JP2008214749A - 無電解メッキ形成材料、触媒付着用塗布液、無電解メッキ形成方法、およびメッキ方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非導電性基材上に触媒付着層を有する無電解メッキ形成材料において、前記触媒付着層が、自己架橋性を有する親水性モノマーを構成モノマーとして含む親水性(メタ)アクリル系樹脂を含むように構成する。
【選択図】なし
Description
(1)冷却管および攪拌装置を備えた反応容器中に、N−メチロールアクリルアミド(自己架橋性を有する親水性モノマー)とメチルメタクリレート(疎水性モノマー)とを、5:5のモル比で混入し、さらに希釈溶媒として酢酸エチルを加えて反応モノマー濃度を50%とした。次いで、窒素ガスで反応容器内を充分に置換した後、オイルバスにて反応溶液の温度を60〜90℃に加熱した。加熱後、モノマー量に対して0.15%の重合開始剤を添加し、反応を6〜8時間継続させて共重合させ、親水性(メタ)アクリル系樹脂a(固形分50%)を得た。
(2)N−メチロールアクリルアミドとメチルメタクリレートとのモル比を2:8に変更した他は上記と同様にして、親水性(メタ)アクリル系樹脂b(固形分50%)を得た。
(3)上記(1)および(2)において、N−メチロールアクリルアミド(自己架橋性を有する親水性モノマー)の代わりに、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート(自己架橋性を有さない親水性モノマー)を用いて、親水性(メタ)アクリル系樹脂c(固形分50%)および親水性(メタ)アクリル系樹脂d(固形分50%)を得た。
[実施例1]
厚み100μmのポリエステルフィルム(ルミラーT60:東レ社)の一方の面に、親水性(メタ)アクリル系樹脂aを溶媒で希釈してなる触媒付着層塗布液を塗布し、90℃で3分加熱し、厚み1μmの触媒付着層を形成し、実施例1の無電解メッキ形成材料を得た。
実施例1の親水性(メタ)アクリル系樹脂aを親水性(メタ)アクリル系樹脂bに変更した以外は実施例1と同様にして実施例2の無電解メッキ形成材料を得た。
実施例1の親水性(メタ)アクリル系樹脂aを下記の樹脂に変更した以外は実施例1と同様にして、実施例3の無電解メッキ形成材料を得た。
<実施例3の樹脂>
・親水性(メタ)アクリル系樹脂
(ケミトリーL-40M:綜研化学社、櫛形樹脂、疎水性モノマーの割合86mol%)
(枝成分:N−メチロールアクリルアミドおよび2−ヒドロキシルエチルメタクリレート/何れも親水性モノマー、幹成分:メチルメタクリレート/疎水性モノマー)
実施例1の親水性(メタ)アクリル系樹脂aを親水性(メタ)アクリル系樹脂cに変更した以外は実施例1と同様にして比較例1の無電解メッキ形成材料を得た。
実施例1の親水性(メタ)アクリル系樹脂aを親水性(メタ)アクリル系樹脂dに変更した以外は実施例1と同様にして比較例2の無電解メッキ形成材料を得た。
厚み100μmのポリエステルフィルム(ルミラーT60:東レ社)の一方の面に、下記処方の硬化層塗布液を塗布し、100℃で30秒間乾燥させ、厚み1μmの硬化層を形成した。硬化層形成後直ちに硬化層上に下記処方の触媒付着層塗布液を塗布し、110℃で5分間乾燥させ、厚み1.5μmの触媒付着層を形成し、比較例3の無電解メッキ形成材料を得た。
・ポリエステル樹脂 10部
(バイロン200:東洋紡績社、固形分100%)
・イソシアネート系化合物 1部
(タケネートD160N:三井化学ポリウレタン社)
・メチルエチルケトン 40部
・トルエン 40部
・アノン 10部
・ポリビニルアルコール 1部
(ゴーセノールNH20:日本合成化学工業社)
・水 9部
比較例3の硬化層塗布液のポリエステル樹脂を、同じくポリエステル樹脂(エリーテルUE3350:ユニチカ社、固形分100%)に変更し、イソシアネート系化合物の添加量を14部に変更した以外は比較例3と同様にして比較例4の無電解メッキ形成材料を得た。
(2)触媒付与:触媒浴としてパラジウムおよびスズ混合のコロイド溶液を用い、感受性化処理を60秒、活性化処理を30秒順次行った。
(3)無電解メッキ:下記組成の無電解メッキ浴を用い、浴温60℃、浸漬時間15分の条件で無電解メッキを行った。
<無電解メッキ浴>
・硫酸銅五水和物 0.03M
・EDTA四水和物 0.24M
・ホルマリン 0.20M
・ジピリジル 10ppm
・界面活性剤 100ppm
(4)電解メッキ:電解メッキ浴として硫酸銅メッキ浴(キューブライトTHプロセス:在原ユージライト社)を用い、約30μmの厚みとなるまで電解メッキを行った。
メッキが均一に形成されているかについて目視で評価を行った。ムラなく均一にメッキが形成されているものを「○」、ムラがあり不均一なものを「×」とした。
メッキ面に隙間間隔1mmの桝目が100個できるように切れ目を入れ、切れ目を入れた箇所にセロハン粘着テープを貼って剥がした後に、膜(電解メッキ、無電解メッキ、触媒付着層、硬化層)が非導電性基材に接着している面積割合を目視で観察した。
