JP2008235450A - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】圧粉磁心の磁気特性を低下させることなく、強度および結合力を向上させる。
【解決手段】軟磁性粉末に熱可塑性樹脂粉末を配合し、混合して原料粉末を作製する原料粉末混合工程と、原料粉末を所望の形状に圧粉成形して成形体を作製する成形工程と、成形体を前記熱可塑性樹脂の溶融開始温度以上に加熱する樹脂溶融硬化工程とからなる圧粉磁心の製造方法において、樹脂溶融硬化工程の後、熱可塑性樹脂のＤＳＣ分析における発熱反応開始温度以上かつ吸熱反応開始温度以下の温度に加熱する樹脂結晶化工程を追加して、圧粉磁心の熱可塑性樹脂中に残留する未結晶化部分を全て結晶化する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、変圧器、リアクトル、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ、チョークコイル等に好適なほか、より高い磁束密度が必要なモーター用鉄心、一般家電、産業機器用のモータのロータやヨーク、ならびにディーゼルエンジンおよびガソリンエンジンの電子制御式燃料噴射装置に組み込まれる電磁弁用のソレノイドコア（固定鉄心）等に用いて好適な圧粉磁心の製造方法に関するものである。
磁心において極めて重要である鉄損は、磁心の固有抵抗値と関係の深い渦電流損と、軟磁性粉末の製造工程およびその後のプロセス履歴から生じる軟磁性粉末内の歪みに影響されるヒステリシス損とにより規定される。この鉄損Ｗは、具体的には次式（１）のように渦電流損Ｗｅとヒステリシス損Ｗｈとの和で表すことができる。また、渦電流損Ｗｅは次式（２）、ヒステリシス損Ｗｈは次式（３）で表すことができる。なお、ｆは周波数、Ｂｍは励磁磁束密度、ρは固有抵抗値、ｔは材料の厚み、ｋ１，ｋ２は係数である。
Ｗ＝Ｗｅ＋Ｗｈ …（１）
Ｗｅ＝(ｋ１Ｂｍ２ｔ２／ρ)ｆ２ …（２）
Ｗｈ＝ｋ２Ｂｍ１.６ｆ …（３）
式（１）〜（３）より明らかなように、ヒステリシス損Ｗｈが周波数ｆに比例するのに対し、渦電流損Ｗｅは周波数ｆの二乗に比例する。このため、特に高周波領域で鉄損Ｗを低減するためには、渦電流損Ｗｅを低減することが有効である。かかる渦電流損Ｗｅを低減させるには、渦電流を小領域に閉じこめて固有抵抗値ρを高める必要がある。
圧粉磁心は、鉄粉等の軟磁性粉末粒子の間に非磁性の樹脂を介在させて、軟磁性粉末粒子の単位に渦電流を閉じこめたもので、固有抵抗値ρが高く渦電流損Ｗｅが小さいという特徴があり、製法が簡易であるため、従来から広く使用されている（例えば、特許文献１参照。）。上記特許文献１に記載された圧粉磁心は、樹脂が軟磁性粉末間に介在するため、特に軟磁性粉末間の絶縁性が確保されて渦電流損Ｗｅが低減されるとともに、軟磁性粉末を強固にバインドして圧粉磁心の強度を向上したものである。
一方で圧粉磁心は、軟磁性粉末粒子の間に非磁性の樹脂を介在させたことから、磁心中に占める樹脂の分だけ軟磁性粉末の量（占積率）が低下し、磁束密度が低下するという欠点を有する。この欠点を解消するため、軟磁性粉末の表面に絶縁被膜を形成して軟磁性粉末の絶縁性を向上させ、その分樹脂添加量を低減する等の技術が提案され（例えば、特許文献２参照。）、実施されている。また、近年の磁気特性の向上の要求は厳しく、この要求に応えて樹脂添加量を大幅に低下させた圧粉磁心も提案されている（例えば、特許文献３参照。）。
特公平４−１２６０５号公報 特開平９−３２０８３０号公報 特開２００４−１４６８０４号公報
