JP2008095001A - 封止用組成物 - Google Patents

Abstract

【課題】球状スペーサーを含有する封止用組成物において、塗布に適した粘度特性を有し、特にディスペンサーのノズル詰まりが生じない粘度を有するとともに、封止パターンの形状維持性が良好であり、しかも高精度の封止層（封止幅、封止厚み）を形成することができる封止用組成物を得る。
【解決手段】本発明の封止用組成物は、球状スペーサーと、アスペクト比が１．５〜１５のフィラー材と、樹脂とを含有する封止用組成物であって、（フィラー材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係を満たすことを特徴とする。
【選択図】図３

Description

本発明は、封止用組成物に関し、特に液晶ディスプレイ（以下、ＬＣＤという）、有機ＥＬ等の平面表示装置または電子部品に好適な封止用組成物に関する。

従来、ＬＣＤ等の封止は、所定形状のスペーサーと紫外線硬化樹脂等を含有した封止用組成物（封止材）を用いて行われていた。一般的に、ＬＣＤは、封止用組成物で一定のセルギャップを形成し、紫外線硬化樹脂を硬化させることで封止されている（例えば、特許文献１参照）。

また、封止用組成物に添加されるスペーサーは、基板等の被封止物間のギャップを一定に保つ機能を有している。スペーサーの大きさは、用途に応じて選択される。具体的には、現在、スペーサーは１〜２００μｍ程度の大きさのものが使用されている。

ところで、封止用組成物は、スクリーン印刷機、ディスペンサー等の塗布機を用いて、基板等に塗布された後、所定の硬化処理に供される。
特開２００６−５８４６６号公報

ディスペンサーを使用する場合、一回の塗布操作で所定厚みを有する封止パターンを形成することができることから、平面表示装置、電子部品等の製造効率の向上を図ることができる。一方、スクリーン印刷機で所定厚みを有する封止パターンを形成するためには、印刷操作を複数回繰り返さなければならない。つまり、所定厚みを有する封止パターンを形成するためには、印刷層を積層しなければならない。このことが平面表示装置、電子部品等の製造効率を低下させる一因となっていた。特に、直径が大きい球状スペーサー、例えば、直径１０μｍ以上の球状スペーサーを含有する封止用組成物の場合、スクリーン印刷機で複数回の印刷操作を行うことは困難であり、所定厚みを有する封止パターンを形成することが困難であった。そこで、近年では、封止用組成物を基板に塗布する方法として、ディスペンサーが広く使用されるようになってきている。

ところで、ディスペンサーを用いて封止パターンを形成する場合には、ディスペンサーのノズルに球状スペーサーが詰まり、ディスペンサーによる封止用組成物の吐出が困難になるとともに、基板等に高精度の封止パターンを形成し難くなるという問題がある。ディスペンサーのノズル詰まりが発生すると、ディスペンサーのノズルを交換する必要があり、平面表示装置、電子部品等の製造効率を低下させる一因となる。

図１に従来の封止用組成物をディスペンサー３で塗布した場合の断面概念図を示す。図１（ａ）は、ディスペンサー３内部に封止用組成物を充填した状態を示しており、球状スペーサー２は、樹脂１中に均一に分散している。ところが、ディスペンサー３による封止用組成物の吐出が進むと、図１（ｂ）のように、ディスペンサーのノズル４の近傍で球状スペーサー２が密集し、ディスペンサーのノズル４に球状スペーサー２が詰まりやすい状態となる。つまり、ディスペンサー３の塗布時において、球状スペーサー２で樹脂１の流れが局所的に不安定になり、ディスペンサーのノズル４の近傍で球状スペーサー２が停滞しやすくなる。このような状態になると、ディスペンサーのノズル４から封止用組成物を吐出し難くなり、高精度の封止パターンを形成できなくなる。

ところで、従来の封止用組成物は、塗布機を用いて基板等に塗布された後に、経時的に樹脂が沈降するため、封止パターンの形状を維持することが困難であった。一方、封止パターンの形状維持性を向上させる目的で、樹脂を高粘度化すれば、封止用組成物の塗布性が損なわれる。

