JP2008143050A - 多層容器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、オレフィン樹脂を含む内外層と、前記内外層間に酸素吸収性バリヤー樹脂組成物からなる中間層を有する多層容器であって、酸素吸収性バリヤー樹脂組成物の降温結晶化ピーク温度は、酸素吸収性バリヤー樹脂組成物を構成する基材樹脂(酸素バリヤー樹脂)よりも低く、前記多層容器は、基材樹脂の降温結晶化開始温度(Tc2)から1〜15℃低い温度域で固相成形されたものであり、容器胴部の熱分析において、30℃から100℃/分で130℃に昇温した後の等温結晶化による発熱量が0.5J/g未満である、多層容器を提供する。
【選択図】なし
Description
しかしながら、エチレン−ビニルアルコール共重合体などの酸素バリヤー性樹脂を中間層とする多層シートを成形する際は、透明性、機械的特性向上の点から固相成形が採用され、固相成形する場合には、酸素バリヤー性樹脂層の切れや厚みムラなどの問題がある。
オレフィン樹脂としては、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、線状超低密度ポリエチレン(LVLDPE)等のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン−プロピレン共重合体、ポリブテン−1、エチレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体(アイオノマー)或いはこれらのブレンド物などが挙げられる。
本発明では、酸素や香気成分に対するバリヤー性に特に優れた樹脂として、エチレン−ビニルアルコール共重合体を用いるのが望ましい。エチレン−ビニルアルコール共重合体としては、それ自体公知の任意のものを用いることができ、例えば、エチレン含有量が20〜60モル%、特に25〜50モル%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体を、ケン化度が96モル%以上、特に99モル%以上となるようにケン化して得られる共重合体ケン化物が使用できる。
このエチレン−ビニルアルコール共重合体ケン化物は、フィルムを形成し得るに足る分子量を有するべきであり、一般に、フェノール:水の重量比で85:15の混合溶媒中30℃で測定して 0.01dL/g以上、特に0.05dL/g以上の粘度を有することが望ましい。
ポリアミド樹脂としては、(a)ジカルボン酸成分とジアミン成分とから誘導された脂肪族、脂環族或いは半芳香族ポリアミド、(b) アミノカルボン酸或いはそのラクタムから誘導されたポリアミド、或いはこれらのコポリアミド或いはこれらのブレンド物が挙げられる。
また、ジアミン成分としては、 1,6− ジアミノヘキサン、1,8−ジアミノオクタン、1,10− ジアミノデカン、1,12− ジアミノドデカン等の炭素数4〜25、特に6〜18の直鎖状又は分岐鎖状アルキレンジアミン、ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、4, 4′− ジアミノ−3,3′− ジメチルジシクロヘキシルメタン、特にビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、1,3−ビス(アミノシクロヘキシル)メタン、1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン等の脂環族ジアミン、m−キシリレンジアミン及び/又はp−キシリレンジアミン等の芳香脂肪族ジアミンが挙げられる。
アミノカルボン酸成分として、脂肪族アミノカルボン酸、例えばω−アミノカプロン酸、ω−アミノオクタン酸、ω−アミノウンデカン酸、ω−アミノドデカン酸や、パラ−アミノメチル安息香酸、パラ−アミノフェニル酢酸等の芳香脂肪族アミノカルボン酸等を挙げることができる。
本発明では、ポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度が40eq/106g以上、特に末端アミノ基濃度が50eq/106gを超えるポリアミド樹脂であることが、ポリアミド樹脂の酸化劣化を抑制する点で好ましい。
ポリアミド樹脂の酸化劣化、つまり酸素吸収と、ポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度とは密接な関係がある。即ち、ポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度が上述した比較的高い範囲にある場合には、酸素吸収速度は殆どゼロかゼロに近い値に抑制されるのに対して、ポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度が前記範囲を下回るようになると、ポリアミド樹脂の酸素吸収速度が増大する傾向がある。