上記のように磁気特性の観点より樹脂添加量を抑制してきた圧粉磁心ではあるが、圧粉磁心は樹脂が軟磁性粉末をバインドする構造であるため、樹脂添加量の低減は圧粉磁心の強度の低下につながる。元来、圧粉磁心は強度を必要とする部材へは適用されていないので、この強度の低下はあまり問題とはなっていなかった。しかし、近年では部品形状の複雑化および高精度化の要求も大きくなっており、圧粉磁心の機械加工が必須となってきている。このような状況の下、上記の大幅な樹脂添加量を削減した圧粉磁心では強度が不足して、機械加工が難しいという状況となってきている。また、上記の樹脂量削減にともない、圧粉磁心は各種アクチュエータとして組み合わせて用いられたり、また樹脂モールドされたりし、外力を受ける場合が多い。さらに搬送等の過程で、圧粉磁心どうしがぶつかる等した際に欠けが発生しやすくなってきており、組み付けや搬送の際に特別な注意を払う必要が生じてきており、これを回避するため、圧粉磁心の結合力の向上もまた望まれている。
本発明は上記の状況を改善すべく為されたものであり、磁気特性の低下を招くことなく、すなわち、樹脂の添加量はそのままで、圧粉磁心の強度および結合力を向上させる圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明の第１の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粉末に熱可塑性樹脂粉末を配合し、混合して原料粉末を作製する原料粉末混合工程と、前記原料粉末を所望の形状に圧粉成形して成形体を作製する成形工程と、前記成形体を前記熱可塑性樹脂の溶融開始温度以上に加熱して樹脂を溶融した後、常温まで冷却して前記溶融した樹脂を硬化させる樹脂溶融硬化工程と、前記樹脂溶融硬化工程の後、前記熱可塑性樹脂のＤＳＣ分析（Differential Scanning Calorimetry；示差走査熱量測定）における発熱反応開始温度以上かつ吸熱反応開始温度以下の温度に加熱した後、常温まで冷却する樹脂結晶化工程と、からなることを特徴としている。
また、本発明の第２の圧粉磁心の製造方法は、上記第１の圧粉磁心の製造方法における樹脂溶融硬化工程と樹脂結晶化工程を一工程で行うもので、軟磁性粉末に熱可塑性樹脂粉末を配合し、混合して原料粉末を作製する原料粉末混合工程と、前記原料粉末を所望の形状に圧粉成形して成形体を作製する成形工程と、前記成形体を前記熱可塑性樹脂の溶融開始温度以上に加熱するとともに、加熱後の冷却時に前記熱可塑性樹脂のＤＳＣ分析における発熱反応開始温度以下かつ発熱反応終了温度以上の温度範囲で保持した後、常温まで冷却する樹脂溶融硬化処理と、からなることを特徴としている。
さらに、本発明の第３の圧粉磁心の製造方法は、上記第１の圧粉磁心の製造方法における樹脂溶融硬化工程を廃止して樹脂結晶化工程のみを行うもので、軟磁性粉末に熱可塑性樹脂粉末を配合し、混合して原料粉末を作製する原料粉末混合工程と、前記原料粉末を所望の形状に圧粉成形して成形体を作製する成形工程と、前記成形工程の後、前記熱可塑性樹脂のＤＳＣ分析における発熱反応開始温度以上かつ吸熱反応開始温度以下の温度に加熱した後、常温まで冷却する樹脂結晶化工程と、からなることを特徴としている。
本発明の製造方法による圧粉磁心は、軟磁性粉末に熱可塑性樹脂粉末を混合した原料粉末を、所望の形状に圧粉成形し、熱可塑性樹脂の溶融開始温度以上に加熱した後、得られた圧粉磁心を熱可塑性樹脂の発熱反応開始温度以上かつ吸熱反応開始温度以下の温度に再加熱したもので、再加熱により熱可塑性樹脂を結晶化させたことによって強度および結合力を向上させ、機械加工が可能な強度を有するとともに欠け難い圧粉磁心を得ることが可能となる。
図１は、熱可塑性樹脂（熱可塑性ポリイミド）について、加熱時の昇温速度および冷却時の冷却速度を１０℃／ｍｉｎでＤＳＣ分析を行った結果を示すグラフであり、（ａ）は第１回目の加熱のグラフ、（ｂ）は第１回目の冷却のグラフ、及び、（ｃ）は第２回目の加熱のグラフである。
第１回目の加熱では、図１（ａ）に示したように、発熱反応は認められず、約３４０℃近辺で熱可塑性樹脂が溶融を始めたことによる吸熱反応が生じていることがわかる。また、この吸熱反応のピークは３６７℃近辺と３８７℃近辺の２箇所で認められている。次いで、このように溶融した熱可塑性樹脂を冷却すると、図１（ｂ）に示したように、３４５℃近辺より発熱反応が生じ熱可塑性樹脂が結晶化していることがわかる。
