JP2008081662A - 撹拌処理方法、撹拌装置及び供給構造 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリマー溶液とポリマー粒子を析出させる貧溶媒とを撹拌するインラインミキサー10において、ポリマー溶液及び貧溶媒を撹拌する撹拌槽11と、撹拌槽11内に回転可能に設けられ、ポリマー溶液及び貧溶媒を剪断する撹拌翼12と、外管20と、該外管20の内側に挿通された内管21とを有する多重構造からなり、外管20及び内管21の間隙と内管21とを介して、ポリマー溶液及び貧溶媒を撹拌槽11と撹拌翼12との間に形成された微小間隙Cに導出する供給管15と、撹拌槽11内で撹拌された流体を外部に導出する導出部16とを有する。
【選択図】図2
Description
の粒径の不均一化を招来し、所望の粒径の粒子を得ることができない。これに対し、ポリマー溶液P等を十分に希釈し、貧溶媒Sに滴下する方法が考えられるが、多量の貧溶媒Sが必要となる他、生産効率が著しく低下する。また、上記問題点に対し、インラインミキサー100の撹拌槽(図示略)の異なる位置に形成された入口から、各流体を連続的に撹拌槽に導入することも考えられるが、外部に連通する入口が複数の位置に設けられることにより、撹拌槽の壁部と撹拌翼との間で発生する剪断効果が弱められる他、撹拌槽の密閉性が低下してしまう。また、各流体をそれぞれ異なる位置に形成された入口から導入することにより、各液体の分散効果が低下する問題もある。
請求項6に記載の発明は、請求項4又は5に記載の撹拌装置において、前記外管及び前記内管の導出口は、その中心軸線が、前記撹拌翼の回転軸と一致するように配置されることを要旨とする。
請求項6に記載の発明によれば、外管及び内管の導入口は、撹拌翼の回転軸の直近に配置される。このため、撹拌翼の回転により、偏り無く溶液及び溶媒を撹拌することができる。
請求項8に記載の発明によれば、供給部の外管と内管とを介して、溶液及び貧溶媒を撹拌槽にそれぞれ導入するので、供給部内で混合されることがない。このため、供給部内において、撹拌翼の剪断力が付与されない状態で混合しないようにすることができる。また、多重管構造にすることにより、撹拌槽に溶液及び貧溶媒が導入された際の各流体の接触率を高めるとともに、外管及び内管の導出口と撹拌翼との間に形成された微小間隙に溶液及び貧溶媒を導出することにより、剪断効果を高めることができる。
含有単量体(以下、PC単量体と略す)を重合するための反応槽であって、モノマー供給槽及び開始剤供給槽(いずれも図示略)に接続されている。そして、供給されたPC単量体と重合開始剤とを混合して重合反応を開始させ、ポリマー溶液Pを生成する。
験により判っている。即ち、ポリマー溶液Pを外管20を介して供給すると、ポリマーが貧溶媒Sに取り囲まれた状態にならないため、入口11dから導入されたポリマー溶液Pは、撹拌槽11の蓋部11b部分に拡散し、凝集してしまう。その結果、撹拌翼12や撹拌槽11内に、凝集したポリマーが付着してしまい、撹拌翼12の回転や、スラリーの良好な流動を妨げる。このため、供給管15の外側に貧溶媒Sを、内側にポリマー溶液Pを供給することで、ポリマーの凝集を防止することができる。
8bとスクリーン13との間で剪断される。また、図6に示すように、スラリーSLは、スクリーン13の貫通孔13bを通過することにより、さらに細分化される。
本発明に用いるPC単量体としては、次の式(1)で示される化合物を用いることができる。
(C=O)−O−、−O−、−CH2−O−、−(C=O)−NH−、−O−(C=O)
−、−O−(C=O)−O−、−C6H4−O−、−C6H4−CH2−O−、−C6H4−(C=O)−O−等で示される基が挙げられ、特に好ましくは、PC単量体の合成の容易さ、得られたPC単量体の重合成の容易さなどの理由から、−(C=O)−O−で示される基である。上記Yで表される炭素数1〜6のアルキレンオキシ基としては、例えば、メチルオキシ基、エチルオキシ基、プロピルオキシ基、ブチルオキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基等の基が挙げられ、特に好ましくは、PC単量体の合成の容易さ、得られたPC単量体の重合成の容易さ等の理由から、エチルオキシ基が挙げられる。
