JP2009003480A - トナー及び画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】疎水化度が30〜90%で、個数平均粒径が0.03〜1μmで、且つ球形度が1〜1.3である球形シリカ粒子と、該球形シリカ粒子以外の無機微粒子と、有機微粒子とからなる外添剤(ただし、球形シリカ粒子以外の微粒子は全外添剤量に対して50重量%以下である。)、 および球形度が1〜1.3である着色粒子 を含有するトナー、並びに該トナーを用いて感光体上の静電潜像を現像することによって画像を形成する方法。
【選択図】なし
Description
なお、本発明において球形度は、粒子の絶対最大長を直径とした円の面積(Sc)を粒子の実質投影面積(Sr)で割った値(Sc/Sr)であり、疎水化度はメタノール法により測定された値である。
本発明のトナーは、外添剤と着色粒子とを含有するものである。そして、該外添剤は、疎水化度が30〜90%で、個数平均粒径が0.03〜1μmで、且つ球形度が1〜1.3である球形シリカ粒子と、該球形シリカ粒子以外の無機微粒子と、有機微粒子とからなり、且つ球形シリカ粒子以外の微粒子が全外添剤量に対して50重量%以下のものである。
本発明に使用される着色粒子は、例えば結着樹脂や着色剤、必要に応じてその他の添加剤等を溶融混練し、冷却後所望の粒径分布となるように粉砕・分級する粉砕法によって製造しても、例えば適当な水系媒体中で結着樹脂の原料となる重合性単量体と着色剤と、必要に応じてその他の添加剤とを含む重合性単量体を重合する重合法によって製造しても良い。再生紙でも良好な画質を与えるトナーを得る観点から重合法により製造したものを用いるのが好ましい。重合法による製造は、通常、懸濁重合法、乳化重合法、分散重合法などによって行われる。
結着樹脂の具体例としては、従来からトナーに広く用いられている樹脂類、例えば、ポリスチレン、ポリp−クロルスチレン、ポリビニルトルエン等のスチレンおよびその置換体の重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタレン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体等のスチレン共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン等が挙げられ、これらは単独あるいは混合して使用できる。
重合法による着色粒子製造に用いられる好ましい重合性単量体として、モノビニル系単量体を挙げることができる。具体的にはスチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等のスチレン系単量体;アクリル酸、メタクリル酸;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸イソボニル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸イソボニル、アクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、アクリルアミド、メタクリルアミド等のアクリル酸またはメタクリル酸の誘導体;エチレン、プロピレン、ブチレン等のモノオレフィン系単量体;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等のビニルエーテル;ビニルメチルケトン、メチルイソプロペニルケトン等のビニルケトン;2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、N−ビニルピロリドン等の含窒素ビニル化合物;などのモノビニル系単量体が挙げられる。モノビニル系単量体は、単独で用いてもよいし、複数の単量体を組み合わせて用いてもよい。これらモノビニル系単量体のうち、スチレン系単量体や、スチレン系単量体とアクリル酸もしくはメタクリル酸の誘導体との併用などが好適に用いられる。
重合法による着色粒子製造において、架橋性単量体や架橋性重合体などの架橋性化合物を重合性単量体と共に用いることはホットオフセット改善に有効である。架橋性単量体は、2以上の重合可能な炭素−炭素不飽和二重結合を有する単量体である。具体的には、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、およびこれらの誘導体等の芳香族ジビニル化合物;エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート等のジエチレン性不飽和カルボン酸エステル;1,4−ブタンジオール、1,9−ノナンジオール等の脂肪族両末端アルコール由来の(メタ)アクリーレート;N,N−ジビニルアニリン、ジビニルエーテル等のジビニル化合物;3個以上のビニル基を有する化合物等を挙げることができる。架橋性重合体は、分子内に2個以上の水酸基を有するポリエチレンやポリプロピレン、ポリエステルやポリシロキサン由来の(メタ)アクリレート等を挙げることができる。これらの架橋性単量体および架橋性重合体は、それぞれ単独で、あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。使用量は、重合性単量体100重量部当たり、通常10重量部以下、好ましくは0.1〜2重量部である。こうした重合性単量体や架橋性化合物が重合して結着樹脂となる。
