JP4368466B2 - 容器内で粒状物質を均等に繰り出すための装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は簡単な方法で任意の断面積全体に粒状物質を均等に繰り出すことができる改良型繰り出し装置に関するものである。この装置は触媒粒子を含む粒状物質を高密度、均一触媒床となる反応容器に充填するのに有益である。
【０００２】
【従来の技術】
粒状物質はこれまでは一般的に『ソック』方法と呼ばれる方法によって容器内に充填、又は繰り出されており、この方法においては、取り付けホースを有するホッパーがその容器の底部、又は前に繰り出された粒子の表面に延ばされる。このホッパー及びホースには粒状物質が詰められており、これらの粒子はホースの底部でそのホースをゆっくり持ち上げてそれによって粒状物質がそれまでに堆積された粒子の上部表面上にそのホースを通じて流れるようにすることによってホースの底部に放出される。その結果として繰り出された粒子は円錐形をしており、その後かき回して任意の領域全体に分散することができる。
【０００３】
最近は粒状物質を容器に分配するために種々の装置が用いられている。これらの装置の多くはソック法と比較してより改良された粒状物質重点方法を提供してはくれるが、公知の装置は、その回転ディストリビュータを最低の調節量と装置のオペレータが負担をより少なくして望ましい結果が得られるように構成することが困難である。
【０００４】
粒状物質を充填する必要があるひとつのタイプの容器は触媒反応容器である。市販の触媒反応ゾーン容器又は反応器は直径又は幅が0.8ｍ（１フィート）〜4.6ｍ（15フィート）又はそれ以上の範囲で変わり、長さは1.5ｍ（５フィート）〜21.3ｍ（70フィート）の範囲で、上に簡単に述べたような方法及び装置を用いて事前に充填されている。
【０００５】
充填反応器のソック法に関連した問題点のひとつは、触媒床が過剰な空隙を含んでしまい、触媒使用中に触媒定着問題又は『スランピング』、反応物の発熱性反応中の局所化ホット・スポット、そしてより増大された反応器体積を用いる必要性などが発生する可能性があることである。加えて、ソック法はそれを通じて触媒が反応器に入り込むホースが反応器内部に入り込んでいて、触媒がその容器内に流れ込むことができるように継続的に情報に調節される必要があるので、反応器を充填する回数が多くなる。
【０００６】
上に述べた方法に加えて、触媒を触媒表面上に宙吊りにされたホッパーを通じて連続的に付加することもできるが、この場合も触媒床上に円錐形の触媒堆積物が形成されてしまう。上の場合と同様、触媒はかき回すことによって触媒床全体に分散させることができる。
【０００７】
その結果として触媒が定着してしまうと、触媒床の全体的な堆積が変化してしまい、それによって温度測定のために反応器内に挿入されているサーモウェルなどの装置に破損が生じてしまう。さらに、触媒の定着は触媒床の表面をサーモウェルが触媒と接触できない水準まで減少させてしまい、それによって反応温度が反応の過程で観察できなくなってしまう場合がある。ソック充填、又はその他の方法で不十分に充填された触媒床における過剰な空隙はその触媒床全体でのガス、液体、又はガス−液体分布を不十分なものにしてしまう。こうした不十分な分散は、その結果としての触媒の利用度が低く、製品仕様が満たされないので、処理量を低下させたり、温度を増大させることにつながる。
【０００８】
ソック充填床に関連した問題点は反応器内部のバスケット、再分散トレイ、触媒支持台、クエンチ・スペイージャーなどその他の部分の破損をもたらす可能性ある。
【０００９】
従来の充填方法に関連したさらに別の問題は、任意の反応器体積に対して、充填できる触媒の量が最終的な触媒密度によって決められることである。従って、反応ゾーン内に存在する触媒の全体的密度を増大させる手段が同じ反応条件での反応物の処理量の増大か、又はより緩い反応条件下での同じ処理量の達成を可能にしてくれるであろう。従って、触媒の全体的密度の増大を達成することができれば、任意の反応ゾーン体積に対してより厳しい反応条件又は処理量の増大を得ることができる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
従来、当業者は反応容器への微粒子の充填においてより改善された性能を示す種々の繰り出し装置を用いてきている。これらの先行技術に基づく充填装置はかなりうまく働いてきたものの、最善の結果を挙げるためには充填装置をそれぞれの容器に合わせて調節する必要がある。これまでの充填装置は最大の成果を挙げるために試行錯誤を繰り返して調節する必要があり、こうした最初の段階で行われる連続的な調節は、その装置が通常は粒状物質が充填される容器の上部に挿入されて簡単に調節できないので、かなり困難である。
【００１１】
従って、当業者は容器の充填に用いられる触媒充填装置の最初の段階での調節を迅速かつ簡単に行うために、粒状物質ローターの簡便で誰でもできる調節方法を可能にしてくれるより改善された方法を絶えず求めてきた。本発明によるプロセスによれば、迅速かつ簡単な方法で粒状物質の高密度で均等に充填された床をつくりだすことができる。
【００１２】
米国特許出願No.4,300,725は先行技術の一例であり、固定ハウジング内で垂直軸を中心に回転するように取り付けられ、チューブ外のモーターによって駆動される回転可能で垂直方向に配置された中空の伝達チューブを開示している。そのチューブは上端に粒状物質を受け入れ、そのチューブの垂直壁に位置する開口部と、これら開口部を通じてその物質をチューブの半径方向に押し出すためのたわみ部材又はパドルを含む一体化システムによってその下端から分散させるためにそれを移動させる取り入れ口を有している。この装置は垂直なパドルと接合した平坦で水平方向のプレートの構造が均等で制御された分布を行わしめるために駆動手段の使用を必要としている。米国特許出願No.3,285,438も固体粒子の均一な分散を達成するための装置を開示している。この装置はプレッダーを支承し、回転させるために垂直方向及び水平方向の歯車装置を用いている。米国特許出願No.5,555,484は先行技術の別の実例で、粒状物質を繰り出すための、全体として垂直方向の支承部材に取り付けられた装置を開示している。