封止パターンの形状を維持できなければ、硬化処理により、所望の封止パターンと異なる封止層が形成されることになり、高精度の封止層を形成できなくなる。特に、外径が大きい球状スペーサー、例えば、直径１０μｍ以上の球状スペーサーを含有する封止用組成物の場合、球状スペーサーを起点にして樹脂成分が沈降し、球状スペーサーが露出しやすくなることから、封止用組成物が所望の封止パターンを維持し難く、所望の封止厚み、封止幅を確保することが一層困難になる。また、球状スペーサーが封止層から露出していると、基板等の球状スペーサーの接触箇所に不当な応力がかかり、基板等の機械的強度を低下させる虞もある。

図２は、従来の封止用組成物を基板上に塗布した場合の断面概念図である。従来の封止用組成物は、図２のように、球状スペーサー２を起点にして樹脂１が沈降しており、封止層６の封止厚みが不均一になりやすい。

そこで、本発明は、球状スペーサーを含有する封止用組成物において、塗布に適した粘度特性を有し、特にディスペンサーのノズル詰まりが生じない粘度を有するとともに、封止パターンの形状維持性が良好であり、しかも高精度の封止層（封止幅、封止厚み）を形成することができる封止用組成物を開発し、平面表示装置、電子部品の製造効率の向上を図ることを技術課題とする。

本発明者らは、鋭意努力の結果、封止用組成物に球状スペーサーと、アスペクト比が１．５〜１５のフィラー材と、樹脂を含有させるとともに、（フィラー材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）を１未満に規制することにより、上記技術課題を解決できることを見出し、本発明として提案するものである。なお、フィラー材は、その形状が限定されるものではなく、繊維形状、円柱形状、燐辺形状、短冊形状等の形状が含まれる。ここで、「アスペクト比」は、フィラー材の長辺側（長さ方向）の長さを短辺側（断面側）の長さで徐した値を指す。また、「フィラー材の最大粒子径Ｄ_max」は、フィラー材の長辺側（長さ方向）の長さを指す。さらに、「（フィラー材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係」は、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀がフィラー材の最大粒子径Ｄ_maxより大きいことを意味している。

本発明の封止用組成物は、アスペクト比が１．５〜１５のフィラー材を含有している。このようにすれば、球状スペーサーがディスペンサーのノズルに詰まる事態を抑止することができる。すなわち、本発明の封止用組成物は、前記フィラー材を併存させることにより、ディスペンサーの塗布時に、樹脂の流速を均一化することができる。それ故、本発明の封止用組成物は、ディスペンサーのノズルの近傍で球状スペーサーが停滞しにくく、長期間に亘って一定の吐出を行うことができる。

以下、図３を用いて、フィラー材の効果を説明する。図３は、本発明の封止用組成物をディスペンサー３で塗布した場合の断面概念図である。ディスペンサー内に投入された本発明の封止用組成物は、フィラー材７がディスペンサー内で種々の方向に配向して存在する。これらのフィラー材７の中には、ディスペンサー３の吐出方向に垂直の方向に配向したものも当然存在する。この吐出方向と垂直な方向に配向したフィラー材７の影響により、樹脂１の流速は、ディスペンサー内部で均一化される。具体的には、球状スペーサー２の上方に、ディスペンサー３の吐出方向に垂直の方向に配向したフィラー材７が存在していれば、この球状スペーサー２の近傍で樹脂１の流速が均一化され、その結果、ディスペンサーのノズル４の近傍で球状スペーサー２が停滞し難くなる。

図４（ａ）は、本発明の封止用組成物を基板５上に塗布した場合の断面概念図である。本発明の封止用組成物は、アスペクト比が１．５〜１５のフィラー材７を含有しているため、基板５上に塗布された後も所定の封止パターンを維持することができ、封止厚み６も一定にすることが可能となる。

