JP2008240064A - 構造物の作製方法及び構造物の作製装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 エアロゾル発生器内において、解砕片と粉体とを混在させて配置し、エアロゾル排出口近傍に所定の大きさの微粒子のみを通過させるフィルタを設けた場合の課題を解決し、ノズルの目詰まりを防ぎ、粒子径が均一な微粒子を排出することで、粒子径が均一で緻密な膜の形成効率が高い構造物の作製方法及び構造物の作製装置を提供する。
【解決手段】 エアロゾル発生器は、微粒子の粉体と混在して配置された解砕片と、解砕片と接触せず所定の大きさの微粒子のみ通過させる第１のフィルタと、この第１のフィルタに対してガスが流れる方向の上流側に、第１のフィルタとの間に隙間を設けて設置され、解砕片を通過させない大きさの孔を有する第２のフィルタを有する。
【選択図】 図２

Description

本発明は、微粒子を含むエアロゾルを基板に吹き付け、微粒子材料を基板上に堆積することによって、構造物を形成する作製方法及び作製装置に関するものである。

微粒子材料からなる膜或いは構造物の作製方法には、エアロゾルデポジション法と呼ばれる方法がある。これは、微粒子を含むエアロゾルをノズルから高速で基板に向けて噴射して基板に微粒子を衝突させ、その機械的衝撃力を利用して多結晶構造物を基板上に直接形成させる方法であり、特許文献１で開示されている。

同文献で示されているように、エアロゾルデポジション法では、エアロゾル発生器を用いる。このエアロゾル発生器中に微粒子から成る粉体を収納し、そこへガスを注入する。すると微粒子がガス中に分散し、エアロゾルが発生する。そしてこのエアロゾルはエアロゾル発生器からノズル側に搬送され、ノズルから高速で基板に噴射される。

ノズルから噴射されるエアロゾル中の微粒子を基板に堆積し、粒子径が均一で緻密な膜を形成するためには、特許文献２で開示されているように、微粒子がセラミックから成る場合、エアロゾル発生器内に収納する粉体の最小単位である一次微粒子の平均粒径を0.05〜1μm程度の小粒径にし、その一次微粒子又はそれが少数集合した小さな凝集体を噴射する必要があるとされる。

すなわち、平均粒径以上の径を持つ大きな一次微粒子はもちろんのこと、小さな一次微粒子であってもこれらが多数集合し比較的大きな凝集体となってから噴射されると、基板に衝突しても、粒子径が均一で緻密な膜の形成に寄与しない。

セラミック以外の微粒子においても同様に、微粒子が凝集することは望ましくない。

ところが、エアロゾル発生器に設置する微粒子から成る粉体の相当量は静電気等が影響し、エアロゾル発生器内に設置した当初から大きな凝集体になることが多い。

エアロゾル化開始当初、粉体内に存在している一次微粒子又はその小さな凝集体がガスに分散されエアロゾル発生器から排出されるが、しばらく経過すると静電気等の影響によりエアロゾル発生器内には大きな凝集体が多くなる。この大きな凝集体はそのままガス中に分散してエアロゾル発生器から排出するか、その大きさゆえにガス中に分散されずエアロゾル発生器に残留する。大きな凝集体のままエアロゾル発生器より排出されると、粒子径が均一で緻密な膜の形成の妨げとなりノズルを詰まらせる原因ともなる。

このような理由でエアロゾル化開始後しばらく経過すると、エアロゾルの発生効率が低下し、更には粒子径が均一で緻密な膜の形成の効率は大幅に劣化してしまう傾向がある。

上記問題を解決するため、特許文献１ではエアロゾル発生器に収納した粉体内に存在する大きな凝集体を、一次微粒子又はその小さな凝集体に砕いてエアロゾル化させる手段について言及している。

この技術は、解砕片を粉体と混在させ、エアロゾル発生器に振動を付加することで、解砕片に運動を与える。すると、解砕片同士の衝突又は解砕片同士の回転摺動が起こり、解砕片同士の接触による粉体解砕効果が発生する。この結果、解砕片間の粉体内に存在する大きな凝集体を、一次微粒子又はその小さな凝集体に解砕することができる。