【００１３】
本発明の目的は高い見かけ全体密度（ＡＢＤ）を有する粒状物質の床をつくりだすために粒状物質を容器に充填するための装置及びプロセスを提供することである。本発明の使用は反応器容器に粒状物質を充填する際に特に好適である。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は粒状物質が充填される装置内に配置される装置である。本発明はすべてのアーム開口部領域を同期制御し均等な開口部サイズを１つ又は複数の単純な切り欠き部又はクランプと同時的に係合させるための、中心の枢動点の回りに延びた複数のリーブを結合させることでその調節を簡単にする。従って、流量を調節するためにその装置を容器から取り出す必要がない。この装置は、粒状物質が下方に流れ、そこから粒状物質が流れ出してその装置の下方に配置されている床に繰り出される複数の細長い中空ア−ムを有するローター内に流れ込む間、粒状物質のためのコンテナとして役立つ。
【００１５】
本発明のひとつの好ましい実施の形態は粒状物質を繰り出すための装置であり、この装置は上向きの端部に粒状物質を受け入れるために一方の端部に設けられた開口部と、粒状物質を流すために他方の端部に設けられた取り出し端部を有する粒子コンテナを含んでいる。ローターは複数の細長い中空アームを有しており、その一端には粒子コンテナから粒状物質を受け入れるための開口部が設けられており、その複数のアームはそれぞれその下端に粒状物質を繰り出すための少なくともひとつの開口部を有していて、そのローターは粒子コンテナからローターへの粒状物質の流れを可能ならしめるように粒子コンテナの取り出し口端部の下側にそれに近接して回転可能に配置されている。上記ローターの垂直方向中心軸の回りに回転可能に配置され、開口部からの粒状物質の流れを減らすことができる寸法の複数の細長いリーブを有するバッフル板が上記ローターの各開口部に近接して配置されている。ローター上にはバッフル板をローターに締め付けたり緩めたりすることができる締付手段が配置されている。粒状物質を下側の床上で均等に分散させるために粒子コンテナとの連通状態でローターを回転させる回転手段も設けられている。
【００１６】
本発明の別の実施の形態は粒状物質を容器に充填してその物質を繰り出し装置を用いてその容器の面積全体にほぼ同じ割合で分散させるための方法であり、この方法は、（ａ）上側に向いた端部の取り出し口を通じてその繰り出し装置の粒子コンテナ内に上記粒状物質を導入する工程と、（ｂ）粒状物質を上記粒子コンテナの取り出し端部から上記取り出し開口部を通じて複数の細長い、中空アームを有する回転ローターの粒子供給開口部内に流す工程と、（ｃ）上記ローターが粒子コンテナに対して回転する時に粒状物質を排出、分配するために、上記複数のアームの中空中部を通じて粒状物質を送る工程と、（ｄ）バッフル板とそれに取り付けられた複数の細長いリーブをローターに対して回転的に位置付けして、上記リーブを上記ローターの各開口部に対して変更可能な閉塞位置に固定するファスナーを選択的に係合させることによって上記複数のアームからの粒状物質の流れを制御する工程によって構成されている。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明は容器及びその他の密封空間に通常充填されるほとんどのタイプの粒状物質を繰り出すために用いることができる。本発明の特に好適な使用は触媒粒子を反応容器に充填するための使用である。
図１で、粒子繰り出し装置４は容器１の上部位置に配置、懸吊されている。粒状物質取り入れ導管２は粒状物質を粒子繰り出し装置４に送り、この装置４が粒状物質を床３に繰り出す。
【００１８】
図２で、粒子繰り出し装置４は、粒状物質を受け入れて、繰り出される前にそれを保管する全体として垂直方向に向いた粒子コンテナ５を有している。粒状物質は粒子コンテナ５の上部に入れられ、粒子コンテナ５と連通したローター６内に下向きに流れる。粒状物質はローター６を通じて輸送され、ローター６と連通したローター・アーム７に導入される。粒状物質はローター開口部（図示せず）を通じてローター・アーム７の下側部分から流れる。モーター13はモーター・サポートに取り付けられ、それによって支承され、モーター・サポート16は粒子コンテナに取り付けられ、それによって支承されている。モーター・サポート上に搭載されたモーター13はローター・サポート15に取り付けられた駆動シャフト14を回転させる。ローター・サポート15はローター６に取り付けられ、それを支承している。駆動シャフト14がローター・サポート15及びローター６と一体で回転すると、下向きに流れる粒状物質がローター・アーム７を通じて繰り出される。
【００１９】
図３で、ローター６は図示しない手段で支承、回転され、上部の開口部と通じて流れる粒状物質を受け入れ、ローター・アーム７を通じて基本的には水平方向に流す。ローター・クランプ10はバッフル板９（図示しない）を動かないようにするために用いられる。ローター旋回孔12はローター６の垂直軸に合わせて配置されており、バッフル板９の姿勢制御、旋回手段としての役割を果たす。
【００２０】
図４は、等間隔で外側に向けて配置されたローター・アーム７を有するローターの平面図である。各ローター・アーム７は粒状物質を通過させるためにローター・アーム７の内部と連通したローター開口部８と、調節可能にローター開口部を塞ぐためにローター６にバッフル板９（図示せず）を締め付けるために用いられる。ローター旋回孔12はローター・クランプ10が解放されてローター６に対して回転する時のバッフル板９の位置を決める役割を果たす。
【００２１】
図５は等間隔に配置されたバッフル板リーブ18を有するバッフル板９の平面図である。バッフル板旋回孔17はバッフル板９の中心に配置されている。バッフル板９は少なくともローター開口部８の一部を塞ぐように配置されており、ローター・クランプ10によって固定位置に開放可能に締め付けられる。ローター６に対してバッフル板９を回転可能に位置付けるために、ローター旋回孔12はバッフル板旋回孔17と直接位置を合わせて旋回可能に配置されている。
【００２２】
