JP2008163404A - 合金ナノ結晶、合金ナノ結晶の製造方法および合金ナノ結晶分散液 - Google Patents
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Abstract
製造コストを低減しつつ容易かつ効率よく製造することができ、溶媒中に容易かつ長期間安定して分散可能で、基板上に配列したときに、高密度磁気記録媒体、磁気抵抗効果素子、燃料電池の電極用の触媒または磁気温熱療法用の発熱体等として好適に使用し得る新規合金ナノ結晶を提供する。
【解決手段】
FeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素と、PtおよびPdから選ばれる少なくとも1種の貴金属元素とを含むコア部と、該コア部の表面に付着した長鎖飽和脂肪酸とを有することを特徴とする合金ナノ結晶である。
【選択図】 なし
Description
さらに詳しくは、本発明は、基板上に配列したときに、高密度磁気記録媒体、磁気抵抗効果素子、燃料電池の電極用の触媒または磁気温熱療法用の発熱体等として好適に使用し得る合金ナノ結晶、該合金ナノ結晶を効率よく製造する方法および上記合金ナノ結晶を有する分散液に関する。
M. Nakaya et al. Langmuir, 22, (2006), p3485-3487 S. Sun et al., Science, 287, (2000), p1989-1992 S. Sun et al. J. Phys. Chem. B, 107, (2003), p5419-5425
(1)FeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素と、PtおよびPdから選ばれる少なくとも1種の貴金属元素とを含むコア部と、該コア部の表面に付着した長鎖飽和脂肪酸とを有することを特徴とする合金ナノ結晶、
(2)前記遷移金属元素および貴金属元素の合計含有量に対する前記遷移金属元素の合計含有量の比がモル比で0.4以上0.7以下である上記(1)に記載の合金ナノ結晶、
(3)前記コア部が粒子形状を有し、その平均粒径が1nm以上15nm以下である上記(1)または(2)に記載の合金ナノ結晶、
(4)前記長鎖飽和脂肪酸が、アルキル基の炭素数が7〜23のアルキルモノカルボン酸である上記(1)〜(3)のいずれかに記載の合金ナノ結晶、
(5)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の合金ナノ結晶を製造する方法であって、
FeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素を含む長鎖飽和脂肪酸塩と、PtおよびPdから選ばれる少なくとも1種の貴金属元素の塩または錯体とを、溶媒中、還元剤の存在下に加熱することを特徴とする合金ナノ結晶の製造方法、
(6)前記遷移金属元素を含む長鎖飽和脂肪酸塩が、アルキル基の炭素数が7〜23のアルキルモノカルボン酸の塩である上記(5)に記載の合金ナノ結晶の製造方法、
(7)前記貴金属元素の塩または錯体が、ハロゲン化物、カルボン酸塩、硝酸塩、β−ジケトナト錯体、エチレンジアミン錯体、アンミン錯体、ホスフィン錯体、ニトリル錯体、π−アリル錯体およびシクロオクタジエン錯体から選ばれる少なくとも1種の塩または錯体である上記(5)または(6)に記載の合金ナノ結晶の製造方法、
(8)前記溶媒が、前記遷移金属元素を含む長鎖飽和脂肪酸塩および前記貴金属元素の塩または錯体と反応しないものである上記(5)〜(7)のいずれかに記載の合金ナノ結晶の製造方法、
(9)前記溶媒が、200〜400℃の範囲の沸点を有するものである前記(5)〜(8)のいずれかに記載の合金ナノ結晶の製造方法、
(10)前記還元剤が、炭素数が8〜24のアルコール、炭素数が8〜24のホスフィン
、水素化ホウ素化合物、シラン化合物、水素化リチウム、水素化ナトリウムおよびヒドラジンから選ばれる少なくとも1種である上記(5)〜(9)のいずれかに記載の合金ナノ結晶の製造方法、
(11)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の合金ナノ結晶が、該合金ナノ結晶と反応しない溶媒中に分散していることを特徴とする合金ナノ結晶分散液、
(12)前記溶媒が、前記合金ナノ結晶を単分散し得るものである上記(11)に記載の合金ナノ結晶分散液、および
(13)前記溶媒が、炭素数が6〜12の芳香族炭化水素、炭素数が1〜3の塩素化炭化水素、炭素数が5〜18の飽和炭化水素および炭素数が4〜18のエーテルから選ばれる少なくとも1種を50容量%以上含むものである上記(11)または(12)に記載の合金ナノ結晶分散液
を提供するものである。
本発明の合金ナノ結晶は、FeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素と、PtおよびPdから選ばれる少なくとも1種の貴金属元素とを含むコア部と、該コア部の表面に付着した長鎖飽和脂肪酸とを有することを特徴とする。
より好ましく、15〜20at%であることがさらに好ましい。第3金属元素の合計量がコア部を構成する全金属元素量に対して5at%未満では、合金ナノ結晶のfct相への相転移温度を十分に低くすることができず、また、第3金属元素の合計量がコア部を構成する全金属元素量に対して50at%を超えると、所望の磁気特性を得ることができなくなる。
の溶解度が低下するので、合金ナノ結晶の単離、精製が困難になる。
FeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素を含む長鎖飽和脂肪酸塩と、PtおよびPdから選ばれる少なくとも1種の貴金属元素の塩または錯体とを、溶媒中、還元剤の存在下に加熱することを特徴とするものである。
(CnH2n+2COO)2Fe (ただし、7≦n≦23) (I)
で示される2価のFe脂肪酸塩や、一般式(II)
(CnH2n+2COO)2Co (ただし、7≦n≦23) (II)
で示される2価のCo脂肪酸塩を挙げることができる。一般式(I)で表されるFe脂肪酸塩および一般式(II)で表されるCo脂肪酸塩は単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
ては、沸点が上記範囲内にある炭化水素、エーテル、アルコール、アルキルカルボン酸およびアルキルアミンから選ばれる少なくとも1種を挙げることができ、例えば、沸点が上記範囲内にある炭素数が12〜24のアルキルカルボン酸や、沸点が上記範囲内にある炭素数が12〜24のアルキルアミンを挙げることができる。
本発明の合金ナノ結晶分散液は、本発明の合金ナノ結晶が、該合金ナノ結晶と反応しない溶媒中に分散していることを特徴とする。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)40mgおよび1,2−ヘキサデカンジオール400mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したFePtナノ結晶を得た。
ICP発光分光分析装置(セイコー電子工業(株)製SPS4000)を用いて、誘導結合プラズマ原子発光法により、測定した。
(2)コア部の平均粒径
粒子像を透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製、JEM2000EX)で観察することにより、測定した。
(3)コア部の結晶相
X線回折装置((株)マックサイエンス製、MXP−18)により、確認した。
オクタデセン4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)40mgおよび1,2−ヘキサデカンジオール400mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら320℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したFePtナノ結晶を得た。
2−ドデカノール4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)40mgおよび1,2−ヘキサデカンジオール400mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら300℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したFePtナノ結晶を得た。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、cis−ジクロロビス(トリフェニルホスフィン)白金(II)80mgおよび1,2−ヘキサデカンジオール400mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることによりステアリン酸が表面に付着したFePtナノ結晶を得た。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)40mgおよびトリオクチルホスフィン560mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることによりステアリン酸が表面に付着したFePtナノ結晶を得た。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)40mgおよびトリヘキシルシラン430mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したFePtナノ結晶を得た。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)40mgおよびトリ−2−ブチル水素化ホウ素リチウム290mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したFePtナノ結晶を得た。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)40mgおよび水素化リチウム30mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したFePtナノ結晶を得た。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)40mgおよび水素化ナトリウム60mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したFePtナノ結晶を得た。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸コバルト(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)40mgおよび1,2−ヘキサデカンジオール400mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したCoPtナノ結晶を得た。
