JP2009002719A - 二次イオン質量分析装置に於ける試料ステージの傾斜角度較正方法及び二次イオン質量分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】二次イオン質量分析方法で実施される、信頼性の高い、試料ステージの傾斜角度の較正方法を提供することである。また、信頼性の高い、二次イオン質量分析方法を提供することである。
【解決手段】本発明では、過去に含有元素の濃度を測定した試料（濃度標準試料）を再度測定し（Ｓ２）、過去に算出した濃度と同じ値が得られる傾斜位置を特定する（Ｓ３）。この特定された傾斜位置が、過去に濃度を測定した時の傾斜位置に一致することを利用して、試料ステージ８の傾斜角度を較正する（Ｓ４）。ここで、濃度標準試料に含有される元素（例えば、Ｎ）の濃度は、感度係数（Ｓ１）に基づいて算出する。感度係数に基づいて導出される元素濃度は、二次イオン検出器の検出感度には左右されないので、信頼性の高い傾斜角度の較正が可能になる。
【選択図】図２

Description

本発明は、二次イオン質量分析装置に於ける試料ステージの傾斜角度較正方法及びこの較正方法を利用した二次イオン質量分析方法に関し、特に、真空度回復のために行うベークアウトや経時変化した試料ステージの傾斜角度を較正する方法及びこの較正方法を利用した二次イオン質量分析方法に関する。

二次イオン質量分析法（Secondary Ion Mass Spectrometry；SIMS）は、試料（固体）表面にビーム状のイオン（ 一次イオンと呼ばれる）を照射し、スパッタ現象によって放出されるイオン（ 二次イオンと呼ばれる）を、例えば四重極型の質量分析計で検出する 表面計測法である。二次イオン質量分析法は試料の表面をスパッタによって削るので、それを利用して試料表面から深さ方向に元素の濃度変化を高感度に測定することが可能である（特許文献１）。

すなわち、二次イオン質量分析法は、試料に含まれる微量成分の分布を、非常に高感度に分析する方法である。このため装置内は、常に、高真空に保たれていなければならない。

従って、補修等のために装置内部を大気に曝した場合や装置内部の真空度が低下して来た場合には、装置全体を数百度に加熱して、内壁等に吸着した残留ガス（水分等）を排気する必要がある。このような残留ガスの排気作業は、ベークアウトと呼ばれている。

二次イオン質量分析法の感度や深さ分解能は、試料２に照射される１次イオン４の入射角度６に大きく影響される（図１０参照）。そこで、試料２は傾斜可能な試料ステージ８に装着され、毎回試料ステージ８の傾斜角度１０が同じ値になるよう、図示されていない傾斜装置を調整してから測定が行われる。尚、図１０は、測定試料２に一次イオン４が照射され二次イオン１２が発生する様子を真横から見た状態を表している。

しかし、装置内を高真空に保つためにベークアウトを行うと、傾斜装置を、その表示する傾斜角度１０がベークアウト前と同じなるように操作しても、実際の傾斜角度はベークアウト前とは同じにはならない。これは、ベークアウトのために加えられた熱によって、傾斜装置を含む二次イオン質量分析装置全体が僅かに変形するからである。このような試料ステージ８の実際の傾斜角度１０と傾斜装置の表示する値のズレは、経時変化によっても起こる。

この傾斜角度のズレを較正するためには、まず、例えばシリコン（Ｓｉ）基板をＳＩＭＳで測定して、Ｓｉ⁺二次イオンの計数率（単位時間当たりの二次イオンの計数）が、以前にＳｉ基板を測定した時の計数率と同じになる傾斜位置４２を探す。次に、このようにして探し当てた傾斜位置４２に対して傾斜装置１６が傾斜角度１０として表示する値が、以前にＳｉ基板を測定した時に傾斜装置１６が表示していた値と異なる場合には、傾斜装置が現在表示する値が以前の表示に一致するように傾斜装置が表示する値を較正する。
特許第２７２８０４９号公報

二次イオン質量分析法によって測定される二次イオンの計数率は、試料ステージ８の傾斜角度１０だけではなく、二次イオン検出器の検出感度にも大きく依存する。従って、試料ステージの傾斜角度を較正する際には、この感度が最大になるように調整してから、例えばＳｉ基板を測定する。

しかし、二次イオン検出器の感度調整の再現性は良好ではない。たとえベークアウトを行わなくても、Ｓｉ基板を測定して得られる二次イオンの計数率は、測定日によって変化してしまう。このため、傾斜角度較正の信頼性は低かった。

そこで、発明の第１の目的は、二次イオン質量分析装置に於ける試料ステージの傾斜角度を高い信頼性をもって較正する、試料ステージの傾斜角度較正法を提供することである。

また、本発明の第２の目的は、このような較正方法を利用して、信頼性の高い二次イオン質量分析方法を提供することである。

（第１の側面）
上記の目的を達成するために、本発明の第１の側面は、二次イオン質量分析方法によって測定される試料が装着される試料ステージと、前記試料に対する一次イオンの入射角が変化するように、前記試料ステージを傾斜する傾斜装置を具備した二次イオン質量分析装置で実施され、前記試料ステージの傾斜位置に対して傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される値を較正する、試料ステージの傾斜角度較正方法において、複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、構造が同一の複数の標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果に基づいて、前記標準試料が含有する元素の感度係数を決定する第１の工程と、 前記感度係数が決定された、前記傾斜位置それぞれで、前記元素を含有する濃度として既知の数値が記録されている、前記標準試料とは構造が異なる濃度標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果と、前記第１の工程で決定した感度係数に基づいて、前記濃度標準試料に含有される前記元素の濃度を算出する第２の工程と、前記第２の工程で算出した前記濃度と、当該濃度が算出された前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して、前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示する前記値の間の関係に於いて、前記既知の数値に対応する、前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される第１の値を求める第３の工程と、前記既知の数値を算出するために、前記二次イオン質量分析装置で前記濃度標準試料を以前に測定した時に、前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示していた第２の値によって、前記第１の値によって表示されている前記傾斜位置が表示されるように、前記傾斜装置によって表示される前記値を較正する第４の工程とからなることを特徴とする。

第１の側面によれば、二次イオン検出器の検出感度には左右されない感度係数に基づいて、傾斜角度を較正するので、信頼性の高い傾斜角度の較正が可能になる。

（第２の側面）
上記の目的を達成するために、本発明の第２の側面は、第１の側面の試料ステージの傾斜角度較正方法において、前記第１の工程が、複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、 第１の下地と、前記第１の下地の上に形成された第１の薄膜によって構成され、濃度が既知の第１の元素を含有し、前記第１の元素とは異なり且つ組成比が既知の第２の元素からなる、構造が同一の複数の標準試料を、順次、前記試料ステージに装着し、前記二次イオン質量分析装置によって測定する工程と、前記工程によって得られる結果に基づいて、前記標準試料を構成し組成比が既知の第２の元素に対する、前記第１の元素の感度係数を決定する工程からなり、前記第２の工程が、前記感度係数が決定された前記傾斜位置それぞれで、前記第１の下地と組成が同じ第２の下地と、前記第２の下地の上に形成され前記第１の薄膜とは構造が異なる第２の薄膜とからなり、前記第１の元素を含有する濃度として既知の数値が記録され、組成比が既知の前記第２の元素で構成される濃度標準試料を、前記試料ステージに装着し、
前記二次イオン質量分析装置によって前記濃度標準試料を測定した結果と、前記第１の工程によって決定された前記感度係数に基づいて、前記濃度標準試料に含有される前記第１の元素の濃度を算出する工程であることを特徴とする。

第２の側面によれば、下地の上に形成する薄膜の構造（膜厚等）を標準試料と濃度標準試料の間で変えるだけで、簡単に試料ステージの傾斜角度を較正することができる。

（第３の側面）
上記の目的を達成するために、本発明の第３の側面は、第２の側面の試料ステージの傾斜角度較正方法において、前記第２の薄膜の膜厚が、前記第１の薄膜の膜厚と異なることを特徴とする。

