JP2008534246A - 管巣反応器用の供給装置 - Google Patents

Abstract

管巣反応器用の供給装置は、例えば触媒被覆された担体材料等の充填材料を充填することができる複数の配量室を備えている。各配量室に対してドロップチューブまたはその他の給入装置が接続していてそれによって管巣反応器の各管を充填することができる。配量室は交換可能な予備室ユニットに統合されている予備室を介してそれぞれ充填可能である。

Description

発明の詳細な説明

この発明は、請求項１前段に記載の管巣反応器用の供給装置に関する。

管巣反応器の管の充填には、通常粒子状の固形材料の給入が必要となる。従来から、平行に延在する多数の管のために機械的な充填支援を設けることが好適であることが知られている。管巣反応器の一例が米国特許第ＰＳ２０７０８６８号明細書に記載されている。それによって既に、平行する管の等しい流速の可能性について記述されている。許容可能な反応結果を達成するために、充填を可能な限り均等に実施する必要がある。それを可能にするために、自動充填（例えば米国特許第ＰＳ３９１３８０６号明細書参照）に際してもしばしば手動で後調整する必要がある。可能な限りブリッジの形成は回避すべきであり；比較的低速かつ慎重な注入が望ましい。

しかしながら、過去１０年間に例えば２００００あるいは４００００本の管からなる大きな反応器が開発された。慎重に手動で注入する場合は著しい時間浪費を考慮しなければならず；反応器の上方のスペースは大抵限られているため、任意に多数の作業員が同時に作業を行うことは不可能である。いずれにしても手動による反応器の充填は極めて時間を要するものとなる。事業者は人件費の他に高コストな充填のための休止時間を計算しなければならない。

そのため充填を自動化するために多数の試みが実施された。常に等しい充填量で各管に充填が成されることを保証するために、例えば独国特許出願公開第Ａ１３０２０８４５号明細書に示されているように、計量器が使用された。この解決方式によれば、各管に対して等しい充填量が達成されることを保証するために、分配ベルト計量装置が使用されている。

充填材料は、大抵は触媒が被覆された担体である、粒子状の形態であるため、この種の既に極めて高コストな解決方式においてもさらに問題が生じる。個々の充填材料粒子が互いに積み重なっていて、それによって不均等な充填につながる可能性がある。

管巣反応器はしばしば異なった充填材料あるいは触媒を管巣反応器の各管に給入することを必要とする。それらの異なった充填材料は、部分的に異なった軟度を有するが、通常はさらに異なった充填量となる。そのため管巣反応器の全ての管が適正な充填高かつ充填密度で充填されるだけでなく、各管内に適宜な充填材料が所要の量で存在することが重要である。しばしば、例えば３つあるいは４つの異なった充填材料を前後して注入する必要がある。

それにもかかわらず適宜な充填高を保持するために、配量室の部分充填のみを実施することが提案されている。しかしながら部分充填に際して、各配量室の充填高自体も制御が困難である。

提案されている別の可能性は、極めて小さな配量室によって作業を行い、複数回の充填を実施することからなる。例えば３つの充填材料を３：５：１の割合で管巣反応器の管内に充填する必要がある場合、該当する配量室に３回第１の材料を充填しかつそこから排出し、その後５回第２の材料で、さらに１回第３の材料で同じことを繰り返す。この方式は手動の充填と同様に極めて時間を浪費するものであり、従って普及していない。

さらに、配量室自体に予め計量した充填量を給入することが既に提案されている。この方式も比較的高コストであり、従って普及していない。

さらに、米国特許第ＰＳ５８９０８６８号明細書によりレール上を移動可能な配量移動体が知られており、これは貯蔵容器からの充填後に適宜な配量を行うものである。配量移動体の個々の配量室の充填は、旋回可能に取り付けられ液圧シリンダによって付勢可能なスライドによって実施され、ここで異なった高さは調整漏斗の高さ調節によって補償される。この解決方式は、特に充填材料ごとに異なった高さを実施する必要がある場合に、原則的に管の複数回充填に適していない。

加えて、この種の供給装置においては、充填材料粒子が管内に落下する際にそれぞれ異なった状態で互いに重なり合う傾向があるため、管巣反応器の個々の管内に異なった密度が生じる。同様に流動抵抗も異なったものとなり、それにより異なった差圧損失のため管巣反応器の個々の管内に異なった反応時間が生じる傾向がある。従って製造される反応生成物の品質は大きく低下する。