本発明の装置によって充填される触媒の使用にとって特に有利なのは、例えば水素化、改質、水素化分解、ポリマー化、水素化脱硫、及び脱水素化など、固定床及び移動床反応器を含む非流体化触媒床において実行される種々の炭化水素転化プロセスにおいてである。この発明は水素化脱硫、水素化分解、水素化及び改質プロセスの場合に特に有利である。本発明の特に好ましい適用分野は改質及び水素化プロセスである。温度、圧力、及び空間速度などの種々のプロセス条件はプロセスによって変わり、こうした条件は上記プロセスの当業者には公知の条件を含んでいる。
【００２３】
充填された触媒の全体的密度を増大させることにより、同じ処理量は同じ処理条件で触媒の寿命が延長される。この触媒寿命の延長によって固定反応器体積内での触媒重量が増加し、高い密度で充填された触媒床のより均一な空隙に適合した均一なガス、液体、又はガス−液体という効果がもたらす結果である。触媒寿命が延長して装置の稼働時間も長くなる。
【００２４】
さらに、一体化された精製施設でのすべての反応器に高密度で充填することは、その精製ネットワークの各反応器内での触媒寿命が触媒の性質や処理量、そして操作条件の厳しさなどの具体的な要因の予測可能な関数となるという仮定に基づいてターンアラウンドの発生を予測、制御、最適化するための手段を提供してくれる。分散不良や定着、ホットスポットなどに関連した目には見えない方の影響は高密度触媒充填によって最小限化されるであろう。
【００２５】
特に好ましい実施の形態において、この粒子繰り出し装置の利用は改良された改質プロセスを提供してくれ、このプロセスでは改質触媒は本発明による装置によって反応器に充填され、その後、水素と例えば石油からの炭化水素などの脱水素化可能な有機物質が改質触媒と接触させられて、改質された有機物質が回収される。このように、この改質プロセスは任意の反応容器の場合に同じ操作条件でより大きな処理量を可能にしてくれると同時に、反応容器の一定体積当たりのより大きな触媒重量を可能にしてくれる。従って、触媒の全体的密度の増大は処理量を一定にした場合、より小型でより経費のかからない反応容器の製造と使用を可能にしてくれる。
【００２６】
本発明による装置は１つの実施の形態において反応容器内部へその反応容器に対して降流の関係で触媒粒子を充填するために用いられる。一般的に反応容器のサイズが直径が0.3〜4.9ｍ（１〜16フィート）、好ましくは0.61〜４ｍ（２〜13フィート）であり、長さが1.5〜38.1ｍ（５〜125フィート）、より好ましくは３〜23ｍ（10〜75フィート）であれば充填可能である。反応容器を満たす速度に基準は存在しない。しかしながら、その速度は均一にした方が好ましく、一定の充填速度が設定されたら、触媒床がつくられるまでその速度を維持するのが望ましい。触媒粒子は触媒粒子が気相媒体を通じて導入された時に形成される触媒表面に対する距離が0.3ｍ（１フィート）、より好ましくは1.5〜38.1ｍ（５〜125フィート）、そしてさらに好ましくは３〜21.3ｍ（10〜70フィート）の平均自由落下距離となるような点で反応容器に導入される。
【００２７】
気相媒体は通常は空気であり、あるいは触媒によっては窒素などの不活性媒体である。従って、通常、触媒粒子は触媒床が形成されると触媒表面に個々に落下する。触媒粒子は触媒床が形成される時に触媒床の表面に分散されるので触媒表面はかなり均等な割合で上昇する。触媒粒子は、触媒表面の一番高い位置と一番低い位置との間の差が触媒床の直径の10パーセント以下、好ましくは５パーセント以下、さらに好ましくは１パーセント以下となるようにほぼ平坦な触媒面が形成されるように分散される。容器又は反応器として利用される最も一般的な構成のひとつは円形で水平な断面を有する垂直な円筒である。円形以外の水平断面を有する容器も本発明による装置によって充填可能であると考えられる。しかしながら、本発明による装置は円形の容器に粒状物質を充填するのに非常に適している。
【００２８】
『充填速度』という用語は床高上昇の割合を意味しており、ｍ／分（フィート／時間）で表現することができる。粒子束という別の用語は充填速度の特徴を示す上で便利であり、１時間に１ｍ2の面積に落下させられた触媒粒子の質量、つまりkg/ｍ2hr（lb/ft2hr）として定義される。任意の触媒を最適に充填するための最も好ましい一定の粒子束があることが分かっている。粒子束と充填速度は触媒負荷全体密度を媒介として以下の関係がある：
【００２９】
【数１】
【００３０】
触媒負荷全体密度を増大させるためには488〜7320kg/ｍ2hr（100〜1500lb/hr-ft2）の間の束を用いるのが好ましく、ほとんどの触媒の場合、1464〜4880kg/ｍ2hr（300〜1000lb/hr-ft2）の範囲の束を用いることによってさらに好ましい結果が得られる。
【００３１】
上に述べたような充填、自由落下距離、及び上に述べた好ましい範囲での触媒の均等な分散が望ましいのは、それらが任意の触媒床で達成可能な最大全体密度に基本的に近づくことを可能にしてくれるからである。好ましい反応容器とは、水素化、改質、及び水素化分解などの商業的なプロセスで通常用いられる反応器である。
【００３２】
この発明は、球状、錠剤状、押し出し成型物、結晶及び円筒形などの触媒粒子に適用可能である。一般的に、粒子の直径は床直径の３％以上であってはならず、好ましくは0.4〜12.7mm（１/64〜１/２インチ）、より好ましくは1.6〜6.4mm（１/16〜１/４インチ）の範囲である。触媒粒子の直径とは、その粒子が球状でない場合は規格粒子寸法を意味するものとする。
【００３３】
酸化、水素化脱硫、水素化分解、及び水素化触媒など幅広い範囲の固体触媒が本発明の装置を用いて触媒反応ゾーンに充填することができる。そうした触媒の組成、調製、及びその他の特性は触媒分野の当業者には公知である。
【００３４】
商業的な分離ゾーン容器も本発明による繰り出し装置を用いて吸着剤粒子を適切に充填することができる。商業的な分離ゾーン容器は幅ないし直径が0.3〜4.6ｍ（１〜15フィート）以上の範囲であり、長さは1.5〜21.3ｍ（５フィート〜70フィート）以上の範囲である。
【００３５】
