JP2008272608A - 極低水分ガス生成装置、不活性ガス、処理装置、及びガス中の水分量測定方法 - Google Patents
極低水分ガス生成装置、不活性ガス、処理装置、及びガス中の水分量測定方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】極低水分ガス生成装置で生成されたガスは、酸素分圧が10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上、水分量が1ppb以下0.83ppt以上となり、その極低水分ガスが処理装置内に導入され、内部の水分が除去され、そのガス中の酸素分圧を酸素センサで測定することにより、計算で水分量が求められるように、低水分ガス生成装置を構成する。
【選択図】 図2
Description
また、半導体装置の製造においても、十分に到達真空度を向上させた装置内にて、薄膜堆積、熱処理、エッチング処理を行うことにより、半導体薄膜中に含まれる残留水分を極力低減させ、水分による膜の変質、酸化や信頼性の低下を防止している。
また、薄膜堆積後に、当該薄膜から水分を加熱除去することなども通常行なわれている。
さらには、半導体製造装置を構成する各種部品も、あらかじめ真空槽内にて加熱脱水処理を行うことにより、十分に脱水処理を施した後に装置に組み入れられる。
また、真空度も通常は最大でも10-5Pa程度の低真空中での加熱が用いられるため、十分に水分圧が低い状態での脱水ではないため、残留水分の影響を受けてしまうという制約があった。特に、真空装置や乾燥ガス中の水分量を1ppb以下に低下させるのは、一般に困難であった。
そこで、本願発明では、ガス中の水分量を1ppb以下となる極限まで乾燥した雰囲気を、新規の手法を用いて実現させ、当該雰囲気を用いて脱水処理および半導体装置の製造を行なう環境を新規に提供することを課題とする。
1対の金属製管体と、
前記各管体にそれぞれ接続され、前記管体からのガスが通過する中空を有するセラミック製固体電解質体と、
該電解質体の内面に設けられた内側電極と外側電極と、
ここで前記管体は、前記内側電極と共に内側電極を構成し固体電解質体を構成するセラミック材料の熱膨張係数とほぼ同じ金属材料で作られて固体電解質体と密封固着されており、を備える酸素分子排出装置と、
前記酸素分子排出装置を加熱する加熱装置と、
前記酸素分子排出装置の電極間に電圧を印加する印加手段と、
ここで、前記酸素分子排出時に電圧印加をONにして、酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上を得る、を備え、
酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上時に、前記固体電解質体を通過後の不活性ガス中の水分量:1ppb以下0.83ppt以上を得る。
1対の金属製管体と;
前記各管体にそれぞれ接続され、前記管体からのガスが通過する中空を有するセラミック製固体電解質体と、
該電解質体の内面に設けられた金又は白金製の内側電極と外側電極と、
前記管体は、ジルコニア製固体電解質体の熱膨張係数とほぼ同じコバール材料で作られて固体電解質体と銀ロウ付けで固着されており、かつ、該管体は、前記白金製内側電極と共に内側電極を構成し、
を備える酸素分子排出装置と;
前記酸素分子排出装置を加熱する加熱装置と;
前記酸素分子排出装置の電極間に電圧を印加する印加手段と、
ここで、前記酸素分子排出時に電圧印加をONにし、酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上を得る;
を備え、
酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上時に、前記固体電解質体を通過後の不活性ガス中の水分量:1ppb以下0.83ppt以上を得る。
1対の金属製管体と;
前記各管体にそれぞれ接続され、前記管体からのガスが通過する中空を有するセラミック製固体電解質体と、
該電解質体の内面に設けられた金又は白金製の内側電極と外側電極と、
前記管体は、ジルコニア製固体電解質体の熱膨張係数とほぼ同じコバール材料で作られて固体電解質体と銀ロウ付けで固着されており、かつ、該銀ロウ付け固着部分と該管体は、金又は白金で電解メッキを施した電解メッキ層と、電解メッキ部分を酸又はアルカリで前処理した後に無電解の金又は白金メッキを施した無電解メッキ層とを備え、