重合法による着色粒子製造で用いる重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩;4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス−2−メチル−N−1,1’−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチルプロピオアミド、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボニトリル)等のアゾ化合物;メチルエチルパーオキシド、ジ−t−ブチルパーオキシド、アセチルパーオキシド、ジクミルパーオキシド、ラウロイルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーブチルネオデカノエート、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ヘキシルパーオキシピバレート、ジ−イソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−t−ブチルパーオキシイソフタレート、1,1’,3,3’−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソブチレート等の過酸化物類などを例示することができる。また、これら重合開始剤と還元剤とを組み合わせたレドックス開始剤を挙げることができる。
着色粒子に含まれる着色剤としては、カーボンブラック、チタンホワイトの他、各種の顔料および/または染料を用いることができる。黒色のカーボンブラックは、一次粒径が20〜40nmであるものを用いるが良い。一次粒径が小さいとカーボンブラックの分散が得られず、かぶりの多いトナーになる。一方、一次粒径が大きいカーボンブラックを用いると、多価芳香族炭化水素化合物の量が多くなって、環境安全性が低下することがある。
トナーの性能を向上させるため、離型剤や帯電制御剤などが添加できる。重合法による製造に際して、更に分子量調整剤などを添加することもできる。
着色粒子は磁性材料を含有していても良い。この場合、使われる材料としては、マグネタイト、γ−酸化鉄、フェライト、鉄過剰型フェライト等の酸化鉄;鉄、コバルト、ニッケルのような金属あるいはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、錫、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウムのような金属との合金およびその混合物等があげられる。
例えば懸濁重合法により着色粒子を製造する場合、分散安定剤を用いるのが好ましい。分散安定剤の具体例としては、硫酸バリウム、硫酸カルシウムなどの硫酸塩;炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの炭酸塩;リン酸カルシウムなどのリン酸塩;酸化アルミニウム、酸化チタン等の金属酸化物;などの金属化合物や、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化第二鉄等の金属水酸化物;ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ゼラチン等水溶性高分子;アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を挙げることができる。
これらのうち、金属化合物、特に難水溶性の金属水酸化物のコロイドを含有する分散安定剤は、重合体粒子の粒径分布を狭くすることができ、画像の鮮明性が向上するので好適である。
コア用単量体として、上述した重合性単量体と同じものを例示することができる。なかでも、ガラス転移温度が、通常60℃以下、好ましくは40〜60℃の重合体を形成しうるものがコア用単量体として望ましい。ガラス転移温度が高すぎると定着温度が高くなり、逆にガラス転移温度が低すぎると、保存性が低下する。通常、コア用単量体は1種または2種以上を組み合わせて使用することが多い。
100/Tg=W1/T1+W2/T2+W3/T3+……
ただし、
Tg:共重合体のガラス転移温度(絶対温度)
