JP5277175B2 - 薄肉射出成形品に好適な組成物 - Google Patents
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Description
(A)実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有する、2重量%から15重量%(好ましくは4重量から10重量%、より好ましくは5重量%から9重量%)のプロピレン−エチレンコポリマー、ただし、前記プロピレン−エチレンコポリマーは、
(1)少なくとも75重量%のプロピレン由来ユニット及び11重量%から18重量%のエチレン由来ユニット
を含み、
(2)前記プロピレン−エチレンコポリマーは4グラム/10分から30グラム/10分(好ましくは5グラム/10分から26グラム/10分、より好ましくは6グラム/10分から20グラム/10分)のメルトフローレートを有する;及び
(B)2.5重量パーセントから5.0重量パーセントのエチレン由来ユニット(最も良い光学/剛性バランスのためには、好ましくは、ランダムポリプロピレンコポリマーは3.0重量パーセントから4.0重量パーセントのエチレン由来ユニットを有する)、25グラム/10分から130グラム/10分のメルトフローレート(射出成形品のより速い製造のためには、メルトフローレートは好ましくは30グラム/10分から60グラム/10分であり、より好ましくは40グラム/10分から50グラム/10分である)を有する、85重量%から98重量%のランダムポリプロピレンコポリマー;
(C)(ランダムポリプロピレンコポリマーの重量に基づいて)500重量ppmから2500重量ppmの核形成剤(nucleator)/清澄化剤添加剤(clarifier)
を含み、
ただし、組成物のメルトフローレートが20グラム/10分から125グラム/10分であり、かつ、射出成形品の厚さ1.6mmの断片(section)が、
(1)少なくとも7.5J/mm(好ましくは7.5J/mmから15J/mm)のISO6603による室温(23℃)ダート衝撃強さ;
(2)20MPaから30MPaの間のISO527による引張降伏強さ;
(3)少なくとも0.43J/mmから0.75J/mm(好ましくは0.45J/mmから0.75J/mm)のISO6603による0℃ダート衝撃強さ;及び
(3)ASTM1003による50%未満(好ましくは48重量%未満)のヘイズ値
を示す。
本発明の組成物において使用されるポリプロピレンはランダムポリプロピレンコポリマーである。このランダムポリプロピレンコポリマーは、少なくとも94重量%がプロピレン由来ユニットであり、5重量%以下がエチレン由来ユニットである。
本発明のプロピレン−エチレンコポリマーは、実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有するとして特徴づけられる。「実質的にアイソタクチックなプロピレン配列」及び類似する用語は、配列が、約0.85よりも大きい、好ましくは約0.90よりも大きい、より好ましくは約0.92よりも大きい、最も好ましくは約0.93よりも大きい、13C NMRによって測定されるアイソタクチックトリアッド(mm)を有することを意味する。アイソタクチックトリアッド(isotactic triads)は当分野では周知であり、例えば、米国特許第5,504,172号及び国際特許出願公開WO00/01745に記載され、これらは、13C NMRスペクトルによって求められるコポリマー分子鎖におけるトリアッドユニットに関して、アイソタクチック配列を示す。NMRスペクトルが、下記に記載されるように求められる。
領域DはD=P×(G×Q)/2として計算される。領域E=R+Q+(G×Q)/2。
本発明の別の特に好ましい態様において、プロピレン−エチレンコポリマーは広い結晶化度分布を示す。本発明者らは、広い結晶化度分布を有するプロピレン−エチレンコポリマーの使用により、より良好な靭性(すなわち、靭性のより大きい値)を有する組成物がもたらされると考えている。
式1
Loge(Xp) = −289/(273+Tmax)+0.74
この特に好ましい態様におけるプロピレン−エチレンコポリマーについて、プロピレンのモル分率の自然対数LnPは、この式で示されるように、従来のメタロセンの場合よりも大きい、
LnP > −289/(273+Tmax)+0.75
20ジュール/グラム未満の融解熱を示すプロピレン−α−オレフィンコポリマーについては、広い結晶化度分布が好ましくは、高結晶性画分(HCF、high crystallinity distribution)を、DSCを使用して求めることによるか、又は、相対的組成ドリフト(RCD、relative composition drift)を、GPC−FTIRを使用して求めることによるかのどちらかで示される。これらの分析は下記のように行われる。