（第４の側面）
上記の目的を達成するために、本発明の第４の側面は、二次イオン質量分析方法によって測定される試料が装着される試料ステージと、前記試料に対する一次イオンの入射角が変化するように、前記試料ステージを傾斜する傾斜装置を具備した二次イオン質量分析装置で実施され、前記試料ステージの傾斜位置に対して傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される値を較正した後に、測定されるべき前記試料を測定する二次イオン質量分析方法において、複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、構造が同一の複数の標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果に基づいて、前記標準試料が含有する元素の感度係数を決定する第１の工程と、前記感度係数が決定された、前記傾斜位置それぞれで、前記元素を含有する濃度として既知の数値が記録されている、前記標準試料とは構造が異なる濃度標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果と、前記第１の工程で決定した感度係数に基づいて、前記濃度標準試料に含有される前記元素の濃度を算出する第２の工程と、前記第２の工程で算出した前記濃度と、当該濃度が算出された前記濃度標準試料が装着された前記試料ステージの前記傾斜位置に対して、前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示する前記値の間の関係に於いて、前記既知の数値に対応する、前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される第１の値を求める第３の工程と、前記既知の数値を算出するために、前記二次イオン質量分析装置で前記濃度標準試料を以前に測定した時に、前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示していた第２の値によって、前記第１の値によって表示されている前記傾斜位置が表示されるように、前記傾斜装置によって表示される前記値を較正する第４の工程からなり、第４の工程の後、測定すべき前記試料を前記試料ステージに装着し、前記傾斜装置が表示する前記値を、前記第２の値に一致させ、その後、測定すべき前記試料に含有される前記元素の濃度を測定する第５の工程からなることを特徴とする。

第４の側面によれば、イオン検出器の検出感度には左右されない感度係数に基づいて、傾斜角度を較正するので、信頼性の二次イオン質量分析が可能になる。

（第５の側面）
上記の目的を達成するために、本発明の第５の側面は、第４の側面の二次イオン質量分析方法において、前記第１の工程が、複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、第１の下地と、前記第１の下地の上に形成された第１の薄膜によって構成され、濃度が既知の第１の元素を含有し、前記第１の元素とは異なり且つ組成比が既知の第２の元素からなる、構造が同一の複数の標準試料を、順次、前記試料ステージに装着し、前記二次イオン質量分析装置によって測定する工程と、前記工程によって得られる結果に基づいて、前記標準試料を構成し組成比が既知の第２の元素に対する、前記第１の元素の感度係数を決定する工程からなり、前記第２の工程が、前記感度係数が決定された前記傾斜位置それぞれで、前記第１の下地と組成が同じ第２の下地と、前記第２の下地の上に形成され前記第１の薄膜とは構造が異なる第２の薄膜とからなり、前記第１の元素を含有する濃度として既知の数値が記録され、組成比が既知の前記第２の元素で構成される濃度標準試料を、前記試料ステージに装着し、前記二次イオン質量分析装置によって前記濃度標準試料を測定した結果と、前記第１の工程によって決定された前記感度係数に基づいて、前記濃度標準試料に含有される前記第１の元素の濃度を算出する工程であることを特徴とする。

第５の側面によれば、下地の上に形成する薄膜の構造（膜厚等）を標準試料と濃度標準試料の間で変えるだけで、信頼性の高い二次イオン質量分析が可能になる。

（第６の側面）
上記の目的を達成するために、本発明の第６の側面は、第５の側面の二次イオン質量分析方法において、前記第２の薄膜の膜厚が、前記第１の薄膜の膜厚と異なることを特徴とする。

本発明では、過去に含有元素の濃度を測定した試料（濃度標準試料）を再度測定し、過去に算出した濃度と同じ値が得られる傾斜位置４２を特定する。この特定された傾斜位置４２が、過去に濃度を測定した時の傾斜位置４２に一致することを利用して、試料ステージ８の傾斜角度を較正する。

ところで、濃度標準試料に含有される元素（例えば、Ｎ）の濃度は、感度係数に基づいて算出される。従って、濃度標準試料に含有される元素の濃度として算出される値は、二次イオン検出器の検出感度には左右されない。
このように、本発明は、二次イオン検出器の検出感度に影響されない感度係数に基づいて傾斜角度１０を較正する。故に、本発明は、信頼性の高い傾斜角度の較正方法を提供することができる。

本発明によれば、このように信頼性の高い傾斜角度の較正方法が利用可能になる。従って、本発明によれば、信頼性の高い二次イオン質量分析方法も提供することもできる。

以下、図面にしたがって本発明の実施の形態について説明する。但し、本発明の技術的範囲はこれらの実施の形態に限定されず、特許請求の範囲に記載された事項とその均等物まで及ぶものである。なお、図面が異なっても対応する部分には同一符号を付し、その説明は省略する。

（実施の形態例１）
本実施の形態例に係る試料ステージの傾斜角度較正法は、試料ステージの傾斜位置に対して傾斜角度として傾斜装置によって表示される値を較正する、試料ステージの傾斜角度較正方法である。

（１）二次イオン質量分析装置
図１は、本実施の形態例に係る試料ステージの傾斜角度較正法が実施される二次イオン質量分析装置１４の概略図である。図１（ａ）は、二次イオン質量分析装置１４の内部を真上から見た図である。図１（ｂ）は、図１（ａ）のＡ−Ａ´線における断面を矢印の方向から見た断面図である。

図１に示すように、二次イオン質量分析装置１４は、二次イオン質量分析方法によって測定される試料２が装着される試料ステージ８を備えている。

また、二次イオン質量分析装置１４は、試料２に対する一次イオン４の入射角６が変化するように、試料ステージ８を傾斜する傾斜装置１６を備えている。ここで、一次イオン４の入射角６とは、試料２の表面に対する法線１８と一次イオン４の入射方向と間の角度である（図１（ｂ）参照）。

また、二次イオン質量分析装置１４は、一次イオンを発生するイオンガン２０と二次イオンを検出する四重極型の質量分析器２２（二次イオン検出器）を備えている。

イオンガンは一つでもよいが、図１のように複数設けて、異なったイオン種（例えば、Ｏ₂ ⁺及びＣｓ⁺）を試料に照射できるようにしてもよい。

また、本実施の形態例では、試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として傾斜装置１６が表示する値が、一次イオン４の入射角度６に等しくなるように、傾斜装置１６の表示する上記値の原点が設定されている。尚、試料ステージ８の傾斜角度１０と１次イオン４の入射角度６の関係は、図８に示す例と同じである。

（２）工程
図２は、本実施の形態例に係る試料ステージの傾斜角度較正法の工程を説明する図である。

（ｉ）第１の工程（Ｓ１）
本実施の形態例では、まず、複数の、試料ステージ８の傾斜位置４２（例えば、傾斜角度１０として、６６°、６７°、６８°、６９°、及び７０°が表示される傾斜位置４２）それぞれで、構造が同一の複数（例えば、３つ）の標準試料を、上記二次イオン質量分析装置１４によって測定（二次イオン質量分析）する。次に、その結果に基づいて、標準試料が含有する元素（例えば、窒素）の感度係数を決定する。

尚、試料の構造が同一とは、上記元素（例えば、Ｎ）の濃度を除く他の構成が、二次イオン質量分析装置によって識別困難な程度に一致していることをいう。

（ｉｉ）第１の工程（Ｓ２）
次に、上記感度係数が決定された、前記傾斜位置（例えば、傾斜角度１０として、６６°、６７°、６８°、６９°、及び７０°が表示される傾斜位置４２）それぞれで、上記二次イオン質量分析装置１４によって下記濃度標準試料を測定（二次イオン質量分析）した結果と、第１の工程で決定した感度係数に基づいて、濃度標準試料に含有される上記元素（例えば、Ｎ）の濃度を算出する。