このことを防止するために通常手動の後調節が実施され、これは時間的に見て少なくとも手動の充填と同レベルの浪費を要するか、または反応生成物の低劣な品質を計算する必要がある。

従って、本発明の目的は、改善された管巣反応器の反応生成物の品質を可能にするにもかかわらず、構造的に大きなコスト増を伴うことなく極めて効率的に動作する請求項１前段に記載の管巣反応器の供給装置を提供することである。

前記の課題は、本発明に従って請求項１によって解決される。好適な追加構成が従属請求項に記載されている。

本発明に係る管巣反応器用の供給装置は第１に、ドロップチューブあるいはその他の注入装置がそこから下方に向かって延在している、配量室を実現することを特徴とする。本発明に従って配量室はいずれも、交換可能な予備室ユニット内に統合されている予備室を介して充填可能である。それにより、選択された予備室ユニットに従って配量室内に既に多様な充填高を正確に供給する可能性が開かれる。好適には振盪機を介しての管内への注入によって均一な充填材料の密度が確立され、ここで本発明の好適な構成形態によればシールリップが放出リップとして設けられ、これが配量室の基底部と共に作用し所要の充填材料の粒子の分離を保持する。

ここで放出リップはその均等化効果の点から有利であり、それによって放出された層の高さあるいは流量を制限する。

そのため本発明によれば限定的な剪断作用を適用することができ、これは振盪機基底部と放出リップとの間の互いに弾力的に動作する配量装置の表面の間に生じるものである。この剪断作用は本発明に従って粒子分を破壊あるいは摩耗させることなく充填材料の粒子を分離するために極めて好適に利用することができる。むしろ本発明に係る放出リップは極めて円滑に作用し、また放出された担体材料の推進特性が適宜なものとなるように弾力的なものとなる。

本発明によれば、選択装置によって所要の予備室ユニットを予備選択することが極めて好適である。選択装置は、間違った予備室ユニットが誤って使用されることを防止するために、符号と組み合わせることができる。極めて好適な実施形態において予備室の内容物を配量室内に注入する可能性を提供するスライドは、選択装置すなわち例えば選択レバーの状態と該当する予備室ユニットあるいはカセットが互いに一致した場合に付勢される。

本発明によれば、搬送材料が自由落下によって管内に到達するようにせず、例えば斜めに設置されたドロップチューブを介して管巣反応器の管内に給入されるようにすれば極めて好適である。ドロップチューブの傾斜角度によって充填材料の射出速度を要求に応じて広範囲に調節することができる。

意外なことに、本発明に係る供給装置によって極めて均等な反応器管の充填が達成される。それによって初めて、充填の均一性ならびに反応生成物の品質に高い要求が設定されたとしても、手動による後処理が実質的に不要となる。

本発明の好適な構成形態において、各予備室に共同的に充填材料を充填し、それをその後スライドあるいは遮断装置の付勢によって共同的に配量室内に注入する。この方式によって各配量室に対して等しい充填量が達成される。しかしながらそれとは無関係に、本発明によれば丁寧な注入によって充填材料の部分粒子あるいは粒子の衝突が回避されることが極めて重要である。

本発明によれば、予備室ユニットを閉鎖された充填カセットとして設ければ極めて好適である。一種の引出し状に誘導され予備室ユニットを被包しているスライドによって安全な搬送が保証される。

本発明によれば、スライドの付勢によって充填材料が全ての予備室から全ての配量室内に同時に落下する。それによって予備作業の浪費を要することなく実質的に一種の予備分配が実施される。それに続いて、必要な次の充填材料を収容した次の予備室ユニットを配量室ユニット上に直ちに設置することができる。好適には、充填される管巣反応器の管列は、振盪機を付勢してそれによって充填材料を傾斜した放出リップによってブレーキをかけながら基底部を介して該当する管内に誘導することによって、既に充填される。ここで、充填速度ならびにかさ密度が例えば液圧式の振盪機の振盪強度あるいは振盪速度を調節するによって設定節可能であることが理解される。