これらのポリアミドもフィルムを形成するに足る分子量を有するべきであり、濃硫酸中1.0g/dl の濃度で且つ30℃の温度で測定した相対粘度(ηrel)が1.1 以上、 特に1.5 以上であることが望ましい。
T:I=95: 5乃至 5:95
特に 75:25乃至25:75
のモル比で含有し、且つエチレングリコール成分(E)とビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼン成分(BHEB)とを、
E:BHEB=99.999:0.001〜2.0:98.0
特に 99.95:0.05〜40:60
のモル比で含有する。BHEBとしては、1,3−ビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼンが好ましい。
このポリエステルは、少なくともフィルムを形成し得るに足る分子量を有するべきであり、一般にフェノールとテトラクロルエタンとの60:40の重量比の混合溶媒中、30℃の温度で測定して、0.3〜2.8dl/g、特に0.4〜1.8dl/gの固有粘度[η]を有することが望ましい。
ポリグリコール酸を主体とするポリエステル樹脂、或いはこのポリエステル樹脂と前記芳香族ジカルボン酸とジオール類とから誘導されたポリエステル樹脂をブレンドしたポリエステル樹脂を用いることもできる。
酸化性重合体としては、不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体などが挙げられ、例えばポリエンを単量体として誘導される。ポリエンの適当な例としては、ブタジエン、イソプレン等の共役ジエン等が挙げられる。ポリエンの単独重合体、或いは前記ポリエンを2種類以上組合せ、若しくは他の単量体と組み合わせたランダム共重合体、ブロック共重合体等を酸化性重合体として用いることができる。ポリエンから誘導される重合体の中でも、ポリブタジエン、ポリイソプレン、天然ゴム、ニトリル−ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム等が好適であるが、勿論、これらに限定されない。
また、不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体としては、官能基を有することが好ましい。官能基としては、カルボン酸基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、カルボン酸アミド基、エポキシ基、水酸基、アミノ基、カルボニル基などが挙げられるが、カルボン酸基、カルボン酸無水物基が、相溶性等の点で特に好ましい。これらの官能基は樹脂の側鎖に存在していても、末端に存在していてもよい。
これらの官能基を導入するのに用いられる単量体としては、前記の官能基を有するエチレン系不飽和単量体が挙げられる。
不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体にカルボン酸基又はカルボン酸無水物基を導入するために用いる単量体としては、不飽和カルボン酸またはこれらの誘導体を用いるのが望ましく、具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸、シトラコン酸、テトラヒドロフタル酸等のα,β−不飽和カルボン酸、ビシクロ〔2,2,1〕ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸等の不飽和カルボン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、テトラヒドロ無水フタル酸等のα,β不飽和カルボン酸無水物、ビシクロ〔2,2,1〕ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸無水物等の不飽和カルボン酸の無水物が挙げられる。
酸素バリヤー樹脂への分散性の点で、特に好適なカルボン酸又はカルボン酸無水物基を有する不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体は、カルボン酸又はその誘導体を、酸価が5KOHmg/g以上となる量で含有している液状樹脂であることが好ましい。
不飽和カルボン酸又はその誘導体の含有量が前記の範囲にあると、不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体の酸素バリヤー樹脂への分散が良好となると共に、酸素の吸収も円滑に行われる。