W1、W2、W3……:共重合体を構成する単量体の重量%
T1、T2、T3……:共重合体を構成する各単量体からなるホモポリマーのガラス転移温度(絶対温度)
なお、WおよびTに付した番号は、同じ単量体に関する数値であることを示す。
シェル用単量体は、コア粒子を構成する重合体のガラス転移温度よりも高いガラス転移温度を有する重合体を与えるもが望ましい。シェル用単量体を構成する単量体として、スチレン、メチルメタクリレートなどのガラス転移温度が80℃を超える重合体を形成する単量体をそれぞれ単独で、あるいは2種以上組み合わせて使用することができる。ここでガラス転移温度は、上述の方法と同様にして算出された値である。
シェル用単量体を添加する際に、水溶性のラジカル開始剤を添加することがカプセルトナーを得やすくするために好ましい。シェル用単量体の添加の際に水溶性ラジカル開始剤を添加すると、シェル用単量体が移行したコア粒子の外表面近傍に水溶性ラジカル開始剤が進入し、コア粒子表面に重合体(シェル)を形成しやすくなるからであると考えられる。
上述してきた着色粒子に、外添剤を添加、混合し、トナーを得る。
本発明で外添剤として用いるケイ酸化合物粒子(球形シリカ粒子)は、疎水化度が30〜90%、好ましくは50〜90%であり、個数平均粒径が0.03〜1μm、好ましくは0.05〜0.8μmであり、球形度が1〜1.3、好ましくは1〜1.2である。疎水化度が低すぎると高温高湿下で印字するとカブリを生じることがあり、疎水化度が高すぎると低温低湿下で印字するとカスレが生じることがある。個数平均粒径が小さすぎるとフィルミングを防止できない場合があり、逆に大きすぎると流動性が低下する場合がある。球形度が大きすぎると転写性が低下し、カスレが生じる場合がある。こうしたケイ酸化合物は、球形であるため、感光体を傷つけることが少ないという利点がある。
この製造方法において、燃焼および冷却状態を制御することによって得られるシリカの粒径を適宜変化させることができ、通常、平均一次粒径(以下、単に粒径と言うことがある)が1nmから10,000nmの間で任意の大きさの粒の揃った球状の微粒子を得ることができる。
このような方法により調製されたシリカは略球形の形状を有し、細孔をもたないため、トナーの帯電特性に影響を及ぼすSiOH基の含量が通常の気相法で調製されたシリカよりも少なく、外添剤としての使用量を少なくできる利点がある。表面処理剤を使用しなくても、あるいは使用しても外添剤としての使用量を少なくすることが可能となり経済的にも有利である。
また粒径が大きいため、トナー耐久印字中に埋没すること無く帯電性や転写性の低下防止に寄与できる。更に平均一次粒径5nm以上の比較的粒径の細かいシリカと併用することで、流動性の低下を相対的に抑制することが可能となる。
有機微粒子としては、メタクリル酸エステル重合体粒子、アクリル酸エステル重合体粒子、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体粒子、スチレン−アクリル酸エステル共重合体粒子、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、コアがメタクリル酸エステル共重合体でシェルがスチレン重合体で形成されたコアシェル型粒子などが挙げられる。
無機微粒子としては、上述した球形シリカ粒子以外のケイ酸化合物、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化錫、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムなどを用いることもできる。
こうした球形シリカ粒子以外の微粒子は、全外添剤量に対して50重量%以下、好ましくは45重量%以下の範囲で併用するのが望ましい。
・体積平均粒径
着色粒子(トナー粒子)の体積平均粒径(dv)及び粒径分布即ち体積平均粒径と個数平均粒径(dp)との比(dv/dp)はマルチサイザー(ベックマン・コールター社製)により測定した値である。このマルチサイザーによる測定は、アパーチャー径:100μm、媒体:イソトンII、濃度10%、測定粒子個数:100000個の条件で行った。
・個数平均粒径
外添剤の粒径は、各粒子の電子顕微鏡写真を撮影し、その写真を画像処理解析装置ルーゼックスIID〔(株)ニレコ製〕により、フレーム面積に対する粒子の面積率:最大2%、トータル処理粒子数:100個の条件で測定し、解析した平均値である。
・球形度
球形度(Sc/Sr)は、各粒子の電子顕微鏡写真を撮影し、その写真を画像処理解析装置ルーゼックスIID〔(株)ニレコ製〕により、フレーム面積に対する粒子の面積率:最大2%、トータル処理粒子数:100個の条件で測定し、解析した平均値である。
・疎水化度