所要の充填が実施されると同時に、予備室ユニットのスライドが再度引かれ、従って全ての異なった予備室ユニットならびに該当する管列に対する充填材料が誘導されるまでは、次の種類の充填材料が配量室に到達する。

本発明によれば、本発明に係る供給装置が自動的に管巣反応器の上方に移動し得ることが極めて好適である。そのため、管に係合するとともに供給装置を管のモジュラー寸法に従って前方に移動させるための２本の適宜なピンが設けられており、従って１つの列の充填後に即座に次の管列を制御することができる。

本発明によれば、多層式触媒システムにおいて個々の触媒層の活性度を反応軸に沿った反応経過に適合させ得ることが極めて好適である。それによって、付加価値生産物の高い生産効率と同時に可能な限り少ない不要な副生産物の発生を達成することができる。

本発明は特定の充填材料に限定されるものではない。充填材料粒子は、例えば環状、球体、錠剤型、穴開き錠剤型、三葉型、穴開き三葉型、星形押出し成形品型、星形錠剤型、車輪型、押出し成形品型、丸剤型あるいは円筒型、または顆粒材料から形成することができ、その際完全触媒材料あるいは触媒被覆した担体材料のいずれをも使用することができる。触媒被覆された担体材料の場合、担体材料として例えば炭化珪素あるいはステアタイトが好適な材料であるが、石英、磁器材料、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、または粘土も使用可能である。

この種の管巣反応器によって、例えば無水フタル酸、無水マレイン酸、ホルムアルデヒド、アクロレイン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、グリオキサール、酸化エチレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、オキソアルコール、スチロール等の異なった付加価値製品を製造することができる。この管巣反応器はさらに、例えばオレフィン流中におけるアルキンおよびジエンの選択的な水素添加に使用することができる。

本発明のその他の詳細、特徴、ならびに種々の利点は、添付図面を参照しながら以下に記述する実施例の説明によって明らかにされる。

図１に示された供給装置１０は枠部材１２を備えており、これは配量室ユニット１８に統合された多数の配量室１４を支持している。配量室１４の排出側にはドロップチューブ２４が設けられており、これは図５の管巣反応器の上方で終止するように設定されている。このドロップチューブ２４は管巣反応器の管よりも幾らか小さな直径を有している。

配量室１４は実質的にドロップチューブに相当する幅を有している。この例においては、２０個の配量室１４が互いに隣接して設けられており、ここでその数は必要に応じて広範囲に調節可能であることが理解される。各配量室は外側に放出リップ６４を備えており、これは一種のエプロンの形式で配量室の排出管路２０内に突出している。支持板２２を介して各放出リップ６４が調節可能に排出管路２０内に取り付けられている。

配量室ユニット１８はその側面上にそれぞれグリップ２６および２８を備えており、それによって管巣反応器の上面に設置することができる。さらに、選択レバー３０が設けられており、それが使用する充填材料を選択する選択装置の一部を成している。その選択レバーは３つのポジションＩ、ＩＩおよびＩＩＩを有している。これは、該当する予備室ユニットを設置する際に符号化手段３２と連携して作用する。ここで符号化手段３２はマイクロスイッチとして図示されているが、その他の任意の符号化手段も可能であることが理解される。

予備室ユニット３４が図２に示されている。この予備室ユニットは配量室１４の数に対応して多数の予備室１６を備えており、配量室ユニット１８の上に設置するように構成されている。これもグリップ３６および３７を備えている。配量室ユニットの下端部は概略的に示されたスライド３８によって閉止されている。符号化手段３２のためスライド３８の付勢は、選択レバー３０がその予備室ユニット３４に対応したポジションにある際にのみ可能となる。図２に示されているように、この予備室ユニットの実施形態において各予備室１６の長さは配量室１４の長さよりも小さくなり、それに従って小さな予備充填量が提供される。これは、全充填量が提供される図３の予備室ユニット３４に対して相違する点である。この方式によって使用者の意図に応じて異なった量の充填材料を予備充填することができる。

