JP2008239416A - セメント混和剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のセメント混和剤は、ポリカルボン酸系共重合体(A)とアルカノールアミン系化合物(B)を含み、該ポリカルボン酸系共重合体(A)は、特定の不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体由来の構造単位と特定の不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位とを有する。
【選択図】なし
Description
ポリカルボン酸系共重合体(A)とアルカノールアミン系化合物(B)を含み、
該ポリカルボン酸系共重合体(A)は、式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体由来の構造単位と式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位とを有する。
本発明において用いるポリカルボン酸系共重合体(A)は、式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体由来の構造単位と式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位とを有する。本発明において、ポリカルボン酸系共重合体(A)は1種のみを用いても良いし、2種以上を併用しても良い。
式(1)中、RaOで表されるオキシアルキレン基は、それぞれ同一でも異なっていても良い。Raは炭素数2〜18のアルキレン基である。mはRaOで表されるオキシアルキレン基の平均付加モル数を表す。1≦m≦500であり、好ましくは10≦m≦300、より好ましくは15≦m≦150、さらに好ましくは20≦m≦100である。
式(1)中、Xは、炭素数1〜5の2価のアルキレン基または炭素数6〜9の2価のアリーレン基を表す。nは0または1である。なお、2価のアリーレン基とは、2個の結合手を有する置換または非置換の芳香族環を意味する。
式(2)中、M1、M2、およびM3は、それぞれ独立して、水素原子、金属原子、アンモニウム基、または有機アンモニウム基を表す。
式(2)中、R6およびR7は同時に−COOM3ではない。
式(2)中、R7が−COOM3の場合、R7と−COOM1が酸無水物基を形成していても良い。
式(3)中、RaOで表されるオキシアルキレン基は、それぞれ同一でも異なっていても良い。Raは炭素数2〜18のアルキレン基である。mはRaOで表されるオキシアルキレン基の平均付加モル数を表す。1≦m≦500であり、好ましくは10≦m≦300、より好ましくは15≦m≦150、さらに好ましくは20≦m≦100である。
式(3)中、Xは、炭素数1〜5の2価のアルキレン基または炭素数6〜9の2価のアリーレン基を表す。nは0または1である。
式(4)中、M1、M2、およびM3は、それぞれ独立して、水素原子、金属原子、アンモニウム基、または有機アンモニウム基を表す。
式(4)中、R6およびR7は同時に−COOM3ではない。
式(4)中、R7が−COOM3の場合、R7と−COOM1が酸無水物基を形成していても良い。
本発明において用いるアルカノールアミン系化合物(B)としては、任意の適切なアルカノールアミン系化合物を採用し得る。好ましくは、トリアルカノールアミン系化合物およびテトラアルカノールアミン系化合物から選ばれる少なくとも1種である。
−ビス−(2−ヒドロキシブチル)−N−(2−ヒドロキシプロピル)−アミンなどが挙げられる。これらの中でも、好ましくは、式(6)で表されるトリエタノールアミン、式(7)で表されるトリイソプロパノールアミンである。
本発明のセメント混和剤は、上記ポリカルボン酸系共重合体(A)とアルカノールアミン系化合物(B)を含む。本発明のセメント混和剤中の上記ポリカルボン酸系共重合体(A)は、1種のみでも良いし、2種以上でも良い。本発明のセメント混和剤中の上記アルカノールアミン系化合物(B)は、1種のみでも良いし、2種以上でも良い。
本発明のセメント混和剤は、セメントペースト、モルタル、コンクリート等のセメント組成物に添加して用いることができる。
検出器:日本Waters社製 410 示差屈折検出器
解析ソフト:日本Waters社製 Millenium Ver.3.21
溶離液:水10999g、アセトニトリル6001gの混合液に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶かし、さらに酢酸でpH=6に調整した溶離液
溶離液流速:0.8ml/min
カラム温度:40℃
カラム:東ソー株式会社製、TSK Guard Column SWXL+TSKgel G4000SWXL+G3000SWXL+G2000SWXL
標準物質:ポリエチレングリコール、ピークトップ分子量(Mp)=272500、219300、85000、46000、24000、12600、4250、7100、1470
検量線次数:三次式
(1)使用材料
セメント:普通ポルトランドセメント(太平洋セメント社製)
粗骨材:青梅産硬質砂岩砕石
細骨材:千葉県君津産山砂
(2)単位量(kg/m3)
W/C=36.0
s/a=47.2
空気=25.5
水=165.0
セメント=458.3
石=929.7
砂=821.7
(3)使用ミキサー
太平洋機工 TM55(55リットル強制練バン型ミキサー)
練り量=30リットル
(4)混練方法・測定方法
温度20℃、湿度60%に調整された屋内にて、セメント、粗骨材と細骨材をミキサーに投入し、10秒間空練りを行った。次いで、セメント混和剤入りの水を投入し、120秒間混練を行った後、コンクリートを排出した。得られたコンクリートのフロー値、空気量を測定した。フロー値、空気量は、JIS−A−1101,1128に準拠して測定した。また、圧縮強度試験用試料を作製し、24時間後の圧縮強度を測定した。
供試体作製:100mm×200mm 紙製供試体型枠 各3本
供試体養生:温度20℃、湿度60%、恒温恒湿空気養生(24時間後)
供試体研磨:供試体面研磨(供試体研磨仕上げ機使用)
圧縮強度測定:自動圧縮強度測定器(前川製作所)
(1)使用材料