ここで、濃度標準試料とは、上記元素（例えば、Ｎ）を含有する濃度として既知の数値（例えば、３.９％）が記録されて、上記標準試料とは構造が異なる試料のことをいう。

尚、標準試料とは構造が異なる濃度標準試料を利用する理由については、下記実施の形態例２の「（ｉｉｉ）第３の工程（Ｓ３）」で説明する。

（ｉｉｉ）第３の工程（Ｓ３）
図９は、第２の工程で算出した濃度（例えば、窒素濃度）と傾斜装置１６が傾斜角度１０として表示する値の関係を表したものである。縦軸は、例えば、第２の工程で算出した濃度（例えば、窒素濃度）である。横軸は、傾斜装置１６が表示する値である。

すなわち、図９は、第２の工程で算出した濃度（例えば、４．０６％、３.７６％、３．１９％、３．２２％、及び２．０５％）と、これらの濃度が算出された濃度標準試料が装着されていた試料ステージ８の傾斜位置４２に対して、傾斜角度１０として傾斜装置１６が表示する値（例えば、６６°、６７°、６８°、６９°、及び７０°）の間の関係を示している。

本工程では、このような関係に於いて、上記既知の数値（例えば、３.９％）に対応する、試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として傾斜装置１６によって表示される第１の値（例えば、６６．６°）を求める（図９参照）。この第１の値で表示される傾斜位置４２は、以前（例えば、ベークアウト前）に測定（二次イオン質量分析）を行った傾斜位置４２に相当する。

（ｉｖ）第４の工程（Ｓ４）
次に、上記既知の数値（例えば、３．９％）を算出するために、二次イオン質量分析装置１４で上記濃度標準試料を以前に測定（二次イオン質量分析）した時に、濃度標準試料が装着されていた試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として傾斜装置１６が表示していた第２の値（例えば、６７.０°）によって、上記第１の値（例えば、６６．６°）によって表示されている傾斜位置４２が表示されるように、傾斜装置１６によって表示される値を較正する。

すなわち、図９に示した例では、傾斜装置１６によって６６．６°と表示される傾斜位置が、６７．０°（以前に濃度標準試料の濃度を測定した傾斜位置４２に対して傾斜装置が表示する値）と表示されるように、傾斜装置１６に設けられた表示装置の原点を調整する。この時、原点調整は、１°以下の高精度で行われる。

（ｖ）効果
以上説明したように、本実施の形態例では、過去に含有元素の濃度を測定した試料（濃度標準試料）を再度測定し、過去に算出した濃度と同じ値が得られる傾斜位置を特定する。この特定された傾斜位置が、過去に濃度標準試料の濃度を測定した時の傾斜位置に一致することを利用して、試料ステージ８の傾斜角度を較正する。

本実施の形態例では、濃度標準試料に含有される元素（例えば、Ｎ）の濃度を感度係数に基づいて算出し、傾斜角度較正の指標にする。下記実施の形態例２の「（ｉ）第１の工程（Ｓ１）」で説明するように、感度係数に基づく元素濃度の導出は、二次イオン検出器（質量分析器２２）の検出感度には左右されない。従って、本実施の形態例によれば、信頼性の高い傾斜角度の較正が可能になる。

また、本実施の形態例では、複数の標準試料を用いて感度係数を高精度に導出するので、１°以下という高精度で傾斜角度の較正が可能になる。

（実施の形態例２）
本実施の形態例は、実施の形態例１に係る試料ステージの傾斜角度較正法に於いて、標準試料及び濃度標準試料として好ましい一例を明示したものである。

（１）二次イオン質量分析装置
本実施の形態例で使用される二次イオン質量分析装置１４は、実施の形態例１で説明した二次イオン質量分析装置と同じでものある。

（２）標準試料
図３は、本実施の形態例で使用する標準試料２４の断面図である。

本実施の形態例で使用する標準試料２４は、第１の下地２６と、第１の下地２６の上に形成された第１の薄膜２８とから構成されている。そして、標準試料２４は、濃度が既知の第１の元素を含有し、組成比が既知の第２の元素（第１の元素とは異なる元素）によって構成されている。

例えば、標準試料２４は、Ｓｉ単結晶からなる第１の下地２６と、第１の下地２６の上に形成された、ＳｉＯ₂膜からなる第１の薄膜２８とから構成されている。そして、標準試料２４は、濃度が既知の第１の元素（例えばＮ）を含有している。

ここで、標準試料２４を構成する第１の下地（例えば、Ｓｉ単結晶）及び第１の薄膜（例えば、ＳｉＯ₂膜）は、第１の元素（例えば、Ｎ）とは異なり且つ組成比が既知の第２の元素（例えば、Ｓｉ）で構成されている（Ｓｉの組成比は、Ｓｉ単結晶中では１；ＳｉＯ₂膜中では１/３である。）。
（３）濃度標準試料
図４は、本実施の形態例で使用する濃度標準試料３０の断面図である。

本実施の形態例で使用する濃度標準試料３０は、第１の下地２６と組成が同じ第２の下地３２と、第２の下地３２の上に形成され、第１の薄膜２８とは構造の異なる第２の薄膜３４とから構成されている。そして、濃度標準試料３０は、第１の元素を含有し、その濃度として既知の数値が記録されている。更に、濃度標準試料３０は、組成比が既知の第２の元素によって構成されている。ここで、薄膜２８の構造とは、薄膜２８の膜厚、及び組成等のことである。

例えば、濃度標準試料３０は、Ｓｉ単結晶からなる第２の下地３２（Ｓｉ単結晶からなる第１の下地２６と同一組成）と、第２の下地３２の上に形成され第１の薄膜２８とは膜厚が異なる、ＳｉＯ₂膜からなる第２の薄膜３４とから構成されている。

そして、濃度標準試料３０は、第１の元素（例えば、Ｎ）を含有し、その濃度として既知の数値（例えば、３．９％）が記録されている。更に、濃度標準試料３０は、組成比が既知の第２の元素（例えば、Ｓｉ）によって構成されている（Ｓｉの組成比は、Ｓｉ単結晶中では１；ＳｉＯ₂膜中では１/３である。）。

（４）工程
図５は、本実施の形態例に係る試料ステージの傾斜角度較正法の工程を説明する図である。

（ｉ）第１の工程（Ｓ１）
本実施の形態例では、まず、複数の、試料ステージの傾斜位置８（例えば、傾斜角度として６６°、６７°、６８°、６９°、及び７０°が表示される傾斜位置）それぞれで、構造が同一の複数（例えば、３つ）の標準試料２を、順次、試料ステージ８に装着し、二次イオン質量分析装置１４によって、標準試料２から発生する２次イオン１２を測定する（Ｓ１１）。

ここで、「構造が同一の複数（例えば、３つ）の標準試料」とは、例えば、含有する窒素濃度のみが異なり、他の構成（例えば、下地２６の組成、下地２６の上に形成された薄膜２８の組成及び膜厚等）が二次イオン質量分析装置１４では識別困難な程度に一致していることをいう。

次に、上記工程（Ｓ１１）によって得られる結果に基づいて、標準試料を構成し組成比が既知の第２の元素（例えば、Ｓｉ）に対する、第１の元素（例えば、窒素）の感度係数を決定する（Ｓ１２）。

ここで、上記工程（Ｓ１２）で決定される＜第１の元素の感度係数＞について、少し説明する。

例えば、標準試料が、Ｓｉ単結晶基板からなる下地と、この下地の上に形成されたＳｉＯ₂膜から構成され、窒素（Ｎ）を不純物として含有しているとする。

窒素（第１の元素）の感度係数Ｓ_Nは、Ｎ（第１の元素）を含む２次イオン１２（例えば、Ｓｉ₂Ｎ⁺）の強度Ｉ_N ⁺と、Ｓｉ（第２の元素）を含む２次イオン１２（例えば、Ｓｉ₂Ｏ⁺）の強度に対するＩ_si ⁺によって、次式で定義される。

但し、Ｄ_Nは前記標準試料に於けるＮの濃度を表す。

このように感度係数は２次イオンの相対的強度比として定義される。

従って、第２の元素(例えば、Ｓi)に対する第１の元素（例えば、Ｎ）の相対な感度すなわち感度係数は、二次イオン検出器（質量分析器２２）の検出感度が変動しても変動しない。従って、感度係数の信頼性は高い。また、複数の標準試料を用いて感度係数を決定するので、その精度も高い。但し、第２の元素としては、通常、組成が既知のものを選択する。これは、第２の元素の二次イオン計数率によって、第１の元素の二次イオン計数率を規格するからだある。