第二に、本発明の封止用組成物は、樹脂１００重量部に対して、球状スペーサーを０．１〜５０重量部含有することに特徴付けられる。

第三に、本発明の封止用組成物は、球状スペーサーの真球度が０．０５以下であることに特徴付けられる。ここで、「真球度」は、球状スペーサーの輪郭を真球度測定機で測定し、それぞれの輪郭の外接円の直径の内、最大のものをＤ_max、平均粒子径をＤ₅₀、最小のものをＤ_minとしたとき、（Ｄ_max−Ｄ_min）／Ｄ₅₀の式で規定される値を指す。

第四に、本発明の封止用組成物は、球状スペーサーがＳｉＯ₂であることに特徴付けられる。

第五に、本発明の封止用組成物は、樹脂１００重量部に対して、フィラー材を０．１〜１００重量部含有することに特徴付けられる。

第六に、本発明の封止用組成物は、樹脂が熱硬化性樹脂であることに特徴付けられる。

第七に、本発明の封止用組成物は、樹脂がエポキシ樹脂であることに特徴付けられる。

第八に、本発明の封止用組成物は、さらに、平均粒子径Ｄ₅₀が１０μｍ以下の充填材を含有し、且つ（充填材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係を満たすことに特徴付けられる。ここで、「（充填材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係」は、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀が充填材の最大粒子径Ｄ_maxより大きいことを意味している。

図４（ｂ）は、本発明の封止用組成物を基板５上に塗布した場合の断面概念図である。本発明の封止用組成物に、さらに、平均粒子径Ｄ₅₀が１０μｍ以下の充填材８を含有すれば、封止用組成物を塗布した後も所定の封止パターンを確実に維持することができ、封止厚み６も一定にすることができる。

第九に、本発明の封止用組成物は、（充填材の平均粒子径Ｄ₅₀）／（フィラー材の平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係を満たすことに特徴付けられる。ここで、「（充填材の平均粒子径Ｄ₅₀）／（フィラー材の平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係」は、フィラー材の平均粒子径Ｄ₅₀が充填材の平均粒子径Ｄ₅₀より大きいことを意味している。

第十に、本発明の封止用組成物は、樹脂１００重量部に対して、充填材を０．１〜４００重量部含有することに特徴付けられる。なお、上述の通り、本発明の封止用組成物は、アスペクト比が１．５〜１５のフィラー材を含有するものであるが、本発明において、アスペクト比が１．５未満または１５より大きいものは充填材として取り扱う。

第十一に、本発明の封止用組成物は、平面表示装置または電子部品の側面フレームに使用することに特徴付けられる。

第十二に、本発明の封止構造体は、側面フレームを介して、対向する一対の基板からなる容器を備えた封止構造体であって、側面フレームが上述の封止用組成物により形成されていることに特徴付けられる。

本発明の封止用組成物は、球状スペーサーを含有する。スペーサーが球状であれば、封止層内でスペーサーが重なりにくく、封止厚みを均一化することができる。また、スペーサーが球状であれば、封止用組成物内でスペーサーの分布を均一にしやすくなり、封止厚みを均一化しやすくなる。

本発明の封止用組成物において、球状スペーサーは、樹脂１００重量部に対し、０．１〜５０重量部であることが好ましく、０．５〜２０重量部であることがより好ましく、１〜１０重量部であることが更に好ましい。樹脂１００重量部に対して、球状スペーサーが０．１重量部より少ないと、封止用組成物中の球状スペーサーの含有量が少なくなるため、封止厚みがバラツキやすくなるとともに、封止層の機械的強度が損なわれ、基板が撓みやすくなり、基板間のギャップを維持し難くなる。樹脂１００重量部に対して、球状スペーサーが１００重量部より多いと、相対的に封止用組成物中の樹脂の含有量が少なくなるため、封止強度が低下する傾向がある。