オクタデセン4mLにステアリン酸コバルト(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)40mgおよび1,2−ヘキサデカンジオール400mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら320℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したCoPtナノ結晶を得た。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)パラジウム(II)31mgおよび1,2−ヘキサデカンジオール400mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加えて遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したFePdナノ結晶を得た。
回折により確認した。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸鉄(II)90mg、酢酸パラジウム(II)23mgおよび1,2−ヘキサデカンジオール400mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加え遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したFePdナノ結晶を得た。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸コバルト(II)90mg、ビス(アセチルアセトナト)パラジウム(II)31mgおよび1,2−ヘキサデカンジオール400mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加え遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したCoPdナノ結晶を得た。
ジオクチルエーテル4mLにステアリン酸コバルト(II)90mg、硝酸パラジウム(II)23mgおよびトリオクチルホスフィン560mgを加え、Arガス雰囲気下で撹拌しながら280℃で30分加熱を行なった。
反応溶液を室温まで冷却した後、エタノールを加え遠心分離を行い、沈殿物を集めることにより、ステアリン酸が表面に付着したCoPdナノ結晶を得た。
Claims (13)
- FeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素と、PtおよびPdから選ばれる少なくとも1種の貴金属元素とを含むコア部と、該コア部の表面に付着した長鎖飽和脂肪酸とを有することを特徴とする合金ナノ結晶。
- 前記遷移金属元素および貴金属元素の合計含有量に対する前記遷移金属元素の合計含有量の比がモル比で0.4以上0.7以下である請求項1に記載の合金ナノ結晶。
- 前記コア部が粒子形状を有し、その平均粒径が1nm以上15nm以下である請求項1または請求項2に記載の合金ナノ結晶。
- 前記長鎖飽和脂肪酸が、アルキル基の炭素数が7〜23のアルキルモノカルボン酸である請求項1〜請求項3のいずれかに記載の合金ナノ結晶。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の合金ナノ結晶を製造する方法であって、
FeおよびCoから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素を含む長鎖飽和脂肪酸塩と、PtおよびPdから選ばれる少なくとも1種の貴金属元素の塩または錯体とを、溶媒中、還元剤の存在下に加熱することを特徴とする合金ナノ結晶の製造方法。 - 前記遷移金属元素を含む長鎖飽和脂肪酸塩が、アルキル基の炭素数が7〜23のアルキルモノカルボン酸の塩である請求項5に記載の合金ナノ結晶の製造方法。
- 前記貴金属元素の塩または錯体が、ハロゲン化物、カルボン酸塩、硝酸塩、β−ジケトナト錯体、エチレンジアミン錯体、アンミン錯体、ホスフィン錯体、ニトリル錯体、π−アリル錯体およびシクロオクタジエン錯体から選ばれる少なくとも1種の塩または錯体である請求項5または請求項6に記載の合金ナノ結晶の製造方法。
- 前記溶媒が、前記遷移金属元素を含む長鎖飽和脂肪酸塩および前記貴金属元素の塩または錯体と反応しないものである請求項5〜請求項7のいずれかに記載の合金ナノ結晶の製造方法。
- 前記溶媒が、200〜400℃の範囲の沸点を有するものである請求項5〜請求項8のいずれかに記載の合金ナノ結晶の製造方法。
- 前記還元剤が、炭素数が8〜24のアルコール、炭素数が8〜24のホスフィン、水素化ホウ素化合物、シラン化合物、水素化リチウム、水素化ナトリウムおよびヒドラジンから選ばれる少なくとも1種である請求項5〜請求項9のいずれかに記載の合金ナノ結晶の製造方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の合金ナノ結晶が、該合金ナノ結晶と反応しない溶媒中に分散していることを特徴とする合金ナノ結晶分散液。
- 前記溶媒が、前記合金ナノ結晶を単分散し得るものである請求項11に記載の合金ナノ結晶分散液。
- 前記溶媒が、炭素数が6〜12の芳香族炭化水素、炭素数が1〜3の塩素化炭化水素、炭素数が5〜18の飽和炭化水素および炭素数が4〜18のエーテルから選ばれる少なくとも1種を50容量%以上含むものである請求項11または請求項12に記載の合金ナノ結晶分散液。
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