JP2008133367A - ハードコート層形成用組成物、積層体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分子中に2個以上の炭素-炭素二重結合を有するラジカル硬化性化合物(1)、ラジカル重合開始剤(2)、溶剤(3)を含有し、ラジカル硬化性化合物(1)が、アクリル酸エステル類、アクリルアミド類、メタクリル酸エステル類、メタクリルアミド類、ウレタンアクリレート類から選択され、ラジカル重合開始剤(2)が、全ラジカル重合性化合物に対し0.1〜10重量%であり、ラジカル重合開始剤(2)として、吸収波長が短波長200nm以上380nm未満であるものと、吸収波長が長波長380nm以上600nm以下であるものとを使用し、溶剤(3)の割合が、組成物全体に対し10〜90質量%であるハードコート層形成用組成物、これを用いた積層体およびその製造方法。
【選択図】なし
Description
前記ラジカル硬化性化合物(1)が、アクリル酸エステル類、アクリルアミド類、メタクリル酸エステル類、メタクリルアミド類およびウレタンアクリレート類からなる群から選択される1種または複数の化合物であり、
前記ラジカル重合開始剤(2)の組成割合が、組成物に含まれる全ラジカル重合性化合物に対し0.1〜10重量%であり、
前記ラジカル重合開始剤(2)として、吸収波長が短波長200nm以上380nm未満であるラジカル重合開始剤と、吸収波長が長波長380nm以上600nm以下であるラジカル重合開始剤との、少なくとも2種類を使用し、かつ、
前記溶剤(3)の組成割合が、組成物全体に対し10〜90質量%であることを特徴とするハードコート層形成用組成物である。
請求項2に記載の発明は、基材上にハードコート層を少なくとも有する積層体であって、前記ハードコート層が、請求項1に記載のハードコート層形成用組成物を塗布し硬化して得られたものであることを特徴とする積層体である。
請求項3に記載の発明は、前記ハードコート層上に機能層を有することを特徴とする請求項2に記載の積層体である。
請求項4に記載の発明は、基材上にハードコート層を少なくとも有する積層体の製造方法であって、前記基材上に請求項1に記載のハードコート層形成用組成物を塗布し、該塗布物に380nm以上600nm以下の範囲の長波長光を照射し、続いて、200nm以上380nm未満の短波長光を順次照射する工程を有することを特徴とする積層体の製造方法である。
本発明によれば、カールやクラックを伴うことなく、高透過率、高硬度、高安定性、耐アルカリ性能を持つハードコート層形成用組成物、それを用いた積層体およびその製造方法が提供される。
本発明に使用されるラジカル硬化性化合物(1)は、分子中に、2個以上の炭素-炭素二重結合を有し、電離放射線や紫外線照射により硬化する化合物が挙げられる。
具体的には、紫外線硬化型であるアクリル酸エステル類、アクリルアミド類、メタクリル酸エステル類、メタクリルアミド類、ウレタンアクリレート類等のアクリル系樹脂等が好適である。以上の樹脂が挙げられるが、この限りではない。
また、ラジカル重合開始剤(2)の配合量としては、ラジカル重合性化合物(1)に対して、若しくはハードコート層形成用組成物中に更にラジカル重合性化合物(1)以外のラジカル重合性化合物を含有する場合はこれを含めたハードコート層形成用組成物中の全ラジカル重合性樹脂に対して、0.1〜10%(wt%)であることが好ましい。この範囲を上回ると十分な強度を有するハードコート層の硬化皮膜層が得られにくく、一方、下回ると硬化が不十分になる場合がある。
防汚剤としては、特に限定はしないが、フッ素及び珪素を含む化合物などを含む組成物を好適に用いることができる。
特に、パーフルオロ基を有するアルコキシシラン化合物などを挙げられる。
防眩性を持たせるためには、例えば粒径0.1〜10μm程度のアクリル樹脂粒子やシリカ粒子などを用いることができる。