図４には、供給装置１０の構造が断面で示されている。配量室ユニット１８は図の平面上で前後に配置された配量室１４を備えている。各配量室は斜めの基底部５６をもって閉止されており、ここで基底部５６は連続的に形成され、従ってこれは全ての配量室１４に対して共通のものとなる。これは概略的に示された振盪機５８と結合されており、従って充填材料が大粒の充填材料である場合でも放出リップ６４に向かって下方に進行し易くなる。図４にはさらに断面がＵ字形の排出管路２０も示されている。ここで粒子状の触媒被覆された担体材料あるいは完全な触媒材料を使用することが好適であり、その際各充填材料粒子を環状、錠剤型、あるいは円盤型の形状とすることができる。既知の方式によるこの形状は、比較的大きな触媒表面を提供するものであるが、ここで球形の担体材料粒子を使用することもできることが理解される。

供給装置１０は、図５に概略的に示された管巣反応器の直ぐ上に配置されている。管巣反応器４０は多数の垂直に延在する管４２を備えており、それらは互いにずらして配置されるとともに充填材料が充填されるものである。ここで観察される列４４は例えば２０本の管を有することができ、供給装置１０はそれに従って２０個の予備室１６と２０個の配量室１４を有し、またそれに対応する数のドロップチューブ２４を等しいモジュラー寸法で有しており、従って異なった充填材料が前後して使用される場合においても列４４を一動作で充填することができる。

管列の相互のずれのため、供給装置の前進をずれ方向に実施することが好適である。図示されている実施例においてずれ方向は３０°である。前進動作を生成するために、２本の推進シリンダ４６および４８が設けられており、それらはそれぞれ供給装置１０上に取り付けられていて反応器に対向して作用するピンあるいは支持体５０および５２を支承している。

列４４が充填されると、管巣反応器の管４２のモジュラー寸法分の前進が実施され、従って次の列の充填が可能になる。

実用上においては管巣反応器が２０本よりも大幅に大きい数の管を１列内に並列して有することが可能である。供給装置１０もそれに従って大きな数の配量室等を備えることができ、ここで勿論大型の管巣反応器においては供給装置が複数個並列して、好適には互いに幾らかずらして使用され、それによって斜めの管巣列が順々に充填される。それに代えて、大型の管巣反応器を充填するために複数の供給装置の使用も可能であることが理解される。

本発明に係る供給装置は１時間当たり２０００本までの管を充填することを可能にし、従って大型の管巣反応器でも１日ないし２日で充填可能となり、その結果手動の充填に際して必要となる例えば４週間にわたる装置の休止を１日に短縮することができる。

本発明に係る配量装置の一部分、すなわち配量室ユニットを示した立体図である。 本発明に係る供給装置の別の部分、すなわち予備室ユニットを示した立体図である。 図２の予備室ユニットの別の実施例を示した立体図である。 本発明に係る供給装置を示した断面図である。 供給装置に対応した管巣反応器の上面を示したものであり、供給装置は概略的に示した平面図である。

Claims (20)