不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体を酸素バリヤー樹脂に配合する場合、遷移金属触媒の存在下において、不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体1g当たり常温で2×10-3mol以上、特に4×10-3mol以上の酸素を吸収する能力を有することが好ましい。すなわち、酸素吸収能力が前記値以上である場合、良好な酸素バリヤー性を発現させるために多量の不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体を酸素バリヤー樹脂に配合する必要がなく、従って、配合した樹脂組成物の加工性や成形性の低下を招くこともない。
本発明に用いる不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体における炭素−炭素二重結合は、特に限定されず、ビニレン基の形で主鎖中に存在しても、またビニル基の形で側鎖に存在していてもよく、要は酸化可能なものであればよい。
不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体は、酸素吸収性バリヤー樹脂組成物に対して1〜30重量%、特に3〜20重量%の範囲で含有されるのが好ましい。不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体の配合量が前記範囲内であれば、酸素吸収性層は十分な酸素吸収能を有し、樹脂組成物の成形性も維持することができる。
酸化触媒としては、鉄、コバルト、ニッケル等の周期律表第VIII族金属成分が好ましいが、他に銅、銀等の第I族金属:錫、チタン、ジルコニウム等の第IV族金属、バナジウムの第V族、クロム等VI族、マンガン等のVII族の金属成分を含む遷移金属触媒などが挙げられる。これらの金属成分の内でもコバルト成分は、酸素吸収速度が大きく、本発明の目的に特に適したものである。
遷移金属触媒は、前記遷移金属の低価数の無機酸塩或いは有機酸塩或いは錯塩の形で一般に使用される。
無機酸塩としては、塩化物などのハライド、硫酸塩等のイオウのオキシ酸塩、硝酸塩などの窒素のオキシ酸塩、リン酸塩などのリンオキシ酸塩、ケイ酸塩等が挙げられる。
一方有機酸塩としては、カルボン酸塩、スルホン酸塩、ホスホン酸塩などが挙げられるが、カルボン酸塩が本発明の目的に好適であり、その具体例としては、酢酸、プロピオン酸、イソプロピオン酸、ブタン酸、イソブタン酸、ペンタン酸、イソペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、イソヘプタン酸、オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、ノナン酸、3,5,5−トリメチルヘキサン酸、デカン酸、ネオデカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸、ステアリン酸、アラキン酸、リンデル酸、ツズ酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、ギ酸、シュウ酸、スルファミン酸、ナフテン酸等の遷移金属塩が挙げられる。
また、酸化触媒の含有量は、前記降温結晶化ピーク温度が基材樹脂よりも低くなるように当業者であれば容易に設定することができ、一般的には酸素吸収性バリヤー樹脂組成物の合計重量に対して、金属量として100〜1000ppmであり、好ましくは200〜500ppmである。
酸素吸収性バリヤー樹脂組成物は、酸素バリヤー樹脂と酸化性重合体のブレンド物でも良いが、第三成分として核剤・相溶化剤等の添加剤を配合しても良い。特に、酸素吸収性・加工性・透明性向上等の点で、酸化性重合体または添加剤が、酸素バリヤー性樹脂と結合していることが好ましい。なお、前記結合は、核磁気共鳴、フーリエ変換赤外分光光度計等により確認することができる。
そして、本発明の多層容器は、基材樹脂の降温結晶化開始温度(Tc2)から1〜15℃低い温度域で固相成形される。このような成形条件とすることにより、後述する発熱量を適切な範囲とすることができ、酸素吸収能を有する酸素バリヤー性に優れた多層容器を得ることができる。好ましくは、本発明の多層容器は、Tc2から1〜15℃低い温度域(T)で固相成形され、より好ましくは3〜14℃低い温度域で固相成形される。
また、本発明の多層容器は、容器胴部の熱分析において、30℃から100℃/分で130℃に昇温した後の等温結晶化による発熱量が0.5J/g未満である。前記発熱量をこのような範囲とすることにより、容器外観、機械的特性が良く、酸素吸収能を有する酸素バリヤー性に優れた多層容器を得ることができる。
さらに、本発明の多層容器は、少なくとも容器胴部において、X線回折により測定した(110)面の強度(I)とベースライン(I0)の強度比I/I0は、好ましくは4以上である。前記強度比I/I0をこのような範囲とすることにより、より一層、透明性、機械的特性が良く、酸素吸収能を有する酸素バリヤー性に優れた多層容器を得ることができる。前記強度比I/I0は、より好ましくは4〜10である。