クロヘキシルアンモニオ)エチルホスフェート、2−((メタ)アクリロイルオキシ)エチル−2’−(トリフェニルアンモニオ)エチルホスフェート、2−((メタ)アクリロイルオキシ)エチル−2’−(トリメタノールアンモニオ)エチルホスフェート、2−((メタ)アクリロイルオキシ)プロピル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−((メタ)アクリロイルオキシ)ブチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−((メタ)アクリロイルオキシ)ペンチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−((メタ)アクリロイルオキシ)ヘキシル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−(ビニルオキシ)エチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−(アリルオキシ)エチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−(p−ビニルベンジルオキシ)エチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−(p−ビニルベンゾイルオキシ)エチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−(スチリルオキシ)エチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−(p−ビニルベンジル)エチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−(ビニルオキシカルボニル)エチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−(アリルオキシカルボニル)エチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−((メタ)アクリロイルアミノ)エチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート、2−(ビニルカルボニルアミノ)エチル−2’−(トリメチルアンモニオ)エチルホスフェート等を挙げることができる。
ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、MPCと2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリ
レート、MPCとポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、MPCと(メタ)アクリル酸アミド、MPCとアミノエチル(メタ)アクリレート、MPCとジメチルアミノエチル、MP
Cと(メタ)アクリレート、MPCとメチル(メタ)アクリレート、MPCとエチル(メタ)ア
クリレート、MPCとブチル(メタ)アクリレート、MPCとラウリル(メタ)アクリレート、MPCとステアリル(メタ)アクリレート、MPCと2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、MPCとベンジル(メタ)アクリレート、MPCとフェノキシエチル(メタ)アクリレート、MPCとグリシジル(メタ)アクリレート、MPCと(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン等の(メタ)アクリレート単量体、MPCとスチレン、MPCとメチルスチレン、MPCとクロロメチルスチレン等のスチレン誘導体単量体、さらにMPCとメチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル等のビニルエーテル系単量体、MPCと酢酸ビニル、MPCとプロピオン酸ビニルなどのビニルエステル系単量体、MPCとエチレン、プロピレン、イソブチ
レン等の不飽和炭化水素系単量体、さらにMPCとアクリロニトリル等も好ましく挙げられ
る。
アルコール類で希釈することが望ましい。また反応液を加温することにより低粘度化して送液することも好ましい。
上記実施形態のインラインミキサー10として、供給管15を除くミキサー本体を、ミキサー装置(シルバーソン社製 インラインミキサー)を用いた。そして、このミキサー装置に供給管15を接続したインラインミキサー10を用いて、下記の合成例1〜3に従ってポリマー溶液を生成した。
<分子量及び未反応単量体の測定方法>
1.ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による分子量測定方法
GPCの測定は次の条件による。
試料;ポリマー溶液を溶離液で10倍希釈し、250μl(インジェクションボリュム)注入した。
分子量測定;ポリエチレングリコール標準による換算値である。
検出機器;UVの検出器;東ソー(株)社製UV−8020、(260nm)及び屈折率(RI)の検出機器;東ソー(株)社製、RI−8020を使用した。
2.高速液体クロマトグラフィーによる重合反応率の測定方法;
解析機器;日本分光(株)社製、807−IT、
試料;ポリマー溶液を溶離液で400倍に希釈し、20μl(インジェクションボリュウム)注入した。