セメント:普通ポルトランドセメント(太平洋セメント社製、住友大阪セメント社製、宇部三菱セメント社製のセメントを等量配合)
粗骨材:青梅産硬質砂岩砕石
細骨材:千葉県君津産山砂および大井川水系産陸砂
(2)単位量(kg/m3)
W/C=30.0
s/a=47.0
空気=30.0
水=172.0
セメント=573.3
石=866.0
砂=750.5
(3)使用ミキサー
太平洋機工 TM55(55リットル強制練バン型ミキサー)
練り量=30リットル
(4)混練方法・測定方法
温度10℃、湿度60%に調整された屋内にて、細骨材とセメントとセメント混和剤入りの水をミキサーに投入し、モルタルが均一になるまで混練した後、粗骨材を投入し、90秒間混練を行った。その後、コンクリートを排出した。得られたコンクリートのフロー値、空気量を測定した。フロー値、空気量は、JIS−A−1101,1128に準拠して測定した。また、圧縮強度試験用試料を作製し、24時間後の圧縮強度を測定した。
供試体作製:100mm×200mm 紙製供試体型枠 各3本
供試体養生:温度10℃、湿度60%、恒温恒湿空気養生(24時間後)
供試体研磨:供試体面研磨(供試体研磨仕上げ機使用)
圧縮強度測定:自動圧縮強度測定器(前川製作所)
温度計、攪拌機、滴下装置、窒素導入管及び還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、イオン交換水403.0g、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド50モル付加体の80質量%水溶液1263.8g、アクリル酸1.8gを仕込み、窒素を導入しながら、58℃まで昇温した。続いて、30%過酸化水素水3.3gとイオン交換水41.7gの混合溶液を加えた後、アクリル酸70.1gとイオン交換水17.5gの混合溶液を3時間で、ならびに、L−アスコルビン酸1.3gと3−メルカプトプロピオン酸2.7gとイオン交換水194.9gの混合溶液を3.5時間で滴下した。滴下後さらに、58℃で1時間撹拌を続けて重合反応を完結させた。冷却後、水酸化ナトリウム水溶液を加えて、pH=6.5、重量平均分子量が35000の共重合体(イ)の水溶液を得た。
温度計、攪拌機、滴下装置、窒素導入管及び還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、イオン交換水100.2g、メタリルアルコールに平均50モルのエチレンオキシドを付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテル194.1g、アクリル酸0.35gを仕込み、撹拌下で反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で58℃まで昇温した。反応容器内を58℃に保った状態で、2%過酸化水素水溶液8.6gを添加した。反応容器内を58℃に維持した状態で、アクリル酸11.8gとイオン交換水22.4gからなるアクリル酸水溶液を3時間かけて滴下し、それと同時に、イオン交換水36.93gにL−アスコルビン酸0.22gおよび3−メルカプトプロピオン酸0.35gを溶解させた水溶液を3.5時間かけて滴下した。その後、2時間引き続いて58℃に温度を維持した後、重合反応を完結させた。冷却後、水酸化ナトリウム水溶液を加えて、pH=6、重量平均分子量が37000の共重合体(ロ)の水溶液を得た。
温度計、攪拌機、滴下装置、窒素導入管及び還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、イオン交換水546.0g、3−メチル−3−ブテン−1−オールに平均50モルのエチレンオキシドを付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテル800.0g、マレイン酸83.0gを仕込み、65℃まで昇温した後、30%過酸化水素水溶液2.4gを添加した。そこへ、イオン交換水39.1gにL−アスコルビン酸0.9gを溶解させた水溶液を1時間かけて滴下した。その後、引き続いて65℃で1時間熟成して重合反応を完結させた。冷却後、水酸化ナトリウム水溶液を加えて、pH=8、重量平均分子量が30000の共重合体(ハ)の水溶液を得た。
温度計、攪拌機、滴下装置、窒素導入管及び還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、イオン交換水363.8g、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド50モル付加体の80質量%水溶液2129.1g、アクリル酸3.1gを仕込み、窒素を導入しながら、58℃まで昇温した。続いて、30%過酸化水素水5.5gとイオン交換水61.2gの混合溶液を加えた後、アクリル酸118.1gとイオン交換水29.5gの混合溶液を3時間で、ならびに、L−アスコルビン酸2.1gと3−メルカプトプロピオン酸4.4gとイオン交換水283.1gの混合溶液を3.5時間で滴下した。滴下後さらに、58℃で1時間撹拌を続けて重合反応を完結させた。冷却後、水酸化ナトリウム水溶液を加えて、pH=6.5、重量平均分子量が35000の共重合体(ニ)の水溶液を得た。
温度計、攪拌機、滴下装置、窒素導入管及び還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、イオン交換水72.3g、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド50モル付加体127.7gを仕込み、窒素を導入しながら、58℃まで昇温した。続いて、30%過酸化水素水0.7gを加えた後、アクリル酸8.9gとヒドロキシエチルアクリレート15.5gの混合物を3時間で、ならびに、L−アスコルビン酸0.3gと3−メルカプトプロピオン酸1.0gとイオン交換水26.6gの混合溶液を3.5時間で滴下した。滴下後さらに、58℃で1時間撹拌を続けて重合反応を完結させた。冷却後、水酸化ナトリウム水溶液を加えて、pH=5.5、重量平均分子量が25000の共重合体(ホ)の水溶液を得た。
