JP2008523206A - ポリ(アセタール−ポリエーテル)の水性分散液、および保護塗料におけるその使用 - Google Patents
ポリ(アセタール−ポリエーテル)の水性分散液、および保護塗料におけるその使用 Download PDFInfo
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Abstract
【選択図】図1
Description
この発明は、会合型増粘剤と少なくとも1種の界面活性剤の水性分散液に関する。さらに詳しくは、この発明は、ポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)(PAPE)に基づく会合型増粘剤と、アルコールエトキシレート、エトキシル化アセチレンジオール、燐酸エステルおよびジアルキルスルホスクシネートから選ばれる少なくとも1種の界面活性剤との水性分散液に関する。この発明は、さらに、これら水性分散液の水系塗料組成物における使用に関する。
会合型増粘剤は、一般に、少量の疎水性基(hydrophobic group)を有する水溶性または水分散性の重合体である。それらは様々な水性系のレオロジーおよび塗布性を制御するために広く用いられている。会合型増粘剤の1つの主要な応用領域は水系塗料(water-borne coating)の中にある。水系塗料においてレオロジー調整剤として使用される会合型増粘剤を、水系保護塗料のような水性系の中への流し込み、ポンプ注入および混ぜ込みを容易にできるようするために、そのような低粘度を持つ高濃厚水溶液の形で製造することが困難であることは周知である。会合型増粘剤が水性相を増粘する機構は、増粘剤分子中の疎水性基間の疎水性会合および/または会合型増粘剤と水系塗料組成物(water-borne coating composition)中に存在する疎水性成分との相互作用を含むだろう。会合型増粘剤の各種タイプは、疎水化修飾されたセルロースエーテルのような修飾された天然重合体、疎水化修飾されたエトキシル化ポリウレタン(hydrophobically modified ethoxylated polyurethanes:HEUR)、疎水化修飾されたアルカリ可溶性エマルジョン(HASE)および疎水化修飾されたポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル(HM-PAPE)のような合成重合体に基づく。会合型増粘剤を用いて調合された水系塗料のペイント性能特性は、増粘効率、垂れ、均展性および塗膜塗り厚(ICI粘度)のような最も基本的な性質において変化する。
本発明は、疎水化修飾されたポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)(HM-PAPE)、水、およびC9−12アルコール成分を有するアルコールエトキシレート、エトキシル化アセチレンジオール界面活性剤、燐酸エステル界面活性剤、エトキシル化されたアルコールとアニオン性ジアルキルスルホスクシネート界面活性剤との組み合わせまたはエトキシル化されたアルコールとアニオン性燐酸エステル界面活性剤との組み合わせのの内の少なくとも1つの界面活性剤の粘度降下剤の水性分散液に関する。
この発明は、さらに、HM-PAPE増粘剤を保護塗料配合物中に混和させる改善された方法であって、HM-PAPEの溶解時間が水を単独でまたはブチルカルビトールのような有機溶媒と共に用いて造られた高固形分溶液として送り込まれたHM-PAPEの溶解時間と比較して有意に短縮されている上記の方法を包含する。
疎水化修飾ポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)(HM-PAPE)は、これを水中に40重量%、好ましくは30重量%ほどの高固形分濃度で効果的に分散させることができ、しかもなお0.5−3.0重量%ほどの少量のノニオン性および/またはアニオン性粘度降下剤の添加により許容できる低粘度を有することが今や発見された。
この発明の範囲内である会合型増粘剤のタイプは、主鎖がポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)に基づくものである。この増粘剤のタイプには、米国特許第5,574,127号および同第6,162,877号明細書にそれぞれ記載される疎水化末端キャップ基付き(hydrophobically end-capped)ポリ(アセタール−ケタール−ポリエーテル)および疎水化修飾櫛形重合体がある。もう1つの部類のPAPE系会合型増粘剤―これも本発明の範囲内である―に、アルキルアリールグリシドールエーテル修飾PAPE(疎水化修飾櫛形(またはブロック)PAPE(X-33487-45;X-33445-70)について、2005年1月7日出願の「ペイント用の着色剤相溶性合成増粘剤(Colorant Compatible Synthetic Thickener For Paint)」と題される米国非仮特許出願第11/031,187号明細書に開示される)がある。加えて、分散液は、また、上記のPAPE系重合体と、HEUR、HASE、HM-PEGおよび疎水化修飾セルロースエーテルのような商業的に入手できる他の会合型増粘剤との混合物も含むことができる。
