JP2008517123A - 二軸押出機を用いてpptaを硫酸に溶かすための方法 - Google Patents
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Abstract
PPTAまたはその共重合体を、前記導入帯に硫酸を入れないようにするのに十分なほど低い運搬力で、前記導入帯へ運搬する工程と、
硫酸を前記導入または中間帯へと導入する工程と、
前記混合帯を実質的に完全に満たすことによって、十分な時間を掛けてPPTAまたはその共重合体を前記硫酸に混合溶解させて、PPTAまたはその共重合体と硫酸との溶液を得る工程と、
前記混合帯の後に逆運搬帯を設けることによって、前記混合帯と前記脱気帯との間にプロダクトロック(障壁)を形成する工程と、
前記脱気帯内に前記PPTAまたはその共重合体と硫酸との溶液の薄い膜を形成することによって前記溶液を脱気する工程と、
前記溶液を前記出力圧力増加帯内へ送ることによって、前記溶液でこの帯を部分的に満たし、かつ、前記溶液を前記二軸押出機の外へと送り出す工程と、
を含んでなる。
【選択図】なし
Description
PPTAまたはその共重合体を、前記導入帯に硫酸を入れないようにするのに十分なほど低い運搬力で、前記導入帯へ運搬する工程と、
硫酸を前記導入または中間帯へと導入する工程と、
前記混合帯を実質的に完全に満たすことによって、十分な時間を掛けてPPTAまたはその共重合体を前記硫酸に混合溶解させて、PPTAまたはその共重合体と硫酸との溶液を得る工程と、
前記混合帯の後に逆運搬帯を設けることによって、前記混合帯と前記脱気帯との間にプロダクトロック(障壁)を形成する工程と、
前記脱気帯内に前記PPTAまたはその共重合体と硫酸との溶液の薄い膜を形成することによって前記溶液を脱気する工程と、
前記溶液を前記出力圧力増加帯内へ送ることによって、前記溶液でこの帯を部分的に満たし、かつ、前記溶液を前記二軸押出機の外へと送り出す工程と、
を含んでなる前記方法に関する。
a)押出機の導入帯において
運搬エレメントは、PPTAポリマー(またはその共重合体)を圧縮することなく、混合帯へと運搬する機能を有する。前記ポリマーが圧縮されてしまうと、ポリマーの凝集が生じてしまい、ポリマーがより溶解しにくくなる。この帯では、シングル(図2a)およびダブルフライテッドポジティブ(図2b)ロングリード運搬エレメントを用いることができる。
b)プロダクトロックにおいて
運搬エレメントは、混合帯と脱気帯との間に障壁を形成する機能を有する。プロダクトロックと呼ばれるこの障壁は、逆運搬エレメントによって形成される。効果的なプロダクトロックを得るには、ショートリードエレメントが用いられるべきである。前記エレメントの長さは、押出機の長さに対して短いと規定される。好適な長さは、約0.5D〜約0.75Dの範囲内の長さである。
c)脱気帯において
運搬エレメントは、脱気帯内に薄い膜を形成する機能を有する。これは、前記エレメントが強力な運搬を実現することを意味する。強力な運搬を実現するには、ロングリードエレメントが用いられるべきである。好適な長さは、約1.25D〜約3Dmmである。
d)圧力増加帯において
運搬エレメントは、押出機内の短経路内に所定の圧力レベルを作り出す機能を有する。この圧力レベルを効率良く作り出すには、前記運搬エレメントは、ショートリードを有するべきである。好適な長さは、約0.5D〜約0.75Dmmである。
・ PPTA(またはその共重合体)と硫酸とを混合分散させ、硫酸中の低濃度PPTA(またはその共重合体)のポリマー粒子の周囲のゲル−ブロック層を取り除くこと、
・ PPTA(またはその共重合体)を硫酸に溶かすこと、
である。この溶解処理は、時間を要する拡散関連処理である。
従って、混合帯では、運搬機能の無い混合エレメントが用いられるべきである。
・ PPTA(またはその共重合体)および硫酸を混合エレメントおよびプロダクトロックを通じて運搬すること、
・ PPTA(またはその共重合体)と硫酸とを混合分散させ、硫酸中の低濃度PPTA(またはその共重合体)のポリマー粒子の周囲のゲル−ブロック層を部分的に取り除くこと、
である。
従って、混合帯では、フライトが断続している運搬エレメントが用いられなければならない。
投入システム
PPTAまたはその共重合体は、押出機の導入帯(ホッパー)に投入される。PPTAの投入は、いわゆる減量システムによって行われる。溶解装置はバッファ能力をほとんど備えていないという事実により、投入システムは高い精度を備えていなければならない。