接着剤樹脂としては、例えば、エチレン−アクリル酸共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体、無水マレイン酸グラフトポリエチレン、無水マレイン酸グラフトポリプロピレン、アクリル酸グラフトポリオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、共重合ポリエステル、共重合ポリアミド等があり、これらを2種以上の組み合わせたものでもよい。
これらの接着剤樹脂は、同時押出又はサンドイッチラミネーション等による積層に有用である。また、イソシアネート系又はエポキシ系等の熱硬化型接着剤樹脂も使用できる。
本発明の酸素吸収性バリヤー樹脂組成物を用いる積層構造は、使用態様、要求される機能により適宜選択できる。特に、酸素バリヤー層を少なくとも一層有している構造が、酸素吸収層の寿命を向上することができるので好ましい。
これらの脱臭剤或いは吸着剤としては、それ自体公知のもの、例えば、天然ゼオライト、合成ゼオライト、シリカゲル、活性炭、添着活性炭、活性白土、活性酸化アルミニウム、クレー、珪藻土、カオリン、タル区、ベントナイト、セピオライト、アタバルジャイト、酸化マグネシウム、酸化鉄、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化鉄、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、合成ハイドロタルサイト、アミン担時多孔質シリカが使用できる。中でも、アミン担時多孔質シリカは、酸化副生成物であるアルデヒドとの反応性の点で好ましく、また、種々の酸化副生成物に対して優れた吸着性を示し、しかも透明である点でシリカ/アルミナ比が大きい所謂ハイシリカゼオライトが好ましい。ハイシリカゼオライトとしては、シリカ/アルミナ比(モル比)が80以上であることが好ましく、より好ましくは90以上であり、さらに好ましくは、100〜700である。このようなシリカ/アルミナ比のゼオライトは、シリカ/アルミナ比が低いゼオライトが吸着性を低下させてしまうような高湿度条件において逆に酸化副生成物の包装性能が向上するという性質を有しており、水分を含む内容品を包装する包装体に使用した場合、特に有効である。ハイシリカゼオライトの交換カチオンは、ナトリウム、リチウム、カリウムなどのアルカリ金属、カルシウム、マグネシウムなどのアルカリ土類金属の一種又は2種以上の混合物であることが必要である。この場合、交換カチオンとして少なくともナトリウムイオンを含有するのが好ましく、特に、実質的に全ての交換カチオンがナトリウムであるのが好ましいものとしてあげられる。
そして、本発明の多層構造体を用いた包装容器は、酸素による内容物の香味低下を防止できる容器として有用である。
充填できる内容物としては、飲料ではビール、ワイン、フルーツジュース、炭酸ソフトドリンク、ウーロン茶、緑茶等、食品では果物、ナッツ、野菜、肉製品、幼児食品、コーヒー、ジャム、マヨネーズ、ケチャップ、食用油、ドレッシング、ソース類、佃煮類、乳製品等、その他では医薬品、化粧品、ガソリン等、酸素存在下で劣化を起こしやすい内容品などが挙げられるが、これらの例に限定されない。
1.測定方法
(1)基材樹脂の降温結晶化開始温度(Tc2)から1〜15℃低い温度域(T)での固相成形
多層容器の胴部から測定サンプルを切り取り、DSC測定示差走査熱量計(DSC6220:SII社製)により、0℃より10℃/分の速度で230℃まで昇温し、5分保持後10℃/分の速度で0℃まで降温させ、基材樹脂の降温結晶化開始温度(Tc2)を求めた結果、162℃であった。
この降温結晶化開始温度162℃(Tc2)から成形温度(T)を引いた温度差(Tc2)−(T)を求め、基材樹脂の降温結晶化開始温度162℃(Tc2)から1〜15℃低い温度域(T)で固相成形されているかどうかを確認した。
多層容器の胴部から測定サンプルを切り取り、DSC測定示差走査熱量計(DSC6220:SII社製)を用いて、30℃より100℃/分の速度で130℃まで昇温し、30分間保持したときの等温結晶化による発熱量を求めた。
多層容器の胴部から測定サンプルを切り取り、微小X線回折装置(PSPC−150C:理学電気(株)製)により回折プロファイルを測定した。測定は、X線をコリメータで細束ビームにし、多重折り返し資料面に垂直に入射させ、X線光軸と湾曲型PSPCを含む面に対し、容器高さ方向が、垂直(高さ方向の配向の強さ)になるようにセットして、ブラッグ角2θ=0〜100°での回折強度を、湾曲PSPCにより積算した。得られたX線回折プロファイルから、空気散乱を差し引いた後、2θ=14.5°のピーク強度(ポリプロピレンの110面に相当する)をIとし、2θ=15.5°のピーク強度をI0として強度比I/I0を計算した。