また、帯電防止性を持たせるためには、酸化亜鉛系粒子、スズ-インジウム複合酸化物(ITO)粒子、酸化スズ系粒子、酸化アンチモン系粒子などの導電性粒子を用いることができる。
赤外線吸収剤は公知のものを用いることができる。
なお、LCDの表面に用いる反射防止材とする場合は、光学特性の点でTACフィルムを用いることが好ましい。
照射ランプの波長特性は、いくつかの波長域に放射電力が大きいピークがあるので、ラジカル重合開始剤の吸収波長域と照射ランプの放射電力の有効な波長域と一致させれば、反応を進めやすい。したがって、吸収波長域の異なるラジカル重合開始剤を使用すれば、照射ランプの放射電力を有効に利用できることになる。このために、本発明では、まず該塗布物に対し、長波長ランプ(380nm以上600nm以下)を用いて長波長照射を行い、長波長380nm以上600nm以下の吸収波長域を有するラジカル重合開始剤を立ち上げて、硬化反応を樹脂の深部にまで作用させ、ハードコート層全体を固まらせる。次に、短波長ランプ(200nm以上380nm未満)を用いて短波長照射を行い、短波長200nm以上380nm未満の吸収波長域を有するラジカル重合開始剤も立ち上げて、硬化反応を続けて行う。その結果、ハードコート層は完全に硬化される。従って、ハードコート積層体の硬度が上がる。
具体的には、クリアハードコート層であれば、ヘイズ0.05〜0.5、光線透過率85〜95%の範囲内が好ましく、後述するような防眩性を持たせたハードコート層であれば、ヘイズ5%〜50%、光線透過率80%〜95%の範囲内が好ましい。
(ハードコート層形成用組成物の調製)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートDPHA(日本化薬製)4.0gとウレタンアクリレートUA−306H4.0g(共栄社化学製)を混合し、0.24gの開始剤イルガキュア184と0.16gの開始剤DAROCUR TPOをさらに添加し、溶剤メチルエチルケトン/酢酸メチル(50:50wt%)混合溶媒8.0gを加え、1時間攪拌してハードコート層形成用組成物を得た。該ハードコート層形成用組成物は安定であり、2ヶ月間放置しても、透明であり、沈殿物は析出しなかった。
得られたハードコート層形成用組成物をトリアセチルセルロースフィルム(TAC)基材(富士フィルム株式会社製、厚み80μm)表面に3.0ml滴下し、ワイヤーバーを用いて塗布し、成膜した。50℃で1分間乾燥して、385nm以下の波長をカットする短波長カットフィルターLU3851(朝日分光社製)付きUVランプVバルブ(Fusion製)を用いて長波長照射(385〜500nm)を行った(積算露光量150mJ/cm2)。さらに、UVランプHバルブ(Fusion製)を用いて短波長照射(200〜350nm)も行った(積算露光量200mJ/cm2)。なお、得られたハードコート層の膜厚は10μmであった。
実施例1において、ハードコート層形成用組成物として、DPHAの替わりに、日本合成化学社製の紫外線硬化型樹脂UV-1700Bを用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、ハードコート層形成用組成物を得た。該ハードコート層形成用組成物は安定であり、2ヶ月間放置しても、透明であり、沈殿物は析出しなかった。
その後実施例1と同様の操作でTAC基材の表面にハードコート層を形成した。得られたハードコート層の膜厚は10μmであった。
実施例1において、ハードコート層形成用組成物をTAC基材表面に3.0ml滴下し、ワイヤーバーを用いて塗布した。50℃で1分間乾燥して短波長照射(露光量350mJ/cm2)により硬化した。なお、得られたハードコート層の膜厚は10μmであった。