本発明の封止用組成物において、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀は、用途に応じて、調整すればよい。平面表示装置および電子部品等に封止層を形成する場合、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀は、１〜４００μｍが好ましく、５〜２００μｍがより好ましく、１０〜１００μｍが更に好ましく、２０〜８０μｍが特に好ましく、３０〜６０μｍが最も好ましい。球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀が１μｍより小さいと、基板間のギャップが小さくなり過ぎ、平面表示装置等の内部に回路、素子等を形成し難くなる。一方、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀が４００μｍより大きいと、封止用組成物中の球状スペーサーの分布が不均一になりやすいとともに、ディスペンサーで封止用組成物を吐出し難くなる。さらに、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀が４００μｍより大きいと、ディスペンサーで封止用組成物を吐出した後、封止用組成物が所定の封止パターンを維持できず、樹脂成分が沈降し、球状スペーサーが露出しやすくなり、その結果、所望の封止厚み、封止幅を確保することが困難になるとともに、平面表示装置等の気密性を担保し難くなる。

本発明の封止用組成物において、球状スペーサーの真球度は０．０５以下であることが好ましく、０．０４以下であることがより好ましく、０．０３以下であることが更に好ましい。球状スペーサーの真球度が０．０５より大きいと、封止厚みのバラツキが大きくなり過ぎ、平面表示装置の画像特性が劣化する虞があるともに、電子部品の信頼性に影響を及ぼす虞も生じる。特に、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀が１００μｍ以下の場合、（Ｄ_max−Ｄ_min）／２の式で表される値は、５μｍ以下であることが好ましく、２μｍ以下であることがより好ましく、１．５μｍ以下であることが更に好ましく、１μｍ以下であることが特に好ましい。（Ｄ_max−Ｄ_min）／２の式で表される値が５μｍより大きいと、封止厚みのバラツキが大きくなり過ぎ、平面表示装置の画像特性が劣化する虞があるとともに、電子部品の信頼性に影響を及ぼす虞も生じる。

球状スペーサーは、有機系材料、無機系材料等が使用可能である。特に、無機系材料は、耐熱性が優れるため、好ましい。球状スペーサーの材質として、ガラスビーズ、ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂が安価であり、耐水性、機械的強度が優れるため好ましい。特に、ガラスビーズは、安価で入手可能であるため、好ましい。また、ＳｉＯ₂は、ゾルゲル法で作製したシリカビーズ、乾式シリカ等が使用可能であり、コストを考慮すれば、乾式シリカが好ましい。

本発明の封止用組成物において、フィラー材は、封止用組成物の粘度を調整するために添加される成分であるとともに、封止用組成物をディスペンサーで塗布した場合、ディスペンサーのノズル詰まりを防止するための成分である。フィラー材のアスペクト比は１．５〜１５であり、好ましくは１．６５〜１０であり、より好ましくは１．９〜８であり、更に好ましくは２〜６である。フィラー材のアスペクト比が１．５より小さいと、封止用組成物の粘度調整機能を十分に発揮することができないとともに、ディスペンサーで封止用組成物を塗布した場合、ディスペンサーのノズルに球状スペーサーが詰まりやすくなり、封止用組成物の塗布が困難になる。一方、フィラー材のアスペクト比が１５より大きいと、フィラー材が折れるなど破損しやすくなるとともに、封止層内でフィラー材が重なりやすくなり、封止厚みを制御し難くなる。

フィラー材は、面取り加工されていることが好ましい。面取り加工されていると、電極、光学フィルター等の被封止物に損傷を与えにくくなり、平面表示装置、電子部品等の特性を損ない難くなる。面取り加工は、液系エッチング剤によるエッチング処理、ボールミル加工等の方法で行えばよい。

フィラー材は、有機系材料、無機系材料等が使用可能である。無機系材料は、耐熱性が優れるため、好ましい。特に、ガラスファイバーは、アスペクト比を調整しやすく、安価であるため、好ましい。ガラスファイバーは、ガラス溶融炉の底部に設けられた所定の孔を有するノズルより引き出した後、アスペクト比が１．５〜１５になるように所定長さにガラスファイバーを切断し、分級することにより、作製することができる。

本発明の封止用組成物において、（フィラー材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係を満たすことが必要である。（フィラー材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）が１より大きいと、封止層でフィラー材が露出しやすくなるため、封止厚みのバラツキが大きくなり、球状スペーサーの機能が損なわれるとともに、平面表示装置の画像特性が劣化し、電子部品の信頼性に影響を及ぼす虞も生じる。また、（フィラー材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）は、０．１〜０．９が好ましく、０．２〜０．８がより好ましく、０．４〜０．７が更に好ましい。（フィラー材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）が０．１未満であると、封止用組成物の粘度を調整し難くなるとともに、ディスペンサーで封止用組成物を塗布した場合、ディスペンサーのノズルに球状スペーサーが詰まりやすくなり、封止用組成物の塗布が困難になる。