を備える酸素分子排出装置と;
前記酸素分子排出装置を加熱する加熱装置と;
前記酸素分子排出装置の電極間に電圧を印加する印加手段と、
ここで、前記酸素分子排出時に電圧印加をONにし、酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上を得る;
を備え、
酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上時に、前記固体電解質体を通過後の不活性ガス中の水分量:1ppb以下0.83ppt以上を得る。
前記ガス中の酸素分圧測定は、酸素イオン伝導体を用いた酸素センサにより行われる。
脱水処理前のガスの水素分圧と水分圧を測定する工程と、
脱水処理後のガスの酸素分圧を測定する工程と、
水、水素、酸素からなる系の以下の化学平衡を用いて熱力学計算により処理後の水分量を計算する工程と、備える。
前記脱水処理前のガスは、フィルターを通した後のガスを使用する。
これにより、脱水時間を顕著に短縮し、残留水分を低減化する顕著な効果が得られる。
また、極めて水の少ない環境下で半導体装置の製造を行うことができるので、半導体装置に不純物として残留する水を極限まで低減させることが可能となる。
このようにすると、H2Oの熱分解によって生じたH2とO2のうち、O2が酸素分子排出装置26により除去される。従ってH2O←→H2+(1/2)O2という化学平衡が連続的に右辺側へと進行し、水分が分解除去されることになる。
従来は、両端部はOリングや、真空機器用接着剤を用いて気密性を保っていたが、耐熱性を考えて、空冷等の措置がとられていた。しかし、十分な機密性を得ることができなかった。
固体電解質体の両端部と管体との密封構造として、管体と固体電解質体を金属のロウで接合することを採用する.その結果、耐熱温度が向上するため、高い気密性を得ることができ、より低い極低酸素分圧ガスを得ることができる。
固体電解質体の両端部と管体とを銀ロウ付けにより固着する。次に、銀ロウ付け固着部分及び金属製管体を金又は白金で電解メッキを施す。そして、電解メッキ部分を酸又はアルカリで前処理した後、固体電解質体も同時に無電解白金メッキを施す。
水素を体積比0.208%含むアルゴンガスを600℃に熱せられたジルコニア管に導き、酸素分子排出装置内のジルコニア管を通過した酸素分圧を低減させたガスを酸素センサで分圧を測定する。この方法でp(O2)を測定したところ、7.2×10-27気圧であった。水、水素、酸素からなる系の化学平衡は以下の式で与えられる。
処理前のガスの水素含有量と水分量は、ガス供給業者の分析により、それぞれ0.1ppm, 0.2ppmであった。酸素分子排出装置をガスが通過すると、p(H2), p(O2), p(H2O)は全て変化するが、水素原子の数は保存される。従って、
p(H2)before+p(H2O)before=p(H2)after+p(H2O)after (2)
が成り立つ。beforeという添字は酸素分子排出装置通過前を表わし、afterは通過後を表わしている。
p(O2)afterは、ジルコニア酸素センサによる測定で最もよく引けたときに1×10-35atmであった。(2)の左辺は 1×10-7+2×10-7=3×10-7atmであるので、これと(1)式を連立することにより、p(H2)after, p(H2O)afterが求められる。結果は、p(H2)after=3×10-7atm, p(H2O)after=8.3×10-13atm=0.83pptとなる。
p(O2)afterが1×10-29atmのときには、同様の計算により、p(H2O)after=8.3×10-10atm=0.83ppbが得られる。
また、上記記載したように、窒素ガスと真空排気の繰り返し動作、いわゆるサイクルパージを行わずに、当該窒素ガスを真空処理装置内に連続的に流し続けて使用した場合も、到達真空度が向上する同様の効果が得られることが分かった。この場合、大気圧以上になると真空処理装置から余剰の窒素ガスが漏れ出すが、この漏れ出したガスはそのまま排気放出してもよく、あるいは、溢れたガスを再び極低水分発生装置に戻し、水分量を再び低減させて再び製造装置に戻す様な一種の閉ループを構成した場合も同様な効果があることが分かった。
12 酸素センサ
14 酸素分圧制御装置
20 管体
21 固体電解質体
22、23 電極
24 ロウ付け部分
26 酸素分子排出装置
Claims (9)
- 1対の金属製管体と、