高結晶性画分HCFは、128℃を超える、プロピレン−α−オレフィンコポリマーについてのDSC融解曲線における部分面積として定義される。この部分面積は、最初に融解熱を得て、その後、128℃で垂直線を下ろし、(融解熱のために使用されたのと同じベースラインに対する)128℃を超える部分面積を得ることによって得られる。本発明の特に好ましい態様において利用されるプロピレン−エチレンコポリマーは20ジュール/グラム未満の融解熱を有し、約0.1J/gよりも大きいHCF画分、及び、約11重量%を超えるエチレン含有量を有し、より好ましくは、HCFが0.2J/gよりも大きく、最も好ましくは、HCFが約0.5J/gよりも大きく、約11重量%を超えるエチレン含有量もまた有する。
プロピレン系コポリマーは、重量平均分子量を数平均分子量によって除算したもの(Mw/Mn)として定義される分子量分布(MWD)が3.5以下である。
{N}=KMa
式中、Kpp=1.90E−04、app=0.725、及び、Kps=1.26E−04、aps=0.702。
示差走査熱量測定法(DSC)は、半結晶性ポリマーの融解及び結晶化を調べるために使用され得る汎用技術である。DSC測定の一般的原理、及び、半結晶性ポリマーを研究することへのDSCの様々な応用が、標準的なテキスト(例えば、E.A. Turi, ed., Thermal Characterization of Polymeric Materials, Academic Press, 1981)に記載される。本発明の特に好ましい態様において、様々なプロピレン−エチレンコポリマーが本発明において利用され、それらは、(128℃以上で、好ましくは140℃を超えて)本質的には同じままであるTme、及び、コポリマーにおける不飽和コモノマーの量が増大するに従って低下するTmaxを有するDSC曲線によって特徴づけられる。Tmeは、融解が終わる温度を意味し、Tmaxはピーク融解温度を意味し、これらはともに、DSC分析から最後の加熱工程から得られるデータを使用して当業者によって求められるものである。
ブレンド配合物において使用される均質なエチレン−α−オレフィンインターポリマーは、好ましくは、エチレン及びC4−C20のα−オレフィンコモノマーに由来するユニットのインターポリマーである。好ましいα−オレフィンコモノマーはC4−C12のα−オレフィンであり、より好ましくはC4−C8のα−オレフィンコモノマー及び4−メチル−1−ペンテンであり、さらにより好ましくは、C4α−オレフィン、C6α−オレフィン及びC8α−オレフィンであり、最も好ましくは1−オクテンである。均質なエチレン−α−オレフィンインターポリマーは91モルパーセントから97モルパーセントのエチレン由来ユニットを含み、残りがα−オレフィンを含む。均質なエチレン−α−オレフィンインターポリマーは、実質的に線状であるポリエチレン及び均一な枝分かれ線状ポリエチレンから選択される(ともに、下記においてより詳細に記載される通りである)。均質なエチレン−α−オレフィンインターポリマーは、当業者には公知である製造プロセス、例えば、気相ポリマー製造プロセス、溶液ポリマー製造プロセス又はスラリーポリマー製造プロセスなどを使用して作製することができる。本発明において有用である均質なエチレン−α−オレフィンインターポリマーの例には、The Dow Chemical Companyから「AFFINITY」及び「ENGAGE」の商標で入手可能なエチレン/1−オクテンの実質的に線状であるポリエチレン、ExxonMobil Chemical及びDEXPlastomers(DSM/ExxonMobil Chemical)から「EXACT」及び「EXCEED」の商標で入手可能な均一な枝分かれ線状ポリエチレン、ならびに、Innovene(BP Groupの子会社)から「INNOVEX」の商標で入手可能なエチレン−α−オレフィンインターポリマー、Basellから「LUPOLEX」及び「LUFLEXEN」の商標で入手可能なエチレン−α−オレフィンコポリマー、ならびに、Mitsui Chemicalsから「TAFMER」の商標で入手可能なエチレン−α−オレフィンコポリマーがある。
本発明の組成物から作製される物品は広範囲の用途のために使用することができる。本発明の組成物から作製される物品は、食料品あるいは他の液体物品又は固体物品を貯蔵するための堅い容器のために特に有用である。本発明の射出成形品は、剛性(ISO527によって測定されたとき、20MPaから30MPaの引張り降伏強さ)、靭性(23℃で測定される少なくとも7.5J/mmのダート衝撃強さ、及び、0℃で測定される少なくとも0.43J/mmのダート衝撃強さ、これらはISO6603に従って測定される)、及び、光学特性(ASTM1003に従って測定される、射出成形品の厚さ1.6mmの断片に対して測定される50%未満のヘイズ値)の優れたバランスを示す。加えて、本発明の組成物から作製される薄肉射出成形品は好ましくは、ISO6603に従ったダート衝撃試験におけるダート衝撃から生じる白化作用によって評価されるとき、優れた応力白化抵抗性挙動を示す。