純水に10分間浸漬した後、取り出して十分に乾燥させ、浸漬前からの重量変化を測定した。その結果、触媒付着層が溶出せず重量変化がないものを「○」、触媒付着層の重量の20%以上が溶出したものを「×」とした。
実施例1〜3および比較例1〜4の無電解メッキ形成材料について、無電解メッキを形成した後に130℃で5分間、追加熱処理を行い、その後に電解メッキを形成した。電解メッキ形成後さらにレジスト膜をメッキ面に塗布し、酸エッチングによりパターンを形成後、レジスト膜をアルカリで剥離した。その後、メッキパターンがエッチングで除去されて露出した触媒付着層の表面抵抗率(JIS K7194:1994)を測定した。また、触媒付着層形成直後の触媒付着層の表面抵抗率を測定した。追加熱処理の前後で、表面抵抗率が10の何乗台から10の何乗台に変化したかを表1に示す。なお、表1の左の数値は触媒付着層形成直後の数値であり、右の数値は追加熱処理後の数値である。左の数値より右の数値が大きければ、追加熱処理により絶縁性が向上していることを示すことになる。なお、表中の数値の単位は「Ω/□」である。
無電解メッキを施した直後のメッキ層の色を基材側から観察した。その結果、メッキ層の色が鮮やかな銅色であったものを「○」、黒ずんでいたものを「×」とした。
上記(4)のように追加熱処理後に電解メッキが形成された実施例1〜3および比較例1〜4の無電解メッキ形成材料の電解メッキ面表面のひび割れを観察した。その結果、自己架橋が進行した実施例1〜3の無電解メッキ形成材料は殆どひび割れることなく、自己架橋を起こさない比較例1〜4の無電解メッキ形成材料に対する優位性が確認された。
また、実施例1〜3の無電解メッキ形成材料の触媒付着層の厚み(1.0μm)を、0.7μm、0.5μm、0.2μm、0.05μmに変更したものを作製し、電解メッキ面のひび割れを観察した。その結果、触媒付着層の厚みが薄くなるほどひび割れを起こしにくいことが確認された。
Claims (11)
- 非導電性基材上に触媒付着層を有する無電解メッキ形成材料において、前記触媒付着層が、自己架橋性を有する親水性モノマーを構成モノマーとして含む親水性(メタ)アクリル系樹脂を含むことを特徴とする無電解メッキ形成材料。
- 前記自己架橋性を有する親水性モノマーが、N−メチロール(メタ)アクリルアミドであることを特徴とする請求項1記載の無電解メッキ形成材料。
- 前記親水性(メタ)アクリル系樹脂を構成するモノマーとして、自己架橋性を有さない親水性モノマーを含むことを特徴とする請求項1記載の無電解メッキ形成材料。
- 前記親水性(メタ)アクリル系樹脂を構成するモノマーとして、疎水性モノマーを含むことを特徴とする請求項1記載の無電解メッキ形成材料。
- 前記自己架橋性を有する親水性モノマーの一部が自己架橋されてなることを特徴とする請求項1記載の無電解メッキ形成材料。
- 非導電性基材上に無電解メッキ用触媒を付着させるための触媒付着用塗布液であって、自己架橋性を有する親水性モノマーを構成モノマーとして含む親水性(メタ)アクリル系樹脂を含むことを特徴とする触媒付着用塗布液。
- 請求項1から5何れか1項記載の無電解メッキ形成材料の触媒付着層に触媒を付着させた後、無電解メッキを行うことを特徴とする無電解メッキの形成方法。
- 非導電性基材上に触媒付着層が形成されてなる無電解メッキ形成材料の、触媒付着層に触媒を付着するステップ(1)と、触媒を付着した無電解メッキ形成材料をメッキすべき金属化合物を含む無電解メッキ液に浸漬し、無電解メッキを行うステップ(2)と、無電解メッキが形成された無電解メッキ形成材料を電解メッキ浴に浸漬し通電して電解メッキを行うステップ(3)とを含む非導電性基材のメッキ方法において、前記無電解メッキ形成材料として、請求項1から5何れか1項記載の無電解メッキ形成材料を用いたことを特徴とするメッキ方法。
- 非導電性基材上に触媒付着層が形成されてなる無電解メッキ形成材料の、触媒付着層に触媒を付着するステップ(1)と、触媒を付着した無電解メッキ形成材料をメッキすべき金属化合物を含む無電解メッキ液に浸漬し、無電解メッキを行うステップ(2)と、無電解メッキが形成された無電解メッキ形成材料を電解メッキ浴に浸漬し通電して電解メッキを行うステップ(3)とを含む非導電性基材のメッキ方法において、前記無電解メッキ形成材料として、非導電性基材の表面に請求項6記載の触媒付着用塗布液を塗布することにより触媒付着層を形成した無電解メッキ形成材料を用いたことを特徴とするメッキ方法。
- 前記無電解メッキ形成材料を加熱し、前記親水性(メタ)アクリル系樹脂の架橋を進行させるステップ(4)を含むことを特徴とする請求項8又は9記載のメッキ方法。
- 前記ステップ(4)は、ステップ(1)の後であってステップ(3)の前に行うことを特徴とする請求項10記載のメッキ方法。
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