本発明によれば、典型的な粘度降下剤にノニオン性およびアニオン性の界面活性剤がある。ノニオン性界面活性剤としては、アルコールエトキシレート(C10-(EO)6−Iconol DA-6(EO=エチレンオキシド単位)、Ethal DA-6およびHuntsman DA-8;C10-(EO)9−Ethal DA-9;C9-11-(EO)6−Rhodasurf 91-6)、エトキシル化2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールまたはSurfynol 645(Air Products社);C6アルキルグルコシド(AG 6206、Akzo-Nobel社);C8アルキルグルコシド(AG 6206、Akzo-Nobel社);C8−C10アルキルグルコシド(AG 6210、Akzo-Nobel社);C10−アルコールエトキシレートPEG(7EO)、Biodac 710(Sasol社);C10−アルコールエトキシレートPEG(8EO)、Biodac 810(Sasol社);第一アルコールエトキシレート、C9−C12、PEO(6)、Synperonic 91/6(ICI社);デシルグルコシド、Plantacare 200 UP(Henkel社)が挙げられる。
本発明によれば、85重量%、好ましくは75重量%、さらに好ましくは65重量%の上限値を有する水が存在することができる。分散液中の水の量の下限値は30重量%、好ましくは40重量%、さらに好ましくは50重量%である。水は分散液中の他の成分に対するものであって、存在する他のいろいろな成分に依存して多少は変わり得ることが理解されるべきである。
本発明によれば、HMPAPEまたはHM櫛形若しくはブロックPAPE組成物は、水系塗料(即ち、ラッカー、ラテックスペイント等々)のような膜形成性塗料組成物において使用することができる。ラテックスペイントでは、例えば顔料は水和酸化アルミニウム、硫酸バリウム、珪酸カルシウム、クレー、シリカ、タルク、二酸化チタンまたは酸化亜鉛であることができる。顔料は所望とされる結果およびメーカーによって決められる。一般に、ペイント中に存在する顔料の体積−対−総不揮発性物質の体積の比が、普通はパーセントで表される顔料体積濃度(pigment volume concentration:PVC)と称される。ラテックスペイントは85、好ましくは75、さらに好ましくは65のPVC上限値を有する。これらのラテックスペイントは10、好ましくは20のPVC下限値を有する。さらに詳しくは、ラテックスペイントが高光沢ペイントであるとき、そのPVCは約15〜約30であり;そのペイントが半光沢ペイントであるとき、そのPVCは約20〜約35であり;そしてそれが艶なしペイントであるとき、そのPVCは約40〜約85である。また、ラテックスペイントについて、良好な性能にはそのICI粘度は25℃において約1.0Pa.s超、好ましくは1.5Pa.s超でなければならない。
A.次の手順が、調べられたキャリヤー溶媒中における重合体の水性分散液を造るために用いられた(以下の図1−3および表1−2):
1.固体重合体、水、および界面活性剤/溶媒を容器中で合わせ、そしてその混合物が溶融するまで70−75℃で1−2時間加熱した。
3.2−3時間後に試料が完全に溶解されなかったならば、その試料をスパチュラにより手で混合し、次いで工程1および2を繰り返した。その分散液に2−3滴の氷酢酸を加えてpHを〜7.1にした。
B.実施例23〜27で使用される試料を調製するのに用いられた第二の方法は、実験用HM-PAPEを溶解に先立って0.5メッシュのスクリーンが装着されたRetch篩を用いて粉砕することであった。その粉末をスクリーンサイズ番号30により篩にかけ、そしてスクリーン上に含まれる番号30のスクリーンサイズより大きい粒子を捨てた。成分を秤量し、そして錨形状攪拌機を用いて一晩混合することによって溶液を調製した。商業的に入手できるHM-PAPE(即ち、Aquaflow NLS 200およびAquaflow NLS 210製品)を用いる場合、添加剤を秤量し、そして攪拌を錨形状攪拌機により最高速度で15分間行った。試料を、調製後に、25℃の水浴中で平衡させた。
HM−ブロック(または櫛形)− PAPE重合体の製造:
X33487-45(PAPE、グリシジル2−メチルフェニルエーテル8.6%)
ポリエチレングリコール(分子量〜8000)(600g)と水酸化ナトリウムペレット(12g)との混合物を80℃で1時間加熱した。ジブロモメタン(8.8g)を加え、その結果得られた反応混合物を1時間攪拌した。グリシジル2−メチルフェニルエーテル(87g)を加え、そしてその反応温度を120℃に4時間保った。反応混合物を室温まで冷却した後生成物を採集した。SEC分析は、生成物は21,000の数平均分子量(Mn)を持つ重合体であることを示した。1H NMR分析は8.6重量%という組み込み疎水性部分の量を与えた。
同様に、X33487-45についての方法を用いて、Mn8000のPEG600g、NaOH12g、ジブロモ−メタン6.2gおよびグリシジル2−メチルフェニルエーテル107gにより試料X33445-70を製造した。生成物は12,600の分子量(Mn)および10.8重量%の疎水性部分含有量を有する。
n−ブチル−(EO)7.5-Me新分子の製造
100グラムのCarbowax 350製品(Me-(EO)7.5)を15グラムのNaOHと一緒に80℃で1時間加熱した。次に、この混合物に50グラム(0.36モル)のブチルブロミドを加え、そして80℃で2時間、次いで100℃で4時間保った。冷却後、その混合物を2回濾過して塩を除去した。合計量として130グラムの生成物を採集し、これをさらにX-33564-8Aと指定した。
標準手順Aを用いてこれらの実施例のための試験試料を調製し、そして図1〜2並びに表1および2に報告した。
