JP2008115472A - 粉末冶金用鉄基粉末混合物 - Google Patents

Abstract

【課題】優れた流動性を有する故に添加混合した種々の粉末の偏析が少ない粉末冶金用鉄基粉末混合物を提供する。
【解決手段】オレイン酸とステアリン酸亜鉛とからなる結合剤によって合金用粉末および／または切削性改善用粉末が表面に固着した鉄基粉末に、比表面積が1.0〜10ｍ³／ｇの範囲内を満足するステアリン酸亜鉛粉末を混合すると、優れた流動性を有する故に添加混合した種々の粉末の偏析が少ない粉末冶金用鉄基粉末混合物を得ることが出来る。
【選択図】なし

Description

本発明は、優れた流動性を有し、種々の粉末を添加混合してもその偏析が少ない粉末冶金用鉄基粉末混合物に関するものである。

粉末冶金に用いる鉄基粉末の特性を改善するため、種々の粉末を添加混合した混合物（以下、粉末冶金用鉄基粉末混合物という）が開発されている。たとえば鉄基粉末に、合金用粉末（たとえば銅粉，黒鉛粉，燐化鉄粉等）を添加し、さらに潤滑剤を添加した粉末冶金用鉄基粉末混合物が実用化されている。また、必要に応じて切削性改善用粉末（たとえばMnＳ粉等）を加える場合もある。

しかし鉄基粉末に添加される合金用粉末や切削性改善用粉末等は、粒子の寸法，形状，密度が異なるので、混合した後で振動あるいは流動等によって偏析が生じる。たとえば鉄基粉末に合金用粉末，潤滑剤，切削性改善用粉末を添加して混合した後、トラックで輸送する間に振動によって偏析が生じ、黒鉛粉が粉末冶金用鉄基粉末混合物の上面に浮かび上がる。またホッパーに投入する際に流動することによって、黒鉛粉がホッパー内の粉末冶金用鉄基粉末混合物の上面に浮かび上がるので、ホッパーから排出する初期，中期，後期における粉末冶金用鉄基粉末混合物の黒鉛粉濃度が変化する。

したがって、ホッパーから排出した粉末冶金用鉄基粉末混合物を金型に充填して加圧成形して得られる成形体の組成や密度が変動する。その結果、成形体を焼結した焼結体の特性（たとえば強度，密度等）が不均一になる。
粉末冶金用鉄基粉末混合物の偏析を防止する技術として、特許文献１には、ステアリン酸亜鉛を結合剤として鉄基粉末に黒鉛粉を付着させる技術が開示されている。また特許文献２には、金属石鹸と脂肪酸とを結合剤として用いる技術が開示されている。

しかしながら、これらの技術は、いずれも鉄基粉末の表面に合金用粉末や切削性改善用粉末を付着させるので、鉄基粉末の粒子が複雑な形状になり、流動性が低下する。
特開平1-219101号公報 特開平3-162502号公報

本発明は、優れた流動性を有する故に添加混合した種々の粉末の偏析が少ない粉末冶金用鉄基粉末混合物を提供することを目的とする。

本発明は、オレイン酸とステアリン酸亜鉛とからなる結合剤によって合金用粉末および／または切削性改善用粉末が表面に固着した鉄基粉末に、比表面積が1.0〜10ｍ³／ｇの範囲内を満足するステアリン酸亜鉛粉末を混合してなる粉末冶金用鉄基粉末混合物である。
本発明の粉末冶金用鉄基粉末混合物においては、結合剤の質量Ｍ_TOTAL-と結合剤を構成するオレイン酸の質量Ｍ_OLEとから算出される質量比Ｍ_OLE／Ｍ_TOTALが0.1〜0.4の範囲内であることが好ましい。また、結合剤を構成するステアリン酸亜鉛の質量Ｍ_STEとステアリン酸亜鉛粉末の質量Ｐ_STEとから算出される質量比Ｐ_STE／Ｍ_STEが0.1〜10の範囲内であることが好ましい。

本発明によれば、優れた流動性を有し、種々の粉末を添加混合してもその偏析が少ない粉末冶金用鉄基粉末混合物が得られる。さらに本発明の粉末冶金用鉄基粉末混合物を金型に充填して加圧成形すると、金型から成形体を取り出すときの抜出力が低く、かつ圧粉密度が高い成形体が得られる。この成形体を焼結して得られる焼結体の見掛密度と強度も高くなる。

本発明の粉末冶金用鉄基粉末混合物においては、溶融状態のオレイン酸とステアリン酸亜鉛を結合剤として使用して、合金用粉末および／または切削性改善用粉末を鉄基粉末の表面に固着させる。その手順は特に限定しないが、鉄基粉末，合金用粉末，切削性改善用粉末にオレイン酸とステアリン酸亜鉛を添加し、加熱しながら混合することによってオレイン酸とステアリン酸亜鉛が溶融し、容易に合金用粉末や切削性改善用粉末を鉄基粉末の表面に固着させることができる。

