JP2008517159A - ナノ構造コーティング及びコーティング方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る方法は分散かつ安定された前記ナノ粒子のコロイド溶液を熱プラズマジェットに注入する工程と熱プラズマジェットが前記ナノ粒子を前記表面にスプレーする工程とを備えることを特徴とする。本発明に係る装置(1)は、プラズマトーチ(3)と、ナノ粒子のコロイド溶液(7)を含む少なくとも一つの容器(5)と、基材(S)を固定及び移動する装置(9)と、前記プラズマトーチのプラズマジェット(13)に前記コロイド溶液を注入する装置(11)とを備える。本発明は、前記方法によって得られるナノ構造コーティングを備えている光学、電子及びエネルギー装置(電池、断熱材)に応用できる。
【選択図】図2
Description
− ステップ1:常圧で、オートクレーブを用いて金属前駆体からナノ粒子の熱水合成または共沈によるナノ粒子の合成;
− ステップ2:ナノ粒子(粉末)の処置、水溶液媒体におけるナノ粒子の分散及び安定化(洗浄、透析);
− ステップ3(オプション):安定促進的な溶媒の改良:透析、蒸留、溶媒の混合物;
− ステップ4(オプション):有機/無機のハイブリッドコロイド溶液を形成するために、有機ポリマーまたはオリゴマーの中で粒子を分散すること、及び/又は、様々な活性または不活性の有機官能基を用いて前記粒子の表面を機能化させることによる有機媒体の中でナノ粒子の分散。
− ステップ(a):有機または水性アルコール媒体の中で有機金属前駆体または金属塩類の加水分解/縮合;
− ステップ(b):有機または水性アルコール媒体の中で熟成(エージング)、成長による分散かつ安定されたナノ粒子の核生成;及び
− ステップ(c)(オプション):有機ポリマーまたはオリゴマーの中で粒子を分散すること、及び/又は、様々な活性または不活性の有機官能基を用いて前記粒子の表面を機能化させることによって有機/無機のハイブリッドコロイド溶液の形成。
− 例えば参考文献[11]に記載の方法で有機金属化合物または金属の先駆体、または金属酸化物の化学還元。
― プラズマジェットを発生させる熱プラズマトーチと、
― プラズマ形成ガスを含む容器と、
― ナノ粒子のコロイド溶液を含む容器と、
― 前記プラズマトーチに対して基材を固定及び配置する手段と、
― 一方がコロイド溶液の容器と連接して、他方がプラズマトーチによって発生されたプラズマジェットにコロイド溶液を注入するために末端にマイクロ開口された開口を有する注入部材と連結している注入システムと、及び
― 前記容器中の圧力を調整する減圧弁とを含む。
― 使用された容器中の圧力及び/又はポンプの圧力、
― 排出開口(深度直径)の寸法特性、及び
― コロイド溶液のレオロジー特性。
― 粒子サイズ及びナノ粒子の粒子サイズ分布の保持、
― 初期化学量論及び均質状態の保持、
― 膜の多孔性の制御、
― 従来技術の従来熱スプレー方法と異なり、何の困難もなくサブミクロン厚さを有するコーティングの蒸着、
― 材料の損失、即ち、蒸着された質量/スプレーされた質量の比率を制限することにより、優れた80 wt%を超える著しく高い熱スプレー効率、
― スプレーされた材料にさらされるより低い温度、その結果、熱に敏感な組成の使用を可能にする、
― ガラスまたは鏡面に磨かれたシリコンウエハ(後者の場合、基材表面の非常に低い粗さはコーティングの付着を妨げる)の様な任意性質及び任意粗さを有する支持体の上でコーティングを蒸着する今までは前例のない可能性、
― 今まで従来方法で達成できなかったSiO2組成を有するコーティングの熱スプレー性能、及び
― 機械的に耐久性及び付着性のあるコーティングの製造。
・ 耐食をさせるため金属及び酸化物をコーティングする。これを達成するために、例えば参考文献[8]に記載されたコロイド溶液は使用されて本発明の方法を実施することができる。
・ 耐摩耗組成コーティングの蒸着。これを達成するために、例えば参考文献[8]、[9]、[10]及び後述の実施例2に記載されたコロイド溶液は使用されて本発明の方法を実施することができる。
・ 高温に耐性を有するコーティング、例えば耐熱材料のコーティング及び混合コーティングの蒸着。これを達成するために、例えば参考文献[8]、[9]、[10]及び後述の実施例2に記載されたコロイド溶液は使用されて本発明の方法を実施することができる。
・ 相対運動(トライボロジー)を受けている表面間の相互作用に関与するコーティング、例えば耐摩耗組成コーティング及び/又は潤滑剤の蒸着。これを達成するために、例えば参考文献[10]に記載されたコロイド溶液は使用されて本発明の方法を実施することができる。