本発明による装置は好ましくは粒状物質が充填される容器の上部位置に配置され、もちろん、その全体直径は充填される容器の直径より小さい。粒子取出口又はローター開口部は好ましくは半径方向で図った全長が粒子床直径の約２％から約50％の範囲である。加えて粒子取出口又はローター開口部は通常はテーパー加工され、その幅は外側に行く程大きくなっている。粒状物質の流れのために利用できる開口部の面積は、バッフル板をローターの垂直方向中心軸の回りにその開口部に対して回転させることによって調節することが可能である。利用可能で用いることが可能なローター開口部の最低の幅は好ましくは分散される粒子の規格直径の少なくとも125％である。
【００３６】
充填装置のローターは好ましくは少なくとも粒子の一部を結果としてつくられる粒子床の外周上に直接堆積するのに十分な速度で回転される。好ましい実施の形態においては、バッフル板はバッフル板の中心軸を通過し、ローターの底部にねじで固定されるショルダー・ボルトによって中心位置に保持されている。さらにバッフル板は調整後、ローターの底部に取り付けられた１つ又は複数のローター・クランプによってその位置に保持されている。好ましい実施の形態においては、ローター・クランプはバッフル板が粒状物質の充填中にローターに対して回転するのを阻止するためにローターの底部にバッフル板を締め付けるために前に進ませることができる調節ねじを保持するようにドリル加工、及びテーパー加工されている。
【００３７】
このローター開口部制御機構は簡単な１−ステップでの調整を可能にしてくれ、それによって、バッフル板は開口部のいろいろな位置での粒状物質の流れを制御するようにローター開口部をマスクする。バッフル板のサイズは種々のプレートがいろいろなサイズの粒状物質と適合するように調節される。このローターのセット・アップは適切なバッフル板を取り付けるだけで行うことができる。
【００３８】
本発明による装置は各開口部が確実に同じになるようにしてくれ、これは開口部がちょっとでも違っていると充填された粒子床の水平性が劇的に違ってしまうことから非常に重要である。こうした複数の開口部を同時に調節することは本発明の提供するひとつの利点である。こうした長さと幅の両方の開口部寸法を厳密に制御することはより簡単で迅速な充填プロセスが可能にすると同時に、より水平で、結果的により密度の高い均一な床を提供してくれる。
【００３９】
粒子充填機のホッパーが常時ほぼいっぱいで、ローターが、粒子がローターの１つの領域に選択的に向けられてしまい、容器の１つの領域に優先的に負荷されてしまうような断続的作動モードではなく、設計通りに作動できるように充填速度をできるだけ小さくするのが好ましい。不安定な充填速度は避けるべきだとする理由は、充填速度が絶えず変動すると最適フローからの偏差が起きて触媒床の高さが不規則になってしまうからである。
【００４０】
本発明によるスロット制御は充填速度のより迅速で容易な調節を可能にしてくれるので、作業の停止が通常は望ましくないと見られる商業的な使用環境での調節の可能性が高くなる。調節はローター・クランプの固定ねじをゆるめ、バッフル板をそのローターに対して回転させてより大きな、又はより小さな開口部を実現して、固定ねじを締め直すだけで行うことができる。
【００４１】
窮屈な反応器スペース内での開口部の慎重で同時的な調節を行うことは非常に実行が困難であるので、開口部寸法の正確さは本発明によるより簡単なローター開口部制御によって大幅に改善される。粒子充填速度を利用できる粒子持ち上げ容量に合わせて調節することができるので、バッフル板調節は触媒床の高さを均等にするような適切な開口部形状を提供してくれる。
【００４２】
【発明の効果】
本発明は前記のようであって、改質触媒が本発明による装置によって反応器に充填され、その後、水素と例えば石油からの炭化水素などの脱水素化可能な有機物質が改質触媒と接触させられて、改質された有機物質が回収される。このように、この改質プロセスは任意の反応容器の場合に同じ操作条件でより大きな処理量を可能にしてくれると同時に、反応容器の一定体積当たりのより大きな触媒重量を可能にしてくれる。従って、触媒の全体的密度の増大は処理量を一定にした場合、より小型でより経費のかからない反応容器の製造と使用を可能にするという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】容器及び粒状物質繰り出し装置を図式的に示す図である。
【図２】上記粒状物質繰り出し装置の一部切欠図である。
【図３】上記ローターの側面図である。
【図４】上記ローターの平面図である。
【図５】上記バッフル板の平面図である。
【符号の説明】
１ 容器 ４ 粒子コンテナ
５ 粒子コンテナ ６ ローター
７ アーム ８ 開口部
９ バッフル板 10 ファスナー
18 リーブ
【発明の属する技術分野】
本発明は簡単な方法で任意の断面積全体に粒状物質を均等に繰り出すことができる改良型繰り出し装置に関するものである。この装置は触媒粒子を含む粒状物質を高密度、均一触媒床となる反応容器に充填するのに有益である。
【０００２】
【従来の技術】
粒状物質はこれまでは一般的に『ソック』方法と呼ばれる方法によって容器内に充填、又は繰り出されており、この方法においては、取り付けホースを有するホッパーがその容器の底部、又は前に繰り出された粒子の表面に延ばされる。このホッパー及びホースには粒状物質が詰められており、これらの粒子はホースの底部でそのホースをゆっくり持ち上げてそれによって粒状物質がそれまでに堆積された粒子の上部表面上にそのホースを通じて流れるようにすることによってホースの底部に放出される。その結果として繰り出された粒子は円錐形をしており、その後かき回して任意の領域全体に分散することができる。
【０００３】
最近は粒状物質を容器に分配するために種々の装置が用いられている。これらの装置の多くはソック法と比較してより改良された粒状物質重点方法を提供してはくれるが、公知の装置は、その回転ディストリビュータを最低の調節量と装置のオペレータが負担をより少なくして望ましい結果が得られるように構成することが困難である。
【０００４】