無機微粉体0.2gを200mlのビーカーに秤取り、純水50mlを加え、マグネティックスターラーにより攪はんしながら、液面下へメタノールを徐々に加えた。液面上に粉体が認められなくなった点を終点とし、次式により算出された値である。
疎水化度(%)=X/(50+X)×100
X;メタノール使用量(ml)
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(印刷速度:12枚/分)に再生紙をセットして、このプリンターの現像装置に評価する現像剤を入れ、35℃×80RH%(H/H)環境下で一昼夜放置後、初期から連続印字を7500枚行い、白色度計(日本電色製)で感光体の非画像部のカブリを調べた。印字途中、停止させ、現像後の感光体上の非画像部のトナーを付着させた粘着テープ(住友スリーエム社製スコッチメンディングテープ810−3−18)を印字用紙に貼り付け、その白色度B、粘着テープだけを印字用紙に張り付け、その白色度をAとすると、カブリ(%)=(A−B)の計算式で算出されるカブリ値を用いた。測定は、10枚目と7500枚目を対象として行った。
・7500枚印字状態
カブリの測定により印刷された7500枚目の印刷状態を目視により確認した。
市販のプリンター(印刷速度:12枚/分)に再生紙をセットし、トナーを入れ、1昼夜、23℃、50%相対湿度の環境下に放置後、画像を一定枚数印字し、印字途中で停止し、その後、現像ローラ上の未現像トナー部分に表面電位計を一定距離で当てて表面電位量を測定した。測定は、10枚目と7500枚目を対象として行った。
1.第4級アンモニウム塩基含有共重合体(正帯電制御樹脂)の合成
スチレン85%、n−ブチルアクリレート9%、及びN−ベンジル−N,N−ジメチル−N−(2−メタクリルオキシエチル)アンモニウムクロライド6%からなる重合性単量体100部を、トルエン500部、メタノール400部の混合溶媒中に投入し、アゾビスジメチルバレロニトリル4部の存在下で、80℃で8時間反応させた。反応後、溶媒を留去して、第4級アンモニウム塩基含有共重合体(以下、帯電制御樹脂Aという)を得た。得られた帯電制御樹脂Aは、重量平均分子量2.3×104、アンモニウム塩基量6重量%であった。
スチレン86%、n−ブチルアクリレート9%、及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸5%からなる重合性単量体100部をトルエン900部中に投入し、アゾビスジメチルバレロニトリル4部の存在下、80℃で8時間反応させた。反応後、溶媒を留去して、スルホン酸基含有共重合体(以下、帯電制御樹脂Bという)を得た。得られた帯電制御樹脂Bは、重量平均分子量1.6×104、スルホン酸基量5重量%であった。
スチレン80部、n−ブチルアクリレート20部、カーボンブラック(商品名「#25B」、三菱化学社製;一次粒径40nm)6部、表1記載の帯電制御樹脂0.5部、ジビニルベンゼン0.6部、t−ドデシルメルカプタン1部、およびサゾールワックス(商品名「パラフリント スプレー 30」、サゾール社製)2部を室温下、ビーズミルで分散させ、均一混合液を得た。前記混合液を攪拌しながら、重合開始剤「パーブチルO」(商品名;日本油脂社製)5部を添加し、液滴が均一になるまで攪拌を継続し、重合性単量体組成物を得た。
球形シリカA:疎水化度82%、個数平均粒径0.5μm、球形度1.2の球形シリカ
球形シリカB:疎水化度24%、個数平均粒径0.5μm、球形度1.3の球形シリカ
球形シリカC:疎水化度72%、個数平均粒径0.01μm、球形度1.2の球形シリカ
球形シリカD:疎水化度77%、個数平均粒径2μm、球形度1.1の球形シリカ
球形シリカE:疎水化度89%、個数平均粒径0.4μm、球形度1.5の球形シリカ
3 帯電ロール
4 露光装置
5 現像装置
6 転写ロール
7 転写紙
8 現像ロール
9 現像ロール用ブレード
10 現像剤
11 ケーシング
12 現像剤供給ロール
Claims (4)
- 疎水化度が30〜90%で、個数平均粒径が0.03〜1μmで、且つ球形度が1〜1.3である球形シリカ粒子と、該球形シリカ粒子以外の無機微粒子と、有機微粒子とからなる外添剤(ただし、球形シリカ粒子以外の微粒子は全外添剤量に対して50重量%以下である。)、および
球形度が1〜1.3である着色粒子
を含有するトナー。 - 前記着色粒子が、結着樹脂と、正又は負の帯電性をもたらす基を有する構造単位を1〜10重量%有する帯電制御樹脂と、着色剤とを含有してなるものである、請求項1に記載のトナー。
- 前記球形シリカ粒子が、シリカを99%以上含有するものである、請求項1または2に記載のトナー。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナーを用いて感光体上の静電潜像を現像することを含む画像形成方法。
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