・ エネルギーの変換及び貯蔵に利用されるコーティングの蒸着。例えば:
― ソーラーエネルギーの光熱変換に用いられたコーティング。これを達成するために、例えば後述の実施例2に記載されたコロイド溶液は使用されて本発明の方法を実施することができる。
― 例えば固体電解質型燃料電池、電気化学的な発電器の鉛蓄電池、リチウムイオン電池、スーパー蓄電池などに使用される電極及び電解質に用いられる活性材料のスタックの形を有するコーティング。これを達成するために、例えば参考文献[8]及び[17]に記載されたコロイド溶液は使用されて本発明の方法を実施することができる。
・ 例えば、ガス汚染コントロール、燃焼または合成ための担持触媒を製造する触媒反応に関与しているコーティング。これを達成するために、例えば参考文献[8]及び実施例2に記載されたコロイド溶液は使用されて本発明の方法を実施することができる。
・ 化学または生物学的な微小反応器として作用するコーティングの蒸着。これを達成するために、例えば参考文献[10]に記載されたコロイド溶液は使用されて本発明の方法を実施することができる。
・ 例えば、自動車と、電気通信と、天文学及び航空電子工学の領域、と生物学及び医学の分析装置とに用いられる微小電気機械システム(MEMS)または微小光電子機械システム(MOEMS)のコーティング蒸着。
― 6 mm内径のアノードが取り付けられたSulzer-Metco F4 VB(商標)DCプラズマトーチ(3)、
― 液体を注入する装置(図1に示されている)、及び
― 前記トーチに対してコーティングされる基材を所定の距離で固定及び移動する装置(9)(図2)。
― 初期には61%の単斜晶と39%の正方晶、及び
― 得られたコーティングには65%の単斜晶と35%の正方晶。
(実施例2)
(実施例3)ナノ粒子コロイド液の製造
[8] FR-A-2 707 763 (CEA), H. Floch and P. Belleville, "Materiau composite a indice de refraction eleve, procede de fabrication de ce materiau composite et materiau optiquement actif comprenant ce materiau composite [High-refractive-index composite material, process for manufacturing this composite material, and optically active material comprising this composite material]".
[9] FR-A-2 682 486 (CEA), H. Floch and M. Berger, "Miroir dielectrique interferential et procede de fabrication d'un tel miroir [Interference dielectric mirror and process for manufacturing such a mirror]".
[10] FR-A-2 703 791 (CEA), P. Belleville and H. Floch, "Procede de fabrication de couches minces presentant des proprieties optiques et de resistance a 1'abrasion [Process for manufacturing thin films having optical and abrasion resistance properties]".
[11] F. Fievet, Polyol process. Fine particles: Synthesis, Characterization and Mechanisms of Growth, 2000, 92: pp. 460-496.
[12] W. Stober, A. Fink and E. Bonn, Journal of Colloid and Interface Science, 26, 1968, pp. 62-69.
[13] "Functional Hybrid Materials", P. Gomez-Romero and C. Sanchez, Wiley-VCH Publishers, 2004.
