JP2008537012A - 高光沢ブローンフィルムに適する組成物およびそれらから製造したフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の目的の1つは、大多数のエチレン系コポリマーを含み、かつプロピレン系コポリマーをも含む組成物を提供することである。この組成物は、エチレン系コポリマーから単独で製造される空冷ブローンフィルムよりも高い光沢値を示す空冷ブローンフィルムにすることができる。
A.2〜15重量%の、実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有するプロピレン系コポリマーであって、プロピレンおよび、約8〜約21モルパーセントの、アルファオレフィンから誘導される単位を含み、少なくとも5g/10分のメルトフローレートを有するプロピレン系コポリマー;並びに
B.約85〜約98重量%の、0.1〜9g/10のメルトインデックスを有するエチレン系コポリマー、
を含み、該組成物から製造される空冷ブローンフィルムは成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示す光沢(gloss)値よりも高い光沢値を示す組成物である。
A.2〜15重量%の、実質的にアイソタクチックのプロピレン配列を有するプロピレン系コポリマーであって、プロピレンおよび、約6〜約15重量%の、エチレンから誘導される単位を含み、少なくとも5g/10分のメルトフローレートを有するプロピレン系コポリマー;並びに
B.約85〜約98重量%の、約0.1〜約9g/10分のメルトインデックスを有するエチレン/アルファオレフィンコポリマー、
を含む組成物である。
(A)2〜15重量%の、実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有するプロピレン系コポリマーであって、プロピレンおよび、約8〜約21モルパーセントの、アルファオレフィンから誘導される単位を含み、少なくとも5g/10分のメルトフローレートを有するプロピレン系コポリマー、好ましくは、プロピレン−エチレンコポリマー;並びに
(B)約85〜約98重量%の、0.1〜9g/10分のメルトインデックスを有するエチレン系コポリマー、
を含む少なくとも1つの層を含み、Bのエチレン系コポリマーから製造されるフィルムが示す光沢よりも高い光沢を示す空冷ブローンフィルムである。
A.16〜40重量%の、実質的にアイソタクチックのプロピレン配列を有するプロピレン系コポリマーであって、プロピレンおよび、約8〜約21モルパーセントの、アルファオレフィンから誘導される単位を含み、少なくとも5g/10分のメルトフローレートを有するプロピレン系コポリマー;並びに
B.約60〜約84重量%の、0.1〜9g/10のメルトインデックスを有するエチレン系コポリマー、
を含み、該組成物から製造される空冷ブローンフィルムは成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示す光沢値よりも高い光沢値を示し、かつ成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示すホットタック開始温度の値よりも低いホットタック開始温度の値を示す組成物である。好ましくは、この実施形態において、ホットタック開始温度は成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示すホットタック開始温度よりも少なくとも15℃低く、より好ましくは、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示すホットタック開始温度よりも少なくとも20℃低く、幾つかの場合には、少なくとも30℃低い。
配合物において用いられるエチレン系コポリマー(しばしば、「ポリエチレン」と呼ばれる)は、好ましくは、エチレンおよびアルファ−オレフィンコモノマーから誘導される単位のコポリマーである。好ましいアルファ−オレフィンコモノマーはC3〜C10アルファ−オレフィン、より好ましくは、C4〜C8アルファ−オレフィン、さらにより好ましくは、C4、C5、C6およびC8アルファ−オレフィン、最も好ましくは、1−ブテン、1−ヘキセンおよび1−オクテンである。それらの優れたフィルム強度特性(例えば、引裂き抵抗(tear resistance)、突き刺し抵抗(puncture resistance)、保持力(holding force)およびダート衝撃強さ(dart impact strength))のため、ポリエチレンコポリマーは、好ましくは、当業者に公知のように、気相、溶液もしくはスラリーポリマー製造法を用いて製造される直鎖ポリエチレンである。