（ｉｉ）第２の工程（Ｓ２）
次に、上記第１の工程により感度係数の決定された、傾斜位置それぞれで（例えば、傾斜角度１０として、６６°、６７°、６８°、６９°、及び７０°と表示される傾斜位置）、以下の工程を繰り返す。

まず、上記濃度標準試料３０を、試料ステージ８に装着する。

次に、二次イオン質量分析装置１４によって、濃度標準試料の発生する二次イオンを測定した結果と、第１の工程によって決定された感度係数に基づいて、濃度標準試料３０に含有される第１の元素（例えば、Ｎ）の濃度を算出する。

以上の工程によって、濃度標準試料に含有される第１の元素（例えば、Ｎ）の濃度と傾斜装置１６が傾斜角度１０として表示する値との関係が明らかになる。

（ｉｉｉ）第３の工程（Ｓ３）
本工程は、実施の形態例１の第３の工程（Ｓ３）と同じである。但し、本実施の形態例では、上述した下地２６,３２と薄膜２８,３４からなる標準試料２４及び濃度標準試料３０を用いた場合について説明する。

図９は、第２の工程で算出した濃度（例えば、４．０６％、３.７６％、３．１９％、３．２２％、及び２．０５％）と、この濃度が算出された傾斜位置に対して傾斜角度１０として傾斜装置１６が表示する値（例えば、６６°、６７°、６８°、６９°、及び７０°）の間の関係を表す図である。縦軸は、第２の工程で算出した濃度（例えば、窒素濃度）である。横軸は、試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として傾斜装置１６が表示する値である。

本工程では、このような関係に於いて、濃度標準試料３０に含有される元素（第１の元素；例えば、Ｎ）の濃度として既知の数値（例えば、３.９％）に対応する、（試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として）傾斜装置１６によって表示される第１の値（例えば、６６．６°）を求める（図９参照）。

第２の工程では、傾斜位置毎に決定された感度係数に基づいて濃度標準試料３０に含有される元素（第１の元素）の濃度を算出する。従って、本来は、この濃度は、試料ステージ８の傾斜位置４２には依存しないはずである。しかし、実際には、例えば、図９に示すように、第２の工程で算出される第１の元素（例えば、Ｎ）の濃度（縦軸）は、一定ではなく、傾斜装置１６が表示する値（横軸）の変化に伴って変化する（図９の詳細は、下記実施例１で説明する。）。

このような算出濃度の傾斜角度依存性は、標準試料と濃度標準試料の構造が異なる場合に発現する。

上述したように標準試料２４及び濃度標準試料３０は、下地２６,３２とこの下地の上に形成された薄膜２８,３４によって構成されている。この薄膜の構造（膜厚、及び組成等）が標準試料と濃度標準試料の間で異なると、濃度標準試料に含有される元素（第１の元素；例えば、Ｎ）の濃度として算出される値が、試料ステージの傾斜位置４２に依存するようになる。

本工程では、例えば、図９のように、（第２の工程で算出した）第１の元素(例えば、Ｎ)の濃度と、（この濃度を算出した濃度標準試料３０が装着さえていた試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として）傾斜装置１６が表示していた値の関係を明らかする（図９参照）。そして、この関係に於いて、濃度標準試料３０が含有する第１の元素（例えば、Ｎ）の濃度として既知の値（例えば、３．９％）に対応する、（試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として）傾斜装置１６によって表示される第１の値（例えば、６６．６°）を求める（図９参照）。

（ｉｖ）第４の工程（Ｓ４）
本工程は、実施の形態例１の第４の工程（Ｓ４）と同じである。

上記既知の数値（例えば、３．９％）を算出するために、二次イオン質量分析装置１４で上記濃度標準試料を以前に測定（二次イオン質量分析）した時に、（濃度標準試料が装着されていた試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として）傾斜装置１６が表示していた第２の値（例えば、６７°）によって、上記第１の値（例えば、６６．６°）によって表示されている傾斜位置４２が表示されるように、傾斜装置１６によって表示される値を較正する。

すなわち、図９に示した例では、傾斜装置１６によって６６．６°と表示されている傾斜位置４２が、６７．０°（以前に濃度標準試料の濃度を測定した傾斜位置４２）と表示されるように、傾斜装置１６に設けられた表示装置の原点を調整する。この時、原点調整は、１°以下の高精度で行われる。

（５）効果
本実施の形態例は、上記実施の形態例１の効果と同じ効果を奏する。
更に、本実施の形態例によれば、下地の上に形成する薄膜の構造（膜厚等）を標準試料と濃度標準試料の間で変えるだけで、簡単に試料ステージ８の傾斜角度を較正することができる。

（実施の形態例３）
本実施の形態例は、実施の形態例１に係る較正方法を利用して行われる、信頼性の高い二次イオン質量分析方法に係るものである。すなわち、本実施の形態例は、試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として傾斜装置１６によって表示される値を較正した後に、測定されるべき試料を測定する二次イオン質量分析方法に係るものである。

（１）二次イオン質量分析装置
本実施の形態例で使用される二次イオン質量分析装置１４は、実施の形態例１で説明した二次イオン質量分析装置と同じでものある。

（２）工程
図６は、本実施の形態例の工程を説明する図である。

（ｉ）第１の工程（Ｓ１）〜第４の工程（Ｓ４）
第１の工程（Ｓ１）〜第４の工程（Ｓ４）は、実施の形態例１に於ける第１の工程（Ｓ１）〜第４の工程（Ｓ４）と同じである。

（ｉｉ）第５の工程
本工程では、まず、第４の工程（Ｓ４）の後、測定すべき試料を試料ステージに装着８する。

次に、傾斜装置１６が表示する値（傾斜角度）を、以前から二次イオン質量分析に使用していた傾斜角度に一致させる。すなわち、濃度標準試料が含有する元素（例えば、Ｎ）の濃度として記録された既知の数値（例えば、３．９％）を算出するために、二次イオン質量分析装置１４で上記濃度標準試料を以前に測定（二次イオン質量分析）した時に、（濃度標準試料が装着されていた試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として）傾斜装置１６が表示していた上記第２の値（例えば、７０°）に、傾斜装置１６が表示する値（傾斜角度）を一致させる。

その後に、測定すべき上記試料に含有される元素（例えば、Ｎ）の濃度を測定する（Ｓ５）。

（３）効果
本実施の形態例では、Ｓ１〜Ｓ４の工程によって、試料ステージ８の傾斜角度が正しく較正されている。このような状態で、傾斜装置１６が（傾斜角度１０として）表示する値を以前から使用いていた値（例えば、７０°）に設定するので、測定すべき試料への一次イオンの入射角度は従前の測定時と同じになる。従って、信頼性の高い測定を行うことができる。

（実施の形態例４）
本実施の形態例は、実施の形態例２に係る較正方法を利用して行われる、信頼性の高い二次イオン質量分析方法に係るものである。

（１）二次イオン質量分析装置
本実施例で使用される二次イオン質量分析装置１４は、実施の形態例１で説明した二次イオン質量分析装置と同じでものある。

（２）標準試料及び濃度標準試料
本実施例で使用される標準試料及び濃度標準試料は、実施の形態例２で説明したものと同じある。

（３）工程
図７は、本実施の形態例の工程を説明する図である。

（ｉ）第１の工程〜第４の工程（Ｓ１〜Ｓ４）
第１の工程（Ｓ１）〜第４の工程（Ｓ４）は、実施の形態例２の工程（図５；Ｓ１〜Ｓ４）と同じである。

（ｉｉ）第５の工程（Ｓ５）
本工程は、実施の形態例３に於ける第５の工程（図６；Ｓ５）と略同じである。

（３）効果
本実施の形態例は、上記実施の形態例３の効果と同じ効果を奏する。

更に、本実施の形態例によれば、下地の上に形成する薄膜の構造（膜厚等）を標準試料と濃度標準試料の間で変えるだけで、簡単に試料ステージ８の傾斜角度を較正する工程（Ｓ１〜Ｓ４）を行うことができる。

