JP2008222704A5 - - Google Patents

Claims (23)

1. 回収したノネンを順次循環させてアルキル化ジフェニルアミンを製造する方法であって、下記の工程を含む方法：
   ａ）ノネンとジフェニルアミンとの酸性粘土触媒によるアルキル化反応から、残留したノネンを回収する工程、
   ｂ）ジフェニルアミンおよび工程ａ）で回収した残留ノネンを、ノネンまたはノネン異性体と共に、酸性粘土触媒を備える反応器に充填する工程、
   ｃ）該反応器を該酸性粘土触媒の存在下にて、１７５℃乃至２００℃の第一の温度にて適切な時間反応性条件にて加熱して、充填したジフェニルアミンの大部分をアルキル化する工程、
   ｄ）反応温度を１４０℃乃至１６０℃の第二の温度に、全組成物が未反応ジフェニルアミンが１質量％未満で含まれるようになる適切な時間下げる工程、
   ｅ）工程ａ）からｄ）を繰り返す工程。
2. 回収した残留ノネンが、反応器に充填する全ノネンのうちの２５乃至６０モルパーセントである請求項１に記載の方法。
3. 回収した残留ノネンが、反応器に充填する全ノネンのうちの４０乃至６０モルパーセントである請求項２に記載の方法。
4. 工程ｅ）を複数回繰り返す請求項１に記載の方法。
5. 工程ｅ）を３回またはそれ以上繰り返す請求項４に記載の方法。
6. 工程ｂ）において、ジフェニルアミンと全ノネンとの充填モル比が１：４乃至１：６である請求項１に記載の方法。
7. 工程ｂ）において、ジフェニルアミンと全ノネンとの充填モル比が１：４である請求項６に記載の方法。
8. 工程ｃ）で、第一の温度が１８０℃乃至１９５℃である請求項１に記載の方法。
9. 触媒がジフェニルアミンの質量に基づき５乃至２０質量パーセントである請求項８に記載の方法。
10. 触媒が１０質量パーセント又はそれ以上である請求項９に記載の方法。
11. 工程ｃ）の触媒が工程ａ）で用いる触媒と同じ種類である請求項１０に記載の方法。
12. 触媒が粉末グレードの酸活性モンモリロナイト粘土である請求項９に記載の方法。
13. 粉末触媒の平均粒径が３０ミクロンである請求項９に記載の方法。
14. さらに、触媒を使用前に熱処理する工程を含む請求項９に記載の方法。
15. 熱処理により、触媒から自由会合した水を実質的に全部取り除くようにされる請求項１４に記載の方法。
16. 触媒が再生可能である請求項１４に記載の方法。
17. 該方法を実質的にハロゲンの不存在で実施する請求項１に記載の方法。
18. さらに、反応器からアルキル化ジフェニルアミン反応生成物を回収する工程を含む請求項１に記載の方法。
19. 請求項１８に記載の方法に従って製造された生成物。
20. アルキル化ジフェニルアミン生成物が、モノアルキレートが１５乃至３０質量％、ジアルキレートが６５乃至７５質量％、そしてトリアルキレートが５乃至１０質量％であることを特徴とする、請求項１９に従う生成物。
21. アルキル化ジフェニルアミン生成物が、モノノニルジフェニルアミンが１５乃至２５質量％、ジノニルジフェニルアミンが６５乃至７５質量％、そしてトリノニルジフェニルアミンが７より多く１０質量％までであることを特徴とする、請求項２０に従って製造された生成物。
22. トリノニルジフェニルアミン含有量が８質量％より多い請求項２１に従って製造された生成物。
23. 主要量の潤滑粘度の油、および少量の請求項２０に従って製造された生成物を含む潤滑油組成物。