1. 例えば触媒被覆された担体材料等の充填材料を充填することができる複数の配量室を備えており、各配量室に対してドロップチューブまたはその他の給入装置が接続していてそれによって管巣反応器の各管を充填することができる、管巣反応器用の供給装置であり、配量室（１４）が交換可能な予備室ユニット（カセット３４）に統合されている予備室（１６）を介してそれぞれ充填可能であることを特徴とする供給装置。
2. 予備室ユニット（３４）はカセット形状からなり、２つの異なった充填材料を有するとともに配量室（１４）に取り付け可能である少なくとも２つのカセットからなることを特徴とする請求項１記載の供給装置。
3. 配量室（１４）は実質的に予備室ユニット（３４）と実質的に等しい長さおよび幅を有する配量室ユニット（１８）内に統合されていることを特徴とする請求項１または２記載の供給装置。
4. 配量室（１４）を統合している配量室ユニット（１８）が選択装置（３０）を備えており、それによってこの配量室ユニット（１８）上に取り付けられる予備室ユニット（３４）を選択可能であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の供給装置。
5. 予備室ユニット（３４）と配量室ユニット（１８）の間に符号化手段を備え、それが選択装置（３０）のポジションに従ってこの選択装置（３０）のポジションと選択された予備室ユニット（３４）が一致した場合にのみ前記予備室ユニット（３４）からの排出を許可することを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の供給装置。
6. 予備室ユニット（３４）と配量室ユニット（１８）を統合している配量室ユニット（１８）との間にスライド（３８）を設け、その作動によって予備室ユニット（３４）から配量室ユニット内への充填材料を移送可能であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の供給装置。
7. 予備室ユニット（３４）は配量室（１４）から空間的に離間して所要の充填材料を充填可能であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の供給装置。
8. 配量室（１４）は放出リップ（６４）とこの配量室（１４）の基底部（５６）の間に形成された配量排出口を備えるとともに、前記放出リップ（６４）が配量室（１４）上に固定されることを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載の供給装置。
9. 放出リップ（６４）は各配量室（１４）に対して配量排出口上に一種のエプロン形態で取り付けられていることを特徴とする請求項１ないし８のいずれかに記載の供給装置。
10. 放出リップ（６４）は高さ調節可能に配量室（１４）上に取り付けられるとともに柔軟なものとされ、また配量室（１４）の基底部（５６）の１ｍｍないし４ｃｍ、特に１ｃｍないし２ｃｍ上方で終止していることを特徴とする請求項９記載の供給装置。
11. 配量室（１４）は漏斗形状に形成されるとともに斜めの基底部（５６）を有しているとともに、この基底部の傾斜角度が水平に対して１５ないし６０°、特に４５°ないし２５°、特に好適には約３５°であることを特徴とする請求項１ないし１０のいずれかに記載の供給装置。
12. 多数、特に５個超でかつ５０個未満、特に約２０個の配量室（１４）と給入装置あるいはドロップチューブ（２４）が１列（４４）内に前後して配置されることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれかに記載の供給装置。
13. 特にスライドによって閉鎖可能な配量室（１４）の流入口を開放する際に充填材料が予備室（１６）から配量室（１４）内に落下し、各配量室（１４）に対して１つの予備室（１６）が割り当てられることを特徴とする請求項１ないし１２のいずれかに記載の供給装置。
14. 給入装置（２４）がドロップチューブ（２４）あるいは滑りレールとして形成され、その接続口が管巣反応器（４０）の管（４２）の内径よりも小さいものであることを特徴とする請求項１ないし１３のいずれかに記載の供給装置。
15. ドロップチューブ（２４）は３０ｃｍ未満、特に約１０ｃｍの長さであることを特徴とする請求項１ないし１４のいずれかに記載の供給装置。
16. 振盪装置（５８）が少なくとも配量室（１４）の基底部（５６）と結合されていて、それを介して充填材料を配量排出口に給入可能であることを特徴とする請求項１ないし１５のいずれかに記載の供給装置。
17. 先ず充填材料を予備室ユニット内に注入し、その後配量室群を備えた配量室ユニットを介して管巣反応器の１列の管群に配分し、さらにその後少なくとも１つの別の充填材料を別の予備室ユニット内に注入して、前記と同一の配量室ユニットの前記と同一の配量室群を介して管群に誘導することを特徴とする管巣反応器用の供給装置の稼働方法。
18. 配量室ユニット上に交換可能に取り付けられた予備室ユニットに完全触媒材料あるいは触媒被覆された担体材料としての充填材料を給入し、少なくとも２つの予備室ユニットが前記の配量室ユニットと組み合わせ可能であることを特徴とする管巣反応器用の供給装置の稼働方法。
19. 供給装置の１つの配量室ユニットとそれぞれ組み合わせ可能な複数の異なった予備室ユニットに、例えば環状、球体、錠剤型、穴開き錠剤型、三葉型、穴開き三葉型、星形押出し成形品型、星形錠剤型、車輪型、押出し成形品型、丸剤型あるいは円筒型、または顆粒材料の形態のそれぞれ異なった充填材料が特にそれぞれ異なった量で給入されることを特徴とする管巣反応器用の供給装置の稼働方法。
20. 供給装置が１つの配量室ユニットと少なくとも１つ、特に少なくとも２つの前記配量室ユニットと組み合わせ可能な予備室ユニットを備えてなる管巣反応器用の供給装置の稼働方法であり、少なくとも１本の管巣反応器の管内に係合するかあるいは管巣反応器の表面上のアンダーカット上に支持されている駆動要素が配量室ユニット上に取り付けられており、前記配量室ユニットが前記駆動要素によって管巣反応器の管のモジュラー寸法に従って移動することを特徴とする稼働方法。

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