[14] "Plasmas thermiques: Production et applications [Thermal plasmas: Production and Applications]", P. Fauchais, Techniques de l'ingenieur, Traite Genie Electrique [Electrical Engineering Treaty], D2820-1 to D2820-25.
[15] "Characterizations of LPPS processes under various spray conditions for potential applications", A. Refke, G. Barbezat, JL. Dorier, M. Gindrat and C. Hollenstein, Proc. Of International Thermal Spray, Conference 2003, Orlando, Florida, USA, 5-8 May 2003.
[16] "New applications and new product qualities by radiofrequency plasma spraying", R. Henne, V. Borck, M. Muller, R. Ruckdasch and G. Schiller, Proc. Of Tagunsband Proceedings, United Thermal Spray Conference, Dusseldorf, 17-19 March 1999.
[17] S. Somiya, M. Yoshimura, Z. Nakai, K. Hishinuma and T. Kumati, "Hydrothermal processing of ultrafine single crystal zirconia and hafnia powders with homogeneous dopants", Advances in ceramics, 21, 1987, pp. 43-55.
7:コロイド溶液
13:プラズマジェット
I:注入部材
m:減圧弁
Gp:プラズマ形成ガス
S:基材
t:排出開口
Claims (38)
- ナノ粒子を用いて基材の表面をコーティングする方法であって、
分散かつ安定された前記ナノ粒子のコロイド溶液を熱プラズマジェットに注入する工程と、
前記熱プラズマジェットが前記ナノ粒子を前記表面上にスプレーする工程と
を備えることを特徴とする。 - 前記ナノ粒子はコロイド状ゲルの中で分散かつ安定されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記ナノ粒子は1〜100 nmのサイズを有することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記コロイド溶液は、水性媒体の中で沈殿または有機媒体の中でゾルーゲル合成によってナノ粒子先駆体から製造されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記ナノ粒子先駆体は半金属塩、金属塩、金属アルコキシドまたはそれらの混合物を含むグループから選択されることを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 前記ナノ粒子先駆体の金属または半金属の塩または金属または半金属のアルコキシドは、シリコン、チタニウム、ジルコニウム、ハフニウム、アルミニウム、タンタル、ニオブ、セリウム、ニッケル、鉄、亜鉛、クロム、マグネシウム、コバルト、バナジウム、バリウム、ストロンチウム、スズ、スカンジウム、インジウム、鉛、イットリウム、タングステン、マンガン、金、銀、プラチナ、パラジウム、ニッケル、銅、コバルト、ルテニウム、ロジウム、ユーロピウム及び他の希土類金属、またはこれら金属の金属アルコキシドを含むグループから選択されることを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 前記コロイド溶液は、乳濁媒体における金属塩類の還元及び有機金属または金属の先駆体または金属酸化物の化学還元を含む方法から選択される方法を用いて、溶液中の有機またはミネラル還元剤を用いて金属ナノ粒子の先駆体から金属ナノ粒子の溶液を合成することによって製造されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記還元剤は、ポリオール、ヒドラジン及びその誘導体、キノン及びその誘導体、水素化物、アルカリ金属、システイン及びその誘導体、アスコルビン酸塩及びその誘導体を含むグループから選択されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記金属ナノ粒子の前駆体は、金、銀、プラチナ、パラジウム、ニッケル、銅、コバルト、アルミニウム、ルテニウム及びロジウムの様な半金属または金属の塩類、またはこれらの金属からなる様々な金属アルコキシドを含むグループから選択されることを特徴とする請求項7または8に記載の方法。