本発明の封止用組成物において、樹脂１００重量部に対して、フィラー材を０．１〜１００重量部含有することが好ましく、１〜８０重量部であることがより好ましく、５〜６０重量部であることが更に好ましく、１０〜５０重量部であることが特に好ましい。樹脂１００重量部に対して、フィラー材が０．１重量部より少ないと、封止用組成物の粘度を調整し難くなるとともに、ディスペンサーで封止用組成物を塗布した場合、ディスペンサーのノズルに球状スペーサーが詰まりやすくなり、封止用組成物の塗布が困難になる。樹脂１００重量部に対して、フィラー材が１００重量部より多いと、封止層内でフィラー材が重なりやすくなり、封止厚みが不均一になる虞があるとともに、平面表示装置等の気密信頼性を確保し難くなる。

本発明の封止用組成物において、樹脂は、種々のものが使用可能である。例えば、熱硬化性樹脂、紫外線硬化樹脂が好適に使用可能である。紫外線硬化樹脂を使用すれば、紫外線を照射することにより封止用組成物を硬化させることができる。また、紫外線硬化樹脂を使用すれば、フォトリソグラフィー法によって高精細の封止パターンを形成することができ、特に封止幅を高精細化することができる。熱硬化性樹脂を使用すれば、封止用組成物を加熱することによって封止用組成物を硬化させることができ、簡易に封止層を形成することができ、その結果、平面表示装置および電子部品の製造効率を向上させることができる。

熱硬化性樹脂は、平面表示装置や電子部品等の使用部材を劣化させない程度の低温で硬化させることができれば、使用することができる。熱硬化性樹脂の具体例として、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等が挙げられる。

熱硬化性樹脂の硬化温度は、５０〜３００℃が好ましく、５０〜２００℃がより好ましい。熱硬化性樹脂の硬化温度が３００℃より高いと、平面表示装置や電子部品等に使用される素子、蛍光体等の特性が劣化しやすくなる。熱硬化性樹脂の硬化温度が５０℃未満であると、封止用組成物をディスペンサーで塗布している過程で、封止用組成物が硬化し、ディスペンサーのノズル詰まりが発生する虞があるとともに、所望の封止パターンを形成しにくくなる。ここで、「硬化温度」は、加熱時間を１０分としたときに、熱硬化性樹脂が硬化する温度を指す。

熱硬化性樹脂として、エポキシ樹脂を使用すれば、基板との封止強度が良好であるとともに、取り扱いが容易であり、素子や蛍光体等の特性劣化を生じない程度の低温で硬化させることができる。エポキシ樹脂の具体例としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、脂肪族エポキシ樹脂、ブロモ化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂等が挙げられる。

本発明の封止用組成物において、充填材は、封止用組成物の粘度を調整するための成分であるとともに、封止用組成物を塗布した後の封止パターンの形状維持を図るための成分である。充填材の平均粒子径Ｄ₅₀は、１０μｍ以下が好ましく、８μｍ以下がより好ましく、５μｍ以下が更に好ましく、３μｍ以下が特に好ましい。充填材の平均粒子径Ｄ₅₀が１０μｍより大きいと、封止用組成物を塗布した後の封止パターンの形状維持を図り難くなる。つまり、樹脂を硬化させる前に、球状スペーサーを起点にして樹脂成分が経時的に沈降し、封止パターンの形状が損なわれ、所定の封止幅、封止厚みを形成し難くなる。一方、充填材の平均粒子径Ｄ₅₀が０．１μｍより小さいと、充填材が凝集しやすくなり、封止パターンの形状維持効果が得られ難くなる。なお、充填材の形状は、破砕状、球状等の形状が含まれる。