本発明において有用なポリエチレンの例は、The Dow Chemical Companyから商標「AFFINITY」で入手可能なエチレン/1−オクテン実質直鎖コポリマー、The Dow Chemical Companyから商標「DOWLEX」で入手可能なエチレン/1−オクテンおよびエチレン/1−ヘキセン直鎖コポリマー、The Dow Chemical Companyから商標「ATTANE」で入手可能なエチレン/1−オクテン直鎖コポリマー、The Dow Chemical Companyから商標「ELITE」で入手可能なエチレン/1−オクテン強化ポリエチレン、Polimeri Europaから商標「CLEARFLEX」および「FLEXIRENE」で入手可能なエチレン系コポリマー、Exxon Mobil Chemicalから商標「Escorene」、「Exact」および「Exceed」で入手可能なエチレン/アルファ−オレフィンコポリマー、BP Petrochemicalsから商標「INNOVEX」で入手可能なエチレン/アルファ−オレフィンコポリマー、Basellから商標「TUFLEXEN」および「LUPOLEX」で入手可能なエチレン/アルファ−オレフィンコポリマー、DSMから商標「STAMYLEX」で入手可能なエチレン/アルファ−オレフィンコポリマー、並びにSabicから商標「LADENE」で入手可能なエチレン/アルファ−オレフィンコポリマーである。
プロピレン系コポリマーは、対象となるブローンフィルムもしくはブローンフィルム層に用いることができるポリマー組成物全体の2〜15重量パーセントを構成する。好ましくは、プロピレン系コポリマーは組成物全体の3〜13重量パーセント、より好ましくは、ポリマー組成物全体の4〜12重量パーセント、さらにより好ましくは、ポリマー組成物全体の5〜10重量パーセントを構成する。
{N}=KMa
(式中、Kpp=1.90E-04、app=0.725およびKps=1.26E-04、aps=0.702)
において用いることによって決定する。
示差走査熱量測定(DSC)は、半結晶性ポリマー(semi-crystalline polymers)の溶融および結晶化の試験に用いることができる一般技術である。DSC測定の一般原理および半結晶性ポリマーの研究へのDSCの適用は標準テキスト(例えば、E. A. Turi, ed., Thermal Characterization of Polymeric Materials, Academic Press, 1981)に記載されている。本発明の特に好ましい態様においては、プロピレン−エチレンコポリマーが本発明において用いられ、これは、本質的に同じままであるTmeおよびコポリマー中の不飽和コモノマーの量の増加に従って減少するTmaxを伴うDSC曲線によって特徴付けられる。Tmeは溶融が終了する温度を意味し、かつTmaxはピーク溶融温度を意味し、両者とも当業者により、最終加熱ステップからのデータを用いたDSC分析から、決定される。
適切な空冷ブローンフィルム法は、例えば、The Encyclopedia of Chemical Technology, Kirk-Othmer, Third Edition, John Wiley & Sons, New York, 1981, Vol. 16, pp. 416-417およびVol. 18, pp. 191-192に記載されている。適切な同時押出し技術(coextrusion techniques)および必要条件は当業者に公知である。
フィルムに組み込まれる組成物は:(a)成分ペレットの乾燥配合;(b)押出機に搭載された配合機システム(容積的もしくは質量的)による成分ペレットの直接供給;(c)化合生成物のペレットを生成する化合押出機におけるペレット成分の化合(compounding the pellet components in a compounding extruder producing pellets of compounded product);および/もしくは(d)当業者に公知のあらゆる他の配合技術によって製造することができる。
触媒Aの合成
ハフニウム、[N−[2,6−ビス(1−メチルエチル)フェニル]−α−[2−(1−メチルエチル)フェニル]−6−(1−ナフタレニル−κ−C2)−2−ピリジンメタンアミナト(2−)−κN1,κN2]ジメチル−
この化合物は文献の手順、Tetrahedron Lett., (2001) 42, 4841に従って合成する。
乾燥500mL三首丸底フラスコに、0.3nm細孔サイズモレキュラーシーブ(6g)および80mgのp−TsOHを含む500mLの無水トルエン中の2−ホルミル−6−ブロモピリジン(72.1g、383mmol)および2,6−ジイソプロピルアニリン(72.5g、383mmol)の溶液を装入する。その反応器は濃縮器、オーバーヘッド機械式攪拌機および熱電対ウェルを備える。混合物をN2の下で12時間、70℃に加熱する。濾過して揮発物を減圧下で除去した後、褐色油を単離する。収量は109g、81.9パーセントであった。
GC/MS 346(M+)、331、289、189、173、159、147、131、116、103、91、78。