また、発生したエアロゾルを分級して、ノズル側へ搬送する分級技術がある。これは発生したエアロゾルをノズルに搬送するべく排出される排出口に対してガスが流れる方向の上流近傍に、所定の大きさを有する微粒子のみを通過させる孔を有するフィルタを設ける。このフィルタによって、粒子径が均一な膜を形成するために必要な所定の大きさを有する微粒子のみをノズルに搬送することが可能となる。
特開２００３−１６６０７６号公報 特開２００１−１５２３６０号公報 特開２００６−１９８５７７号公報

以上説明した従来技術、すなわち、解砕片を粉体と混在させて配置する技術とエアロゾル排出口上流近傍にフィルタを有する技術を併用し、エアロゾル発生器内にフィルタと解砕片を用いると各々の技術の効果を得ることが期待できるが、以下の解決すべき課題が発生する。

図４にエアロゾル発生器において、発生したエアロゾルをノズル側に搬送するために設けられたエアロゾル搬送管４のエアロゾル導入口側に、粒子径が均一で緻密な膜の形成に寄与可能な所定の大きさを有する微粒子のみを通過させる孔を有するフィルタ１１を設け、フィルタに対してガスが流れる方向の上流側、つまりエアロゾル発生器底面に、解砕片１０を粉体９と混在して配置する場合の構造を示す。

この構成のフィルタ付近の詳細を図５に示す。フィルタ１１は、所定の大きさ以上の微粒子がエアロゾル発生器３０から排出されないように遮断する。したがって、所定の大きさを有する微粒子９ａはフィルタ１１を通過するが、遮断された凝集体９ｆがフィルタ１１に付着残留し、積層化されていく傾向がある。つまり、フィルタが遮断効果を有するために目詰まりという問題が発生する。また、それに密着残留していくのは遮断された大きさの凝集体だけではなく、静電気の影響により所定の大きさを有する一次微粒子又はその小さな凝集体９ａも付着するので、フィルタの下面側だけではなく上面側にもそれらが付着し、積層化し凝集体９ｇ、９ｈのように大きな凝集体となる場合がある。

他方、この構成においては、粉体と混在する解砕片１０がエアロゾル発生器３０の振動、又は発生器へ注入されるガス気流３１ａによって上昇し、フィルタ１１に接触する場合がある。

この現象は、ガス気流３１ａによって上方へ巻き上げられる重量を持つ解砕片１０を用いた場合に発生するが、上昇した解砕片１０とフィルタの接触によって衝撃を受け、フィルタ１１下面に付着残留している大きな凝集体９ｆ、９ｇ等がフィルタから剥離、落下し、前述した目詰まりの問題を解決することが可能となる。同時に、落下したそれを再度解砕化して有効活用化することが可能となる。

しかし、その衝突によってフィルタ１１の上面側に付着残留しているものも剥離し、エアロゾル発生器から排出してしまう。

このような場合、剥離したものの中には静電気の影響等によって積層化し所定の大きさ以上になった凝集体９ｈも存在し、これらがエアロゾル発生器から排出され基板上に噴射されても、粒子径の不ぞろいな粉体が堆積されるため粒子径が均一な緻密な膜を成膜できない。

更に、この大きな凝集体はエアロゾル発生器から排出された後、搬送管又はノズルの目詰まりを引き起こす可能性がある。

〔発明の目的〕
本発明は上述した課題を解決し、エアロゾル発生器内に解砕片を粉体と混在して配置する技術とエアロゾル排出口の上流付近にフィルタを有する技術を併用した場合において、所定の大きさ以上の凝集体を排出する可能性を低減させることでノズルの目詰まりを防ぎ、粒子径が均一な微粒子を排出することで、粒子径が均一で緻密な膜の形成効率が高い構造物の作製方法及び構造物の作製装置を提供することを目的とする。

本発明は上記目的を達成するため、解砕片と、所定の大きさを有する微粒子のみを通過させる孔で構成される第１のフィルタと、第１のフィルタに対してガスが流れる方向の上流側に、第１のフィルタとの間に隙間を設けて設置され、解砕片を通過させない大きさの孔で構成される第２のフィルタを有したエアロゾル発生器内で、微粒子から成る粉体と解砕片を混在させ、第２のフィルタに対してガスが流れる方向の上流側に設置して粉体へガスを注入してエアロゾルを発生させ、発生したエアロゾルを第２のフィルタと第１のフィルタを介して基板側に搬送すべく排出することで、上記課題を解決しようとするものである。