本発明の封止用組成物において、（充填材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係を満たすことが好ましい。（充填材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）が１より大きいと、封止層で充填材が露出しやすくなるため、封止厚みのバラツキが大きくなり、球状スペーサーの機能が損なわれるとともに、平面表示装置の画像特性が劣化し、電子部品の信頼性に影響を及ぼす虞も生じる。また、（充填材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）は、０．０１〜０．５であることが好ましく、０．０２〜０．３であることがより好ましく、０．０４〜０．１５であることが更に好ましい。（充填材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）が０．０１未満であると、充填材が凝集しやすくなり、封止パターンの形状維持を図り難くなる。（充填材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）が０．５より大きいと、封止用組成物を塗布した後の封止パターンの形状維持を図り難くなる。

本発明の封止用組成物において、（充填材の平均粒子径Ｄ₅₀）／（フィラー材の平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係を満たすことが好ましい。（充填材の平均粒子径Ｄ₅₀）／（フィラー材の平均粒子径Ｄ₅₀）が１より大きいと、ディスペンサーで封止用組成物を塗布した場合、ディスペンサーのノズルに球状スペーサーが詰まりやすくなり、封止用組成物の塗布が困難になる。

充填材は、有機系材料、無機系材料等が使用可能である。特に、無機系材料は、耐熱性が優れるため、好ましい。球状スペーサーの材質として、ガラス、ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃が安価であり、耐水性、機械的強度が優れるため好ましい。

本発明の封止用組成物において、樹脂１００重量部に対して、充填材を０．１〜４００重量部含有させることが好ましく、１０〜３００重量部含有させることがより好ましく、５０〜２５０重量部含有させることが更に好ましく、１００〜２００重量部含有させることが特に好ましい。樹脂１００重量部に対して、充填材が０．１重量部より少ないと、封止パターンの形状維持を図り難くなる。樹脂１００重量部に対して、充填材の含有量が４００重量部より多いと、相対的に封止用組成物中の樹脂の含有量が少なくなるため、封止強度が低下する傾向がある。

本発明の封止用組成物は、さらに溶媒、増粘剤、界面活性剤、顔料等の各種材料を添加することができる。とくに、溶媒を添加すれば、封止用組成物の粘度を調整することができ、例えば、ディスペンサーの吐出量を調整することができる。

本発明の封止用組成物は、球状スペーサー、フィラー材、樹脂、更には充填材を自転公転式ミキサー、例えば遊星式ミキサー等の混錬機で混練することにより作製できる。このようにして作製された封止用組成物は、ディスペンサー、スクリーン印刷機等の塗布機で所望の封止パターンとなるように基板上に塗布することができる。封止用組成物が塗布された基板は、その後他の基板と貼り合わせた後、１〜６０分間加熱し、樹脂を硬化させ封止する。基板間の貼り合わせは、通常、封止厚みを均一化するため、加圧下で行われる。

混錬は、２０℃以下の低温で行うことが好ましい。このようにすれば、熱硬化性樹脂の硬化温度が低い場合であっても、所望の封止パターンを形成することができる。また、混錬を２０℃以下で行えば、封止用組成物の粘度を調整しやすくなる。同様にして、塗布機による塗布も２０℃以下の低温で行うことが好ましい。

封止用組成物の塗布は、ディスペンサーで行うことが好ましい。ディスペンサーで封止用組成物を塗布すれば、一回の塗布操作で所定厚みの封止層を形成することができる。特に、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀が１０μｍ以上の場合であっても、一回の塗布操作で所定厚みの封止層を形成することができる。ディスペンサーで塗布する場合、ディスペンサーのノズル径は、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀に応じて選択するのが好ましい。例えば、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀が４０μｍの場合、ディスペンサーのノズル径を３００μｍとすることができる。一方、スクリーン印刷機で封止用組成物を塗布すれば、塗布回数を複数回としなければ、所定厚みの封止層を形成することが困難である。特に、球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀が大きい程、その傾向が顕著になる。