検出;UV検出機器;日本分光(株)875−UV(210nm)による。尚、反応率は、検量線から未反応MPCおよび他の未反応単量体を測定して、測定できないものは重合したとして差分法により求めた。
<粘度の測定方法>
ポリマー溶液を50℃に加温し、回転粘度計により求めた。
<残留溶媒量の測定方法>
下記合成例1〜3で生成した製品1.25gを精密に量り、n-ブタノール(特級試薬)/メチルイソブチルケトン(特級試薬)=50/50(wt)混合液を加えて溶かし、正確に25mLとし、残留溶媒量を測定するための試験溶液とする。
験を行うとき、試験溶液のピーク面積の合計が、標準溶液のピーク面積の合計より大きくないとき、適合とする。
測定装置;パーキンエルマー製Auto System XL GC+HS40XL
カラム;HP-5 30m×0.32mm×0.25μm FilmThickness
注入口条件;250℃, 1mL/min、検出口温度;250℃
昇温条件;35℃(10分)→昇温15℃/分→250℃(5分)
ヘッドスペース部設定条件;オーブン温度60℃、ニードル温度65℃、トランスF温度100℃、
保温時間:15.0分
(合成例1;MPCの単独重合)
MPC 200.0gをエタノール1050gに溶解し4つ口フラスコに入れ、30分間
窒素を吹き込んだ。次いで、60℃でアゾビスイソブチロニトリル4.05gを加えて8時間重合反応させた。GPCにより重合反応率及び分子量を測定した。その結果、重合反応率は98.5%、分子量は重量平均分子量121,000であった。
(合成例2;MPC0.25-SMA0.75の重合)
MPC 67.6gを2−プロパノール 1200gに溶解し、50℃で加温して溶解したn−ステアリルメタクリレート(SMA)232.4gを4つ口フラスコに入れ、30分間窒素を吹き込んだ。次いで、65℃でt−ブチルパーオキシネオデカノエート 6.50gを加えて6時間重合反応させた。GPCにより重合反応率及び分子量を測定した。その結果、重合反応率は97.7%、分子量は平均分子量43,000であった。
(合成例3;MPC0.3-BMA0.7の重合)
MPC 211.5gを純水 315.0gに溶解し、エタノール 735.0gに溶解
したn−ブチルメタクリレート(BMA)238.5gを4つ口フラスコに入れ、30分
間窒素を吹き込んだ。次いで、60℃でt−ブチルパーオキシネオデカノエート1.76gを加えて8時間重合反応させた。重合反応率は96.8%、重量平均分子量522,000であった。
上記実施形態のインラインミキサー10を備えた沈殿精製システム1を用いて、合成例1で得られた重合体P−1の反応液のうち400gを、貧溶媒Sにエ−テルを用い、ポリマー溶液送液線流速;25m/min、貧溶媒送液線流速;50m/minにて撹拌翼1
2の回転数3,000rpmにて処理した。処理したスラリーは直接ろ過してケーキとして回収し、40℃で72時間真空乾燥することで粉体として回収した。得られた粉体中の不純物を、上記した測定方法で測定した結果、未反応のMPCは2,190ppm、残留溶媒であるエーテルは200ppm以下、エタノールは200ppm以下であった。
(実施例2)
上記実施形態のインラインミキサー10を備えた沈殿精製システム1を用いて、合成例2で得られた重合体P−2の反応液のうち400gを、貧溶媒Sにアセトンを用い、ポリマー溶液送液線流速;50m/min、貧溶媒送液線流速;1,000m/minにて撹拌翼12の回転数6,000rpmにて処理した。処理したスラリーは直接ろ過してケー
キとして回収し、40℃で72時間真空乾燥し、軽く壊砕して回収した。得られた粉体中の不純物を測定した結果、未反応のMPCは1,300ppm、SMAは960ppm、アセトン200ppm以下、2−プロパノール700ppmであった。
(実施例3)
上記実施形態のインラインミキサー10を備えた沈殿精製システム1を用いて、合成例3で得られた重合体P−3の反応液のうち300gに対して2−プロパノールを300g加えて均一に溶解した。貧溶媒Sにアセトン/2−プロパノール(98/2;重量比)を用い、重合反応希釈液流速;25m/min、貧溶媒送液線流速;125m/minにて撹拌翼12の回転数9,000rpmにて処理した。処理したスラリーは直接ろ過してケーキとして回収し、40℃で72時間真空乾燥し、軽く壊砕して回収した。得られた粉体中の不純物を測定した結果、MPCは1,560ppm、BMA280ppm、アセトン200ppm以下、エタノール800ppm、2−プロパノール700ppmであった。(実施例4)
上記実施形態のインラインミキサー10を備えた沈殿精製システム1を用いて、合成例3で得られた重合体P−3の反応液のうち300gに対して2−プロパノールを900g加えて均一溶解した(溶液粘度300cPs)。貧溶媒Sにアセトン/2−プロパノール(98/2;重量比)を用い、重合反応希釈液流速;50m/min、貧溶媒送液線流速;300m/minにて撹拌翼12の回転数9,000rpmにて処理した。処理したスラリーは直接ろ過してケーキとして回収し、40℃で72時間真空乾燥し、軽く壊砕して回収した。得られた粉体中の不純物を測定した結果、MPCは800ppm、BMA100ppm以下、アセトン200ppm以下、エタノール850ppm、2−プロパノール1,100ppmであった。