粒状物質を充填する必要があるひとつのタイプの容器は触媒反応容器である。市販の触媒反応ゾーン容器又は反応器は直径又は幅が0.8ｍ（１フィート）〜4.6ｍ（15フィート）又はそれ以上の範囲で変わり、長さは1.5ｍ（５フィート）〜21.3ｍ（70フィート）の範囲で、上に簡単に述べたような方法及び装置を用いて事前に充填されている。
【０００５】
充填反応器のソック法に関連した問題点のひとつは、触媒床が過剰な空隙を含んでしまい、触媒使用中に触媒定着問題又は『スランピング』、反応物の発熱性反応中の局所化ホット・スポット、そしてより増大された反応器体積を用いる必要性などが発生する可能性があることである。加えて、ソック法はそれを通じて触媒が反応器に入り込むホースが反応器内部に入り込んでいて、触媒がその容器内に流れ込むことができるように継続的に情報に調節される必要があるので、反応器を充填する回数が多くなる。
【０００６】
上に述べた方法に加えて、触媒を触媒表面上に宙吊りにされたホッパーを通じて連続的に付加することもできるが、この場合も触媒床上に円錐形の触媒堆積物が形成されてしまう。上の場合と同様、触媒はかき回すことによって触媒床全体に分散させることができる。
【０００７】
その結果として触媒が定着してしまうと、触媒床の全体的な堆積が変化してしまい、それによって温度測定のために反応器内に挿入されているサーモウェルなどの装置に破損が生じてしまう。さらに、触媒の定着は触媒床の表面をサーモウェルが触媒と接触できない水準まで減少させてしまい、それによって反応温度が反応の過程で観察できなくなってしまう場合がある。ソック充填、又はその他の方法で不十分に充填された触媒床における過剰な空隙はその触媒床全体でのガス、液体、又はガス−液体分布を不十分なものにしてしまう。こうした不十分な分散は、その結果としての触媒の利用度が低く、製品仕様が満たされないので、処理量を低下させたり、温度を増大させることにつながる。
【０００８】
ソック充填床に関連した問題点は反応器内部のバスケット、再分散トレイ、触媒支持台、クエンチ・スペイージャーなどその他の部分の破損をもたらす可能性ある。
【０００９】
従来の充填方法に関連したさらに別の問題は、任意の反応器体積に対して、充填できる触媒の量が最終的な触媒密度によって決められることである。従って、反応ゾーン内に存在する触媒の全体的密度を増大させる手段が同じ反応条件での反応物の処理量の増大か、又はより緩い反応条件下での同じ処理量の達成を可能にしてくれるであろう。従って、触媒の全体的密度の増大を達成することができれば、任意の反応ゾーン体積に対してより厳しい反応条件又は処理量の増大を得ることができる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
従来、当業者は反応容器への微粒子の充填においてより改善された性能を示す種々の繰り出し装置を用いてきている。これらの先行技術に基づく充填装置はかなりうまく働いてきたものの、最善の結果を挙げるためには充填装置をそれぞれの容器に合わせて調節する必要がある。これまでの充填装置は最大の成果を挙げるために試行錯誤を繰り返して調節する必要があり、こうした最初の段階で行われる連続的な調節は、その装置が通常は粒状物質が充填される容器の上部に挿入されて簡単に調節できないので、かなり困難である。
【００１１】
従って、当業者は容器の充填に用いられる触媒充填装置の最初の段階での調節を迅速かつ簡単に行うために、粒状物質ローターの簡便で誰でもできる調節方法を可能にしてくれるより改善された方法を絶えず求めてきた。本発明によるプロセスによれば、迅速かつ簡単な方法で粒状物質の高密度で均等に充填された床をつくりだすことができる。
【００１２】
米国特許出願No.4,300,725は先行技術の一例であり、固定ハウジング内で垂直軸を中心に回転するように取り付けられ、チューブ外のモーターによって駆動される回転可能で垂直方向に配置された中空の伝達チューブを開示している。そのチューブは上端に粒状物質を受け入れ、そのチューブの垂直壁に位置する開口部と、これら開口部を通じてその物質をチューブの半径方向に押し出すためのたわみ部材又はパドルを含む一体化システムによってその下端から分散させるためにそれを移動させる取り入れ口を有している。この装置は垂直なパドルと接合した平坦で水平方向のプレートの構造が均等で制御された分布を行わしめるために駆動手段の使用を必要としている。米国特許出願No.3,285,438も固体粒子の均一な分散を達成するための装置を開示している。この装置はプレッダーを支承し、回転させるために垂直方向及び水平方向の歯車装置を用いている。米国特許出願No.5,555,484は先行技術の別の実例で、粒状物質を繰り出すための、全体として垂直方向の支承部材に取り付けられた装置を開示している。
【００１３】
本発明の目的は高い見かけ全体密度（ＡＢＤ）を有する粒状物質の床をつくりだすために粒状物質を容器に充填するための装置及びプロセスを提供することである。本発明の使用は反応器容器に粒状物質を充填する際に特に好適である。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は粒状物質が充填される装置内に配置される装置である。本発明はすべてのアーム開口部領域を同期制御し均等な開口部サイズを１つ又は複数の単純な切り欠き部又はクランプと同時的に係合させるための、中心の枢動点の回りに延びた複数のリーブを結合させることでその調節を簡単にする。従って、流量を調節するためにその装置を容器から取り出す必要がない。この装置は、粒状物質が下方に流れ、そこから粒状物質が流れ出してその装置の下方に配置されている床に繰り出される複数の細長い中空ア−ムを有するローター内に流れ込む間、粒状物質のためのコンテナとして役立つ。
【００１５】
