JP2008254938A - ルチル(TiO2)単結晶の製造方法、及びルチル(TiO2)単結晶、並びにこれを用いた宝飾製品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 所定の育成雰囲気中でルチル原料棒とルチル種結晶との接合部分を融解させ溶融帯を形成し、前記溶融帯を移動させながらルチル(TiO2)単結晶を育成するルチル(TiO2)単結晶の製造方法において、前記溶融帯にチタン原子価+4よりも低原子価の異種金属イオンの添加により、育成される前記ルチル(TiO2)単結晶の光透過率を変化させ、前記ルチル(TiO2)単結晶の色彩を調節する。前記溶融帯に前記異種金属イオン濃度が全金属イオン中の0.005at%から1.0at%の割合となるように異種金属イオンを添加する。
【選択図】 図2
Description
ン(Floating Zone、以下FZ)法によって製造する方法に関し、特に透明感のある青色ルチル(TiO2)単結晶の製造方法に関するものである。
無色透明のルチル(TiO2)単結晶は、その屈折率の高さから光学材料に用いられているが、酸素欠損や小傾角粒界は光透過率の低下や屈折率変動を招くため、いずれもルチル(TiO2)単結晶を光学材料として利用するには酸素欠損や小傾角粒界の抑制が極めて重要である。一方、酸素欠損や小傾角粒界がもたらす光透過率はルチル(TiO2)単結晶の色彩と密接に関係するため、光透過率を自在に制御できれば、ルチル(TiO2)単結晶を所望の色彩に着色することができる。
これらの文献1、文献2においては、酸素分圧3×10-2気圧以下の結晶育成では、育成結晶中に酸素欠損を生じて、濃青色、あるいは白濁した結晶となることが報告されている。また、この酸素欠損を低減させ、透過率の高いルチル(TiO2)単結晶とするために1000℃以上で数十時間以上の長時間にわたって酸素熱処理を施すことが報告されている(特許文献1、特許文献2)。
そこで本発明の目的は、透明感があり、かつ所望の色に着色されたルチル(TiO2)単結晶の製造方法、特に青色のルチル(TiO2)単結晶の製造方法を提供することにある。
(2)前記溶融帯に全金属イオン中の前記異種金属イオン濃度が0.005at%から1.0at%の割合となるように異種金属イオンを添加した条件で育成することは前記ルチル(TiO2)単結晶の色彩の調節に好適である。特に、前記異種金属イオン濃度が0.005at%から0.5at%の割合となる条件で育成することが好ましい。
(3)前記異種金属イオンが、イットリウムイオン(Y3+)又はガリウムイオン(Ga3+)であることは好適である。
(4)前記育成雰囲気が酸素分圧20kPa以上であることは好ましい。
(5)育成されるルチル(TiO2)単結晶の色彩が青色であることは好ましい。
(6)本発明は(1)から(5)のいずれかに記載のルチル(TiO2)単結晶の製造方法により製造されるルチル(TiO2)単結晶であることを特徴とする。
(7)本発明は(7)に記載のルチル(TiO2)単結晶を用いた宝飾製品であることを特徴とする。
図1に示す四楕円型赤外線集中加熱装置1は、4個の回転楕円面鏡11a,11b…を、そ
れらの各焦点Fは一致するように構成されている。各回転楕円面鏡11a,11b…の他方の
焦点Fa,Fb…には赤外線ランプ(例えばハロゲンランプ)12a,12b…を配置する。
なお、上記原料棒18は、TiO2粉末をゴムチューブに詰め、冷間等方圧プレス機(C
IP)により300MPaの静水圧プレスで加圧成型し、1200℃で12時間空気中で焼結させて得た焼結体からなっている。
ルチル(TiO2)単結晶の製造に際しては、ガス導入口17から酸素を含むガスを供給し、20kPa以上の酸素圧中でルチル原料棒18の下端とルチル(TiO2)種結晶20の上端を融解して溶融帯19を形成した後、種結晶20と加熱位置を毎時3mm以上の速度で相対的に移動させることによって溶融帯19を移動させて種結晶20にルチルを結晶化させて単結晶を得る。
ルチル単結晶の育成条件は、例えば5mm/hで酸素1気圧又は5気圧、ルチル種結晶20は方位[001]で直径3mmとすることが好適である。