硫酸(H2SO4)の投入システムは、導入帯の後で実施される。H2SO4の投入は、ギアポンプまたは三頭プランジポンプを用いて行われる。H2SO4の流れは、必要量のH2SO4が投入されるようにするために前記ポンプの周波数を制御しながら、コリオリチューブを用いて測定される。溶解装置はバッファ能力をほとんど備えていないので、投入システムは高い精度を備えていなければならない。
− 導入帯における運搬は、PPTA/H2SO4を運搬する能力が、H2SO4が押出機のホッパーに入って深刻な問題を引き起こすのを防ぐのに十分となるように構成される。
− 混合/溶解帯は、この帯が完全に満たされることによって、この帯にホットスポットを導入することなく、溶解処理に十分な時間を与え、溶解能力が最大限となるように構成される。
− 混合/溶解帯の後ろには、逆運搬帯が設けられて、溶解帯と脱気帯の間にプロダクトロックを形成する。
− 脱気帯は、PPTA/H2SO4溶解物の薄い膜が形成されて、前記溶液が非常に短い時間(例えば、2〜8秒間)で脱気されるように構成される。
− 圧力増加帯は、(すなわち、押出機のrpmおよび圧力増加エレメントの長さによって)標準出力圧力で、この帯は50%まで満たされるように構成される。
基本手順
線密度の測定
記載方法は、公称線密度(LD)が200〜25,000dtexであるあらゆる種類のp−アラミドフィラメントヤーンの線密度の測定に好適である。
原理
線密度(LD)は、かせの形態にされたヤーンの測定長さを計量することによって測定される。このヤーンの長さは、特定の張力下で測定される。LDの単位はデシテックス(dtex)である。1dtexは、長さ10,000メートル当たり1グラムの質量として定義される。
手順
ヤーンを、45±5℃の通風オーブンで予備乾燥させる。標準雰囲気は、65±2%の相対湿度において20±2℃の温度である。巻き取り中のヤーンの標準プリテンションは、公称LDに基づいて計算した値で、5±3.0mN/texである。
精密リールを用いて、プリテンション下においてかせを作製する。公称線密度によって決まるかせの長さLを下記表に示す。
各かせの線密度(LD)は、下記式によって計算される。
LD(dtex) = (M×10)/L
M = かせの質量(mg)
L = かせの長さ(m)
線密度(LD)は、標準偏差Sn−1を含む、n回の測定の平均値として計算される。平均値は、LD = dtex(Sn−1)として得られる。
この方法は、公称線密度(LD)が200〜50,000dtexであるあらゆる種類のTwaronフィラメントヤーンの力−伸び特性の測定に好適である。
原理
(保護用の撚りを備えた)試料を、引張試験機(CRE型)のクランプに取り付け、裂けるまで引っ張る。破断荷重(BF)、破断点伸び(EAB)および様々な他の引張特性を、前記試験機に接続されたコンピューターシステムによって求める。
空気圧で閉まるクランプ:
10,000dtex以下の線密度については、ラップが180°であるクランプ、例えば、Instronカタログ番号2714−032(かつての4D型)が用いられる。前記クランプのシリンダーは、高いクランプ力に対応するために、拡大された直径を備えていてもよい。10,000〜50,000dtexの線密度については、ラップが270°であるクランプ、例えば、Instronカタログ番号2714−107が用いられる。クランプブロックは、高度に磨き上げられていなければならない。差し込まれる撚りの量は、下記式に基づいて求められる。
LD = 線密度(tex)
線密度が10,000dtexを超える場合、30tpmのYTを差し込まなければならない。撚りボビンに巻かれた撚糸を、50±5℃の通風オーブンで3時間予備乾燥させた後、標準雰囲気(65±2%の相対湿度において20±2℃の温度)において少なくとも16時間調整する。実験室試料毎の測定の回数は、n=3である(クランプの破損は含まれない)。
破壊強度BS(N)は、n回測定されたBFの平均値として計算される。破断点伸びEABは以下のように計算される。
EAB(%) = (E×100)/L0
L0 = 20mN/texのプリテンションにおける初期長さ(mm)
E = 初期長さから破断荷重における伸長までの伸長(mm)
スラックスタート法については、初期長さは以下のように計算される。