本発明のひとつの好ましい実施の形態は粒状物質を繰り出すための装置であり、この装置は上向きの端部に粒状物質を受け入れるために一方の端部に設けられた開口部と、粒状物質を流すために他方の端部に設けられた取り出し端部を有する粒子コンテナを含んでいる。ローターは複数の細長い中空アームを有しており、その一端には粒子コンテナから粒状物質を受け入れるための開口部が設けられており、その複数のアームはそれぞれその下端に粒状物質を繰り出すための少なくともひとつの開口部を有していて、そのローターは粒子コンテナからローターへの粒状物質の流れを可能ならしめるように粒子コンテナの取り出し口端部の下側にそれに近接して回転可能に配置されている。上記ローターの垂直方向中心軸の回りに回転可能に配置され、開口部からの粒状物質の流れを減らすことができる寸法の複数の細長いリーブを有するバッフル板が上記ローターの各開口部に近接して配置されている。ローター上にはバッフル板をローターに締め付けたり緩めたりすることができる締付手段が配置されている。粒状物質を下側の床上で均等に分散させるために粒子コンテナとの連通状態でローターを回転させる回転手段も設けられている。
【００１６】
本発明の別の実施の形態は粒状物質を容器に充填してその物質を繰り出し装置を用いてその容器の面積全体にほぼ同じ割合で分散させるための方法であり、この方法は、（ａ）上側に向いた端部の取り出し口を通じてその繰り出し装置の粒子コンテナ内に上記粒状物質を導入する工程と、（ｂ）粒状物質を上記粒子コンテナの取り出し端部から上記取り出し開口部を通じて複数の細長い、中空アームを有する回転ローターの粒子供給開口部内に流す工程と、（ｃ）上記ローターが粒子コンテナに対して回転する時に粒状物質を排出、分配するために、上記複数のアームの中空中部を通じて粒状物質を送る工程と、（ｄ）バッフル板とそれに取り付けられた複数の細長いリーブをローターに対して回転的に位置付けして、上記リーブを上記ローターの各開口部に対して変更可能な閉塞位置に固定するファスナーを選択的に係合させることによって上記複数のアームからの粒状物質の流れを制御する工程によって構成されている。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明は容器及びその他の密封空間に通常充填されるほとんどのタイプの粒状物質を繰り出すために用いることができる。本発明の特に好適な使用は触媒粒子を反応容器に充填するための使用である。
図１で、粒子繰り出し装置４は容器１の上部位置に配置、懸吊されている。粒状物質取り入れ導管２は粒状物質を粒子繰り出し装置４に送り、この装置４が粒状物質を床３に繰り出す。
【００１８】
図２で、粒子繰り出し装置４は、粒状物質を受け入れて、繰り出される前にそれを保管する全体として垂直方向に向いた粒子コンテナ５を有している。粒状物質は粒子コンテナ５の上部に入れられ、粒子コンテナ５と連通したローター６内に下向きに流れる。粒状物質はローター６を通じて輸送され、ローター６と連通したローター・アーム７に導入される。粒状物質はローター開口部（図示せず）を通じてローター・アーム７の下側部分から流れる。モーター13はモーター・サポートに取り付けられ、それによって支承され、モーター・サポート16は粒子コンテナに取り付けられ、それによって支承されている。モーター・サポート上に搭載されたモーター13はローター・サポート15に取り付けられた駆動シャフト14を回転させる。ローター・サポート15はローター６に取り付けられ、それを支承している。駆動シャフト14がローター・サポート15及びローター６と一体で回転すると、下向きに流れる粒状物質がローター・アーム７を通じて繰り出される。
【００１９】
図３で、ローター６は図示しない手段で支承、回転され、上部の開口部と通じて流れる粒状物質を受け入れ、ローター・アーム７を通じて基本的には水平方向に流す。ローター・クランプ10はバッフル板９（図示しない）を動かないようにするために用いられる。ローター旋回孔12はローター６の垂直軸に合わせて配置されており、バッフル板９の姿勢制御、旋回手段としての役割を果たす。
【００２０】
図４は、等間隔で外側に向けて配置されたローター・アーム７を有するローターの平面図である。各ローター・アーム７は粒状物質を通過させるためにローター・アーム７の内部と連通したローター開口部８と、調節可能にローター開口部を塞ぐためにローター６にバッフル板９（図示せず）を締め付けるために用いられる。ローター旋回孔12はローター・クランプ10が解放されてローター６に対して回転する時のバッフル板９の位置を決める役割を果たす。
【００２１】
図５は等間隔に配置されたバッフル板リーブ18を有するバッフル板９の平面図である。バッフル板旋回孔17はバッフル板９の中心に配置されている。バッフル板９は少なくともローター開口部８の一部を塞ぐように配置されており、ローター・クランプ10によって固定位置に開放可能に締め付けられる。ローター６に対してバッフル板９を回転可能に位置付けるために、ローター旋回孔12はバッフル板旋回孔17と直接位置を合わせて旋回可能に配置されている。
【００２２】
本発明の装置によって充填される触媒の使用にとって特に有利なのは、例えば水素化、改質、水素化分解、ポリマー化、水素化脱硫、及び脱水素化など、固定床及び移動床反応器を含む非流体化触媒床において実行される種々の炭化水素転化プロセスにおいてである。この発明は水素化脱硫、水素化分解、水素化及び改質プロセスの場合に特に有利である。本発明の特に好ましい適用分野は改質及び水素化プロセスである。温度、圧力、及び空間速度などの種々のプロセス条件はプロセスによって変わり、こうした条件は上記プロセスの当業者には公知の条件を含んでいる。
【００２３】
充填された触媒の全体的密度を増大させることにより、同じ処理量は同じ処理条件で触媒の寿命が延長される。この触媒寿命の延長によって固定反応器体積内での触媒重量が増加し、高い密度で充填された触媒床のより均一な空隙に適合した均一なガス、液体、又はガス−液体という効果がもたらす結果である。触媒寿命が延長して装置の稼働時間も長くなる。
【００２４】
さらに、一体化された精製施設でのすべての反応器に高密度で充填することは、その精製ネットワークの各反応器内での触媒寿命が触媒の性質や処理量、そして操作条件の厳しさなどの具体的な要因の予測可能な関数となるという仮定に基づいてターンアラウンドの発生を予測、制御、最適化するための手段を提供してくれる。分散不良や定着、ホットスポットなどに関連した目には見えない方の影響は高密度触媒充填によって最小限化されるであろう。
【００２５】