次に、このような熱反応を示す熱可塑性樹脂を再度加熱すると、図１（ｃ）に示したように、約２４０〜３３０℃の温度範囲で第１回目の加熱では認められなかった発熱反応が生じており、この発熱反応を経た後、約３４０℃より吸熱反応が生じ再溶融していることがわかる。また、２回目の溶融ではピークは３８６℃近辺に１箇所だけ見られ、第１回目の加熱のような２箇所のピークは認められない。この２回目の加熱時の発熱反応は、１回目の加熱の後の冷却において、結晶化が不十分で結晶化せず残留した部分が２回目の加熱で結晶化するため生じる反応であると考えられる。すなわち、図１より、熱可塑性樹脂を用いた圧粉磁心においては、熱可塑性樹脂の結晶化が不十分となっていることが考えられる。また、熱可塑性樹脂の結晶化が不十分な圧粉磁心であっても、再度加熱処理することで、熱可塑性樹脂を完全に結晶化させることが可能であり、これにより熱可塑性樹脂の強度、ひいては圧粉磁心の強度を向上させることができる可能性があると考えられる。
本発明者等は上記の点について鋭意研究を行った結果、実際の圧粉磁心の冷却速度は、使用する熱可塑性樹脂の結晶化温度範囲においては、上記のＤＳＣ分析で行った１０℃／ｍｉｎの冷却速度と同等かそれ以上となるため、圧粉磁心の熱可塑性樹脂中に未結晶化部分が残留しており、この未結晶化部分を全て結晶化することによって、圧粉磁心の強度および結合力が向上されることを突き止めた。
本発明はこの結果より為されたもので、本発明の第１の圧粉磁心の製造方法は、熱可塑性樹脂中に未結晶化部分が残留している圧粉磁心を、再加熱することで、熱可塑性樹脂の未結晶化部分を全て結晶化することを骨子とするものである。また、本発明の第２の圧粉磁心の製造方法は、圧粉磁心の熱可塑性樹脂中に未結晶化部分が残留しないように、加熱後の冷却時に熱可塑性樹脂の結晶化温度域で保持して熱可塑性樹脂の結晶化を十分に行うことを骨子とするものである。
本発明の第１の圧粉磁心の製造方法において、樹脂結晶化工程は、熱可塑性樹脂の未結晶化部分を結晶化させるため、熱可塑性樹脂の発熱反応開始温度以上に加熱する必要がある。一方、熱可塑性樹脂の吸熱反応（溶融）開始温度を超えて加熱すると、せっかく結晶化させた熱可塑性樹脂が再び溶融するので上限を熱可塑性樹脂の吸熱反応開始温度以下とする必要がある。この温度範囲についてより詳しく検討した結果を図１を参照しつつ説明する。熱可塑性樹脂の発熱反応開始温度（Ａ点）から熱可塑性樹脂の吸熱反応開始温度（Ｄ点）の間には、発熱反応開始温度（Ａ点）より、発熱反応ピーク温度（Ｂ点）および発熱反応終了温度（Ｃ点）を経て吸熱反応開始温度（Ｄ点）に至るが、その間圧粉磁心の強度は、発熱反応ピーク温度（Ｂ点）にかけて増加し向上する。ただし、発熱反応ピーク温度（Ｂ点）を超えると逆に強度が若干の低下傾向を示す。また、結合力をラトラ値で表すと、ラトラ値は発熱反応ピーク温度（Ｂ点）まで低下して改善され、発熱反応ピーク温度（Ｂ点）を超えると吸熱反応開始温度（Ｄ点）まで一定の値を示す。よって、強度の低下を考慮すると、樹脂結晶化工程の加熱温度の上限は発熱反応終了温度（Ｃ点）とすることが好ましい。また、強度の改善を主目標とすると熱可塑性樹脂の発熱反応開始温度（Ａ点）以上かつ発熱反応ピーク温度（Ｂ点）以下の温度範囲がより好ましく。ラトラ値の改善を主目標とすると熱可塑性樹脂の発熱反応ピーク温度（Ｂ点）以上かつ発熱反応終了温度（Ｃ点）以下の温度範囲がより好ましい。さらに、強度とラトラ値が最も改善される発熱反応ピーク温度（Ｂ点）近辺が最も好ましく、加熱炉内の温度バラツキを考慮して発熱反応ピーク温度（Ｂ点）±１０℃とすることが最も好ましい。また、この温度範囲の加熱であれば、磁気特性に与える影響はなく、磁気特性の低下、特に鉄損の増加を招くことなく、圧粉磁心の強度および結合力を向上させることが可能である。
また、樹脂結晶化工程における上記温度範囲での保持は、熱可塑性樹脂の結晶化が完全に行われるまで保持する必要がある。この保持時間は、樹脂溶融硬化工程後の圧粉磁心の熱可塑性樹脂中に含まれる未結晶化部分の量に依存する。すなわち、樹脂溶融硬化工程における冷却速度に依存することとなる。樹脂溶融硬化工程における冷却速度（熱可塑性樹脂の発熱反応開始温度から発熱反応終了温度までの温度範囲での冷却速度）が一般の加熱炉の場合（冷却速度：１〜１０℃／ｍｉｎ）、１０分〜３時間程度の保持が適当である。