ナフチルボロン酸(54.5g、316mmol)およびNa2CO3(83.9g、792mmol)を200mLの脱気1:1 H2O/EtOHに溶解する。この溶液を6−ブロモ−2−(2,6−ジイソプロピルフェニル)−イミノピリジン(109g、316mmol)のトルエン溶液(500mL)に添加する。ドライボックスの内部で、1g(0.86mmol)のテトラキス(トリフェニル−ホスフィン)パラジウム(0)を50mLの脱気トルエンに溶解する。その溶液をドライボックスから取り出し、N2パージした反応器に投入する。その二相溶液を激しく攪拌し、70℃に4〜12時間加熱する。室温に冷却した後、有機相を分離して水層をトルエン(3×75mL)で洗浄し、合わせた有機抽出物をH2O(3×200mL)で洗浄してMgSO4で乾燥させる。減圧下で揮発物を除去した後、生じる明黄色油をメタノールからの再結晶化によって生成し、黄色固体を得る。収量109g、87.2パーセント;mp 142〜144℃。
1H NMR(CDCl3)δ 1.3(d、12H)、3.14(m、2H)、7.26(m、3H)、7.5−7.6(m、5H)、7.75−7.8(m、3H)、8.02(m、1H)、8.48(m、2H)。
13C NMR(CDCl3)δ 23.96、28.5、119.93、123.50、124.93、125.88、125.94、126.49、127.04、127.24、128.18、128.94、129.7、131.58、134.5、137.56、137.63、138.34、148.93、154.83、159.66、163.86。
GC/MS 396(M+)、380、351、337、220、207、189、147。
不活性雰囲気グローブボックスの内部で、n−ブチルリチウム(52.5mmol、21mLの2.5Mヘキサン溶液)を添加ロートにより35〜45分にわたって2−イソプロピルブロモベンゼン(9.8g、49.2mmol)のエーテル溶液(50mL)に添加する。添加が完了した後、その混合物を周囲温度で4時間攪拌する。その後、エーテル溶媒を減圧下で一晩除去する。翌日、残留する白色固体にヘキサンを添加し、その混合物を濾過してさらなるヘキサンで洗浄した後、真空乾燥する。2−イソプロピルフェニルリチウム(4.98g、39.52mmol)を明白色粉末として集める。その後、生成物の第2クロップ(0.22g)を元のヘキサン濾液の第2濾過から得る。
1H NMR(d8−THF)δ 1.17(d、J=6.8Hz、6H)、2.91(七重項(sept)、J=6.8、1H)、6.62−6.69(多重項(multiplets)、2H)、6.77(d、J=7.3Hz、1H)、7.69(多重項(multiplet)、1H)。
13C NMR(d8−THF)δ 25.99、41.41、120.19、122.73、122.94、142.86、160.73、189.97。
イミン、工程c)の6−(1−ナフチル)−2−[(2,6−ジイソプロピルフェニル)イミノ]ピリジン(2.20g、5.6mmol)を60〜70mLの乾燥エーテル中のスラリーとして窒素雰囲気下で磁気攪拌する。2−イソプロピルフェニルリチウム(25mL乾燥エーテル中に1.21g、9.67mmol)のエーテル溶液を、シリンジを用いて、4〜5分にわたって徐々に添加する。添加が完了した後、少量の試料を取り出して1N NH4Clで反応を停止させ、有機層を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)によって分析して出発物質の消費の完了をチェックする。反応物の残部を1N NH4Cl(10mL)を慎重に徐々に添加することによって反応を停止させる。その混合物をさらなるエーテルで希釈し、有機層を食塩水で2回洗浄して乾燥(Na2SO4)させ、濾過して減圧下で溶媒を除去する。濃厚赤色油として得られた粗製生成物(2.92g;理論収量=2.87g)をさらに精製することなく用いる。
1H NMR(CDCl3)δ 0.96(d、J=6.6Hz、3H)、1.006(d、J=6.8Hz、3H)、1.012(d、J=6.8Hz、6H)、1.064(d、J=6.8Hz、6H)、3.21−3.34(多重項、3H)、4.87(br s、NH)、5.72(s、1H)、6.98(d、J=7.6Hz、1H)、7.00−7.20(多重項、7H)、7.23−7.29(多重項、4H)、7.51(d、J=7.1Hz、1H)、7.60−7.65(多重項、2H)、7.75(多重項、1H)、8.18(多重項、1H)。
13C NMR(CDCl3)δ 23.80、24.21、24.24、24.36、28.10、28.81、67.08、120.20、122.92、123.96、124.42、125.35、125.81、126.01、126.28、126.52、126.58、126.65、127.80、128.52、128.62、129.25,131.82、134.52、136.81、138.82、140.94、143.37、143.41、146.66、159.05、162.97。