1000℃で仮焼後、再粉砕した。その加圧成型体0.3gを焼結棒先端にのせ、加熱溶融することでつけた。
もう一つは、 イットリウム溶液を用いる方法である。60℃に加熱した塩酸に酸化イットリウムを溶解させ、アンモニア水を加えて中性に近づけた後、常温に冷却した。メスフラスコに移した後、イットリウム濃度が7.067mg/mlとなるように純水で希釈した。
表1は各試料の単結晶育成条件をまとめたものである。
光透過率測定には、UV-Spectrophotometer (日本分光製: V-550)を用い、200-900 nmの波長域で光透過率を測定した。直径2mmの穴の試料ホルダーにセットして育成結晶中心付近の透過率を測定した。
また、偏光顕微鏡による結晶断面の観察から、育成したどの結晶にも小傾角粒界が存在しないことが確認できた。
透明感のある青色のルチル結晶の透過率の特徴を濃青色で透明感のないルチル結晶と比較すると以下のようになる。
410nm以下の光に対する透過率が試料厚1.5mm以下で0.3%以下であると同時に425nm以上900nm以下の光に対する透過率が、試料厚1.5mm以上で15%以上であり、試料厚1.5mm以下で60%以下であることを特徴とする透明感のある青色ルチル単結晶である。
11a,11b 両回転楕円面鏡
12a,12b 赤外線ランプ
13 石英管
14 上回転軸
15 下回転軸
16 ガス排出口
17 ガス導入口
18 原料棒
19 溶融帯
20 ルチル(TiO2)種結晶
21 スクリーン
22 レンズ
Claims (7)
- 所定の育成雰囲気中でルチル原料棒とルチル種結晶との接合部分を融解させ溶融帯を形成
し、前記溶融帯を移動させながらルチル(TiO2)単結晶を育成するルチル(TiO2)単
結晶の製造方法において、
前記溶融帯にチタン原子価+4よりも低原子価の異種金属イオンの添加により、育成される前記ルチル(TiO2)単結晶の光透過率を変化させ、前記ルチル(TiO2)単結晶の色彩を調節することを特徴とするルチル(TiO2)単結晶の製造方法。 - 前記溶融帯に前記異種金属イオン濃度が全金属イオン中の0.005at%から1.0at%の割合となるように異種金属イオンを添加した条件で育成することを特徴とする請求項1または2に記載のルチル(TiO2)単結晶の製造方法。
- 前記異種金属イオンが、イットリウムイオン(Y3+)又はガリウムイオン(Ga3+)であることを特徴とする請求項2に記載のルチル(TiO2)単結晶の製造方法。
- 前記育成雰囲気が酸素分圧200kPa以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のルチル(TiO2)単結晶の製造方法。
- 育成されるルチル(TiO2)単結晶の色彩が青色であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のルチル(TiO2)単結晶の製造方法。
- 請求項1から5のいずれかのルチル(TiO2)単結晶の製造方法により製造されることを特徴とするルチル(TiO2)単結晶。
- 請求項6に記載のルチル(TiO2)単結晶を用いたことを特徴とする宝飾製品。
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Non-Patent Citations (2)
Title |
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JPN6012063724; 田中功 他: 'ルチル単結晶のFZ育成におけるアルミニウム添加効果' 日本セラミックス協会年会講演予稿集 , 20060314, P.217 * |
JPN6012063725; 樋口幹雄 他: 'ルチル単結晶のFZ育成における低原子価イオンの添加効果' 人工結晶討論会講演要旨集 , 1991, P.21-22 * |
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