JP2008534763A - ポリエーテルアルコールの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
17.3kgのグリセロールを、250lの圧力オートクレーブ内に挿入した。この圧力オートクレーブは、多段階攪拌器(250rpm)、固体、液体材料及びアルキレンオキシドのための反応器加熱機能及び冷却機能、計量導入機能、及び窒素による被覆(blanketing)機能及び真空機能を備えたものであった。そして、上記グリセロールを90℃に加熱した。次に、0.947kgの水酸化カリウム水溶液(48%濃度(strength))、及び57kgのサッカロースを加え、そして攪拌した。この混合物の温度を108℃にまで上昇させ、そして、減圧下にストリッピングすることにより、水分含有量を<0.1質量%にまで低減させた。次に、6.5バールの圧力を超えないようにして、51.4kgのプロピレンオキシドを計量導入した。反応の間、反応温度を112℃に上昇させ、そして、全反応時間にわたり維持した。このようにして得られたアルカリプロポキシレートは、以下の特性を有していた。
水分含有量 0.114%
生成物のサンプル(試料)は結晶性の沈殿物を有していた。
酸価(Acid number) 0.014mgKOH/g
水分含有量 0.036質量%
25℃での粘性 19780mPas
遊離サッカロースの含有量 0.672質量%
生成物のサンプル(試料)は結晶性の沈殿物を有していた。
14.13kgのジエチレングリコールを、比較例1で使用したものと同様の装備を備えた圧力オートクレーブ内に挿入し、そして、90℃に加熱した。次に、0.898kgの水酸化カリウム水溶液(48%濃度)、及び57kgのサッカロースを加え、そして攪拌した。この混合物の温度を108℃にまで上昇させた。次に、6.5バールの圧力を超えないようにして、45.0kgのプロピレンオキシドを計量導入した。反応の間、反応温度を112℃に上昇させ、そして、全反応時間にわたり維持した。このようにして得られたアルカリプロポキシレートは、以下の特性を有していた。
水分含有量 0.171%
生成物のサンプル(試料)は結晶性の沈殿物を有していた。
水酸基価 446mgKOH/g
酸価 0.037mgKOH/g
水分含有量 0.031質量%
25℃での粘性 18120mPas
遊離サッカロースの含有量 0.593質量%
生成物のサンプル(試料)は結晶性の沈殿物を有していた。
14.65kgのグリセロールを、比較例1で使用したものと同様の装備を備えた圧力オートクレーブ内に挿入し、そして、90℃に加熱した。次に、0.898kgの水酸化カリウム水溶液(48%濃度)、0.178kgの水、及び48.25kgのサッカロースを加え、そして攪拌した。この混合物の温度を108℃にまで上昇させた。次に、6.5バールの圧力を超えないようにして、42.9kgのプロピレンオキシドを計量導入した。反応の間、反応温度を112℃に上昇させ、そして、全反応時間にわたり維持した。このようにして得られたアルカリプロポキシレートは、以下の特性を有していた。
水分含有量 0.882%
生成物のサンプル(試料)は結晶性の沈殿物を有していなかった。
水酸基価 445mgKOH/g
酸価 0.002mgKOH/g
水分含有量 0.026質量%
25℃での粘性 19155mPas
遊離サッカロースの含有量 0.052質量%
生成物は、鮮明(clear)であった。
14.13kgのジエチレングリコールを、比較例1で使用したものと同様の装備を備えた圧力オートクレーブ内に挿入し、そして、90℃に加熱した。次に、0.898kgの水酸化カリウム水溶液(48%濃度)、0.545kgの水、及び57.0kgのサッカロースを加え、そして攪拌した。この混合物の温度を108℃にまで上昇させた。次に、6.5バールの圧力を超えないようにして、45.0kgのプロピレンオキシドを計量導入した。反応の間、反応温度を112℃に上昇させ、そして、全反応時間にわたり維持した。このようにして得られたアルカリプロポキシレートは、以下の特性を有していた。
水分含有量 0.933%
生成物のサンプル(試料)は結晶性の沈殿物を有していなかった。
水酸基価 454mgKOH/g
酸価 0.032mgKOH/g
水分含有量 0.038質量%
25℃での粘性 18845mPas
遊離サッカロースの含有量 0.087質量%
生成物は、固体残留物を有していなかった。
9.25kgのジエチレングリコールを、比較例1で使用したものと同様の装備を備えた圧力オートクレーブ内に挿入し、そして、90℃に加熱した。次に、0.898kgの水酸化カリウム水溶液(48%濃度)、2.956kgの水、及び59.74kgのサッカロースを加え、そして攪拌した。この混合物の温度を108℃にまで上昇させた。次に、6.5バールの圧力を超えないようにして、48.0kgのプロピレンオキシドを計量導入した。反応の間、反応温度を112℃に上昇させ、そして、全反応時間にわたり維持した。この生成物を、次に真空ストリッピングを使用して、水分含有量が1質量%になるまで乾燥させた。このようにして得られたアルカリプロポキシレートは、以下の特性を有していた。
水分含有量 1.060%
生成物のサンプル(試料)は結晶性の沈殿物を有していなかった。
水酸基価 442mgKOH/g
酸価 0.008mgKOH/g
水分含有量 0.054質量%
25℃での粘性 28760mPas
遊離サッカロースの含有量 0.071質量%
生成物は、完全に鮮明(透明:clear)であった。