加熱温度は、オレイン酸とステアリン酸亜鉛が溶融する温度であれば良い。ただし加熱温度が100℃未満では、オレイン酸とステアリン酸亜鉛が十分に溶融せず、合金用粉末や切削性改善用粉末が鉄基粉末に固着し難い。一方、150℃を超えると、溶融したオレイン酸とステアリン酸亜鉛の粘度が低下するので、合金用粉末や切削性改善用粉末の固着力が低下する。したがって、鉄基粉末，合金用粉末，切削性改善用粉末にオレイン酸とステアリン酸亜鉛を混合するときの加熱温度は100〜150℃の範囲内が好ましい。

結合剤は潤滑剤としての機能も有するので、粉末冶金用鉄基粉末混合物の流動性の向上に寄与する。流動性が向上することによって、粉末冶金用鉄基粉末混合物の偏析を防止できる。
また結合剤が潤滑剤として機能するので、粉末冶金用鉄基粉末混合物を金型に充填して加圧成形して得られる成形体を取り出すときの抜出力が低下する。

結合剤の添加量が、粉末冶金用鉄基粉末混合物の質量に対して0.1質量％未満では、金型から成形体を取り出すときの抜出力が上昇する。一方、1.0質量％を超えると、粉末冶金用鉄基粉末混合物の流動性が低下する。したがって、結合剤の添加量は粉末冶金用鉄基粉末混合物の質量に対して0.1〜1.0質量％の範囲内が好ましい。
なお、この結合剤は、成形体を焼結する段階で蒸発あるいは焼失する。

結合剤の質量をＭ_TOTAL-とし、その結合剤を構成するオレイン酸の質量をＭ_OLEとして、質量比Ｍ_OLE／Ｍ_TOTALの値が0.1未満では、結合剤の融点が高くなり、100〜150℃の加熱では溶融しないという問題がある。一方、0.4を超えると、結合剤の融点が低下して、100〜150℃の加熱で結合剤が溶出し、合金粉末や切削性改善粉末を鉄粉粒子に固着し難い。したがって、Ｍ_OLE／Ｍ_TOTAL値は0.1〜0.4の範囲内が好ましい。

合金用粉末は、特定の成分に限定せず、従来から知られている銅粉，黒鉛粉，燐化鉄粉等を使用する。切削性改善用粉末は、特定の成分に限定せず、従来から知られているMnＳ粉等を使用する。
このようにして合金用粉末や切削性改善用粉末を付着させた鉄基粉末に、ステアリン酸亜鉛粉末を混合して、粉末冶金用鉄基粉末混合物とする。ステアリン酸亜鉛粉末の粒径は、粉末冶金用鉄基粉末混合物の流動性に多大な影響を及ぼす。本発明ではステアリン酸亜鉛粉末の粒径を評価する指標として、ＢＥＴ法で測定した比表面積を採用する。ステアリン酸亜鉛粉末の粒径をＤ、密度をρ、比表面積をＳとすると、Ｄ＝６／Ｓρの関係が成り立つ。

ステアリン酸亜鉛粉末の比表面積が、1.0ｍ³／ｇ未満では、ステアリン酸亜鉛粉末の粒径が大きすぎるので、粉末冶金用鉄基粉末混合物中で偏析を生じる。一方、10ｍ³／ｇを超えると、粒径が小さすぎるので、ステアリン酸亜鉛粉末が凝集して、粉末冶金用鉄基粉末混合物の流動性が低下する。したがって、ステアリン酸亜鉛粉末の比表面積は1.0〜10ｍ³／ｇの範囲内とする。

ステアリン酸亜鉛粉末の添加量が、粉末冶金用鉄基粉末混合物の質量に対して0.01質量％未満では、鉄基混合粉末成形後、抜出力が増大し、成形体の割れの原因となる。一方、1.0質量％を超えると、鉄基混合粉末の流動性が悪化し、さらに成形体の密度が低下する。したがって、ステアリン酸亜鉛粉末の添加量は粉末冶金用鉄基粉末混合物の質量に対して0.01〜1.0質量％の範囲内が好ましい。

また、結合剤を構成するステアリン酸亜鉛の質量をＭ_STEとし、添加するステアリン酸亜鉛粉末の質量をＰ_STEとして、質量比Ｐ_STE／Ｍ_STEの値が0.1未満では、結合剤が不足となり、合金化粉末や切削性改善粉末の固着が不十分となる。一方、10を超えると、金型付近の遊離したステアリン酸亜鉛が不足となり、成形後の抜出力が増大する。したがって、Ｐ_STE／Ｍ_STE値は0.1〜10の範囲内が好ましい。

なお、結合剤を構成するステアリン酸亜鉛の質量Ｍ_STEとオレイン酸の質量Ｍ_OLEと合計が結合剤の質量Ｍ_TOTAL-である。
以上のようにして得られた粉末冶金用鉄基粉末混合物は、優れた流動性を有する故に、添加混合した種々の粉末の偏析を防止できる。さらに本発明の粉末冶金用鉄基粉末混合物を金型に充填して加圧成形すると、金型から成形体を取り出すときの抜出力が低く、かつ圧粉密度が高い成形体が得られる。