以下の表2は、低EPB−水溶媒混合物中、Strodex LFK-70−水混合物中、EPB−Strodex LFK-70−水混合物中、EPB−Iconol DA-6−水混合物中の20%NLS-200(C16-PAPE;市販のロット#F-05178-AT 02、以下を参照されたい)についての粘度データ、並びに水中およびStrodex LFK-70−水混合物中の20%NHS-300だけについての粘度データを示す。
界面活性剤単独(ノニオン性アルコールエトキシレート−Iconol DA-6またはアニオン性燐酸エステルStrodex LFK-70)か、またはそれらの低VOC溶媒−EPBとの組み合わせのいずれかの添加が、最終混合物を分散させ、かつその粘度を劇的に低下させ、結果として1,000−3,000cpの範囲内の粘度を持つ重合体コンセントレートを形成させた。
−NLS-200(固体−C12-PAPE:合成は米国特許第6,809,132 B2号明細書に記載;2004年10月26日)−Mn=18,000;Mw=33,000;ロット#F-04063-B;Mn=18.7K;Mw=33,800;ロット#F-05178-AT 02−両者共Mwが通例バッチよりも僅かに低い。
−HM−ブロック−PAPE 33445-70;MePhGlyエーテル−「塊から成る」疎水性部分;10.8重量%または−OH1モル当たり4.1モル;Mn=12,600;Mw=18,400−Mwがより低い。
剪断掃引モードでの制御された応力レオメーターAR-1000をコーンおよびプレート配置で25℃において用いて粘度特性図表(図1−3、表1−2)を作った。粘度は約8−10秒−1で与えられる(図1−2および表1−2)。
以下の実施例23〜27のための試験試料を調製および評価するのに標準の手順Bを用いた。
しかし、実施例23において証明されるように、単一粘度降下剤としてのBTGの代わりにBTG/Surfynol 465の混合物を用いると、なおもさらなる改善が可能である;TK54をTK57およびTK58と比較されたい。
Claims (49)
- 水性重合体分散液であって、
a)疎水化修飾されたポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)(HM-PAPE)、
b)水、および
c)i)C9−12炭化水素部分の成分を有するエトキシル化アルコール、
ii)エトキシル化アセチレンジオール、
iii)燐酸エステル、
iv)エトキシル化アルコールとアニオン性ジアルキルスルホスクシネートとの組み
み合わせ、および
v)エトキシル化アルコールとアニオン性燐酸エステルとの組み合わせ
より成る群から選ばれる粘度降下剤
を含む上記の水性重合体分散液。 - HM-PAPEが100,000の重量平均分子量(Mw)上限値を有する、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが50,000の重量平均分子量(Mw)上限値を有する、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが40,000の重量平均分子量(Mw)上限値を有する、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが3,000の重量平均分子量(Mw)下限値を有する、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが4,000の重量平均分子量(Mw)下限値を有する、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが8,000の重量平均分子量(Mw)下限値を有する、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが疎水化末端キャップ基付きポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)である、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEがペンダント疎水性部分のみならず末端キャップ基も中に有する疎水化末端キャップ基付きポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)である、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEがC3−C30アルキル疎水性部分を中に有する疎水化修飾されたポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)である、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEがC12−C18アルキル疎水性部分を中に有する疎水化末端キャップ基付きポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)である、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEがアルキルアリール疎水性部分を中に有する疎水化末端キャップ基付きポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)である請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEがメチルフェニル疎水性部分を房状で中に有する疎水化末端キャップ基付きポリ(アセタール−またはケタール−ポリエーテル)である、