本発明によれば、大きな凝集体の排出を抑え、粒子径が均一な微粒子を排出することで、ノズルの目詰まりを防ぎ、粒子径が均一で緻密な膜の形成効率が高い構造物の作製方法及び構造物の作製装置を提供することができる。

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。

図１にエアロゾルデポジション法による構造物の作製方法及び構造物の作製装置の模式図を示す。

同図に示すように、構造物の作製装置１は膜形成部２とエアロゾル発生部３を有し、エアロゾル発生部３内で、微粒子がガス中に分散されて発生したエアロゾルを膜形成部２に搬送するエアロゾル搬送管４によって１と２を接続した構成が基本となる。

膜形成部２は真空ポンプ２１で真空化される真空チャンバー２０を有し、その真空チャンバー２０内に導かれた搬送管４の先端部に配置されたノズル５が、エアロゾル発生器３からエアロゾル搬送管４によって搬送されたエアロゾル６を基板７ｂに噴射して膜７ａを形成し、この基板７ｂと膜７ａで構成される構造物７を作製する。尚、基板７ｂは通常ステージ８に固定されており、基板７ｂをＸ−Ｙ方向８ａに移動しながらその上に膜を形成する。

また、エアロゾル発生部３はエアロゾル発生器３０と、ガス搬送管３１によってエアロゾル発生器３０内にガスを注入するマスフローコントローラ３２と、エアロゾル発生器３０に機械的振動３３ａを加える振動付加手段３３から構成されると共に、エアロゾル搬送管４の他端部がエアロゾル発生器３０の上部に挿入されている。

エアロゾル発生部３においてエアロゾルが発生する過程は、エアロゾル発生器３０内に微粒子から成る粉体９を収納する。そこへ、乾燥空気ガス又は、ヘリウム、窒素などの不活性ガスを噴射し、粉体を噴き上げエアロゾルを発生させる。噴き上げられたエアロゾル中の微粒子は、所定の大きさを有する微粒子のみ２枚のフィルタを通過しエアロゾル発生器からエアロゾル搬送管４へ排出される。

本発明における微粒子には、セラミックや半導体の脆性材料、金属材料、これらの材料の混合物、セラミック微粒子にセラミックや金属や樹脂をコーティングしたものが挙げられる。また微粒子の形状は、略球状の物質や針状物質も含む。

そして、所定の大きさを有する微粒子とは、微粒子がセラミックから成る場合、平均粒径が０.０５〜１μｍの一次微粒子又はそれが少数集合した小さな凝集体のことで、均一で緻密な堆積物を形成するのに適した粒径を有するものである。

微粒子がセラミック以外から成る場合においても、その物質で膜を形成する際、粒子径（針状物の場合は長手方向の長さ）が均一で緻密な膜を形成するのに適した粒子径を有するものを、所定の大きさを有する微粒子と呼ぶ。

図２は本発明の実施例１としての構造物作製装置におけるエアロゾル発生器３０の模式図である。

エアロゾル発生器３０内には、解砕片１０と、微粒子から成る粉体９と、第１のフィルタ１１と第２のフィルタ１２が配置される。第１のフィルタ１１は、所定の大きさを有する微粒子のみを通過させる孔を有する。一方、第２のフィルタ１２は、所定の大きさを有する微粒子は通過可能であり、解砕片１０は通過不可能な大きさの孔を有する。粉体９は複数個の解砕片１０と混在して、第２のフィルタ１２に対してガスが流れる方向の上流側、つまりエアロゾル発生器底面に配置されている。

エアロゾル発生器３０へ注入されるガス気流３１ａは、ガス搬送管１６によって導かれる。図２に示すように、エアロゾル発生器３０内においてエアロゾル搬送方向を上側とした時、ガス搬送管１６はエアロゾル発生器３０の上側から第１のフィルタ１１と第２のフィルタ１２を突き抜ける。

そして、粉体９と解砕片１０が配置されたエアロゾル発生器３０の底面と水平方向になるよう導かれ、最終的には底面に沿ってガス気流３１ａを注入する。

尚、解砕片１０は、ガス気流３１ａによって上方へ巻き上げられる重量を持つ。

このような構成のもと、エアロゾル発生器に振動３３ａを付加、又はガス気流３１ａを注入すると、解砕片１０同士の衝突又は回転摺動が生じ、解砕粉砕効果が発生する。

すると、解砕片１０間に存在する粉体９内の大きな凝集体のうちある程度のものが所定の大きさを有する微粒子に解砕される。そしてガス気流３１ａが注入されるとフィルタ側へ運ばれる。