圧粉磁心に使用する軟磁性粉末として、特許文献２等の、表面に絶縁被膜を形成された軟磁性粉末を用いると、渦電流が軟磁性粉末粒子内部に閉じ込められて、渦電流損が低下して鉄損が低下するので、好ましい。ところで、この絶縁被膜は酸化物系のもの（特許文献２の場合はリン酸塩系）が用いられていることから、樹脂溶融硬化工程および樹脂結晶化工程に還元性ガス雰囲気を用いると、絶縁被膜が還元されて破壊され、固有抵抗値が激減し、鉄損が急増することとなるので、このような還元反応が生じない窒素ガスもしくは不活性ガス雰囲気とする必要がある。また、樹脂結晶化工程については窒素ガスもしくは不活性ガス雰囲気でもよいが、大気雰囲気とすると圧粉磁心の強度と結合力（ラトラ値）がより一層向上することを研究者等は突き止めた。これは、熱可塑性樹脂の未結晶化部分を結晶化する樹脂硬化処理工程において、雰囲気を大気とすると、熱可塑性樹脂に含まれる、結晶化しない、不純物成分が加熱により気化して熱可塑性樹脂中より除去されることにより、結晶化後の樹脂の強度および結合力（ラトラ値）が向上するものと考えられる。したがって、圧粉磁心の軟磁性粉末として、表面に絶縁被膜を形成されている粉末を用いる場合は、樹脂溶融硬化工程を窒素ガスもしくは不活性ガス雰囲気中で行い、樹脂結晶化工程を大気雰囲気中で行うことが推奨される。
上記の本発明の第１の圧粉磁心の製造方法は、圧粉成形後の加熱処理において、使用する熱可塑性樹脂中に未結晶化部分が残留した場合の処理に関するものであるが、圧粉成形後の加熱処理において、熱可塑性樹脂を完全に結晶化させて、樹脂結晶化工程を省略することもできる。これが本発明の第２の圧粉磁心の製造方法の骨子である。この場合も上記の熱可塑性樹脂の結晶化の場合の考え方と同様であり、熱可塑性樹脂を溶融させて軟磁性粉末粒子間に浸透させた後の冷却において、熱可塑性樹脂の発熱反応開始温度以下かつ発熱反応終了温度以上の温度範囲で保持して溶融した熱可塑性樹脂の結晶化を完全に行った後、常温まで冷却すれば、圧粉磁心中の熱可塑性樹脂の結晶化が完全に行われ強度および結合力が向上する。この場合も発熱反応ピーク温度近辺での保持が最も有効で、発熱反応ピーク温度±１０℃程度の温度範囲で保持することが最も好ましい。また、保持時間は熱可塑性樹脂の結晶化が完全に行われる迄の保持でよく、具体的には、１０分〜３時間の保持が適当である。
また、本発明の第２の圧粉磁心の製造方法においても、軟磁性粉末として絶縁被膜を表面に形成した粉末の使用は推奨され、その場合の加熱雰囲気も上記のとおりである。すなわち、樹脂溶融硬化工程を通して還元性雰囲気の使用は厳禁で、加熱雰囲気は窒素ガスもしくは不活性ガスが適している。また、冷却時の雰囲気は窒素ガスもしくは不活性ガスでもよいが、少なくとも熱可塑性樹脂の発熱反応開始温度以下の温度の保持および冷却を大気雰囲気で行うと上記と同じ理由で強度および結合力が向上するのでより好ましい。
上記の本発明の第１および第２の圧粉磁心の製造方法は、最大の強度が得られるものであるが、本発明者等がさらに研究を重ねたところ、成形工程の後に、熱可塑性樹脂を溶融させる樹脂溶融硬化工程を省いて、上記の樹脂結晶化工程を行っても、従来の熱可塑性樹脂を行うのみの圧粉磁心よりも高い強度が得られることが見出された。これは、市販の熱可塑性樹脂粉末自体が十分に結晶化しておらず、未結晶化部分が多量にあることによると考えられる。この知見によると、市販の熱可塑性樹脂粉末に多量に含まれる未結晶化部分を結晶化させるだけで、一旦熱可塑性樹脂を溶融させたものの熱可塑性樹脂の未結晶化部分を多量に含む従来の圧粉磁心よりも強度が向上できることから、樹脂溶融硬化工程を省く分、製造コストの低減が行えることとなる。したがって、最大強度が求められる場合には上記の本発明の第１または第２の圧粉磁心の製造方法を選択し、従来の圧粉磁心よりは高い強度が求められるが、そこまで強度が向上せずともよく、それよりもコストが低いことが求められる場合には本発明の第３の圧粉磁心の製造方法を選択すればよく、強度とコストによって工程を選択することができることとなる。