L0 = (Ls+D)
Ls = 初めのゲージ長(mm)
D = 開始位置から力が特定のプリテンションと等しくなる位置までの移動クランプの変位(mm)
破断引張強さBTは、下記式によって、破断荷重BF(N)の測定値および線密度LD(dtex)の測定値から計算される。
BT(mN/tex) = (BF(N)/LD(dtex)) × 104
力−伸び曲線におけるコードモジュラス(CM)は、前記曲線上の特定の2点間の伸びの変化に対する力の変化の割合である。CMAを計算するための式は以下の通りである。
CMA(N/tex) = ((F1−F2)/(E1−E2)) × (103/LD)
F1 = 400mN/texに対応する点1における力(N)
F2 = 300mN/texに対応する点2における力(N)
E1 = F1による伸び(%)
E2 = F2による伸び(%)
LD = 線密度(dtex)
コードモジュラスをGPaで得るには、N/texでの値にg/cm3での密度(D)を掛ける。
CMA(GPa) = CMA(N/tex) × D(g/cm3)
n回の測定の結果を平均し、対応する標準偏差Sn−1を計算し、BS=.N(Sn−1)として記録する。
17重量部のPPTAを二軸押出機に投入した。83重量部のH2SO4を(第2バレル後に)前記二軸押出機に投入した。硫酸の純度は、99.8%であった。押出機の速度は、約250rpmであった。脱気のための真空度は、40mbar(絶対圧力)であった。前記押出機の出力圧力は、40barであった。溶解力は、30kg/hであった。溶解処理の温度は、85℃であった。機械的性質は以下の通りである(表2)。
19.5重量部のPPTAを二軸押出機に投入した。81.5重量部のH2SO4(容量:28.2kg/h)を(第2バレル後に)前記二軸押出機に投入した。押出機の速度は、約250rpmであった。脱気のための真空度は、40mbar(絶対圧力)であった。前記押出機の出力圧力は、40barであった。溶解処理の温度は、85℃であった。機械的性質は以下の通りである(表3)。
19.5重量部のPPTAおよび81.5重量部のH2SO4を、従来の方法に従って溶解させ(すなわち、PPTAをH2SO4氷に溶解させ)、紡糸した。機械的性質は以下の通りである(表4)。
19重量部のPPTA/NDC共重合体(30%NDC=2,6−ナフタレンジカルボン酸塩化物)を二軸押出機に投入した。81重量部のH2SO4を(第2バレル後に)前記二軸押出機に投入した。硫酸の純度は、99.8%であった。押出機の速度は、約250rpmであった。脱気のための真空度は、40mbar(絶対圧力)であった。前記押出機の出力圧力は、30barであった。溶解力は、30kg/hであった。溶解処理の温度は、85℃であった。機械的性質は以下の通りである(表5)。
19重量部のPPTA/DABPI共重合体(10%DABPI=5(6)−アミノ−2−パラ−アミノフェニル)ベンズイミダゾール)を二軸押出機に投入した。81重量部のH2SO4を(第2バレル後に)前記二軸押出機に投入した。硫酸の純度は、99.8%であった。押出機の速度は、約250rpmであった。脱気のための真空度は、40mbar(絶対圧力)であった。前記押出機の出力圧力は、60barであった。溶解力は、30kg/hであった。溶解処理の温度は、85℃であった。機械的性質は以下の通りである(表6)。
18重量部のPPTA/DABPI共重合体(50%DABPI)を、20mmの二軸押出機(40D)に投入した。82重量部の硫酸を、95mm(=4.75D)後に、前記二軸押出機に投入した。硫酸の純度は、99.8%であった。押出機の速度は、300rpmであった。脱気のための真空度は、50mbar(絶対圧力)であった。前記押出機の出力圧力は、約50barであった。溶解力は、900g/hであった。溶解処理の温度は、90℃であった。機械的性質は以下の通りである(表7)。
17重量部のPPTA/DABPI共重合体(70%DABPI)を、20mmの二軸押出機(40D)に投入した。83重量部の硫酸を、95mm(=4.75D)後に、前記二軸押出機に投入した。硫酸の純度は、99.8%であった。押出機の速度は、300rpmであった。脱気のための真空度は、50mbar(絶対圧力)であった。前記押出機の出力圧力は、約20barであった。溶解力は、1,400g/hであった。溶解処理の温度は、110℃であった。機械的性質は以下の通りである(表8)。
