JP2008297225A - シリルシアニド類の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエーテルの存在下に、ジシラザン類、シリルクロリド類及びシアン化水素を反応させることにより、シリルシアニド類を製造する。ジシラザン類としては、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザンが好ましく、シリルクロリド類としては、トリメチルシリルクロリドが好ましい。また、ポリエーテルとしては、ポリエチレングリコールが好ましく、中でも、平均分子量が200〜1000のポリエチレングリコールが好ましい。
【選択図】なし
Description
冷却管を備えた300mL4つ口フラスコに、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(以下、ヘキサメチルジシラザンという)55g、トリメチルシリルクロリド37g及びポリエチレングリコール(平均分子量300)5gを入れ、50℃に加熱した。その中に、シアン化水素27gを3時間かけて滴下した後、50℃で1時間、保温攪拌した。反応器の内壁に、固体の付着はほとんど見られなかった。得られた反応混合物は、反応器内から全量を抜き出すことができた。抜き出し後の反応混合物をろ過し、ろ液として純度92%のトリメチルシリルシアニドを68g得た。また、該トリメチルシリルシアニドに含まれるヘキサメチルジシラザンは、トリメチルシリルシアニドに対して1.8%であった。
冷却管を備えた300mL4つ口フラスコに、ヘキサメチルジシラザン55g、トリメチルシリルクロリド37g及びポリエチレングリコール(平均分子量600)5gを入れ、50℃に加熱した。その中に、シアン化水素27gを3時間かけて滴下した後、50℃で1時間、保温攪拌した。反応器の内壁に、固体の付着はほとんど見られなかった。得られた反応混合物は、反応器内から全量を抜き出すことができた。抜き出し後の反応混合物をろ過し、ろ液として純度87%のトリメチルシリルシアニドを83g得た。また、該トリメチルシリルシアニドに含まれるヘキサメチルジシラザンは、トリメチルシリルシアニドに対して0.6%であった。
冷却管を備えた300mL4つ口フラスコに、ヘキサメチルジシラザン55g、トリメチルシリルクロリド37g及びヘキサン50gを入れ、50℃に加熱した。その中に、シアン化水素27gを4時間かけて滴下した後、50℃で1時間、保温攪拌した。反応器の内壁に、固体が大量に付着していた。得られた反応混合物は、反応器内から全量抜き出すことができず、抜き出せた反応混合物をろ過したところ、このろ液には、ヘキサメチルジシラザンに対する収率換算で65%のトリメチルシリルシアニドが含まれていた。
冷却管を備えた300mL4つ口フラスコに、ヘキサメチルジシラザン55g及びトリメチルシリルクロリド37gを入れ、20℃に保持した。その中に、シアン化水素27gを2時間かけて滴下した後、20℃で1時間、保温攪拌した。反応器の内壁に、固体が大量に付着していた。得られた反応混合物は、反応器内から全量を抜き出すことができず、抜き出せた反応混合物をろ過したところ、このろ液には、ヘキサメチルジシラザンに対する収率換算で38%のトリメチルシリルシアニドが含まれていた。
Claims (5)
- ポリエーテルの存在下に、ジシラザン類、シリルクロリド類及びシアン化水素を反応させることを特徴とするシリルシアニド類の製造方法。
- ジシラザン類が1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザンである請求項1に記載の方法。
- シリルクロリド類がトリメチルシリルクロリドである請求項1又は2に記載の方法。
- ポリエーテルがポリエチレングリコールである請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- ポリエーテルが、平均分子量が200〜1000のポリエチレングリコールである請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
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