その後、所定の大きさを有する微粒子のみが第１のフィルタ１１を通過し、エアロゾル搬送管４内へ搬送され、エアロゾル発生器３０から排出される。その後、排出されたエアロゾルはノズル５側に搬送され、ノズル５から高速で基板７ｂ上に噴射され、膜７ａを形成する。

そして、この基板７ｂと膜７ａにより、構造物７が作製される。

ここで、構造の詳細について述べる。

図３は図２のフィルタ設置部を拡大した図である。

ガス気流３１ａによって第２のフィルタ１２側へ運ばれたものの中には、解砕片１０によって解砕され所定の大きさを有する微粒子９ａのようになったもの他にも、解砕されていない凝集体や解砕されても所定の大きさまで解砕されなかった様々な大きさの凝集体が存在する。

第２のフィルタの孔よりも大きな凝集体９ｂは第２のフィルタ１２は通過を遮断され、第２のフィルタ１２の下面に付着する。

ここで、例えば第１のフィルタ１１の孔と第２のフィルタ１２の孔が同じ大きさである場合を考える。

第２のフィルタ１２を通過した所定の大きさを有する微粒子９ａは、そのまま第１のフィルタ１１も通過する。若しくは、静電気により、第２のフィルタ１２上面に付着する。これが積層化し、所定の大きさ以上の凝集体９ｄとなる場合もある。

そこへ解砕片がガス気流により吹き上がり、第２のフィルタ１２に衝突すると、その振動で、第２のフィルタ１２下面及び上面に付着していた凝集体は剥離する。

第２のフィルタ１２下面から剥離した凝集体９ｂはそのまま落下し、再び解砕可能となる。

また、第２のフィルタ１２上面に積層化し、所定の大きさ以上の凝集体となり付着していた９ｄは剥離すると第１のフィルタ１１で遮断され凝集体９ｃの様に下面に付着する。

第１のフィルタ１１上面にも第１フィルタを通過した後の所定の大きさを有する微粒子９ａが静電気により付着する。これが積層化し、所定の大きさ以上の凝集体９ｅとなる場合もある。

従来技術ではフィルタは第１のフィルタ１１単独で構成されていたので、解砕片１０は第１のフィルタ１１と衝突することになり、その影響によって第１のフィルタ１１の上面側に付着している大きな凝集体９ｅがエアロゾル発生器から排出されてしまっていた。

しかし、本実施例では解砕片１０は第２のフィルタ１２のみに衝突し、この衝突の影響は、第２のフィルタ１２のみに与えられ、第１のフィルタ１１には与えられない構成となっている。

したがって第１のフィルタ１１の上面に付着した大きな凝集体９ｅが剥離してエアロゾル発生器３０から排出されることはない。

また、第１のフィルタ１１の下面側に付着している凝集体９ｃは上流側からのガス気流３１ａによって噴き上げられた所定の大きさを有する微粒子又は第２のフィルタ１２の上面から剥離した凝集体９ｄの衝突によって、第１のフィルタ１１から部分的に剥離する。

両フィルタ間に存在する凝集体９ｄ及び９ｃのうち、剥離後の大きさが所定の大きさになったものは第１のフィルタ１１の孔を通過して発生器より排出される。又は第１のフィルタの孔と同じ大きさの孔を有する第２のフィルタを通過して落下する。

両フィルタ間に存在する凝集体９ｄ及び９ｃのうち、剥離後の大きさが両フィルタの孔より大きいものは、フィルタ間で浮遊した状態となる。その間、両フィルタへの接触によってより所定の大きさの微粒子に解砕される場合があり、第１のフィルタ１１の孔を通過して発生器より排出される。又は第２のフィルタの孔を通過して落下する。

尚、図３で示すように、第１のフィルタ１１と第２のフィルタ１２は密着させず、第２のフィルタ１２が解砕片１０と衝突した時の衝撃を第１のフィルタ１１に与えない程度の幅を有した隙間を設けて設置する。

これらのフィルタ密着させた場合、第２のフィルタ１２がガス気流３１ａにより巻き上げられた解砕片１０と衝突すると、その影響をそのまま第１のフィルタ１１へ与えてしまい、第１のフィルタ１１の上面側に付着している大きな凝集体９ｅを剥離させてしまう。