特に好ましい実施の形態において、この粒子繰り出し装置の利用は改良された改質プロセスを提供してくれ、このプロセスでは改質触媒は本発明による装置によって反応器に充填され、その後、水素と例えば石油からの炭化水素などの脱水素化可能な有機物質が改質触媒と接触させられて、改質された有機物質が回収される。このように、この改質プロセスは任意の反応容器の場合に同じ操作条件でより大きな処理量を可能にしてくれると同時に、反応容器の一定体積当たりのより大きな触媒重量を可能にしてくれる。従って、触媒の全体的密度の増大は処理量を一定にした場合、より小型でより経費のかからない反応容器の製造と使用を可能にしてくれる。
【００２６】
本発明による装置は１つの実施の形態において反応容器内部へその反応容器に対して降流の関係で触媒粒子を充填するために用いられる。一般的に反応容器のサイズが直径が0.3〜4.9ｍ（１〜16フィート）、好ましくは0.61〜４ｍ（２〜13フィート）であり、長さが1.5〜38.1ｍ（５〜125フィート）、より好ましくは３〜23ｍ（10〜75フィート）であれば充填可能である。反応容器を満たす速度に基準は存在しない。しかしながら、その速度は均一にした方が好ましく、一定の充填速度が設定されたら、触媒床がつくられるまでその速度を維持するのが望ましい。触媒粒子は触媒粒子が気相媒体を通じて導入された時に形成される触媒表面に対する距離が0.3ｍ（１フィート）、より好ましくは1.5〜38.1ｍ（５〜125フィート）、そしてさらに好ましくは３〜21.3ｍ（10〜70フィート）の平均自由落下距離となるような点で反応容器に導入される。
【００２７】
気相媒体は通常は空気であり、あるいは触媒によっては窒素などの不活性媒体である。従って、通常、触媒粒子は触媒床が形成されると触媒表面に個々に落下する。触媒粒子は触媒床が形成される時に触媒床の表面に分散されるので触媒表面はかなり均等な割合で上昇する。触媒粒子は、触媒表面の一番高い位置と一番低い位置との間の差が触媒床の直径の10パーセント以下、好ましくは５パーセント以下、さらに好ましくは１パーセント以下となるようにほぼ平坦な触媒面が形成されるように分散される。容器又は反応器として利用される最も一般的な構成のひとつは円形で水平な断面を有する垂直な円筒である。円形以外の水平断面を有する容器も本発明による装置によって充填可能であると考えられる。しかしながら、本発明による装置は円形の容器に粒状物質を充填するのに非常に適している。
【００２８】
『充填速度』という用語は床高上昇の割合を意味しており、ｍ／分（フィート／時間）で表現することができる。粒子束という別の用語は充填速度の特徴を示す上で便利であり、１時間に１ｍ2の面積に落下させられた触媒粒子の質量、つまりkg/ｍ2hr（lb/ft2hr）として定義される。任意の触媒を最適に充填するための最も好ましい一定の粒子束があることが分かっている。粒子束と充填速度は触媒負荷全体密度を媒介として以下の関係がある：
【００２９】
【数１】
触媒負荷全体密度を増大させるためには488〜7320kg/ｍ2hr（100〜1500lb/hr-ft2）の間の束を用いるのが好ましく、ほとんどの触媒の場合、1464〜4880kg/ｍ2hr（300〜1000lb/hr-ft2）の範囲の束を用いることによってさらに好ましい結果が得られる。
【００３１】
上に述べたような充填、自由落下距離、及び上に述べた好ましい範囲での触媒の均等な分散が望ましいのは、それらが任意の触媒床で達成可能な最大全体密度に基本的に近づくことを可能にしてくれるからである。好ましい反応容器とは、水素化、改質、及び水素化分解などの商業的なプロセスで通常用いられる反応器である。
【００３２】
この発明は、球状、錠剤状、押し出し成型物、結晶及び円筒形などの触媒粒子に適用可能である。一般的に、粒子の直径は床直径の３％以上であってはならず、好ましくは0.4〜12.7mm（１/64〜１/２インチ）、より好ましくは1.6〜6.4mm（１/16〜１/４インチ）の範囲である。触媒粒子の直径とは、その粒子が球状でない場合は規格粒子寸法を意味するものとする。
【００３３】
酸化、水素化脱硫、水素化分解、及び水素化触媒など幅広い範囲の固体触媒が本発明の装置を用いて触媒反応ゾーンに充填することができる。そうした触媒の組成、調製、及びその他の特性は触媒分野の当業者には公知である。
【００３４】
商業的な分離ゾーン容器も本発明による繰り出し装置を用いて吸着剤粒子を適切に充填することができる。商業的な分離ゾーン容器は幅ないし直径が0.3〜4.6ｍ（１〜15フィート）以上の範囲であり、長さは1.5〜21.3ｍ（５フィート〜70フィート）以上の範囲である。
【００３５】
本発明による装置は好ましくは粒状物質が充填される容器の上部位置に配置され、もちろん、その全体直径は充填される容器の直径より小さい。粒子取出口又はローター開口部は好ましくは半径方向で図った全長が粒子床直径の約２％から約50％の範囲である。加えて粒子取出口又はローター開口部は通常はテーパー加工され、その幅は外側に行く程大きくなっている。粒状物質の流れのために利用できる開口部の面積は、バッフル板をローターの垂直方向中心軸の回りにその開口部に対して回転させることによって調節することが可能である。利用可能で用いることが可能なローター開口部の最低の幅は好ましくは分散される粒子の規格直径の少なくとも125％である。
【００３６】
充填装置のローターは好ましくは少なくとも粒子の一部を結果としてつくられる粒子床の外周上に直接堆積するのに十分な速度で回転される。好ましい実施の形態においては、バッフル板はバッフル板の中心軸を通過し、ローターの底部にねじで固定されるショルダー・ボルトによって中心位置に保持されている。さらにバッフル板は調整後、ローターの底部に取り付けられた１つ又は複数のローター・クランプによってその位置に保持されている。好ましい実施の形態においては、ローター・クランプはバッフル板が粒状物質の充填中にローターに対して回転するのを阻止するためにローターの底部にバッフル板を締め付けるために前に進ませることができる調節ねじを保持するようにドリル加工、及びテーパー加工されている。
【００３７】