前記各管体にそれぞれ接続され、前記管体からのガスが通過する中空を有するセラミック製固体電解質体と、
該電解質体の内面に設けられた内側電極と外側電極と、
ここで前記管体は、前記内側電極と共に内側電極を構成し固体電解質体を構成するセラミック材料の熱膨張係数とほぼ同じ金属材料で作られて固体電解質体と密封固着されており、を備える酸素分子排出装置と、
前記酸素分子排出装置を加熱する加熱装置と、
前記酸素分子排出装置の電極間に電圧を印加する印加手段と、
ここで、前記酸素分子排出時に電圧印加をONにして、酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上を得る、
を備え、
酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上時に、前記固体電解質体を通過後の不活性ガス中の水分量:1ppb以下0.83ppt以上を得る、ことを特徴とする極低水分ガス生成装置。 - 1対の金属製管体と;
前記各管体にそれぞれ接続され、前記管体からのガスが通過する中空を有するセラミック製固体電解質体と、
該電解質体の内面に設けられた金又は白金製の内側電極と外側電極と、
前記管体は、ジルコニア製固体電解質体の熱膨張係数とほぼ同じコバール材料で作られて固体電解質体と銀ロウ付けで固着されており、かつ、該管体は、前記白金製内側電極と共に内側電極を構成し、
を備える酸素分子排出装置と;
前記酸素分子排出装置を加熱する加熱装置と;
前記酸素分子排出装置の電極間に電圧を印加する印加手段と、
ここで、前記酸素分子排出時に電圧印加をONにし、酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上を得る;
を備え、
酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上時に、前記固体電解質体を通過後の不活性ガス中の水分量:1ppb以下0.83ppt以上を得る、ことを特徴とする極低水分ガス生成装置。 - 1対の金属製管体と;
前記各管体にそれぞれ接続され、前記管体からのガスが通過する中空を有するセラミック製固体電解質体と、
該電解質体の内面に設けられた金又は白金製の内側電極と外側電極と、
前記管体は、ジルコニア製固体電解質体の熱膨張係数とほぼ同じコバール材料で作られて固体電解質体と銀ロウ付けで固着されており、かつ、該銀ロウ付け固着部分と該管体は、金又は白金で電解メッキを施した電解メッキ層と、電解メッキ部分を酸又はアルカリで前処理した後に無電解の金又は白金メッキを施した無電解メッキ層を備え、
を備える酸素分子排出装置と;
前記酸素分子排出装置を加熱する加熱装置と;
前記酸素分子排出装置の電極間に電圧を印加する印加手段と、
ここで、前記酸素分子排出時に電圧印加をONにし、酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上を得る;
を備え、
酸素分圧:10のマイナス29乗気圧以下10のマイナス35乗気圧以上時に、前記固体電解質体を通過後の不活性ガス中の水分量:1ppb以下0.83ppt以上を得る、ことを特徴とする極低水分ガス生成装置。 - 前記ガス中の酸素分圧測定は、酸素イオン伝導体を用いた酸素センサにより行われることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の極低水分ガス生成装置。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の極低水分ガス生成装置により生成された不活性ガスであって、
前記不活性ガスは、水分量:1ppb以下0.83ppt以上を備える、ことを特徴とする不活性ガス。 - 前記不活性ガスは、窒素、アルゴン、又は窒素及びアルゴンの混合ガスである、ことを特徴とする請求項5に記載の不活性ガス。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載の極低水分ガス生成装置により生成された不活性ガスを導入してなる処理装置であって、
前記不活性ガスは、水分量:1ppb以下0.83ppt以上を備える、ことを特徴とする処理装置。 - 前記脱水処理前のガスは、フィルターを通した後のガスを使用する、ことを特徴とする請求項8に記載のガス中の水分量測定方法。
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