また、解砕片が通過しない範囲で第２のフィルタの孔を第１のフィルタの孔よりも大きくすると、フィルタから剥離しフィルタ間で浮遊した状態となる凝集体が、第２のフィルタを通過して落下し再度解砕されやすくなる。

以上説明したように、本実施の形態によって、フィルタ上面に積層化した大きな凝集体の排出を抑えられるのでノズルの目詰まりを防げる。さらに粒子径が均一な粒子を排出するため、緻密な膜を形成することができる。

エアロゾルデポジション法による構造物の作製装置の模式図 実施例１のエアロゾル発生器を説明する図 実施例１の詳細を説明する図 従来技術においてフィルタが一枚の場合のエアロゾル発生器を説明する図 従来技術の問題点を説明する図

符号の説明

１ 構造物の作製装置
２ 膜形成部
３ エアロゾル発生部
４ エアロゾル搬送管
５ ノズル
６ 搬送されたエアロゾル
７ 構造物
７ａ 膜
７ｂ 基板
８ ステージ
９ 微粒子の粉体
９ａ 所定の大きさを有する微粒子
９ｂ〜９ｈ 所定の大きさよりも大きな凝集体
１０ 解砕片
１１ 第１のフィルタ
１２ 第２のフィルタ
１６ ガス搬送管
２０ 真空チャンバー
２１ 真空ポンプ
３０ エアロゾル発生器
３１ ガス搬送管
３１ａ ガス気流
３２ マスフローコントローラ
３３ 振動付加手段

Claims (10)

1. 微粒子をガス中に分散したエアロゾルを基板へ噴射し、基板上に膜を形成する構造物を作製するエアロゾルデポジション法において、解砕片と、所定の大きさを有する前記微粒子のみを通過させる孔で構成される第１のフィルタと、該第１のフィルタに対して前記ガスが流れる方向の上流側に、前記第１のフィルタとの間に隙間を設けて設置され、前記解砕片を通過させない大きさの孔で構成される第２のフィルタと、を有したエアロゾル発生器内で、前記粒子から成る粉体と前記解砕片を混在させて前記第２のフィルタに対して前記ガスが流れる方向の上流側に設置し、前記粉体へ前記ガスを注入してエアロゾルを発生させ、該エアロゾルを前記第２のフィルタと前記第１のフィルタを介して前記基板が設置された方へ搬送すべく排出することを特徴とする構造物の作製方法。
2. 前記微粒子はセラミックから成ることを特徴とする請求項１記載の構造物の作製方法。
3. 前記第２のフィルタの孔は前記第１のフィルタの孔よりも大きいことを特徴とする請求項１又は２記載の構造物の作製方法。
4. 前記エアロゾル発生器に、機械的振動を与えることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の構造物の作製方法。
5. 前記第１のフィルタと前記第２のフィルタとの間の隙間は、前記第２のフィルタが、前記解砕片と衝突した際の衝撃を前記第1のフィルタに与えない程度の幅を有していることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の構造物の作製方法。
6. エアロゾル発生器内にて微粒子が、ガス中に分散され発生したエアロゾルを用いて構造物を作製する装置において、前記エアロゾル発生器は、解砕片と、所定の大きさを有する前記微粒子のみを通過させる孔で構成される第１のフィルタと、該第１のフィルタに対して前記ガスが流れる方向の上流側に、前記第１のフィルタとの間に隙間を設けて設置され、前記解砕片を通過させない大きさの孔で構成される第２のフィルタと、からなることを特徴とする構造物の作製装置。
7. 前記微粒子はセラミックから成ることを特徴とする請求項６記載の構造物の作製装置。
8. 前記第２のフィルタの孔は前記第１のフィルタの孔よりも大きいことを特徴とする請求項６又は７記載の構造物の作製装置。
9. 前記エアロゾル発生器に、機械的振動を与える振動手段を有することを特徴とする請求項６から８いずれかに記載の構造物の作製装置。
10. 前記第１のフィルタと前記第２のフィルタとの間の隙間は、前記第２のフィルタが、前記解砕片と衝突した際の衝撃を前記第1のフィルタに与えない程度の幅を有していることを特徴とする請求項６から９いずれかに記載の構造物の作製装置。

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