- 前記コロイド溶液は混合コロイド溶液であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記コロイド溶液は、SiO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5、HfO2、ThO2、SnO2、VO2、In2O3、CeO2、ZnO、Nb2O5、V2O5、A12O3、Sc2O3、Ce2O3、NiO、MgO、Y2O3、WO3、BaTiO3、Fe2O3、Fe3O4、Sr2O3、(PbZr)TiO3、(BaSr)TiO3、Co2O3、Cr2O3、Mn2O3、Mn3O4、Cr3O4、MnO2、RuO2または粒子をドーピングまたは混合することによるこれらの酸化物の組合せを含むグループから選択される金属酸化物のナノ粒子を備えることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記コロイド溶液は更に、金、銀、プラチナ、パラジウム、ニッケル、ルテニウム及びロジウムを含むグループから選択される金属の金属ナノ粒子、またはこれらの金属からなる様々な金属ナノ粒子の混合物を含んでいることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記コロイド溶液は有機分子を更に含んでいることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記有機分子は、前記コロイド溶液の中で前記ナノ粒子を安定させる分子及び/又は機能化させる分子であることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記コロイド溶液は液滴の形でプラズマジェットに注入されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記ラズマジェットはアークプラズマジェットであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記プラズマジェットは注入されたナノ粒子の部分融解を引き起こすことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ジェットを構成するプラズマは、5000 K〜15000 K範囲の温度を有していることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ジェットを構成するプラズマは、10-4〜5×10-4 kg/m.s範囲の粘度を有していることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記プラズマジェットは、Ar、H2、He及びN2を含むグループから選択されるプラズマ形成ガスから発生されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 請求項1〜20の何れか一項に記載の方法によって得られるナノ構造コーティング。
- 0.1〜50 mm範囲の厚さを有することを特徴とする請求項21に記載のコーティング。
- 1ミクロン以下サイズの粒子からなることを特徴とする請求項21に記載のコーティング。
- 少なくとも1つの表面が請求項21に記載のコーティングを用いてコーティングされている基材。
- 前記基材は有機、無機またはハイブリッドの材料からなることを特徴とする請求項24に記載の基材。
- 請求項21に記載のナノ構造コーティングまたは請求項24に記載の基材を備える光学装置及び/又は電子装置。
- 請求項21に記載のナノ構造コーティングまたは請求項24に記載の基材を備える燃料電池。
- 請求項21に記載のコーティングまたは請求項24に記載の基材を備える断熱材。
- プラズマジェット(13)を発生させる熱プラズマトーチ(3)と、
プラズマ形成ガス(Gp)を含む容器と、
分散かつ安定されたナノ粒子のコロイド溶液(7)を含む容器(R)と、
前記プラズマトーチに対して基材(S)を固定及び配置する手段(9)と、
一方がコロイド溶液の容器(R)と連接して、他方がプラズマトーチによって発生されたプラズマジェットにコロイド溶液を注入するために末端にマイクロ開口された開口(t)を有する注入部材(I)と連結している注入システムと、
前記容器中の圧力を調整する減圧弁(m)と
を備える請求項1の方法を実施する装置。 - 前記プラズマトーチはアークプラズマトーチであることを特徴とする請求項29に記載の装置。
- 前記プラズマトーチは5000 K〜15000 K範囲の温度を有するプラズマジェットを発生することができることを特徴とする請求項29に記載の装置。
- 前記プラズマトーチは10-4〜5×10-4 kg/m.s範囲の粘度を有するプラズマジェットを発生することができることを特徴とする請求項29に記載の装置。
- 前記プラズマジェットの長手方向軸に対して前記注入部材の傾斜度は20〜160°の間に変更できることを特徴とする請求項29に記載の装置。
- 前記注入部材はコロイド溶液の液滴を形成させ、前記プラズマトーチが作動されるときにプラズマジェットに滴ることができることを特徴とする請求項29に記載の装置。
- 前記注入部材の前記開口は円形であることを特徴とする請求項29に記載の装置。
- 前記注入部材の前記開口は10〜500 mm範囲の直径を有していることを特徴とする請求項29または35に記載の装置。
- 前記プラズマ形成ガスは、Ar、H2、He及びN2を含むグループから選択されることを特徴とする請求項29に記載の装置。
- クリーニング溶液を含む容器(N)を更に備え、前記容器(N)は注入システムによって前記注入部材(I)に連結されていることを特徴とする請求項29に記載の装置。
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