この成形体を焼結すると、見掛密度が高くかつ強度が高い焼結体が得られる。

平均粒径78μｍの鉄基粉末に、合金用粉末として銅粉（平均粒径28μｍ）と黒鉛粉（平均粒径16μｍ）を添加した。一部には切削性改善用粉末としてMnＳ粉を添加した。さらにオレイン酸とステアリン酸亜鉛を添加して、140℃に加熱して10分間混合した後、室温まで冷却した。次いでステアリン酸亜鉛粉末を添加し、室温で10分間混合した。鉄基粉末は、水アトマイズ法で製造したものと還元法で製造したものを使用した。銅粉は、水アトマイズ銅粉と電解銅粉を使用した。黒鉛粉は天然黒鉛を使用した。その組合せは表１，２に示す通りである。

また、鉄基粉末，銅粉，黒鉛粉，MnＳ粉，オレイン酸，ステアリン酸亜鉛，ステアリン酸亜鉛粉末の含有量（いずれも粉末冶金用鉄基粉末混合物に対する比率）を表１，２に併せて示す。なお、表１，２には不可避的に混入する不純物は開示していない。
表１，２の発明例１〜６は、ステアリン酸亜鉛粉末の比表面積が本発明の範囲を満足する例である。比較例１〜４は、ステアリン酸亜鉛粉末の比表面積が本発明の範囲を外れる例である
表１，２に示す発明例１〜６と比較例１〜４の粉末冶金用鉄基混合粉末の流動性を調査した。その手順を以下に説明する。

円筒状の容器（内径100mm，高さ200mm）に粉末冶金用鉄基混合粉末１kgを投入し、次いで容器の底部中央に設けた直径2.6mmのオリフィスから粉末冶金用鉄基混合粉末を流出させた。その際、容器を静止させた状態で粉末冶金用鉄基混合粉末が流出したものを良（○）、容器を振動させた状態で粉末冶金用鉄基混合粉末が流出したものを可（△）、容器を振動させても粉末冶金用鉄基混合粉末が流出しなかったものを不良（×）として評価した。

このようにして粉末冶金用鉄基混合粉末の流動性を評価した結果を表３に示す。表３から明らかなように、発明例１，４，５の粉末冶金用鉄基混合粉末の流動性は良であった。発明例２は、Ｐ_STE／Ｍ_STE値が本発明の好適範囲を外れるので、流動性は可であるが、発明例１，４，５に比べて劣った。発明例３は、Ｍ_OLE／Ｍ_TOTAL値とＰ_STE／Ｍ_STE値が本発明の好適範囲を外れるので、流動性は可であるが、発明例１，４，５に比べて劣った。発明例６は、Ｍ_OLE／Ｍ_TOTAL値が本発明の好適範囲を外れるので、流動性は可であるが、発明例１，４，５に比べて劣った。

これに対して比較例１〜４の粉末冶金用鉄基混合粉末の流動性は不良であった。

次に、それぞれの粉末冶金用鉄基混合粉末を金型に充填して加圧成形し、金型から成形体を取り出すときの抜出力と、その成形体の圧粉密度を調査した。その手順を以下に説明する。
内径25mm，深さ20mmの金型に粉末冶金用鉄基混合粉末を充填し、５ｔ／cm²の圧力で加圧成形した。そのタブレット状の成形体を金型から取り出して、それに要する抜出力を調査した。さらにタブレット状の成形体の圧粉密度を調査した。

このようにして成形体の抜出力と圧粉密度を調査した結果を表３に示す。表３から明らかなように、発明例の抜出力は12〜15.1MPaであったのに対して、比較例の抜出力は13〜23MPaであった。また圧粉密度は、発明例が6.85〜6.92Mg／ｍ³であったのに対して、比較例は6.84〜6.89Mg／ｍ³であった。つまり抜出力は、発明例の方が比較例に比べて低くなり、圧粉密度は、発明例の方が比較例に比べて高くなった。

以上から、発明例の粉末冶金用鉄基粉末混合物は、優れた流動性を有しており、金型に充填して加圧成形すると、金型から成形体を取り出すときの抜出力が低くなり、かつ圧粉密度の高い成形体が得られることが確かめられた。

Claims (3)

1. オレイン酸とステアリン酸亜鉛とからなる結合剤によって合金用粉末および／または切削性改善用粉末が表面に固着した鉄基粉末に、比表面積が1.0〜10ｍ³／ｇの範囲内を満足するステアリン酸亜鉛粉末を混合してなることを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物。
2. 前記結合剤の質量Ｍ_TOTAL-と前記結合剤を構成する前記オレイン酸の質量Ｍ_OLEとから算出される質量比Ｍ_OLE／Ｍ_TOTALが0.1〜0.4の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金用鉄基粉末混合物。
3. 前記結合剤を構成する前記ステアリン酸亜鉛の質量Ｍ_STEと前記ステアリン酸亜鉛粉末の質量Ｐ_STEとから算出される質量比Ｐ_STE／Ｍ_STEが0.1〜10の範囲内であることを特徴とする請求項１または２に記載の粉末冶金用鉄基粉末混合物。