JP2008208490A - ピッチ系炭素繊維及び炭素繊維強化複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均直径が8〜12μm、繊維長が20〜500μmであるピッチ系炭素繊維であって、該ピッチ系炭素繊維の六角網面の面間隔が0.3365〜0.3375nmであり、結晶成長方向の微結晶サイズ(Lc)が30〜50nmであり、繊維軸と交差する方向の微結晶サイズ(La)が45〜100nmであり、灰分が0.1重量%以下であって、該ピッチ系炭素繊維が体積分率で10〜500体積%を含有する炭素繊維強化複合材料の厚さ方向の熱伝導率が少なくとも1W/(m・K)あることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
これに対し、後者のピッチ系炭素繊維は、高温度熱処理である黒鉛化処理を経た後に、その特性が発揮され、黒鉛結晶の性能が発現するという特徴を有する。
熱伝導・熱伝達に異方性のない成形材料は、成形が容易で、格別な条件設定や注意が不要となる利点を有する。成形体としても部品としても、均質で互換性に富む利点がある。
請求項1の発明は、単繊維の平均直径(D)が8〜12μmの範囲であり、単繊維の平均繊維長(L)が20〜500μmであるピッチ系炭素繊維を紡糸して得られる炭素繊維であって、該ピッチ系炭素繊維は、その六角網面の面間隔が0.3365〜0.3375nmであり、c軸方向の結晶子サイズ(Lc)は30〜50nmであり、またLcと直交するab軸方向の結晶子サイズ(La)は45〜100nmである。
本発明においては、前述の適切な軟化点を備えたメゾフェースピッチの如き好ましいピッチ原料から紡糸ノズルを用いてピッチ繊維を得る。
この工程において使用される紡糸ノズルの形状については格別な制約はないものの、ノズル孔のラウンド長と孔径の比(所謂L/D)が20以下のものが好ましく用いられ、更に好ましくは15よりもさらに小さいものが用いられる。
ピッチ系炭素繊維に含浸せしめるマトリックス樹脂として熱可塑性樹脂を選択する場合は、樹脂を溶融した状態で配合することができる。これに対し、熱硬化性樹脂を適応する場合、一般に、未硬化液体状の熱硬化性樹脂前躯体(モノマー、重合触媒等を含む)を含浸させ、しかる後に重合処理する。
上記方法において、ピッチ系炭素繊維をあらかじめマトリックス樹脂中に混練分散しておき、その後所望の形状を有する金型へ導入して得る方法が一般に採択しやすい。
マトリックスが熱可塑性樹脂である場合、加熱溶融状態の熱可塑性樹脂をピッチ系炭素繊維集合体中へ導入する方法が一般に採択しやすい。
具体的には半導体素子や電子部品が発生する熱を効果的に外部へ放散させるための放熱部材、伝熱部材あるいはそれらの構成材料等として、放熱板、半導体パッケージ用部品、ヒートシンク、ヒートスプレッダー、ダイパッド、プリント配線基板、冷却ファン用部品、ヒートパイプ、筐体等に成形加工して用いることができる。
このようにして得られた炭素繊維強化複合材料は、サーマルマネジメントの用途に好適に用いることができる。
なお、本実施例における各値は、以下の方法に従って求めた。
(1)ピッチ系炭素繊維の直径は、焼成を経た繊維を走査型電子顕微鏡下800倍で任意の10視野を抽出して撮影し求めた。
(2)ピッチ系炭素繊維の糸長は、焼成を経た繊維を抜き取り測長器で測定した。
(3)ピッチ系炭素繊維の繊維軸方向の熱伝導率は、焼成後の糸の抵抗率を測定し、特開平11−117143号公報に開示されている熱伝導率と電気比抵抗との関係を表す下記式(1)より求めた。
[数1]
K=1272.4/ER−49.4 (1)
ここで、Kは炭素繊維の熱伝導率W/(m・K)、ERは炭素繊維の電気比抵抗μΩmを表す。
(4)炭素繊維強化複合材料の厚み方向の熱伝導率はレーザーフラッシュ法にて測定した。
(5)三次元ランダムマット状炭素繊維の結晶サイズは、X線回折に現れる(002)面、(110)面からの反射を測定して学振法にて求めた。
(6)密度は浮沈法で求めた。
(7)ピッチ系炭素繊維の灰分は、酸素雰囲気中で灰化し、重量法にて求めた。
(1)炭素繊維集合体の製造
ピッチ繊維を紡糸するには、スピナレット、紡糸温度、時間当たりの吐出量、スリットからの加熱ガスの温度・噴出速度、噴出位置等の条件を試行錯誤により適正化する。目標とする繊維直径は9〜14μm程度である。
そして、金網ベルト上にピッチ繊維を捕集し、要すれば、クロスラッピングにより目付けを調整し、不融化処理して、さらに焼成処理を施してから、ミリング装置を用いてこのピッチ繊維を短繊維化して、所定の繊維長の炭素繊維を得る。繊維長20〜500μmは篩により選別する。
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。光学的異方性割合は100%、軟化点が284℃であった。直径0.2mmの円形断面孔の紡糸口金を使用し、スリットから加熱空気を毎分4800mの線速度で噴出させて、熔融ピッチを牽引して平均直径15μmのピッチ系繊維を作製した。紡出されたピッチ繊維をベルト上に捕集してマットとし、さらにクロスラッピングで目付320g/m2のシート状ピッチ繊維とした。