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが40重量%の上限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが30重量%の上限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが20重量%の上限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが10重量%の下限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- HM-PAPEが15重量%の下限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下化学薬品が30重量%の上限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下化学薬品が20重量%の上限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下化学薬品が10重量%の上限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下化学薬品が0.5重量%の下限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下化学薬品が1.0重量%の下限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下化学薬品が3.0重量%の下限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 水が85重量%の上限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 水が75重量%の上限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 水が65重量%の上限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 水が30重量%の下限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 水が40重量%の下限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 水が50重量%の下限量で存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下剤がエトキシル化2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール(Surfynol(登録商標)465製品)である、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下剤が燐酸エステル(Strodex(登録商標)LFK-70製品)である、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下化学薬品がアルコールエトキシレート(C10−(EO)6(Iconol(登録商標)DA-6製品)である、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下化学薬品がテトラエチレングリコールモノブチルエーテル(Ecosoft(登録商標)PBまたはEPB製品)である、請求項1に記載の水性分散液。
- 粘度降下化学薬品がC9-11−(EO)6(Rhodasurf(登録商標)91-6)である、請求項1に記載の水性分散液。
- ブチルトリグリコールも存在する、請求項1に記載の水性分散液。
- 請求項1に記載の分散液を含む水性保護塗料組成物。
- ラテックスをさらに含む、請求項37に記載の水性保護塗料組成物。
- ラテックスが100%アクリル樹脂、ビニル−アクリル樹脂およびスチレン−アクリル樹脂の群から選ばれる、請求項38に記載の水性保護塗料組成物。
- 水性保護塗料が顔料をさらに含む、請求項38に記載の水性保護塗料組成物。
- 顔料が水和酸化アルミニウム、硫酸バリウム、珪酸カルシウム、クレー、シリカ、タルク、二酸化チタン、酸化亜鉛およびそれらの混合物より成る群から選ばれる、請求項40に記載の水性保護塗料組成物。
- 水性保護塗料が85%の顔料体積濃度(PVC)上限値を有する、請求項40に記載の水性保護塗料組成物。
- 水性保護塗料が75%の顔料体積濃度(PVC)上限値を有する、請求項40に記載の水性保護塗料組成物。
- 水性保護塗料が65%の顔料体積濃度(PVC)上限値を有する、請求項40に記載の水性保護塗料組成物。
- 水性保護塗料が10%の顔料体積濃度(PVC)下限値を有する、請求項40に記載の水性保護塗料組成物。
- 水性保護塗料が20%の顔料体積濃度(PVC)下限値を有する、請求項40に記載の水性保護塗料組成物。
- 請求項1に記載の水性分散液を、保護塗料配合物に、その配合物を同時に攪拌しながら加えることを含む、重合体の溶解時間がHM-PAPE単独の水中への添入に比較して有意に短縮されている、HM-PAPE重合体を保護塗料配合物の中に混和させる改善された方法。
- 重合体溶解時間が30%短縮される、請求項47に記載の改善された方法。
- 重合体溶解時間が50%短縮される、請求項47に記載の改善された方法。
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