P−E1は、(1)85重量パーセントのプロピレン−エチレンコポリマー(これは、少なくとも93%のトリアッドタクチシティー、およそ15重量パーセントのエチレン含有量、0.857g/ccの密度、9.6ジュール/グラムの融解熱、8グラム/10分のメルトフローレート、2.5の分子量分布(Mw/Mn)を有し、また、広い結晶化度分布を有し、下記で記載される重合手法と類似する重合方法を使用して、触媒Aを使用して作製される)、及び、(2)15重量パーセントの実質的に線状であるポリエチレン(E/O−1)(これは、81重量パーセントのエチレン含有量、19重量パーセントのオクテン含有量、0.900g/ccの密度、6グラム/10分のメルトインデックス、8のI10/I2、約2.3の分子量分布(Mw/Mn)を有し、また、95ジュール/グラムの融解熱を示す、The Dow Chemical CompanyからAFFINITY PL1280の規格名称で入手可能な、エチレン−1−オクテンの実質的に線状であるポリエチレンである)のブレンドである。そのブレンドは8グラム/10分のフローレートを有する。
触媒Aの合成
ハフニウム,[N−[2,6−ビス(1−メチルエチル)フェニル]−α−[2−(1−メチルエチル)フェニル]−6−(1−ナフタンレニル−κ−C2)−2−ピリジンメタンアミナト(2−)−κN1,κN2]ジメチル−
a)2−ホルミル−6−ブロモピリジン。この化合物は文献の手法(Tetrahedron Lett., (2001) 42, 4841)に従って合成される。
ガラス製ジャーに、30mLのトルエンに溶解された工程e)からの8.89mmolの配位子を入れる。この溶液に、8.98mmolのn−BuLi(ヘキサン(hexanes)中の2.5M溶液)をシリンジによって加える。この溶液を1時間撹拌し、その後、8.89mmolの固体HfCl4を加える。ジャーに空冷還流冷却器を取り付け、混合物を還流下で1時間加熱する。冷却後、31.1mmolのMeMgBr(3.5当量、ジエチルエーテル中の3.0M溶液)をシリンジによって加え、得られた混合物を周囲温度で一晩撹拌する。溶媒(トルエン、ヘキサン(hexanes)及びジエチルエーテル)を、ドライボックスにつながれた真空系を使用して反応混合物から除く。トルエン(30mL)を残渣に加え、混合物をろ過し、残渣(マグネシウム塩)をさらなるトルエン(30mL)により洗浄する。一緒にされたトルエン溶液から溶媒を真空によって除き、ヘキサンを加え、その後、真空によって除く。ヘキサンを再び加え、得られたスラリーをろ過し、生成物をペンタンにより洗浄して、所望の生成物を黄色の粉末として得る。
実施例で使用されるプロピレン−エチレンコポリマーが、下記に記載される重合法に類似する重合方法を使用して作製される。触媒Aが、実施例のプロピレン−エチレンコポリマーのすべてを製造するために使用される。
組成物を、当業者には公知である方法によって、例えば、(a)成分ペレットを乾式混合すること、(b)成分ペレットを、射出成形押出し機に取り付けられたブレンダーシステム(容積式又は重量式)により直接に供給することなどによって簡便かつ安価な様式で作製することができる。
実施例1〜3および比較例4:
Claims (5)
- 500μmから2.0mmの間の壁厚を有する射出成形品を製造するために好適な組成物であって、
(A)実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有する、非メタロセンの、金属を中心に有するヘテロアリール配位子触媒による2重量%から15重量%のプロピレン−エチレンコポリマー、ただし、前記プロピレン−エチレンコポリマーは、
(1)少なくとも75重量%のプロピレン由来ユニット及び11重量%から18重量%のエチレン由来ユニットを含み、
(2)前記プロピレン−エチレンコポリマーは4グラム/10分から30グラム/10分のメルトフローレートを有する;
(B)2.0重量パーセントから5.0重量パーセントのエチレン含有量、25グラム/10分から130グラム/10分のメルトフローレートを有する、85重量%から98重量%のランダムポリプロピレンコポリマー;及び
(C)ランダムポリプロピレンコポリマー(B)の重量に基づいて500重量ppmから2500重量ppmの核形成剤/清澄化剤添加剤
のブレンド配合物を含み、
ただし、前記組成物のメルトフローレートが20グラム/10分から125グラム/10分であり、かつ、射出成形品の厚さ1.6mmの断片が、
(1)少なくとも7.5J/mmのISO6603による室温(23℃)ダート衝撃強さ;
(2)20MPaから30MPaの間のISO527による引張降伏強さ;
(3)少なくとも0.43J/mmから0.75J/mmの、ISO6603による0℃ダート衝撃強さ;及び
(4)ASTM1003による50%未満のヘイズ値
を示す、組成物。 - 前記プロピレン−エチレンコポリマーが3.5未満の分子量分布(Mw/Mn)を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記核形成剤/清澄化剤添加剤がソルビトール系の核形成剤/清澄化剤である、請求項1に記載の組成物。
- 均質なエチレン−α−オレフィンインターポリマーをさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載される組成物を含有する、500μmから2.0mmの間の最小壁厚を有する薄肉射出成形品。
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