ガラスジャーに、30mLのトルエンに溶解した8.89mmolの工程e)からの配位子を投入する。この溶液に8.98mmolのn−BuLi(2.5Mヘキサン溶液)をシリンジによって添加する。この溶液を1時間攪拌した後、8.89mmolの固体HfCl4を添加する。ジャーに空冷還流濃縮器で蓋をし、混合物を還流下で1時間加熱する。冷却後、31.1mmolのMeMgBr(3.5当量、3.0Mジエチルエーテル溶液)をシリンジによって添加し、生じる混合物を周囲温度で一晩攪拌する。溶媒(トルエン、ヘキサンおよびジエチルエーテル)をドライボックスに取り付けられた真空システムを用いて反応混合物から除去する。トルエン(30mL)を残滓に添加してその混合物を濾過し、残滓(マグネシウム塩)をさらなるトルエン(30mL)で洗浄する。溶媒を合わせたトルエン溶液から真空によって除去し、ヘキサンを添加した後、真空によって除去する。ヘキサンを再度添加して生じるスラリーを濾過し、生成物をペンタンで洗浄して所望の生成物を黄色粉末として得る。
1H NMR(C6D6):δ 8.58(d、J=7.8Hz、1H)、8.25(d、J=8.4Hz、1H)、7.82(d、J=7.5Hz、1H)、7.72(d、J=6.9Hz、1H)、7.50(d、J=8.1Hz、1H)、7.36−7.27(多重項、3H)、7.19−6.99(多重項、7H)、6.82(t、J=8.1Hz、1H)、6.57(s、1H)、6.55(d、J=7.8Hz、1H)、3.83(七重項、J=6.9Hz、1H)、3.37(七重項、J=6.9Hz、1H)、2.89(七重項、J=6.9Hz、1H)、1.38(d、J=6.6Hz、3H)、1.37(d、J=6.9Hz、3H)、1.17(d、J=6.9Hz、3H)、1.15(d、J=7.2Hz、3H)、0.96(s、3H)、0.70(s、3H)、0.69(d、J=5.4Hz、3H)、0.39(d、J=6.9Hz、3H)。
プロピレン−エチレンコポリマーを以下の手順に従って製造する。
触媒A。
実施例の単層フィルムの製造に用いられる樹脂を以下に記述する。全ての樹脂のメルトフローレートはASTM D 1238に従って測定した。
以下のように、望ましいLLDPE、P−EコポリマーおよびRCPを配合した後、ブローンフィルム押出機に導入する:
表1に記載されるポリマー組成物を以下の手順に従って単層フィルムにする:ポリマー組成物はCovex 45ブローンフィルム押出しラインを用いて単層フィルム構造にする。この押出機は、Oremorモーター(Bk180m、33Kw)、28:1のL/D比を有するユニバーサルスクリューを用いる45mm押出機および150mmの直径を有する環状ダイからなる。
ダート衝撃はISO 7765−1(方法A)に従って測定する;エルメンドルフ引裂きはASTM D−1922−94aに従って測定する。
検体幅: 15mm
シーリング時間: 0.5秒
シーリング圧: 0.5N/mm2
遅延時間: 0.2秒
剥離速度: 200mm/秒
温度あたりの検体数: 5
温度増分: 5℃
Claims (23)
- 空冷ブローンフィルム(an air quenched blown film)における使用に適する組成物であって:
A.2〜15重量%の、実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有するプロピレン系コポリマーであって、プロピレンおよび、約8〜約21モルパーセントの、アルファオレフィンから誘導される単位を含み、少なくとも5g/10分のメルトフローレートを有するプロピレン系コポリマー;並びに
B.約85〜約98重量%の、0.1〜9g/10のメルトインデックスを有するエチレン系コポリマー、
を含み、前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示す光沢(gloss)値よりも高い光沢値を示す組成物。 - 前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが、さらに、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示すホットタック開始温度(hot tack initiation temperature)の値よりも低いホットタック開始温度の値を示す、請求項1の組成物。
- プロピレン系コポリマーが3.5未満の分子量分布(Mw/Mn)を有する、請求項2の組成物。
- 前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが、さらに、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示すものに匹敵するエルメンドルフ引裂き強さ(Elmendorf tear strength)およびダート衝撃(dart impact)の物理特性を示す、請求項3の組成物。
- 前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示す光沢よりも相対的に20パーセント高い光沢値を示す、請求項4の組成物。
- 前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示す光沢よりも相対的に30パーセント高い光沢値を示す、請求項4の組成物。