また、本発明の第３の圧粉磁心の製造方法においても、軟磁性粉末として絶縁被膜を表面に形成した粉末の使用は推奨され、樹脂結晶化工程の雰囲気ガスも上記のとおりである。すなわち、雰囲気ガスは窒素ガスもしくは不活性ガスでもよいが、少なくとも熱可塑性樹脂の発熱反応開始温度以下の温度の保持および冷却を大気雰囲気で行うと上記と同じ理由で強度および結合力が向上するのでより好ましい。
本発明の圧粉磁心の製造方法は、旧来のような樹脂を多量に含む圧粉磁心においても効果があるが、本発明の熱可塑性樹脂の強度および結合力向上の効果は、近年の樹脂添加量が微量な圧粉磁心において特に効果がある。すなわち、旧来の樹脂を多量に含む圧粉磁心では樹脂量が多いことにより、未結晶化部分が残留しても結晶化した部分が多量にあるため、さほどの強度低下の影響は少ないが、近年の樹脂添加量が極微量の圧粉磁心においては、軟磁性粉末粒子間に介在する樹脂自体が薄くかつ微量となっており、この微量な部分が未結晶化のまま残量すると、強度低下の影響が大きいことによる。この観点より、上記の熱可塑性樹脂の結晶化を完全に行う施策は、熱可塑性樹脂がメジアン径で５０μｍ以下の粉末であって、添加量が０．００５〜５体積％の圧粉磁心において特に効果が大きい。
なお、特許文献３の圧粉磁心の製造方法において記載されている熱可塑性樹脂の添加量は０．０１〜５体積％であるが、さらに使用する樹脂粉末の比表面積を１．０ｍ２／ｃｍ３以上とすることで、その添加量を０．００５〜２体積％まで低減させることが可能であり、樹脂量を低減して磁気特性の向上を図ることができる。
純鉄粉末の表面にリン酸塩化成処理絶縁被膜を形成した絶縁処理鉄粉に、メジアン径が３０μｍで、比表面積が２．０ｍ２／ｃｍ３の熱可塑性ポリイミド粉末（樹脂Ａ）を０．１体積％添加し混合し、原料粉末を調製した。この原料粉末を、内径２０ｍｍ、外径３０ｍｍ、高さ５ｍｍのリング形状に成形圧力：１４７０ＭＰａで圧粉成形を行い、その後、３６０℃で１時間、窒素ガス雰囲気中で加熱して樹脂溶融処理工程を行った。この後、大気雰囲気中、表１に示す加熱温度で１２０分間加熱保持して樹脂結晶化工程を行い、試料番号０１〜１０の試料を作製した。これらの試料について、圧壊強さ、ラトラ値、鉄損および磁束密度を測定した結果を表１に併せて示す。なお、圧壊強さはＪＩＳ Ｚ２５０７の圧環強さ試験方法に準拠した方法で測定を行った。ラトラ値は粉体粉末冶金協会（ＪＳＰＭ）標準４−６９の金属圧粉体のラトラ試験方法に準拠した方法で測定を行った。磁気特性は、直流磁気特性として、磁化力８０００Ａ／ｍの下で磁束密度Ｂ８０００Ａ／ｍ（Ｔ）を、交流磁気特性として、周波数５ｋＨｚ、励磁磁束密度０．２４５Ｔの条件下で鉄損Ｗを測定した。
Figure 2008235450
表１より、樹脂結晶化工程の加熱温度が発熱反応開始温度（２４０℃）に満たない試料番号０２の試料は、樹脂結晶化工程を行わない試料番号０１の試料と同等の低い圧壊強さとラトラ値を示していることがわかる。一方、発熱反応開始温度（２４０℃）で保持した試料番号０３の試料では圧壊強さは高い値、ラトラ値は低い値を示し、圧壊強さ、ラトラ値ともに向上していることがわかる。また、樹脂結晶化工程の加熱温度が発熱反応開始温度を超えて高くなると、圧壊強さは発熱反応ピーク温度（３０５℃）まで増加し、向上する傾向を示すが、発熱反応ピーク温度を超えると逆に若干低下する傾向を示している。一方、ラトラ値は発熱反応ピーク温度まではその値が低下して向上する傾向を示すが、発熱反応ピーク温度を超えるとほぼ一定の値を示すことがわかる。さらに、鉄損、磁束密度ともに試料番号０１〜０９の試料においてほぼ一定の値を示しており、吸熱反応開始温度までの加熱であれば樹脂結晶化工程を施しても磁気特性への影響はないことがわかる。しかし、吸熱反応開始温度を超えて熱可塑性樹脂が再溶融した試料番号１０の試料では、圧壊強さおよびラトラ値ともに樹脂結晶化工程を行わない試料番号０１の試料と同等の値となって低下することがわかる。また、熱可塑性樹脂が再溶融した試料番号１０の試料では、鉄損が急増するとともに、磁束密度の激減が生じている。これは大気雰囲気中で熱可塑性樹脂が再溶融したことにより、鉄粉末表面に形成した絶縁処理膜が破壊されて鉄損が増加するとともに、この絶縁処理被膜の破壊にともない鉄粉末表面が酸化されて圧粉磁心中のＦｅの占積率が低下したことにより磁束密度が低下したものと考えられる。