次にマトリックス樹脂として株式会社三洋化成製マレイン酸変性ポリプロピレンフィルムを用い、ピッチ系炭素繊維集合体を強化材として、成形体の体積比率として30%になるようにセットし、北川精機株式会社製真空プレス機にて、内のり200mmの金型で1mm厚になるようにプレス成形を実施した。成形された炭素繊維強化複合材の厚み方向の熱伝導率を測定したところ、4.3W/(m・K)であった。
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。光学的異方性割合は100%、軟化点が284℃であった。実施例1と同じ円形断面孔のスピナレットを使用し、スリットから加熱空気を毎分5300mの線速度で噴出させて、溶融ピッチを牽引して平均直径12μmのピッチ系短繊維を作製した。紡出された長繊維をベルト上に捕集してマットとし、さらにクロスラッピングで目付255g/m2のマット状ピッチ繊維とした。
ピッチ系炭素繊維は実施例1と同じ方法で作製した。
次にマトリックス樹脂としてシリコーン系熱硬化性樹脂(東レダウシリコーン製SE1882)を用い、ピッチ系炭素繊維強化材を成形体の体積比率として30%になるようにセットし、北川精機株式会社製真空プレス機にて、内のり200mmの金型で0.5mm厚になるようにプレス成形を実施した。成形された炭素繊維強化複合材の厚さ方向の熱伝導率を測定したところ、5.2W/(m・K)であった。
ピッチ系炭素繊維は実施例2と同じ方法で作製した。
次にマトリックス樹脂としてシリコーン系熱硬化性樹脂(東レダウシリコーン製SE1882)を用い、ピッチ系炭素繊維強化材を成形体の体積比率として30%になるようにセットし、北川精機株式会社製真空プレス機にて、内のり200mmの金型で0.5mm厚になるようにプレス成形を実施した。成形された炭素繊維強化複合材の厚さ方向の熱伝導率を測定したところ、1.9W/(m・K)であった。
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。光学的異方性割合は100%、軟化点が285℃であった。直径0.2mm円形断面孔の紡糸口金を使用し、スリットから加熱空気を毎分4800mの線速度で噴出させて、溶融ピッチを牽引して平均直径15μmのピッチ系長繊維を作製した。紡出された繊維をベルト上に捕集してマットとし、さらにクロスラッピングで目付320g/m2の三次元ランダム形状を有するピッチ繊維マットとした。
実施例1において、ピッチ系炭素繊維集合体を用いることなく、マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂単体を成形体として、その厚さ方向の熱伝導率を測定したところ0.2W/(m・K)であった。
石油ピッチを主原料とした。光学的異方性割合は80%、軟化点が305℃であった。直径0.2mm円形断面孔の紡糸口金を使用し、スリットから加熱空気を毎分4800mの線速度で噴出させて、溶融ピッチを牽引して平均直径15μmのピッチ系長繊維を作製した。紡出された繊維をベルト上に捕集してマットとし、さらにクロスラッピングで目付320g/m2の三次元ランダム形状を有するピッチ繊維マットとした。
Claims (7)
- 単繊維の平均直径(D)が8〜12μmの範囲であり、かつ該平均直径(D)に対する繊維直径分布(S)の比(CV)が5〜15%の範囲にあり、単繊維の平均繊維長(L)が20〜500μmであるピッチ系炭素繊維であって、該炭素繊維の六角網面の面間隔が0.3365〜0.3375nmであり、c軸方向の結晶子サイズ(Lc)が30〜50nmであり、ab軸方向の結晶子サイズ(La)が45〜100nmであることを特徴とするピッチ系炭素繊維。
- 真密度が1.5〜2.5g/ccの範囲であり、該繊維の繊維軸方向の熱伝導率が少なくとも200W/(m・K)である請求項1に記載のピッチ系炭素繊維。
- 灰分が0.1重量%以下である請求項1又は請求項2に記載のピッチ系炭素繊維。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のピッチ系炭素繊維に熱可塑性樹脂からなるマトリックスを含浸させて得られる炭素繊維強化複合材料。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のピッチ系炭素繊維に熱硬化性樹脂からなるマトリックスを含浸させて得られる炭素繊維強化複合材料。
- ピッチ系炭素繊維がマトリックスに対して体積分率で3〜500体積%を含有してなる請求項4又は請求項5に記載の炭素繊維強化複合材料。
- 平板状に成形した状態における厚さ方向の熱伝導率が少なくとも1W/(m・K)である請求項4〜6のいずれかに記載の炭素繊維強化複合材料。
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