本実施例に係る傾斜角度較正法は、試料ステージの傾斜位置に対して傾斜角度として傾斜装置によって表示される値を較正する、試料ステージの傾斜角度較正方法である。

（１）二次イオン質量分析装置
本実施例で使用される二次イオン質量分析装置は、実施の形態例１で説明した二次イオン質量分析装置と同じである（実施の形態例１の「（１）二次イオン質量分析装置」参照）。

（２）標準試料
図３は、本実施例で使用する標準試料２４の断面図である。

本実施例で使用する標準試料２４は、Ｓｉ基板（第１の下地２６）と、Ｓｉ基板２６の上に形成された、厚さ２ｎｍのＳｉＯ₂膜（第１の薄膜２８）とから構成されている。そして、標準試料２４は、濃度が既知の窒素（Ｎ；第１の元素）を、ＳｉＯ₂膜２８とＳｉ基板２６の界面近傍に集中的に含有している。

すなわち、標準試料２４は、窒素（Ｎ；第１の元素）とは異なり且つ組成比は既知のＳｉで構成されている（Ｓｉ組成比は、Ｓｉ単結晶中では１であり、ＳｉＯ₂膜中では１/３である。）。

このような標準試料を、界面近傍の窒素濃度だけを変えて、３種類用意する（すなわち、第１の薄膜２８の膜厚及び組成、並びに第１の下地２６の組成は、同一である。）。尚、３種類の標準試料の窒素濃度は、１．６％、３．３％、及び３．６％である。

（３）濃度標準試料
図４は、本実施例で使用する濃度標準試料３０の断面図である。

本実施例で使用する濃度標準試料３０は、Ｓｉ基板（第２の下地３２）と、Ｓｉ基板３２の上に形成された膜厚１ｎｍのＳｉＯ₂膜（第２の薄膜３４）とから構成されている。そして、濃度標準試料３０は、窒素（第１の元素）をＳｉＯ₂膜２８とＳｉ基板２６の界面近傍に集中的に含有している。この界面近傍の窒素濃度として、３．９％（既知の数値）が記録されている。この窒素濃度は、以前、上記濃度標準試料３０を試料ステージ８に装着し、傾斜装置１６の表示を６７．０°に設定した状態で、濃度標準試料３０を二次イオン質量分析した結果に基づいて得られたものである。

ここで、濃度標準試料３０を構成するＳｉ基板（第２の下地３２）は、標準試料を構成するＳｉ基板（第１の下地２６）の組成と同じである。

また、濃度標準試料３０を構成するＳｉ（第２の元素）の組成比が、Ｓｉ基板（第２の下地３２）では１であり、ＳｉＯ₂膜中（第２の薄膜３４）では１/３であることは、当然、既知である。

（４）工程
本実施例の工程は、基本的には、実施の形態例２の工程と同じである（図５参照）。

（ｉ）第１の工程（Ｓ１）
本工程では、傾斜装置１６によって、傾斜角度１０として６６°、６７°、６８°、６９°、及び７０°と表示される、試料ステージ８の複数の傾斜位置４２それぞれで以下の工程を行う。

まず、３種類の上記標準試料を、順次、試料ステージ８に装着し、上記二次イオン質量分析装置１４で、標準試料２４にＯ₂ ⁺（一次イオン４）を照射して、Ｎ（第１の元素）からなるＳｉ₂Ｎ⁺イオン（第１の二次イオン）の第１の計数率Ｉ_N ⁺と、Ｓｉ（第２の元素）からなるＳｉ₂Ｏ⁺イオン（第２の二次イオン）の第２の計数率Ｉ_Si ⁺を測定する（Ｓ１１）。

次に、次式で定義される感度係数Ｓ_Nを、決定する（Ｓ１２）。

但し、Ｄ_Nは標準試料に於ける窒素（第１の元素）の濃度を表す。

図８は、標準試料２４で生成される二次イオンの一秒当たりの計数（計数率）と、一次イオンの照射を始めてからの経過時間の関係を表したものである。縦軸（対数表示）は、計数率である。横軸（線形表示）は、一次イオンの照射を始めてからの経過時間であり、標準試料２４の表面からの深さに対応する。

図８には、Ｓｉ₂Ｏ⁺イオンの計数率３６とＳｉ₂Ｎ⁺イオンの計数率３８が示されている。図８には、参考として、Ｓｉ⁺イオンの計数率４０も示されている。また、図８の上部には、ＳｉＯ₂膜２８とＳｉ基板２６の存在位置が示されている。

Ｓｉ₂Ｎ⁺イオンの計数率３８から明らかように、窒素（Ｎ）は、ＳｉＯ₂膜２８とＳｉ基板２６の界面４４の近傍に集中的に存在している。

従って、感度係数Ｓは、窒素濃度が最大になる領域すなわち界面近傍に於ける２次イオンの計数率に基づいて決定される。

（ｉｉ）第２の工程（Ｓ２）
次に、感度係数Ｓの決定された、上記傾斜位置（傾斜角度として、６６°、６７°、６８°、６９°、及び７０°が表示される傾斜位置）夫々で以下の工程を行う。

まず、上記濃度標準試料３０を、前記試料ステージ８に装着する。

次に、二次イオン質量分析装置１４で、濃度標準試料３０にＯ₂ ⁺（一次イオン）を照射して、Ｓｉ₂Ｎ⁺（第１の二次イオン）の第３の計数率Ｉ^* _N ⁺とＳｉ₂Ｏ⁺（第２の二次イオン）の第４の計数率Ｉ^* _si ⁺を測定する。

次に、第３の計数率Ｉ^* _N ⁺と第４の計数率Ｉ^* _si ⁺の比Ｉ^* _N ⁺/Ｉ^* _si ⁺に、感度係数Ｓ_Nが決定された夫々の傾斜位置（６６°、６７°、６８°、６９°、及び７０°で表示される傾斜位置４２）に於ける感度係数Ｓ_Nを乗じて、濃度標準試料３０に於ける窒素（第１の元素）の濃度を算出する。

ここで、上記濃度の算出も、Ｓ２１に於ける感度係数の決定と同様に、ＳｉＯ₂膜２８とＳｉ基板２６の界面近傍に於ける２次イオンの計数率に基づいて算出される。

（ｉｉｉ）第３の工程（Ｓ３）
本工程は、実施の形態例１の第３の工程と同じである。但し、本実施の形態例では、Ｓｉ基板とＳｉＯ₂薄膜からなる標準試料及び濃度標準試料を用いた例について説明する。

図９は、第２の工程で算出した濃度（４．０６％、３.７６％、３．１９％、３．２２％、及び２．０５％）と、（この濃度が算出された標準試料３０が装着されていた試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として）傾斜装置１６が表示する値（６６°、６７°、６８°、６９°、及び７０°）の間の関係を表す図である。

縦軸は、第２の工程で算出した窒素濃度である。横軸は、それぞれの窒素濃度を算出する基礎となった二次イオンの計数率を測定した時に、（濃度標準試料３０が装着されていた試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として）傾斜装置１６が表示していた傾斜角度１０である。

本工程では、このような関係に於いて、濃度標準試料３０に含有される窒素（第１の元素）の濃度として既知の数値（３.９％）に対応する、（試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として）傾斜装置１６が表示する第１の値（６６．６°）を求める。

（ｉｖ）第４の工程（Ｓ４）
次に、上記既知の数値（３．９％）を算出するために、二次イオン質量分析装置１４で上記濃度標準試料を以前に測定した時に、（濃度標準試料が装着されていた試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として）傾斜装置１６が表示していた第２の値（６７.０°）によって、上記第１の値（６６．６°）によって表示されている傾斜位置４２が表示されるように、傾斜装置１６によって表示される値を較正する。

