JP2008127506A - 接着剤組成物、及び接着フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る接着剤組成物は、スチレンと、環式構造を有する(メタ)アクリル酸エステルと、鎖式構造からなる(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを含む単量体組成物を共重合してなるポリマーを主成分とする接着剤組成物である。そして、上記単量体組成物は、さらに、エチレン性二重結合を有するカルボン酸、二官能性モノマー、及び、スチレンマクロモノマーを含み、上記ポリマーが、スチレンブロックセグメントを有することで、耐熱性、高温環境下における接着強度、耐アルカリ性、高温プロセス後の剥離の容易性を向上させることができる。
【選択図】無し
Description
本実施の形態に係る接着剤組成物は、スチレンと、環式構造を有する(メタ)アクリル酸エステルと、鎖式構造からなる(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを含む単量体組成物とを共重合してなるポリマーを主成分とする。この構成により、接着剤組成物は、ある程度の耐熱性、高温環境下における接着強度、耐アルカリ性、高温プロセス後の剥離の容易性を備える。
本実施の形態に係る接着剤組成物は、上記単量体組成物に、スチレンを含む。上記スチレンは、200℃以上の高温環境下においても変質することが無いため、上記接着剤組成物の耐熱性が向上する。
本発明に係る接着剤組成物は、上記単量体組成物に、環式構造を有する(メタ)アクリル酸エステルを含む。これにより、上記接着剤組成物の耐熱性が向上する。また、上記(メタ)アクリル酸エステルを含むことにより、上記接着剤組成物におけるアクリル酸の必要量を削減し、剥離液による良好な剥離性を確保することが可能となる。
本発明に係る接着剤組成物は、上記単量体組成物に、鎖式構造からなる(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含む。これにより、当該接着剤組成物から得られる接着剤層の柔軟性、クラック耐性が向上する。
上記単量体組成物は、さらにエチレン性二重結合を有するカルボン酸を含む。上記エチレン性二重結合を有するカルボン酸を含むことにより得られる上記接着剤組成物は、高温、特に140℃〜200℃の環境下における接着強度、及び耐熱性が向上し、さらに、高温プロセスを経た後においても、容易に剥離することができる。
で示されるカルボン酸であることが好ましく、さらに好ましくは(メタ)アクリル酸又は下記一般式(2)
で示されるカルボン酸である。上記一般式(2)で示されるカルボン酸としては具体的には、R3がシクロヘキサン、ノルボルナン、トリシクロデカン、テトラシクロドデカンから水素原子を2個除いた基を有するものが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種類以上を混合して用いてもよい。これらの中でも、より好ましくは(メタ)アクリル酸である。これらのカルボン酸と、上記単量体組成物における他の成分との共重合は、好適に進み、さらに共重合後により得られるポリマーの構造が安定となる。よって、分子鎖同士の解離を防ぐことができるため、耐熱性、高温環境下における接着強度が向上する。
上記単量体組成物は、さらに二官能性モノマーを含む。二官能性モノマーを含むことにより、得られる接着剤組成物では、その構成分子が、当該二官能性モノマーを介して架橋される。架橋することによって、三次元構造をとり、当該接着剤組成物の質量平均分子量が大きくなる。一般に接着剤の技術分野において、構成する分子の質量平均分子量が大きくなると、接着剤組成物の内部エネルギーが向上することが知られている。そして、高温環境下における接着強度の高低は、この内部エネルギーも一つの要因となっていることが知られている。また、接着剤組成物の質量平均分子量が大きくなると、見かけのガラス転移点も上昇し、これにより接着強度が向上する。つまり、上記単量体組成物が、さらに二官能性モノマーを含むことによって、接着剤組成物の質量平均分子量が大きくなり、高温環境下における接着強度が向上する。
で示される化合物からなる群から選ばれる少なくとも一つの二官能性モノマーであることが好ましい。上記一般式(3)で示される化合物としては、ジメチロール−トリシクロデカンジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,9−ノナンジオールアクリレート、ナフタレンジアクリレート、及び下記式(4)