図２は試料番号０１および０７の試料のラトラ試験後の試料の外観を示す写真であり、図２（ａ）が樹脂結晶化工程を施した試料番号０７の試料の外観写真（本発明例）で、図２（ｂ）が樹脂結晶化工程を施さない試料番号０１の試料の外観写真（従来例）である。図２（ｂ）の外観写真より、樹脂結晶化工程を施さない試料番号０１の試料では、角部において欠けが見られるとともに、試料表面に鉄粉末の脱落が多数生じていることが確認でき、上記の圧粉磁心の強度およびラトラ値が低いという試験結果とも一致する外観を呈している。一方、図２（ａ）の外観写真より、樹脂結晶化工程を施した試料番号０７の試料ではラトラ試験後においても角部の欠けや試料表面の鉄粉末の脱落は見られず、試験前とほぼ同様の良好な状態を維持していることが確認できる。またこの結果は、樹脂結晶化工程による強度および結合力の向上が十分効果を発揮していることを示すもので、上記の向上の程度が実用性の点で十分であることが確認できる。
以上より熱可塑性樹脂の発熱反応開始温度以上かつ吸熱反応開始温度以下の温度範囲で行う第２加熱工程を追加することにより、圧粉磁心の磁気特性の低下を生じることなく強度（圧壊強さ）および結合力（ラトラ値）を向上できることが確認された。また、熱可塑性樹脂の発熱反応ピーク温度での加熱処理により、強度（圧壊強さ）および結合力（ラトラ値）の両者共に改善効果が高く、発熱反応ピーク温度近辺で樹脂結晶化工程を行うことがより好ましいことが確認された。
実施例１と同じ条件で原料粉末混合工程、成形工程、樹脂溶融硬化工程を行い、得られた試料について、大気雰囲気中、３１５℃の加熱温度で表２に示す加熱保持時間の間保持して樹脂結晶化工程を行い、試料番号１１〜１５の試料を作製した。これらの試料について実施例１と同じ条件で、圧壊強さ、ラトラ値、鉄損および磁束密度を測定した結果を表２に併せて示す。なお、表２には実施例１の試料番号０１（樹脂結晶化工程を行わない例）と試料番号０７（加熱保持時間が１２０分の例）の試料の測定結果を併せて示す。
Figure 2008235450
樹脂結晶化工程における加熱保持時間は、５分保持した試料（試料番号１０）で圧壊強さおよびラトラ値ともに向上しており、樹脂結晶化工程の効果が認められる。また、加熱保持時間が１０分以上の試料では、圧壊強さおよびラトラ値ともにより向上し、しかもほぼ一定の高い向上効果を示している。ただし１０分以上の保持時間の範囲内でも２時間を超えると圧壊強さが若干低下する傾向があり、３時間を超えて保持した試料（試料番号１４）では１０分保持した試料（試料番号１１）よりも圧壊強さが減少している。一方、磁気特性は加熱保持時間の長短によらず一定の値を示しており、加熱保持時間による磁気特性への影響は見られない。これらのことから、樹脂結晶化工程における加熱保持時間は、５分の保持で圧壊強さおよびラトラ値向上の効果が認められるが、１０分以上保持するとその効果が一層高いので、加熱保持時間は１０分以上とすることが好ましいことが確認された。一方、長時間の保持しても特性の向上の効果は乏しく、３時間以上保持するとかえって強度も低下する傾向を示し、工業的にも長時間の処理はコストが大きくなることから３時間以下とすることが好ましいことが確認された。
実施例１と同じ条件で原料粉末混合工程、成形工程、樹脂溶融硬化工程を行い、得られた試料について、加熱温度：３１５℃、加熱保持時間：１２０ｍｉｎで、加熱雰囲気を窒素ガス雰囲気に替えて樹脂結晶化工程を行い、試料番号１６の試料を作製した。この試料について実施例１と同じ条件で、圧壊強さ、ラトラ値、鉄損および磁束密度を測定した結果を表３に示す。なお、表３には実施例１の試料番号０１（樹脂結晶化工程を行わない例）と試料番号０７（大気雰囲気の例）の試料の測定結果を併せて示す。