本発明の封止用組成物は、平面表示装置の側面フレーム材料として使用することが好ましい。平面表示装置として、フィールドエミッションディスプレイ（以下、ＦＥＤ）、ＬＣＤ、プラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰ）、有機ＥＬ、無機ＥＬ等が挙げられる。本発明の封止用組成物は、ディスペンサーのノズル詰まりを防止しつつ、高精度の封止パターンを形成できることから、平面表示装置の製造効率の向上に寄与することができる。また、本発明の封止用組成物は、封止厚みを均一に制御できることから、前面基板と背面基板のギャップを均一にすることができ、平面表示装置の画像特性を損なうことがない。

ＬＣＤに使用されるスペーサーには、ＬＣＤの表示部分に使用される面内スペーサーと液晶を封止するシールスペーサーがある。本発明の封止用組成物は、高精度の封止パターンを形成できることから、シールスペーサーとして好適である。本発明の封止用組成物をシールスペーサーとして使用すれば、高精度のセルギャップを形成することができ、その結果、液晶素子の特性を損なうことがなく、高品位のＬＣＤを作製することができる。

本発明の封止用組成物は、有機ＥＬ素子を収納するためのセルの側面フレーム材料として好適である。有機ＥＬは、一枚のガラス基板内に多数のＥＬ素子を収納するセルを有しているが、本発明の封止用組成物は、ディスペンサーで多数のセルを簡易に形成することができるとともに、高精度のセルギャップを形成することができることから、本用途に好適に使用可能である。

本発明の封止用組成物は、電子部品の側面フレームに使用することが好ましい。電子部品は、高密度実装を図るため、小型化される傾向にある。その点、本発明の封止用組成物を使用すれば、微細な封止幅、封止厚みを容易に形成することができるため、本用途に好適である。電子部品として、小型の素子、微小レンズ等を内蔵した気密パッケージ等が挙げられる。

本発明の封止用組成物は、ＦＥＤの側面フレームに使用することが好ましい。本発明の封止用組成物は、封止厚みを均一に制御できることから、ＦＥＤ内部で前面基板と背面基板の間に印加される加速電圧にバラツキが生じたり、蛍光体に衝突する電子の速度が変化したりして、ＦＥＤの輝度特性に悪影響を及ぼす事態が生じ難い。なお、本発明でいうＦＥＤには、各種の電子放出素子を有する各種形式のＦＥＤがすべて含まれる点は言うまでもない。

本発明の封止構造体は、側面フレームを介して、対向する一対の基板からなる容器を備えた封止構造体であって、側面フレームが上述の封止用組成物により形成されている。封止構造体の側面フレームを上述の封止用組成物により形成すれば、高精度の封止パターンを形成することができるとともに、封止厚みを均一にすることができ、しかも容器内部の気密性を維持することができる。

以下、本発明を実施例に基づき、詳細に説明する。

表１に本発明の実施例Ｎｏ．１〜７、比較例１、２を示す。表１に示すような重量比で球状スペーサー、フィラー材、樹脂、充填材を配合し、１７℃で自転公転ミキサーを用いて、十分に混錬した。球状スペーサーは、２種類使用した。表１のＡタイプの球状スペーサーは、ガラスビーズ（商品名：ＧＫ−１９、日本電気硝子株式会社製、平均粒径４０μｍ、真球度０．０２５）である。表１のＢタイプの球状スペーサーは、乾式ＳｉＯ₂ビーズ（平均粒径１００μｍ、真球度０．０２５）である。フィラー材は、２種類使用した。表１のＡタイプのフィラー材は、ガラスファイバー（直径５μｍ、長さ３０μｍ、アスペクト比６）を使用した。表１のＢタイプのフィラー材は、短冊状のガラス片（断面長辺６μｍ、断面短辺３μｍ、長さ６０μｍ、アスペクト比１０）を使用した。樹脂は、エポキシ樹脂（商品名：ＥＰＯ−ＴＥＫ３５３ＮＤ、ＥＰＯＸＹ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ社製）を使用した。充填材は、平均粒子径３μｍまたは１．５μｍのＳｉＯ₂を使用した。