で示される化合物が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種類以上を混合して用いてもよい。
上記単量体組成物は、さらに、スチレンマクロモノマーを含む。これにより、得られる接着剤組成物の平均分子量が大きくなる。さらに、高温環境下における上記接着剤組成物中の分子鎖同士の解離が抑制される。そのため、接着剤組成物の耐熱性、高温環境下(特に140℃〜200℃)における接着強度、高温プロセス後の剥離の容易性を、さらに向上させることができる。なお、上述したカルボン酸を用いる量を若干減らしても、耐熱性を向上させる等の効果を得ることができるため、上記接着剤組成物の耐アルカリ性をさらに向上させることができる。
本実施の形態に係る接着剤組成物の主成分であるポリマーは、スチレンブロックセグメントを有する。
本実施の形態に係る接着剤組成物には、他の添加成分としてジメチルアクリルアミドなどのアクリルアミドやアクリロイルモルホリンなどのモルホリンを配合してもよい。これらの配合により、耐熱性と接着性との同時改善が期待できる。
本実施の形態に係る接着剤組成物は、上記単量体組成物を共重合反応させて製造すればよい。上記単量体組成物を共重合反応させる方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、既存の攪拌装置を用いて、上記単量体組成物を攪拌すればよい。
エチレン性二重結合を有するカルボン酸を混合するタイミングは、当該カルボン酸と、当該カルボン酸以外の上記単量体組成物の成分とが、共重合反応可能であれば、限定されるものではない。
二官能性モノマーは、予め、共重合反応の開始前に、他の単量体組成物に混合することが最も好ましいが、これに限定されるものではない。例えば、二官能性モノマーの一部又は全部を、他の単量体組成物の共重合反応開始後に混合しても、上述の接着剤組成物の質量平均分子量が大きくなる効果や、高温環境下における接着強度が向上する効果を、同様に得ることができる。
スチレンマクロモノマーを混合するタイミングは、上記スチレンマクロモノマーと、上記単量体組成物における当該スチレンマクロモノマー以外の成分とが、共重合反応をすることが可能であれば、限定されるものではない。
スチレンブロックセグメントの形成は、本実施の形態に係る接着剤組成物の製造に用いるスチレンの全部又は一部を、当該スチレンの残部と、上記(メタ)アクリル酸エステルと、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを混合して共重合反応を開始させた後、当該共重合反応を終了させる前に、一括して、又は複数回に分けて回分的に、共重合反応系、即ち共重合反応させている反応器等に混合することにより行なう。
共重合反応における温度条件は、適宜設定すればよく、限定されるものではないが、60〜150℃であることが好ましく、さらに好ましくは70〜120℃である。
以上述べてきた本発明に係る接着剤組成物は、用途に応じて様々な利用方法を用いることができる。例えば、液状のまま、半導体ウェハー等の被加工体の上に塗布して接着剤層を形成する方法を用いてもよいし、本発明に係る接着フィルム、即ち、予め可撓性フィルム等のフィルム上に上記のいずれかの接着剤組成物を含む接着剤層を形成した後、乾燥させておき、このフィルム(接着フィルム)を、被加工体に貼り付けて使用する方法(接着フィルム法)を用いてもよい。
本実施形態に係る接着剤組成物を取り除くための剥離液としては、通常用いられる剥離液を用いることができるが、特にPGMEAや酢酸エチル、メチルエチルケトンを主成分とする剥離液が環境負荷や剥離性の点で好ましい。
後述する実施例1及び比較例1に係る各接着剤組成物をシリコンウェハー上に塗布した後、それぞれの塗膜を40℃から250℃まで昇温して、塗膜からの脱ガス量を測定し、そのガス量により評価した。
シリコンウェハー上に、実施例1及び比較例1に係る接着剤組成物を塗布した後、150℃で3分間乾燥させた。次に、ガラス基板を200℃で、1kgの加重で接着させた後、各温度環境下で、そのガラス基板を引っ張り、シリコンウェハーから剥がれた時の接着強度を縦型電動計測スタンド「MX−500N」(株式会社イマダ社製)を用いて算出した。
6インチのシリコンウェハー上にスピンナーを用いて各接着剤組成物を1000rpmにて25秒間塗布した後、ホットプレートで200℃、3分間加熱して、上記シリコンウェハー上に塗膜層を得た。次に、上記塗膜層のクラックの有無を目視により観察し、クラックが有ったものを×、無しのものを○とした。なお、用いたシリコンウェハーの厚さは、15μmである。