すなわち、傾斜装置１６によって６６．６°と表示される位置が、６７．０°と表示されるように、傾斜装置１６に設けられた表示装置の原点を調整する。

（５）効果
以上のようにして、試料ステージ８の傾斜角度１０を較正すると、二次イオン質量分析装置１４によって測定される、Ｓｉ基板とＳｉＯ₂膜界面近傍のＮ濃度の誤差率（＝誤差/測定値）は、±５％と小さな値であった。この誤差率は、ベークアウト前後で変化しない。

すなわち、本実施例に拠れば、ベークアウト（又は、経時変化）の影響を受けることなく、Ｎ濃度の測定（二次イオン質量分析）を行うことができた。すなわち、本実施例による、傾斜角度の較正方法の信頼性は極めて高い。

本実施例は、実施例１に係る傾斜角度の較正方法を利用して行われる、再現性の高い二次イオン質量分析方法である。

（１）二次イオン質量分析装置
本実施例で使用される二次イオン質量分析装置は、実施の形態例１で説明した二次イオン質量分析装置と同じである。

（２）標準試料及び濃度標準試料
本実施例で使用される標準試料及び濃度標準試料は、実施例１で説明したものと同じある。

（３）工程
本実施例の工程は、基本的には、実施の形態例４の工程と同じである（図７参照）。

（ｉ）第１の工程〜第４の工程（Ｓ１〜Ｓ４）
第１の工程（Ｓ１）〜第４の工程（Ｓ４）は、実施の形態例４の第１の工程（Ｓ１）〜第４の工程（Ｓ４）と同じである（図７）。

（ｉｉ）第５の工程（Ｓ５）
本工程は、実施の形態例４の第５の工程と略同じである。

本工程では、まず、第４の工程（Ｓ４）の後、Ｓｉ基板とＳｉＯ₂膜からなり界面近傍にＮが集中的に含有された試料（測定すべき試料）を試料ステージに装着８する。

次に、傾斜装置１６が表示する値（傾斜角度）を、以前から二次イオン質量分析に使用していた傾斜角度（７０．０°）に一致させる。すなわち、二次イオン質量分析装置１４で上記濃度標準試料を以前に測定（二次イオン質量分析）した時に、（濃度標準試料が装着されていた試料ステージ８の傾斜位置４２に対して傾斜角度１０として）傾斜装置１６が表示していた値７０°（上記第２の値）に、傾斜装置１６が表示する値（傾斜角度）を一致させる。

その後に、測定すべき上記試料に含有されるＮ（第１の元素）の濃度を測定する。

（５）効果
以上のようにして、試料ステージ８の傾斜角度を較正すると、二次イオン質量分析装置１４によって測定される、Ｓｉ基板とＳｉＯ₂膜界面近傍のＮ濃度の誤差率（＝誤差/測定値）は、±５％と小さな値であった。この誤差率は、ベークアウト前後で変化しない。

すなわち、本実施例に拠れば、ベークアウト（又は、経時変化）の影響を受けることなく、窒素濃度の測定（二次イオン質量分析）を行うことができた。すなわち、本実施例による、二次イオン質量分析方法の信頼性は極めて高い。

以上の例は、Ｓｉ基板とその上に形成されたＳｉＯ₂膜からなり、その界面近傍の領域にＮが集中的に含有された試料について二次イオン質量分析する場合を説明した。しかし、本発明は、他の構造の試料にも当然適用できる。また、窒素（Ｎ）以外の元素の分析にも、本発明は適用可能である。

以上の実施の形態をまとめると，次の付記のとおりである。

（付記１）
二次イオン質量分析方法によって測定される試料が装着される試料ステージと、
前記試料に対する一次イオンの入射角が変化するように、前記試料ステージを傾斜する傾斜装置を具備した二次イオン質量分析装置で実施され、
前記試料ステージの傾斜位置に対して傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される値を較正する、試料ステージの傾斜角度較正方法において、
複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、
構造が同一の複数の標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果に基づいて、
前記標準試料が含有する元素の感度係数を決定する第１の工程と、
前記感度係数が決定された、前記傾斜位置それぞれで、
前記元素を含有する濃度として既知の数値が記録されている、前記標準試料とは構造が異なる濃度標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果と、前記第１の工程で決定した感度係数に基づいて、
前記濃度標準試料に含有される前記元素の濃度を算出する第２の工程と、
前記第２の工程で算出した前記濃度と、当該濃度が算出された前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して、前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示する前記値の間の関係に於いて、
前記既知の数値に対応する、前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される第１の値を求める第３の工程と、
前記既知の数値を算出するために、前記二次イオン質量分析装置で前記濃度標準試料を以前に測定した時に、前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示していた第２の値によって、
前記第１の値によって表示されている前記傾斜位置が表示されるように、
前記傾斜装置によって表示される前記値を較正する第４の工程とからなる、
試料ステージの傾斜角度較正方法。

（付記２）
付記１に記載の、試料ステージの傾斜角度較正方法において、
前記第１の工程が、
複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、
第１の下地と、前記第１の下地の上に形成された第１の薄膜によって構成され、濃度が既知の第１の元素を含有し、前記第１の元素とは異なり且つ組成比が既知の第２の元素からなる、構造が同一の複数の標準試料を、順次、
前記試料ステージに装着し、前記二次イオン質量分析装置によって測定する工程と、
前記工程によって得られる結果に基づいて、前記標準試料を構成し組成比が既知の第２の元素に対する、前記第１の元素の感度係数を決定する工程からなり、
前記第２の工程が、
前記感度係数が決定された前記傾斜位置それぞれで、
前記第１の下地と組成が同じ第２の下地と、前記第２の下地の上に形成され前記第１の薄膜とは構造が異なる第２の薄膜とからなり、前記第１の元素を含有する濃度として既知の数値が記録され、組成比が既知の前記第２の元素で構成される濃度標準試料を、前記試料ステージに装着し、
前記二次イオン質量分析装置によって前記濃度標準試料を測定した結果と、前記第１の工程によって決定された前記感度係数に基づいて、前記濃度標準試料に含有される前記第１の元素の濃度を算出する工程であることを特徴とする、
試料ステージの傾斜角度較正方法。

（付記３）
付記１に記載の試料ステージの傾斜角度較正方法において、
前記第２の薄膜の膜厚が、前記第１の薄膜の膜厚と異なることを特徴とする試料ステージの傾斜角度較正方法。

（付記４）
二次イオン質量分析方法によって測定される試料が装着される試料ステージと、
前記試料に対する一次イオンの入射角が変化するように、前記試料ステージを傾斜する傾斜装置を具備した二次イオン質量分析装置で実施され、
前記試料ステージの傾斜位置に対して傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される値を較正した後に、測定されるべき前記試料を測定する二次イオン質量分析方法において、
複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、
構造が同一の複数の標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果に基づいて、
前記標準試料が含有する元素の感度係数を決定する第１の工程と、
前記感度係数が決定された、前記傾斜位置それぞれで、
前記元素を含有する濃度として既知の数値が記録されている、前記標準試料とは構造が異なる濃度標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果と、前記第１の工程で決定した感度係数に基づいて、
前記濃度標準試料に含有される前記元素の濃度を算出する第２の工程と、
前記第２の工程で算出した前記濃度と、当該濃度が算出された前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して、前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示する前記値の間の関係に於いて、
前記既知の数値に対応する、前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される第１の値を求める第３の工程と、
前記既知の数値を算出するために、前記二次イオン質量分析装置で前記濃度標準試料を以前に測定した時に、前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示していた第２の値によって、
前記第１の値によって表示されている前記傾斜位置が表示されるように、
前記傾斜装置によって表示される前記値を較正する第４の工程からなり、
第４の工程の後、測定すべき前記試料を前記試料ステージに装着し、
前記傾斜装置が表示する前記値を、前記第２の値に一致させ、
その後、測定すべき前記試料に含有される前記元素の濃度を測定する第５の工程からなる、
二次イオン質量分析方法。