- 成分Aのプロピレン系コポリマーが、7〜13重量パーセントの、エチレンから誘導される単位を有するプロピレン−エチレンコポリマーを含む、上記請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分Aのプロピレン系コポリマーが、8〜12重量パーセントの、エチレンから誘導される単位を有するプロピレン−エチレンコポリマーを含む、上記請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分Aのプロピレン系コポリマーが約14.6および約15.7ppmの領域エラー(region-error)に相当する13C NMRピークを特徴とし、前記ピークがほぼ等しい強度である、上記請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 空冷ブローンフィルムにおける使用に適する組成物であって:
A.2〜15重量%の、実質的にアイソタクチックのプロピレン配列を有するプロピレン系コポリマーであって、プロピレンおよび、約6〜約15重量%の、エチレンから誘導される単位を含み、少なくとも5g/10分のメルトフローレートを有するプロピレン系コポリマー;並びに
B.約85〜約98重量%の、約0.1〜約9g/10分のメルトインデックスを有するエチレン/アルファオレフィンコポリマー、
を含み、前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示す光沢値よりも高い光沢値を示し、かつ前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが、さらに、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示すものに匹敵するエルメンドルフ引裂き強さおよびダート衝撃の物理特性を示す組成物。 - プロピレン系コポリマーが3.5未満の分子量分布(Mw/Mn)を有する、請求項10の組成物。
- 前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが、さらに、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示すホットタック開始温度の値よりも低いホットタック開始温度の値を示す、請求項11の組成物。
- 前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示す光沢よりも相対的に20パーセント高い光沢値を示す、請求項12の組成物。
- 前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示す光沢よりも相対的に30パーセント高い光沢値を示す、請求項12の組成物。
- 前記組成物から製造されるフィルムが、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示す曇り(haze)値よりも低い曇り値を示す、請求項12の組成物。
- 成分Aのプロピレン系コポリマーが、7〜13重量パーセントの、エチレンから誘導される単位を含む、上記請求項10〜15のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分Aのプロピレン系コポリマーが、8〜12重量パーセントの、エチレンから誘導される単位を含む、上記請求項10〜15のいずれか一項に記載の組成物。
- 空冷ブローンフィルムであって:
(A)2〜15重量%の、実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有するプロピレン系コポリマーであって、プロピレンおよび、約8〜約21モル%の、アルファオレフィンから誘導される単位を含み、少なくとも5g/10分のメルトフローレートを有するプロピレン系コポリマー;並びに
(B)約85〜約98重量%の、0.1〜9g/10分のメルトインデックスを有するエチレン系コポリマー、
を含む少なくとも1つの層を含み、フィルムの前記少なくとも1つの層が(B)のエチレン系コポリマー単独から製造される空冷ブローンフィルムが示す光沢値よりも高い光沢値を示す空冷ブローンフィルム。 - プロピレン系コポリマーが3.5未満の分子量分布(Mw/Mn)を有する、請求項18の空冷ブローンフィルム。
- 前記少なくとも1つの層が、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示すものに匹敵するエルメンドルフ引裂き強さおよびダート衝撃の物理特性を示す、請求項19の空冷ブローンフィルム。
- 前記組成物から製造される空冷ブローンフィルムが、さらに、成分Bから単独で製造される空冷ブローンフィルムが示すホットタック開始温度の値よりも低いホットタック開始温度の値を示す、請求項20の空冷ブローンフィルム。
- プロピレン系コポリマーが、8〜12重量パーセントの、エチレンから誘導される単位を有するプロピレン−エチレンコポリマーを含む、請求項21の空冷ブローンフィルム。
- 前記少なくとも1つの層が、成分B単独から製造される空冷ブローンフィルムが示す曇り値よりも低い曇り値を示す、請求項22の空冷ブローンフィルム。
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