8.57kgのグリセロールを、比較例1で使用したものと同様の装備を備えた圧力オートクレーブ内に挿入し、そして、90℃に加熱した。次に、0.898kgの水酸化カリウム水溶液(48%濃度)、2.85kgの水、及び58.02kgのサッカロースを加え、そして攪拌した。この混合物の温度を108℃にまで上昇させた。次に、6.5バールの圧力を超えないようにして、46.0kgのプロピレンオキシドを計量導入した。反応の間、反応温度を112℃に上昇させ、そして、全反応時間にわたり維持した。この生成物を、次に真空ストリッピングを使用して、水分含有量が1質量%になるまで乾燥させた。このようにして得られたアルカリプロポキシレートは、以下の特性を有していた。
水分含有量 1.064%
生成物のサンプル(試料)は結晶性の沈殿物を有していなかった。
水酸基価 459mgKOH/g
酸価 0.015mgKOH/g
水分含有量 0.032質量%
25℃での粘性 44443mPas
遊離サッカロースの含有量 0.01質量%
生成物は、完全に鮮明(透明:clear)であった。
3.07kgのグリセロールを、比較例1で使用したものと同様の装備を備えた圧力オートクレーブ内に挿入し、そして、90℃に加熱した。次に、0.898kgの水酸化カリウム水溶液(48%濃度)、2.70kgの水、及び57.0kgのサッカロースを加え、そして攪拌した。この混合物の温度を108℃にまで上昇させた。次に、6.5バールの圧力を超えないようにして、48.0kgのプロピレンオキシドを計量導入した。反応の間、反応温度を112℃に上昇させ、そして、全反応時間にわたり維持した。この生成物を、次に真空ストリッピングを使用して、水分含有量が1質量%になるまで乾燥させた。このようにして得られたアルカリプロポキシレートは、以下の特性を有していた。
水分含有量 1.068%
生成物のサンプル(試料)は結晶性の沈殿物を有していなかった。
水酸基価 406mgKOH/g
酸価 0.021mgKOH/g
水分含有量 0.050質量%
25℃での粘性 25519mPas
遊離サッカロースの含有量 0.04質量%
生成物は、完全に鮮明(透明:clear)であった。
5.71kgのグリセロールを、比較例1で使用したものと同様の装備を備えた圧力オートクレーブ内に挿入し、そして、90℃に加熱した。次に、0.898kgの水酸化カリウム水溶液(48%濃度)、2.70kgの水、及び53.01kgのサッカロースを加え、そして攪拌した。この混合物の温度を108℃にまで上昇させた。次に、6.5バールの圧力を超えないようにして、48.0kgのプロピレンオキシドを計量導入した。反応の間、反応温度を112℃に上昇させ、そして、全反応時間にわたり維持した。この生成物を、次に真空ストリッピングを使用して、水分含有量が0.5質量%になるまで乾燥させた。このようにして得られたアルカリプロポキシレートは、以下の特性を有していた。
水分含有量 0.487%
生成物のサンプル(試料)は結晶性の沈殿物を有していなかった。
水酸基価 404mgKOH/g
酸価 0.035mgKOH/g
水分含有量 0.040質量%
25℃での粘性 21412mPas
遊離サッカロースの含有量 0.021質量%
生成物は、完全に鮮明(透明:clear)であった。
Claims (9)
- 触媒としてアルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物を使用して、室温で固体の水溶性H−官能性出発材料、反応温度で液体のアルコール、及び水を含む出発材料混合物に、アルキレンオキシドを触媒作用により付加することによってポリエーテルアルコールを製造する方法であって、
出発材料混合物の質量に対して、水の量が1.0〜6.0質量%であり、そして、出発材料混合物がアミン成分を含まないことを特徴とする方法。 - 前記室温で固体の水溶性H−官能性出発材料が、サッカロース及び/又はソルビトールからなる群から選ばれることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 水の量が、出発材料混合物の質量に対して1.0〜3.5質量%であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 2〜6モルのアルキレンオキシドを出発材料混合物に付加した後に、反応混合物の水分含有量が、出発材料混合物の質量に対して1質量%未満にまで低減されていることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 出発材料混合物の、水を含まない官能価が、4.5を超えることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ポリエーテルアルコールの水酸基価が300〜600mgKOH/gの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 反応温度で液体のアルコールが、グリセロール、トリメチロールプロパン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール及びブタンジオールから成る群から選ばれることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 反応温度では液体のアルコールが、グリセロール及びトリエチロールプロパンから成る群から選ばれることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の方法により得られるポリエーテルアルコール。
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