（付記５）
付記４に記載の二次イオン質量分析方法において、
前記第１の工程が、
複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、
第１の下地と、前記第１の下地の上に形成された第１の薄膜によって構成され、濃度が既知の第１の元素を含有し、前記第１の元素とは異なり且つ組成比が既知の第２の元素からなる、構造が同一の複数の標準試料を、順次、
前記試料ステージに装着し、前記二次イオン質量分析装置によって測定する工程と、
前記工程によって得られる結果に基づいて、前記標準試料を構成し組成比が既知の第２の元素に対する、前記第１の元素の感度係数を決定する工程からなり、
前記第２の工程が、
前記感度係数が決定された前記傾斜位置それぞれで、
前記第１の下地と組成が同じ第２の下地と、前記第２の下地の上に形成され前記第１の薄膜とは構造が異なる第２の薄膜とからなり、前記第１の元素を含有する濃度として既知の数値が記録され、組成比が既知の前記第２の元素で構成される濃度標準試料を、前記試料ステージに装着し、
前記二次イオン質量分析装置によって前記濃度標準試料を測定した結果と、前記第１の工程によって決定された前記感度係数に基づいて、前記濃度標準試料に含有される前記第１の元素の濃度を算出する工程であることを特徴とする二次イオン質量分析方法法。

（付記６）
付記５に記載の二次イオン質量分析方法において、
前記第２の薄膜の膜厚が、前記第１の薄膜の膜厚と異なることを特徴とする二次イオン質量分析方法。

（付記７）
二次イオン質量分析方法によって測定される試料が装着される試料ステージと、
前記試料に対する一次イオンの入射角が変化するように、前記試料ステージを傾斜する傾斜装置を具備した二次イオン質量分析装置で実施され、
前記試料ステージの傾斜位置に対して傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される値を較正する、試料ステージの傾斜角度較正方法において、
複数の、前記試料ステージの傾斜位置それぞれで、
第１の下地と、前記第１の下地の上に形成された第１の薄膜によって構成され、前記第１の薄膜の膜厚及び組成並びに前記第１の下地の組成が同一で、濃度が既知の第１の元素を含有し、前記第１の元素とは異なり且つ組成比が既知の第２の元素からなる複数の標準試料を、順次、
前記試料ステージに装着し、前記二次イオン質量分析装置で、前記標準試料に一次イオンを照射して、前記第１の元素からなる第１の二次イオンの第１の計数率Ｉ₁と、第２の元素からなる第２の二次イオンの第２の計数率Ｉ₂を測定し、
式

但し、Ｄは前記標準試料に於ける前記第１の元素の濃度を表す、
で定義される感度係数Ｓを決定する第１の工程と、
前記感度係数が決定された前記傾斜位置それぞれで、
前記第１の下地と組成が同じ第２の下地と、前記第２の下地の上に形成され前記第１の薄膜とは膜厚の異なる第２の薄膜からなり、前記第１の元素を含有する濃度として既知の数値が記録され、組成比が既知の前記第２の元素で構成される濃度標準試を、前記試料ステージに装着し、
前記二次イオン質量分析装置で、前記濃度標準試料に前記一次イオンを照射して、前記第１の二次イオンの第３の計数率Ｉ₃と前記第２の二次イオンの第４の計数率Ｉ₄を測定し、
前記第３の計数率Ｉ₃と前記第４の計数率Ｉ₄の比Ｉ₃/Ｉ₄に、前記感度係数が決定された夫々の前記傾斜位置に於ける前記感度係数Ｓを乗じて、前記濃度標準試料に於ける前記第１の元素の濃度を算出する第２の工程と、
前記第２の工程で算出した前記濃度と、前記濃度が算出された前記濃度標準が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示する前記値の間の関係に於いて、
前記既知の数値に対応する、前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される第１の値を求める第３の工程と、
前記既知の数値を算出するために、前記二次イオン質量分析装置で前記濃度標準試料を以前に測定した時に、前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示していた第２の値によって、
前記第１の値によって表示されている傾斜位置が表示されるように、
前記傾斜装置によって表示される値を較正する第４の工程からなる、
試料ステージの傾斜角度較正方法。

（付記８）
付記１乃至３及び付記７付記に記載の試料ステージの傾斜角度較正方法において、
前記第１及び第２の下地が珪素からなり、
前記第１及び第２の薄膜が二酸化珪素からなり、
前記第１の元素が窒素からなり、
前記第２の元素が珪素からなり、
前記標準試料及び前記濃度標準試料の双方に於いて、前記第１の元素が、前記第１の下地と前記第１の薄膜の界面近傍に存在することを特徴とする試料ステージの傾斜角度較正方法。

（付記９）
二次イオン質量分析方法によって測定される試料が装着される試料ステージと、
前記試料に対する一次イオンの入射角が変化するように、前記試料ステージを傾斜する傾斜装置を具備した二次イオン質量分析装置で実施され、
前記試料ステージの傾斜位置に対して傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される値を較正した後に、測定されるべき前記試料を測定する二次イオン質量分析方法において、
複数の、前記試料ステージの傾斜位置それぞれで、
複数の、前記試料ステージの傾斜位置それぞれで、
第１の下地と、前記第１の下地の上に形成された第１の薄膜によって構成され、前記第１の薄膜の膜厚及び組成並びに前記第１の下地の組成が同一で、濃度が既知の第１の元素を含有し、前記第１の元素とは異なり且つ組成比が既知の第２の元素からなる複数の標準試料を、順次、
前記試料ステージに装着し、前記二次イオン質量分析装置で、前記標準試料に一次イオンを照射して、前記第１の元素からなる第１の二次イオンの第１の計数率Ｉ₁と、第２の元素からなる第２の二次イオンの第２の計数率Ｉ₂を測定し、
式

但し、Ｄは前記標準試料に於ける前記第１の元素の濃度を表す、
で定義される感度係数Ｓを決定する第１の工程と、
前記感度係数が決定された前記傾斜位置それぞれで、
前記第１の下地と組成が同じ第２の下地と、前記第２の下地の上に形成され前記第１の薄膜とは膜厚の異なる第２の薄膜からなり、前記第１の元素を含有する濃度として既知の数値が記録され、組成比が既知の前記第２の元素で構成される濃度標準試を、前記試料ステージに装着し、
前記二次イオン質量分析装置で、前記濃度標準試料に前記一次イオンを照射して、前記第１の二次イオンの第３の計数率Ｉ₃と前記第２の二次イオンの第４の計数率Ｉ₄を測定し、
前記第３の計数率Ｉ₃と前記第４の計数率Ｉ₄の比Ｉ₃/Ｉ₄に、前記感度係数が決定された夫々の前記傾斜位置に於ける前記感度係数Ｓを乗じて、前記濃度標準試料に於ける前記第１の元素の濃度を算出する第２の工程と、
前記第２の工程で算出した前記濃度と、前記濃度が算出された前記濃度標準が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示する前記値の間の関係に於いて、
前記既知の数値に対応する、前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される第１の値を求める第３の工程と、
前記既知の数値を算出するために、前記二次イオン質量分析装置で前記濃度標準試料を以前に測定した時に、前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示していた第２の値によって、
前記第１の値によって表示されている傾斜位置が表示されるように、
前記傾斜装置によって表示される値を較正する第４の工程と、
第４の工程の後、測定すべき前記試料を前記試料ステージに装着し、
前記傾斜装置が表示する前記値を、前記第２の値に一致させ、
その後、測定すべき前記試料に含有される前記元素の濃度を測定する第５の工程からなる、
二次イオン質量分析方法。

（付記１０）
付記４乃至６及び付記９に記載の二次イオン質量分析方法において、
前記第１及び第２の下地が珪素からなり、
前記第１及び第２の薄膜が二酸化珪素からなり、
前記第１の元素が窒素からなり、
前記第２の元素が珪素からなり、
前記標準試料及び前記濃度標準試料の双方に於いて、前記第１の元素が、前記第１の下地と前記第１の薄膜の界面近傍に存在することを特徴とする二次イオン質量分析方法。