19重量部のPPTA/NDC共重合体(30%NDC)を、20mmの二軸押出機(40D)に投入した。81重量部の硫酸を、95mm(=4.75D)後に、前記二軸押出機に投入した。硫酸の純度は、99.8%であった。押出機の速度は、300rpmであった。脱気のための真空度は、50mbar(絶対圧力)であった。前記押出機の出力圧力は、約36barであった。溶解力は、1,500g/hであった。溶解処理の温度は、80℃であった。機械的性質は以下の通りである(表9)。
19重量部のPPTA/NDC共重合体(50%NDC)を、20mmの二軸押出機(40D)に投入した。81重量部の硫酸を、95mm(=4.75D)後に、前記二軸押出機に投入した。硫酸の純度は、99.8%であった。押出機の速度は、300rpmであった。脱気のための真空度は、50mbar(絶対圧力)であった。前記押出機の出力圧力は、約36barであった。溶解力は、1,500g/hであった。溶解処理の温度は、80℃であった。機械的性質は以下の通りである(表10)。
19重量部のPPTA/NDC共重合体(70%NDC)を、20mmの二軸押出機(40D)に投入した。81重量部の硫酸を、95mm(=4.75D)後に、前記二軸押出機に投入した。硫酸の純度は、99.8%であった。押出機の速度は、300rpmであった。脱気のための真空度は、50mbar(絶対圧力)であった。前記押出機の出力圧力は、約35barであった。溶解力は、1,500g/hであった。溶解処理の温度は、80℃であった。機械的性質は以下の通りである(表11)。
Claims (9)
- 導入帯と、中間帯と、混合帯と、逆運搬帯と、脱気帯と、圧力増加帯とを備えた運搬、混合および混練エレメントを有する二軸押出機を用いてPPTAまたはその共重合体を硫酸に溶かすための方法であって、
PPTAまたはその共重合体を、前記導入帯に硫酸を入れないようにするのに十分なほど低い運搬力で、前記導入帯へ運搬する工程と、
硫酸を前記導入または中間帯へと導入する工程と、
前記混合帯を実質的に完全に満たすことによって、十分な時間を掛けてPPTAまたはその共重合体を前記硫酸に混合溶解させて、PPTAまたはその共重合体と硫酸との溶液を得る工程と、
前記混合帯の後に逆運搬帯を設けることによって、前記混合帯と前記脱気帯との間にプロダクトロック(障壁)を形成する工程と、
前記脱気帯内に前記PPTAまたはその共重合体と硫酸との溶液の薄い膜を形成することによって前記溶液を脱気する工程と、
前記溶液を前記出力圧力増加帯内へ送ることによって、前記溶液でこの帯を部分的に満たし、かつ、前記溶液を前記二軸押出機の外へと送り出す工程と、
を含んでなる前記方法。 - 前記二軸押出機内での前記PPTAまたはその共重合体の滞留時間は、30分未満、好ましくは2〜10分、さらに好ましくは4〜6分である、請求項1に記載の方法。
- 前記導入帯は、3〜6Dの長さを有し、かつ、シングルまたはダブルフライテッド運搬エレメントを備える、請求項1または2に記載の方法。
- 前記混合帯は、20〜23Dの長さを有し、かつ、運搬性能を備えたまたは備えていない混合エレメントを備える、請求項1〜3のいずれか1つに記載の方法。
- 前記逆運搬帯は、長さが約1Dである逆運搬エレメントを備える、請求項1〜4のいずれか1つに記載の方法。
- 前記脱気帯は、6〜8Dの長さを有し、かつ、運搬エレメントを備える、請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法。
- 前記圧力増加帯は、2〜20Dの長さを有し、かつ、ショートリードが0.5D〜0.75Dmmである運搬エレメントを備える、請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法。
- 前記PPTAまたはその共重合体がナノ粒子および硫酸と混ぜ合わされるか、または、前記PPTAまたはその共重合体と硫酸との溶液がナノ粒子と混ぜ合わされる、請求項1〜6のいずれか1つに記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載の方法によって得られるスピンドープから紡糸され、かつ、従来技術のスピンドープから紡糸されたヤーンと比べて引張強さ、伸びおよび/または破壊エネルギーが改善されたヤーン。
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