このローター開口部制御機構は簡単な１−ステップでの調整を可能にしてくれ、それによって、バッフル板は開口部のいろいろな位置での粒状物質の流れを制御するようにローター開口部をマスクする。バッフル板のサイズは種々のプレートがいろいろなサイズの粒状物質と適合するように調節される。このローターのセット・アップは適切なバッフル板を取り付けるだけで行うことができる。
【００３８】
本発明による装置は各開口部が確実に同じになるようにしてくれ、これは開口部がちょっとでも違っていると充填された粒子床の水平性が劇的に違ってしまうことから非常に重要である。こうした複数の開口部を同時に調節することは本発明の提供するひとつの利点である。こうした長さと幅の両方の開口部寸法を厳密に制御することはより簡単で迅速な充填プロセスが可能にすると同時に、より水平で、結果的により密度の高い均一な床を提供してくれる。
【００３９】
粒子充填機のホッパーが常時ほぼいっぱいで、ローターが、粒子がローターの１つの領域に選択的に向けられてしまい、容器の１つの領域に優先的に負荷されてしまうような断続的作動モードではなく、設計通りに作動できるように充填速度をできるだけ小さくするのが好ましい。不安定な充填速度は避けるべきだとする理由は、充填速度が絶えず変動すると最適フローからの偏差が起きて触媒床の高さが不規則になってしまうからである。
【００４０】
本発明によるスロット制御は充填速度のより迅速で容易な調節を可能にしてくれるので、作業の停止が通常は望ましくないと見られる商業的な使用環境での調節の可能性が高くなる。調節はローター・クランプの固定ねじをゆるめ、バッフル板をそのローターに対して回転させてより大きな、又はより小さな開口部を実現して、固定ねじを締め直すだけで行うことができる。
【００４１】
窮屈な反応器スペース内での開口部の慎重で同時的な調節を行うことは非常に実行が困難であるので、開口部寸法の正確さは本発明によるより簡単なローター開口部制御によって大幅に改善される。粒子充填速度を利用できる粒子持ち上げ容量に合わせて調節することができるので、バッフル板調節は触媒床の高さを均等にするような適切な開口部形状を提供してくれる。
【００４２】
【発明の効果】
本発明は前記のようであって、改質触媒が本発明による装置によって反応器に充填され、その後、水素と例えば石油からの炭化水素などの脱水素化可能な有機物質が改質触媒と接触させられて、改質された有機物質が回収される。このように、この改質プロセスは任意の反応容器の場合に同じ操作条件でより大きな処理量を可能にしてくれると同時に、反応容器の一定体積当たりのより大きな触媒重量を可能にしてくれる。従って、触媒の全体的密度の増大は処理量を一定にした場合、より小型でより経費のかからない反応容器の製造と使用を可能にするという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】容器及び粒状物質繰り出し装置を図式的に示す図である。
【図２】上記粒状物質繰り出し装置の一部切欠図である。
【図３】上記ローターの側面図である。
【図４】上記ローターの平面図である。
【図５】上記バッフル板の平面図である。
【符号の説明】
１ 容器 ４ 粒子コンテナ
５ 粒子コンテナ ６ ローター
７ アーム ８ 開口部
９ バッフル板 10 ファスナー
18 リーブ
Claims (9)
- （ａ）上向きの端部に粒状粒子を受け入れるために上端部にコンテナ開口部を形成し、下側部分に粒状物質を排出するためのコンテナ取出口を形成している粒子コンテナと、
（ｂ）上記コンテナに隣接して回転可能に配置され、上記粒子コンテナからの粒状物質を受け入れるための上部開口部を形成しているローターで、複数の細長い中空のア−ム(７)を有しており、その複数のアーム(７)のそれぞれがその開口部に粒状物質を排出するための少なくとも１つの開口部(８)を形成しているローターと、
（ｃ）共通の枢動点(17)を中心に結合している複数の延長リーブ(18)を有し、ローター(６)に対する相対的な回転によって開口部(８)を部分的に塞ぐように配置されたバッフル板(９)と、
（ｄ）ローター(６)に上記バッフル板(９)を調節可能に固定するためのファスナー(10)と、
（ｅ）粒子コンテナ(５)と連通した状態で上記ローターを回転させるための手段とによって構成される容器内に粒状物質を繰り出すための装置。 - 粒子コンテナ(５)が円筒形であることを特徴とする請求項１に記載の装置。
- ローター(６)が４つの細長い中空アーム(７)で構成されている請求項１又は２に記載の装置。
- 開口部(８)がローター(６)の全体として水平な面上に配置されている請求項１，２又は３に記載の装置。
- 開口部(８)がテーパー加工されており、上記アームの外側端部に行く程サイズが大きくなる請求項１，２又は３に記載の装置。
- バッフル板(９)が４つの細長いリーブ(18)によって構成されている請求項１〜５のいずれかに記載の装置。
- バッフル板(９)がローター(６)の垂直方向中心軸(12)を中心に回転可能に配置されている請求項１〜６のいずれか１項に記載の装置。
- リーブ(18)がアーム(７)の下側に向き合うように配置されている請求項１〜７のいずれか１項に記載の装置。
- 粒状物質を容器(１)に装填して、その粒状物質をほぼ同じ速度でその容器の面積全体に均等に分配する方法において、
（ａ）請求項１〜８のいずれかに記載の装置に、上記粒状物質を導入する工程と、
（ｂ）粒状物質を粒子コンテナ(４)の取り出し端部から上記取り出し開口部を通じて複数の細長い、中空アーム(７)を有する回転ローター(６)の粒子供給開口部内に流す工程と、
（ｃ）ローター(６)が粒子コンテナ(５)に対して回転する時に粒状物質を排出、分配するために、複数のアーム(７)の中空中部を通じて送る工程と、
（ｄ）バッフル板(９)とそれに取り付けられた複数の細長いリーブ(18)をローター(６)に対して回転可能に位置付けして上記リーブをローター(６)の各開口部(８)に対して変更可能な閉塞位置に固定するファスナー(10)を選択的に係合させることによって、複数のアーム(７)からの粒状物質の流れを制御する工程とによって構成される粒状物質を容器(１)内に充填し、上記粒状物質をほぼ同じ割合で、上記容器の面積全体に均一に分配する方法。
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