本発明は、半導体装置等の製造業又は材料の分析産業で利用可能である。

実施の形態例１に係る試料ステージの傾斜角度較正法が実施される二次イオン質量分析装置の概略図である。 実施の形態１に係る試料ステージの傾斜角度較正法の工程を説明する図である。 実施の形態例１で使用する標準試料の断面図である。 実施の形態例１で使用する濃度標準試料の断面図である。 実施の形態２に係る試料ステージの傾斜角度較正法の工程を説明する図である。 実施の形態３に係る試料ステージの傾斜角度較正法の工程を説明する図である。 実施の形態４に係る試料ステージの傾斜角度較正法の工程を説明する図である。 標準試料を二次イオン質量分析方法で測定して得られた一次イオンの照射時間と二次イオンの計数率の関係を説明する図である。 傾斜装置が傾斜角度として表示する値と、濃度標準試料の窒素濃度として算出された値の関係を示す図である。 二次イオン質量分析装置に於いて、試料に一次イオンが照射され二次イオンが発生する様子を説明する図である。

符号の説明

２・・・試料 ４・・・１次イオン ６・・・１次イオンの入射角度
８・・・試料ステージ １０・・・傾斜角度 １２・・・二次イオン
１４・・・二次イオン質量分析装置 １６・・・傾斜装置 １８・・・法線
２０・・・イオンガン ２２・・・質量分析器 ２４・・・標準試料
２６・・・第１の下地 ２８・・・第１の薄膜 ３０・・・濃度標準試料
３２・・・第２の下地 ３４・・・第２の薄膜 ３６・・・Ｓｉ₂Ｏ⁺イオンの計数率
３８・・・Ｓｉ₂Ｎ⁺イオンの計数率 ４０・・・Ｓｉ⁺イオンの計数率
４２・・・傾斜位置 ４４・・・ＳｉＯ₂膜とＳｉ基板の界面

Claims (6)

1. 二次イオン質量分析方法によって測定される試料が装着される試料ステージと、
   前記試料に対する一次イオンの入射角が変化するように、前記試料ステージを傾斜させる傾斜装置を具備した二次イオン質量分析装置で実施され、
   前記試料ステージの傾斜位置に対して傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される値を較正する、試料ステージの傾斜角度較正方法において、
   複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、
   構造が同一の複数の標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果に基づいて、
   前記標準試料が含有する元素の感度係数を決定する第１の工程と、
   前記感度係数が決定された、前記傾斜位置それぞれで、
   前記元素を含有する濃度として既知の数値が記録されている、前記標準試料とは構造が異なる濃度標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果と、前記第１の工程で決定した感度係数に基づいて、
   前記濃度標準試料に含有される前記元素の濃度を算出する第２の工程と、
   前記第２の工程で算出した前記濃度と、当該濃度が算出された前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して、前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示する前記値の間の関係に於いて、
   前記既知の数値に対応する、前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される第１の値を求める第３の工程と、
   前記既知の数値を算出するために、前記二次イオン質量分析装置で前記濃度標準試料を以前に測定した時に、前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示していた第２の値によって、
   前記第１の値によって表示されている前記傾斜位置が表示されるように、
   前記傾斜装置によって表示される前記値を較正する第４の工程とからなる、
   試料ステージの傾斜角度較正方法。
2. 請求項１に記載の、試料ステージの傾斜角度較正方法において、
   前記第１の工程が、
   複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、
   第１の下地と、前記第１の下地の上に形成された第１の薄膜によって構成され、濃度が既知の第１の元素を含有し、前記第１の元素とは異なり且つ組成比が既知の第２の元素からなる、構造が同一の複数の標準試料を、順次、
   前記試料ステージに装着し、前記二次イオン質量分析装置によって測定する工程と、
   前記工程によって得られる結果に基づいて、前記標準試料を構成し組成比が既知の第２の元素に対する、前記第１の元素の感度係数を決定する工程からなり、
   前記第２の工程が、
   前記感度係数が決定された前記傾斜位置それぞれで、
   前記第１の下地と組成が同じ第２の下地と、前記第２の下地の上に形成され前記第１の薄膜とは構造が異なる第２の薄膜とからなり、前記第１の元素を含有する濃度として既知の数値が記録され、組成比が既知の前記第２の元素で構成される濃度標準試料を、前記試料ステージに装着し、
   前記二次イオン質量分析装置によって前記濃度標準試料を測定した結果と、前記第１の工程によって決定された前記感度係数に基づいて、前記濃度標準試料に含有される前記第１の元素の濃度を算出する工程であることを特徴とする、
   試料ステージの傾斜角度較正方法。
3. 請求項２に記載の試料ステージの傾斜角度較正方法において、
   前記第２の薄膜の膜厚が、前記第１の薄膜の膜厚と異なることを特徴とする試料ステージの傾斜角度較正方法。
4. 二次イオン質量分析方法によって測定される試料が装着される試料ステージと、
   前記試料に対する一次イオンの入射角が変化するように、前記試料ステージを傾斜する傾斜装置を具備した二次イオン質量分析装置で実施され、
   前記試料ステージの傾斜位置に対して傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される値を較正した後に、測定されるべき前記試料を測定する二次イオン質量分析方法において、
   複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、
   構造が同一の複数の標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果に基づいて、
   前記標準試料が含有する元素の感度係数を決定する第１の工程と、
   前記感度係数が決定された、前記傾斜位置それぞれで、
   前記元素を含有する濃度として既知の数値が記録されている、前記標準試料とは構造が異なる濃度標準試料を、前記二次イオン質量分析装置によって測定した結果と、前記第１の工程で決定した感度係数に基づいて、
   前記濃度標準試料に含有される前記元素の濃度を算出する第２の工程と、
   前記第２の工程で算出した前記濃度と、当該濃度が算出された前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して、前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示する前記値の間の関係に於いて、
   前記既知の数値に対応する、前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置によって表示される第１の値を求める第３の工程と、
   前記既知の数値を算出するために、前記二次イオン質量分析装置で前記濃度標準試料を以前に測定した時に、前記濃度標準試料が装着されていた前記試料ステージの前記傾斜位置に対して前記傾斜角度として前記傾斜装置が表示していた第２の値によって、
   前記第１の値によって表示されている前記傾斜位置が表示されるように、
   前記傾斜装置によって表示される前記値を較正する第４の工程からなり、
   第４の工程の後、測定すべき前記試料を前記試料ステージに装着し、
   前記傾斜装置が表示する前記値を、前記第２の値に一致させ、
   その後、測定すべき前記試料に含有される前記元素の濃度を測定する第５の工程からなる、
   二次イオン質量分析方法。
5. 請求項４に記載の二次イオン質量分析方法において、
   前記第１の工程が、
   複数の、前記試料ステージの前記傾斜位置それぞれで、
   第１の下地と、前記第１の下地の上に形成された第１の薄膜によって構成され、濃度が既知の第１の元素を含有し、前記第１の元素とは異なり且つ組成比が既知の第２の元素からなる、構造が同一の複数の標準試料を、順次、
   前記試料ステージに装着し、前記二次イオン質量分析装置によって測定する工程と、
   前記工程によって得られる結果に基づいて、前記標準試料を構成し組成比が既知の第２の元素に対する、前記第１の元素の感度係数を決定する工程からなり、
   前記第２の工程が、
   前記感度係数が決定された前記傾斜位置それぞれで、
   前記第１の下地と組成が同じ第２の下地と、前記第２の下地の上に形成され前記第１の薄膜とは構造が異なる第２の薄膜とからなり、前記第１の元素を含有する濃度として既知の数値が記録され、組成比が既知の前記第２の元素で構成される濃度標準試料を、前記試料ステージに装着し、
   前記二次イオン質量分析装置によって前記濃度標準試料を測定した結果と、前記第１の工程によって決定された前記感度係数に基づいて、前記濃度標準試料に含有される前記第１の元素の濃度を算出する工程であることを特徴とする二次イオン質量分析方法法。
6. 請求項５に記載の二次イオン質量分析方法において、
   前記第２の薄膜の膜厚が、前記第１の薄膜の膜厚と異なることを特徴とする二次イオン質量分析方法。

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