多層容器の外観を目視で観察し、縦筋状のムラ(成形時の延伸ムラ)、表面の凹凸、白濁、肉厚の均一性(容器肉厚のバラツキ)といった容器外観、耐衝撃性(落下強度)といった機械的特性を確認し、それらの現象の発生の無しを○、有りを×とした。
エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂(32mol%のエチレンを共重合)(EP−F171B:(株)クラレ)から成る基材樹脂(酸素バリヤー樹脂)ペレットと、ネオデカン酸コバルト(コバルト含有率が14wt%)(DICANATE5000:大日本インキ化学工業(株))から成る遷移金属触媒を、タンブラーで混合し、コバルト量で350ppmのネオデカン酸コバルトを、前記基材樹脂ペレット表面に均一に付着させた。
次いで、出口部分にストランドダイを装着した二軸押出機(TEM−35B:東芝機械(株))を用い、スクリュー回転数100rpmで低真空ベントを引き、液体フィーダーにより酸価40mgKOH/gの無水マレイン酸変性ポリブタジエン(M−2000−20:日本石油化学(株))を、コバルトを付着させた基材樹脂950重量部に対して50重量部滴下し、成形温度200℃でストランドを引き、酸素吸収性バリヤー樹脂組成物ペレットを作製した。
そして、ポリプロピレン樹脂(EC9J:日本ポリプロ(株))、接着樹脂(アドマーQF551:三井化学(株))を用い、前記作製した酸素吸収性バリヤー樹脂組成物のペレットを用いて3種5層の多層シートを作製した。
層構成及び厚みは、ポリプロピレン層(557μm)/接着樹脂層(24μm)/酸素吸収性バリヤー樹脂組成物層(38μm)/接着樹脂層(24μm)/ポリプロピレン層(557μm)、全厚みは1200μmである。
この多層シートを30cm角に切断後、遠赤外線ヒーターでシートを148℃に加熱し、プラグアシスト真空圧空成形機を用い、絞り比H/D=1.3の多層容器を固相成形した。
得られた多層容器の降温結晶化開始温度162℃(Tc2)から成形温度(T)を引いた温度差(Tc2−T)、等温結晶化による発熱量、X線回折強度比I/I0の測定、容器の評価を行なった。
シート加熱温度を159℃とした以外は、実施例1と同様に多層容器を固相成形し、測定及び評価を行った。
絞り比H/D=1.6とした以外は、実施例1と同様に多層容器を固相成形し、測定及び評価を行った。
中間層を基材樹脂とした以外は、実施例1と同様に多層容器を固相成形し、測定及び評価を行った。
中間層を基材樹脂とし、シートの加熱温度を158℃とした以外は、実施例1と同様に多層容器を固相成形し、測定及び評価を行った。
中間層を基材樹脂とし、成形時の絞り比を1.6とした以外は、実施例1と同様に多層容器を固相成形したが、この条件では固相成形することができず、等温結晶化による発熱量、X線回折強度比I/I0の測定、及び容器の評価は行わなかった。
シートの加熱温度を130℃とした以外は、実施例1と同様に多層容器を成形し、測定及び評価を行った。
中間層を基材樹脂とし、シートの加熱温度を130℃とした以外は、実施例1と同様に多層容器を成形し、測定及び評価を行った。
シートの加熱温度を180℃、絞り比H/D=0.8とした以外は、実施例1と同様に多層容器を成形し、測定及び評価を行った。
表2から明らかなように、本発明によれば、固相成形時の加工性に優れた酸素吸収性バリヤー樹脂組成物からなる中間層を有する多層容器を得ることが可能となり、容器外観、機械的特性に優れる多層容器とすることができる。
Claims (4)
- オレフィン樹脂を含む内外層と、前記内外層間に酸素吸収性バリヤー樹脂組成物からなる中間層を有する多層容器であって、
酸素吸収性バリヤー樹脂組成物の降温結晶化ピーク温度は、酸素吸収性バリヤー樹脂組成物を構成する基材樹脂(酸素バリヤー樹脂)よりも低く、
前記多層容器は、基材樹脂の降温結晶化開始温度(Tc2)から1〜15℃低い温度域(T)で固相成形されたものであり、
容器胴部の熱分析において、30℃から100℃/分で130℃に昇温した後の等温結晶化による発熱量が0.5J/g未満である、多層容器。 - 少なくとも容器胴部において、X線回折により測定した(110)面の強度(I)とベースライン(I0)の強度比I/I0が4以上である、請求項1に記載の多層容器。
- 酸素吸収性バリヤー樹脂組成物が、基材樹脂に不飽和エチレン結合を有する酸化性重合体及び酸化触媒を配合した樹脂を含む、請求項1又は2記載の多層容器。
- 基材樹脂が、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂である、請求項1〜3のいずれか1項記載の多層容器。
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