Figure 2008235450
試料番号０１の試料と試料番号１６の試料を比較すると、樹脂結晶化工程の加熱雰囲気を、樹脂溶融硬化工程の加熱雰囲気と同じ窒素ガスとしても、圧壊強さおよびラトラ値の向上の効果があることがわかる。ただし、試料番号０７の試料と試料番号１６の試料を比較すると、樹脂結晶化工程の加熱雰囲気が窒素ガスの場合は、大気雰囲気の場合に比べて圧壊強さおよびラトラ値の向上の効果が小さいことがわかる。これは、窒素ガス雰囲気の場合は、熱可塑性樹脂中で結晶を構成しない不純物が除去されず、不純物が熱可塑性樹脂の結晶間に残留して強度や結合力を低下するものと考えられる。一方、大気雰囲気の場合は、熱可塑性樹脂中の不純物は雰囲気中に含まれるＣやＯと結合して除去されるため、強度や結合力を低下させる要因が取り除かれて、窒素ガス雰囲気の場合よりも強度や結合力が向上するものと考えられる。以上より、樹脂結晶化工程の加熱雰囲気は窒素ガスでも強度および結合力の向上効果があるが、大気雰囲気とするとその効果がより大きいことが確認された。
実施例１〜３で使用したメジアン径が３０μｍで、比表面積が２．０ｍ２／ｃｍ３の熱可塑性ポリイミド粉末（樹脂Ａ）に加え、メジアン径が３０μｍで、比表面積が０．３ｍ２／ｃｍ３の熱可塑性ポリイミド粉末（樹脂Ｂ）、およびメジアン径が５０μｍで、比表面積が０．３ｍ２／ｃｍ３の熱可塑性ポリイミド粉末（樹脂Ｃ）を用意した。これらの熱可塑性樹脂粉末を、実施例１で用いた絶縁処理鉄粉に、表４に示す割合で添加し混合した原料粉末を用い、実施例１と同じ条件で成形工程、樹脂溶融硬化工程を行い、試料番号１７，１９，２１および２３の試料を作製した。また、これらの試料について、大気雰囲気中、加熱温度：３０５℃、加熱保持時間：１２０ｍｉｎの条件で樹脂結晶化工程を行い、試料番号１８，２０，２２および２４を作製した。これらの試料（試料番号１７〜２４の試料）について、圧壊強さ、ラトラ値、鉄損および磁束密度を測定した結果を表４に併せて示す。なお、表４には実施例１の試料番号０１（樹脂結晶化工程を行わない例）と試料番号０７（樹脂結晶化工程を行った例）の試料の測定結果を併せて示す。
Figure 2008235450
試料番号１７と１８の試料、試料番号１９と２０の試料、試料番号２１と２２の試料および試料番号２３と２４の試料は使用した熱可塑性樹脂の種類および添加量が同一で、樹脂結晶化工程の有無のみ異なる試料である。これらの試料より、いずれの場合も樹脂結晶化工程を行った試料は、樹脂結晶化工程を行わない試料よりも圧壊強さおよびラトラ値が向上していることがわかる。また、樹脂結晶化工程の効果は、樹脂添加量が小さいものほど大きくなっている。これは樹脂添加量の少ない圧粉磁心ほど軟磁性粉末粒子間に介在する樹脂が少なく、熱可塑性樹脂の結晶化による強度および結合力向上の効果が大きく現れることによるものと考えられる。
実施例１の試料番号０１および０７の試料は、３６０℃で１時間、窒素ガス雰囲気中で加熱して樹脂溶融硬化工程を行った試料で、試料番号０７の試料はその後大気雰囲気中３１５℃で１２０分間保持する樹脂結晶化工程を行った本発明例、試料番号０１の試料は樹脂結晶化工程を行わない従来例である。これらの試料に対し、実施例１と同じ条件で原料粉末混合工程、成形工程を行い、樹脂溶融硬化工程を行わないで、試料番号０５の試料と同じ樹脂結晶化工程のみを行って試料番号２５の試料を作製するとともに、圧壊強さ、ラトラ値、鉄損および磁束密度を測定し、これらに試料の比較を行った。その結果を表５に示す。
Figure 2008235450
試料番号２５の試料は、圧壊強さおよびラトラ値ともに試料番号０７の試料よりも低いものの、従来例である試料番号０１の試料よりは高い値を示しており、樹脂溶融硬化工程を行わず樹脂結晶化工程を行うだけでも、従来の樹脂溶融硬化工程のみを行ったものより強度および結合力が向上することが確認された。ただし、樹脂結晶化工程の前に樹脂溶融硬化工程を行う方がより強度および結合力が向上しており、場合に応じて使い分けすればよいことがわかる。