耐アルカリ性は、シリコンウェハー上に、実施例1及び比較例1に係る接着剤組成物を塗布した後、200℃で3分間乾燥した。次に、2.38質量%のTMAH(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド)水溶液の中に浸漬させて、塗布した膜が溶解するか否かを目視で観察した。目視で、塗布した膜の溶解が確認されなかったものを○、確認されたものを×とした。
実施例1及び比較例1に係る接着剤組成物の接着性を評価した。具体的には、シリコンウェハー上に、実施例1及び比較例1に係る接着剤組成物を塗布した後、200℃で3分間加熱して、接着層を形成した。さらに当該接着層の上に、150℃で2分間熱圧着することにより、ガラス板を貼り付けた。次に、23℃、60℃、140℃、200℃の各温度環境下において、ガラス板を剥がしたとき、シリコンウェハー上に、接着剤組成物が残存しているか否かを観察した。接着剤組成物が残存していなければ、接着性を○とし、残存していれば接着性を×とした。また、ガラス板を剥がした後のシリコンウェハー上を光学顕微鏡(オリンパス社製、MX50)を用いて、50倍で観察した。
スチレンと、環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステルと、鎖式構造からなる(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを含み、エチレン性二重結合を有するカルボン酸、二官能性モノマー、及び、スチレンマクロモノマーとを含む単量体組成物を用い、さらに、スチレンブロックセグメントを形成させた接着剤組成物(実施例1)と、スチレンと、環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステルと、鎖式構造からなる(メタ)アクリル酸アルキルエステルのみを含む単量体組成物を用いた接着剤組成物(比較例1)との性質を比較した。
Claims (12)
- スチレンと、環式構造を有する(メタ)アクリル酸エステルと、鎖式構造からなる(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを含む単量体組成物を共重合してなるポリマーを主成分とする接着剤組成物であって、
上記単量体組成物が、さらに、エチレン性二重結合を有するカルボン酸、二官能性モノマー、及び、スチレンマクロモノマーを含み、
上記ポリマーが、スチレンブロックセグメントを有することを特徴とする接着剤組成物。 - 上記カルボン酸の量が、上記スチレンと、上記(メタ)アクリル酸エステルと、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルとの総量を100質量部としたとき、1〜10質量部であることを特徴とする請求項1に記載の接着剤組成物。
- 上記二官能性モノマーが、(メタ)アクリロイル基及びビニル基からなる群から選ばれる二つの官能基を備えることを特徴とする請求項1に記載の接着剤組成物。
- 上記二官能性モノマーの量は、上記スチレンと、上記(メタ)アクリル酸エステルと、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルとの総量を100質量部としたとき、0.1〜0.5質量部であることを特徴とする請求項1及び5〜7のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 上記スチレンマクロモノマーが、スチレンブロック構造と、当該スチレンブロック構造の両末端に位置する有機基とからなり、
上記有機基の内、少なくとも一つの有機基が、炭素−炭素二重結合を備えるスチレンマクロモノマーであることを特徴とする請求項1記載の接着剤組成物。 - 上記単量体組成物の総量を100質量部としたとき、上記スチレンと上記スチレンマクロモノマーとの総量は30〜90質量部であり、上記スチレンマクロモノマーの量は、当該総量の範囲内であって、5〜40質量部であることを特徴とする請求項1、9又は10に記載の接着剤組成物。
- フィルム上に、請求項1〜11のいずれか1項に記載の接着剤組成物を含有する接着剤層を備えることを特徴とする接着フィルム。
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