各試料をノズル径２００μｍのディスペンサーを用いて基板上に塗布し、ノズル詰まり、塗布形状を評価した。結果を表１に示す。

ノズル詰まりは、１１インチのガラス基板の外周縁上にディスペンサーにて各試料を塗布した後、球状スペーサーがディスペンサーのノズルに詰まらなかったものを「○」とし、球状スペーサーがディスペンサーのノズルに詰まったものを「×」とした。塗布された封止用組成物の封止パターンの封止幅が、塗布終了時に塗布開始初期に比べて９０％未満となった場合、ディスペンサーのノズル詰まりがあったとして評価した。

塗布形状は、ディスペンサーで塗布した後の各試料を２０分間放置し、樹脂が沈降し、球状スペーサーが露出したものを「×」、球状スペーサーを起点として、樹脂の沈降が認められたものを「△」、球状スペーサーを起点として、樹脂の沈降が認められなかったものを「○」とした。ここで、（封止パターンの最大厚み）／（封止パターンの最小厚み）が０．７以上の場合、球状スペーサーを起点として、樹脂の沈降が認められないとした。（封止パターンの最大厚み）／（封止パターンの最小厚み）が０．７未満であり、且つ球状スペーサーの露出が認められなかった場合、「△」として評価した。

表１から明らかなように、実施例１〜７の各試料は、ディスペンサーのノズル詰まりが発生せず、しかも塗布形状が良好であった。したがって、実施例１〜７の各試料は、封止用組成物として好適に使用可能であると考えられる。

一方、比較例１、２の各試料は、フィラー材を含有していないため、ディスペンサーのノズル詰まりが発生した。また、比較例１の試料は、フィラー材と充填材をともに含有していないため、塗布形状が不良であった。

本発明の封止用組成物は、ＬＣＤ、ＦＥＤ、ＰＤＰ、有機ＥＬ、無機ＥＬ等の平面表示装置または蛍光表示管等の電子部品に好適である。

（ａ）従来の封止用組成物をディスペンサーで塗布した場合の断面概念図である。（ｂ）従来の封止用組成物をディスペンサーで塗布し、ディスペンサーのノズル詰まりが発生した場合の断面概念図である。 従来の封止用組成物を基板上に塗布した場合の断面概念図である。 本発明の封止用組成物をディスペンサーで塗布した場合の断面概念図である。 本発明の封止用組成物を基板上に塗布した場合の断面概念図である。

符号の説明

１ 樹脂
２ 球状スペーサー
３ ディスペンサー
４ ディスペンサーのノズル
５ 基板
６ 封止層（封止厚み）
７ フィラー材
８ 充填材

Claims (12)

1. 球状スペーサーと、アスペクト比が１．５〜１５のフィラー材と、樹脂とを含有する封止用組成物であって、（フィラー材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係を満たすことを特徴とする封止用組成物。
2. 樹脂１００重量部に対して、球状スペーサーを０．１〜５０重量部含有することを特徴とする請求項１に記載の封止用組成物。
3. 球状スペーサーの真球度が０．０５以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の封止用組成物。
4. 球状スペーサーがＳｉＯ₂であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の封止用組成物。
5. 樹脂１００重量部に対して、フィラー材を０．１〜１００重量部含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の封止用組成物。
6. 樹脂が熱硬化性樹脂であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の封止用組成物。
7. 樹脂がエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の封止用組成物。
8. さらに、平均粒子径Ｄ₅₀が１０μｍ以下の充填材を含有し、且つ（充填材の最大粒子径Ｄ_max）／（球状スペーサーの平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係を満たすことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の封止用組成物。
9. （充填材の平均粒子径Ｄ₅₀）／（フィラー材の平均粒子径Ｄ₅₀）＜１の関係を満たすことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の封止用組成物。
10. 樹脂１００重量部に対して、充填材を０．１〜４００重量部含有することを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の封止用組成物。
11. 平面表示装置または電子部品の側面フレームに使用することを特徴とする請求項１〜１０に記載の封止用組成物。
12. 側面フレームを介して、対向する一対の基板からなる容器を備えた封止構造体であって、側面フレームが請求項１〜１１のいずれかに記載の封止用組成物により形成されていることを特徴とする封止構造体。

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