本発明の製造方法による圧粉磁心は、圧粉磁心の熱可塑性樹脂を全て結晶化させて強度および結合力が向上させたもので、変圧器、リアクトル、サイリスタバルブ、ノイズフィルタ、チョークコイル等に好適なほか、より高い磁束密度が必要なモーター用鉄心、一般家電、産業機器用のモータのロータやヨーク、およびディーゼルエンジンおよびガソリンエンジンの電子制御式燃料噴射装置に組み込まれる電磁弁用のソレノイドコア（固定鉄心）等に好適である。
熱可塑性樹脂のＤＳＣ分析結果を示すグラフである。 ラトラ試験後の試料の外観を示す写真であり、（ａ）は樹脂結晶化工程を施した本発明例、（ｂ）は樹脂結晶化工程を施さない従来例の外観写真である。
符号の説明
Ａ…発熱反応開始温度
Ｂ…発熱反応ピーク温度
Ｃ…発熱反応終了温度
Ｄ…吸熱反応（溶融）開始温度

Claims (7)

  1. 軟磁性粉末に熱可塑性樹脂粉末を配合し、混合して原料粉末を作製する原料粉末混合工程と、
    前記原料粉末を所望の形状に圧粉成形して成形体を作製する成形工程と、
    前記成形体を前記熱可塑性樹脂の溶融開始温度以上に加熱して樹脂を溶融した後、常温まで冷却して前記溶融した樹脂を硬化させる樹脂溶融硬化工程と、
    前記樹脂溶融硬化工程の後、前記熱可塑性樹脂のＤＳＣ分析における発熱反応開始温度以上かつ吸熱反応開始温度以下の温度に加熱した後、常温まで冷却する樹脂結晶化工程と、
    からなることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
  2. 前記軟磁性粉末は、表面に絶縁被膜を形成されている粉末を用い、前記樹脂溶融硬化工程を窒素ガスもしくは不活性ガス雰囲気中で行うとともに、前記樹脂結晶化工程を大気雰囲気中で行うことを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
  3. 軟磁性粉末に熱可塑性樹脂粉末を配合し、混合して原料粉末を作製する原料粉末混合工程と、
    前記原料粉末を所望の形状に圧粉成形して成形体を作製する成形工程と、
    前記成形体を前記熱可塑性樹脂の溶融開始温度以上に加熱して樹脂を溶融するとともに、前記加熱後の冷却時に前記熱可塑性樹脂のＤＳＣ分析における発熱反応開始温度以下かつ発熱反応終了温度以上の温度範囲で保持した後、常温まで冷却する樹脂溶融硬化工程と、
    からなることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
  4. 前記軟磁性粉末は、表面に絶縁被膜を形成されている粉末を用い、前記樹脂溶融硬化工程において、前記加熱を窒素ガスもしくは不活性ガス雰囲気中で行うとともに、前記冷却時において少なくとも前記熱可塑性樹脂の発熱反応開始温度以下の温度範囲の前記保持および冷却を大気雰囲気で行うことを特徴とする請求項３に記載の圧粉磁心の製造方法。
  5. 軟磁性粉末に熱可塑性樹脂粉末を配合し、混合して原料粉末を作製する原料粉末混合工程と、
    前記原料粉末を所望の形状に圧粉成形して成形体を作製する成形工程と、
    前記成形工程の後、前記熱可塑性樹脂のＤＳＣ分析における発熱反応開始温度以上かつ吸熱反応開始温度以下の温度に加熱した後、常温まで冷却する樹脂結晶化工程と、
    からなることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
  6. 前記軟磁性粉末は、表面に絶縁被膜を形成されている粉末を用い、前記樹脂結晶化工程を大気雰囲気中で行うことを特徴とする請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。
  7. 前記熱可塑性樹脂がメジアン径で５０μｍ以下の粉末であって、添加量が０．００５〜５体積％であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の圧粉磁心の製造方法。
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