実施例1において、DPHA(日本化薬製)4.0gとUA−306H4.0g(共栄社化学製)を混合し、0.4gの開始剤イルガキュア184をさらに添加し、溶剤メチルエチルケトン/酢酸メチル(50:50wt%)混合溶媒8.0gと混合し、1時間で攪拌してハードコート層形成用組成物を得た。該組成物をTAC基材表面に3.0ml滴下し、ワイヤーバーを用いて塗布した。50℃で1分間乾燥して、長波長照射を行った(積算露光量150mJ/cm2)。さらに、短波長照射も行った(積算露光量200mJ/cm2)。なお、得られたハードコート層の膜厚は10μmであった。
実施例2において、ハードコート層形成用組成物をTAC基材表面に3.0ml滴下し、ワイヤーバーを用いて塗布した。50℃で1分間乾燥して短波長照射(露光量350mJ/cm2)により硬化した。なお、得られたハードコート層の膜厚は10μmであった。
実施例2において、ハードコート層形成用組成物として、日本合成化学社製の紫外線硬化型樹脂UV-1700Bを用いて0.40gの開始剤イルガキュア184を添加した。溶剤メチルエチルケトン/酢酸メチル(50:50wt%)混合溶媒8.0gと混合し、1時間で攪拌してハードコート層形成用組成物を得た。TAC基材表面に3.0ml滴下し、ワイヤーバーを用いて塗布した。50℃で1分間乾燥して、長波長照射を行った(積算露光量150mJ/cm2)。さらに、短波長照射も行った(積算露光量200mJ/cm2)。なお、得られたハードコート層の膜厚は10μmであった。
実施例1,2、比較例1,2,3,4で得られたハードコート層の鉛筆硬度、ヘイズ、全光線透過率、初期密着性試験についての評価を行い、表1に示した。
(鉛筆硬度評価方法)
JISK5400規定の鉛筆引掻き試験を実施した。鉛筆引掻き試験結果(X/5)は、5回の試験の内、傷が付かなかった回数がXであることを示す。Xは4以上になった場合で合格とする。
(ヘイズ、全光線透過率の評価方法)
Nippon DENSHOKU社製NDH 2000ヘイズメーターを使用して測定した。
(初期密着性試験の評価方法)
基材上の塗層面に対し、ナイフで1mm角の碁盤目を100個(縦10×横10)形成し、セロハン粘着テープ(ニチバン(株)製工業用24mm巾セロテープ(登録商標))を強く貼り付け、90°方向に急速に剥し、塗層剥離の個数を調べた。結果を表1に示す。
Claims (4)
- 分子中に、2個以上の炭素-炭素二重結合を有するラジカル硬化性化合物(1)、エネルギー線に感受性を有するラジカル重合開始剤(2)及び溶剤(3)を含有してなるハードコート層形成用組成物において、
前記ラジカル硬化性化合物(1)が、アクリル酸エステル類、アクリルアミド類、メタクリル酸エステル類、メタクリルアミド類およびウレタンアクリレート類からなる群から選択される1種または複数の化合物であり、
前記ラジカル重合開始剤(2)の組成割合が、組成物に含まれる全ラジカル重合性化合物に対し0.1〜10重量%であり、
前記ラジカル重合開始剤(2)として、吸収波長が短波長200nm以上380nm未満であるラジカル重合開始剤と、吸収波長が長波長380nm以上600nm以下であるラジカル重合開始剤との、少なくとも2種類を使用し、かつ、
前記溶剤(3)の組成割合が、組成物全体に対し10〜90質量%であることを特徴とするハードコート層形成用組成物。 - 基材上にハードコート層を少なくとも有する積層体であって、前記ハードコート層が、請求項1に記載のハードコート層形成用組成物を塗布し硬化して得られたものであることを特徴とする積層体。
- 前記ハードコート層上に機能層を有することを特徴とする請求項2に記載の積層体。
- 基材上にハードコート層を少なくとも有する積層体の製造方法であって、前記基材上に請求項1に記載のハードコート層形成用組成物を塗布し、該塗布物に380nm以上600nm以下の範囲の長波長光を照射し、続いて、200nm以上380nm未満の短波長光を順次照射する工程を有することを特徴とする積層体の製造方法。
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