これにリン酸二水素ナトリウムを用いてpHを9.2に調製した後、アルカラーゼ2.0Mを固形のゴム分10gに対して0.78gの割合で加えた。さらにpHを9.2に再調製した後、37℃で24時間維持した。
撹拌棒、滴下ロート、窒素導入管およびコンデンサーを備えた500mlの4つ口フラスコに、ハイアンモニアタイプの天然ゴム(野村貿易(株)製、Hytex)(固形分60%)を150g入れ、蒸留水で固形分が30%になるまで希釈した。窒素雰囲気下で撹拌しながら、アニオン系界面活性剤エマルゲンE70C(花王(株)製)の10%水溶液を0.45g、重合開始剤tert−ブチルヒドロペルオキシドの70%水溶液0.6gを加えた後、スチレン9.0gをゆっくりと滴下した。滴下終了後、テトラエチレンペンタミン0.88gを加え、30℃で3時間反応させて、スチレンがグラフト共重合した改質天然ゴムラテックス(ポリマー2)を得た。
スチレンの量を18gにしたほかは、ポリマー2と同様にしてスチレンがグラフト共重合した改質天然ゴムラテックス(ポリマー3)を得た。
ラテックスをポリマー1で調製した脱タンパク天然ゴムラテックスにしたほかは、ポリマー2と同様にしてスチレンがグラフト共重合した改質天然ゴムラテックス(ポリマー4)を得た。
ラテックスをポリマー1で調製した脱タンパク天然ゴムラテックスに、スチレン量を18gにしたほかは、ポリマー2と同様にしてスチレンがグラフト共重合した改質天然ゴムラテックス(ポリマー5)を得た。
撹拌棒、滴下ロートおよびコンデンサーを備えた3つ口フラスコに、ポリマー3と同じハイアンモニアタイプの天然ゴムラテックスを100g入れ、蒸留水で固形分が30%になるように希釈した。さらに、エマルゲンE70Cの10%水溶液を0.6g添加して安定させた。このラテックスに、pH5〜6を保持し続けるように2.8%アンモニア水で調製しながら、2.5mol/lの過酢酸88.2g(過酢酸として16.77g)をゆっくりと滴下した。滴下終了後、30℃で1日放置し、エポキシ化反応を進行させて、エポキシ化された改質天然ゴムラテックス(ポリマー6)を得た。
ラテックスをポリマー1で調製した脱タンパク天然ゴムラテックスにしたほかは、ポリマー6と同様にしてエポキシ化された改質天然ゴムラテックス(ポリマー7)を得た。
それぞれ得られたポリマーラテックス1〜7および前記HANRをガラス板上に流延し、室温で乾燥させた後、減圧下で乾燥させた。乾燥後、ポリマー1〜5およびHANRはアセトンと2−ブタノンの混合溶媒(3:1)で、そのほかのポリマーはアセトンで抽出し、ホモポリマーなどの不純物を除去した。得られた各サンプルに対して、以下に示す分析を行なった。
ゲルダール試験法により、窒素含有率(重量%)を測定した。
パーキンエルマー製のフーリエ変換赤外分光装置を用いて赤外線吸収スペクトルを測定し、ポリマー2〜5は、天然ゴムにスチレンがグラフト共重合していること、および、ポリマー6〜7は、天然ゴムがエポキシ化されていることを、それぞれ確認した。
日本電子(株)製のNMR装置を用いて測定した。測定溶媒として重クロロホルムを用いた。1H−NMRの測定結果より、以下に示す「グラフト率」、「グラフト効率」、「エポキシ化度」を、それぞれ求めた。
5.10ppm付近の天然ゴム由来のメチンプロトンの面積強度Aと、7ppm付近のスチレンフェニル基由来プロトンの面積強度Bとの比から、スチレン含有率(面積強度B/(面積強度A+面積強度B))を求めた。求めたスチレン含有率を用いて、グラフト率(重量%)を、下記式により求めた。
グラフト効率(重量%)は、下記式により求めた。
5.10ppm付近の天然ゴム由来のメチンプロトンの面積強度Aと、2.7ppm付近のエポキシ基由来プロトンの面積強度Cとの比から、エポキシ化度(%)を下記式により求めた。
前記作製方法により得られたポリマー1〜7のラテックスについて、各ラテックス中にギ酸またはメタノールを少しずつ加え、ゴム分のみを凝固させた後、蒸留水で数回洗浄し、乾燥させた。得られた乾燥物を、ポリマー1〜7として後述の実施例/比較例の各配合に使用した。
表2に示す配合処方にしたがって、硫黄および加硫促進剤以外の薬品を混練り配合し、ついで硫黄および加硫促進剤を添加し混練り配合し、各種供試ゴム組成物を得た。これらの配合物を170℃で20分間プレス加硫して加硫物を得、これらについて以下に示す各特性の試験を行なった。
JIS K6300に定められたムーニー粘度の測定法にしたがい、130℃で測定した。
比較例1のムーニー粘度(ML1+4)を100とし、下記計算式で加工性を指数表示した。指数が大きいほどムーニー粘度が低く、加工性に優れている。
加工性指数=(比較例1のML1+4/各配合のML1+4)×100
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で各配合のtanδを測定し、比較例1のtanδを100として、下記計算式で転がり抵抗特性を指数表示した。指数が大きいほど転がり抵抗が低く、転がり抵抗特性が優れる。
転がり抵抗特性指数=(比較例1のtanδ/各配合のtanδ)×100
ランボーン摩耗試験機にて、温度20℃、スリップ率20%、試験時間5分間の条件でランボーン摩耗量を測定し、各配合の容積損失を計算し、比較例1の損失量を100として下記計算式で耐摩耗性を指数表示した。指数が大きいほど耐摩耗性が優れる。
耐摩耗性指数=(比較例1の損失量/各配合の損失量)×100
スタンレー社製のポータブルスッキドテスターを用いてASTM E303−83の方法にしたがって最大摩擦係数を測定し、比較例1の測定値を100として下記計算式でウェットスキッド性能を指数表示した。指数が大きいほどウェットグリップ性能が優れる。
ウェットスキッド性能指数=(各配合の数値/比較例1の数値)×100
表3に示す配合にしたがって、実施例1〜6および比較例1〜3と同様にして各種加硫物を得、これらについて、比較例4を基準(100)にした以外は実施例1〜6および比較例1〜3と同様の試験を行なった。
Claims (2)
- エポキシ化された改質天然ゴムを5重量%以上含むゴム成分100重量部およびカーボンブラック5〜150重量部からなるタイヤトレッド用ゴム組成物であって、前記天然ゴム中のタンパク質が窒素含有率において0.10重量%以下であり、改質した天然ゴムが、エポキシ化された改質天然ゴムである場合の改質した天然ゴム以外のゴム成分がスチレン−ブタジエンゴムであるタイヤトレッド用ゴム組成物。
- 請求項1記載のゴム組成物からなるトレッドを有する空気入りタイヤ。
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