温度計、攪拌機、滴下装置、窒素導入管及び還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、蒸留水400gを仕込み、撹拌下で、窒素を導入しながら、80℃まで昇温した。続いて、ポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレート50%水溶液(Aldrich社製)1223.8g、アクリル酸48.1g、蒸留水48.1g、3−メルカプトプロピオン酸5.1gの混合溶液を4時間で、ならびに、L−アスコルビン酸0.2gを溶かした水溶液197.9g、30%過酸化水素水2.0gを溶かした水溶液199.7gを5時間で滴下した。滴下後さらに、80℃で1時間撹拌を続けて重合反応を完結させた。重量平均分子量が30000の比較共重合体(イ)の水溶液を得た。
表1に示す配合条件で、製造例1で得られた共重合体(イ)とアルカノールアミン系化合物TIPAを用い、セメント混和剤(1)を得た。
セメント混和剤(1)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例1で得られた共重合体(イ)とアルカノールアミン系化合物TIPAを用い、セメント混和剤(2)を得た。
セメント混和剤(2)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例1で得られた共重合体(イ)とアルカノールアミン系化合物TEAを用い、セメント混和剤(3)を得た。
セメント混和剤(3)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例1で得られた共重合体(イ)とアルカノールアミン系化合物HPEDAを用い、セメント混和剤(4)を得た。
セメント混和剤(4)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例1で得られた共重合体(イ)とアルカノールアミン系化合物HEEDAを用い、セメント混和剤(5)を得た。
セメント混和剤(5)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例2で得られた共重合体(ロ)とアルカノールアミン系化合物TIPAを用い、セメント混和剤(6)を得た。
セメント混和剤(6)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例3で得られた共重合体(ハ)とアルカノールアミン系化合物TIPAを用い、セメント混和剤(7)を得た。
セメント混和剤(7)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例1で得られた共重合体(イ)を用い、アルカノールアミン系化合物を用いないで、セメント混和剤(C1)を得た。
セメント混和剤(C1)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例4で得られた比較共重合体(イ)を用い、アルカノールアミン系化合物を用いないで、セメント混和剤(C2)を得た。
セメント混和剤(C2)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例4で得られた比較共重合体(イ)とアルカノールアミン系化合物HPEDAを用い、セメント混和剤(C3)を得た。
セメント混和剤(C3)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例2で得られた共重合体(ロ)を用い、アルカノールアミン系化合物を用いないで、セメント混和剤(C4)を得た。
セメント混和剤(C4)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例3で得られた共重合体(ハ)を用い、アルカノールアミン系化合物を用いないで、セメント混和剤(C5)を得た。
セメント混和剤(C5)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例2で得られた共重合体(ニ)と製造例3で得られた共重合体(ホ)とアルカノールアミン系化合物TIPAを用い、セメント混和剤(8)を得た。
セメント混和剤(8)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例2で得られた共重合体(ニ)と製造例3で得られた共重合体(ホ)とアルカノールアミン系化合物TIPAを用い、セメント混和剤(9)を得た。
セメント混和剤(9)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
表1に示す配合条件で、製造例2で得られた共重合体(ニ)と製造例3で得られた共重合体(ホ)を用い、アルカノールアミン系化合物を用いないで、セメント混和剤(C6)を得た。
セメント混和剤(C6)を用いて、フロー値、空気量、圧縮強度(24時間後)を測定した。測定結果を表2に示す。
Claims (4)
- ポリカルボン酸系共重合体(A)とアルカノールアミン系化合物(B)を含み、
該ポリカルボン酸系共重合体(A)は、式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体由来の構造単位と式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位とを有する、
セメント混和剤。
- 前記不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体由来の構造単位が式(3)で表される構造単位であり、前記不飽和カルボン酸系単量体由来の構造単位が式(4)で表される構造単位である、請求項1に記載のセメント混和剤。
- 前記アルカノールアミン系化合物(B)が、トリアルカノールアミン系化合物およびテトラアルカノールアミン系化合物から選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載のセメント混和剤。
- 前記アルカノールアミン系化合物(B)の含有割合が、前記ポリカルボン酸系共重合体(A)と該アルカノールアミン系化合物(B)の合計量に対して50質量%以下である、請求項1から3までのいずれかに記載のセメント混和剤。
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