(比較例1)
比較例1〜3では、図7に示す沈殿精製システム50を用いた。沈殿精製システム50は、本発明の沈殿精製システム1と、インラインミキサー51のみが異なる構成となっており、重合槽52、溶媒供給槽54、濾過装置55と、送液ポンプ、流量計、流量制御弁(いずれも図示略)は同じ装置を用いている。インラインミキサー51は、撹拌槽51aに供給した貧溶媒に、ポリマー溶液を滴下して、ポリマー溶液及び貧溶媒を撹拌翼51bにより撹拌する構成になっている。
数150rpmにて処理した。処理したスラリーは直接ろ過してケーキとして回収し、40℃で72時間真空乾燥することで粉体として回収した。得られた粉体中の不純物を測定した結果、MPCは8,470ppm、エーテル4,800ppm以下、エタノール4,700ppmであった。
(比較例2)
図7に示す沈殿精製システム50を用いて、合成例2で得られた重合体P−2の反応液のうち400gと、貧溶媒Sとしてアセトンとを用い、ポリマー溶液送液線流速;50m/min、貧溶媒送液線流速;1,000m/minにて撹拌翼51bの回転数150rpmにて処理した。処理したスラリーは直接ろ過してケーキとして回収し、40℃で72時間真空乾燥し、軽く壊砕して回収した。得られた粉体中の不純物を測定した結果、MPCは3,340ppm、SMA4,530ppm、アセトン2,800ppm、2−プロパノール7,000ppmであった。
(比較例3)
図7に示す沈殿精製システム50を用いて、合成例3で得られた重合体P−3の反応液のうち300gに対して2−プロパノールを900g加えて均一溶解した(溶液粘度300cPs)。貧溶媒Sにアセトン/2−プロパノール(98/2;重量比)を用い、重合反応希釈液流速;50m/min、貧溶媒送液線流速;300m/minにて、撹拌翼51bの回転数150rpmにて処理した。処理したスラリーは直接ろ過してケーキとして回収し、40℃で72時間真空乾燥し、軽く壊砕して回収した。得られた粉体中の不純物を測定した結果、MPCは3,200ppm、BMA570ppm以下、アセトン8,100ppm以下、エタノール7,000ppm、2−プロパノール8,600ppmであった。
(1)上記実施形態では、インラインミキサー10にポリマー溶液P及び貧溶媒Sを供給する供給管15を、外管20と内管21とからなる共軸二重管とした。このため、インラインミキサー10の撹拌槽11まで、ポリマー溶液P及び貧溶媒Sを独立させて供給できるので、不純物を含むスラリーSLの生成を防ぐとともに、凝集塊等による管の閉塞を未然に防ぐことができる。また、ポリマー溶液P及び貧溶媒Sを、撹拌槽11に供給した際に、ポリマー溶液Pを貧溶媒Sで取り囲んだ状態にすることができるので、ポリマー溶液Pと貧溶媒Sとを接触させやすくすることができる。また、ポリマー溶液P及び貧溶媒Sを撹拌翼12と撹拌槽11との間の微小間隙Cに導出するようにしたので、導出された直後に撹拌翼12により剪断することができる。このため、ポリマー溶液Pが凝集する前に、スラリーSLを細分化することができる。これにより、不純物を含むポリマー粒子の生成を防ぎ、ポリマー粒子の粒径を微粒子化及び均一化することができる。
の回転負荷を軽減しながら、微小間隙Cに入り込んだポリマー溶液P及び貧溶媒Sに対し、大きな剪断力を付与することができる。
・上記実施形態では、撹拌槽11は、略有底筒状の本体11aと蓋部11bとから構成したが、本体11aと蓋部11bとを一体化してもよい。また、撹拌槽11に排出管19を直接接続する構成でもよく、撹拌槽11の形状は特に限定されない。
・上記実施形態では、供給管15は、共軸二重管構造としたが、外管20及び内管21の中心軸は偏倚していてもよい。また、撹拌槽11において3種類以上の液体(固体、液体、気体を含む流体)を混合及び撹拌する場合には、図8(a)に示すように、内管としての第1及び第2の管61,62と、外管としての第3の管63からなる3重管以上の供給管60にしてもよい。さらには、図8(b)に示すように、内管64の周囲に、内管64の内径よりも小さい内径を有する外管65を多数配置するようにしてもよい。この場合、外管65に送液する液体(流体)の供給源を共通にしなくても良いので、供給源が異なる場合に効果を発揮することができる。
Claims (11)
- 析出物質を含有する溶液と該析出物質を析出させる溶媒とを撹拌槽にて混合し、スラリー化する撹拌処理方法であって、
前記撹拌槽内で回転する撹拌翼と、前記撹拌槽に接続する多重管の導出口との間であって、前記撹拌翼により剪断力が付与される微小間隙に、前記多重管によって前記溶液及び前記溶媒をそれぞれ導出し、前記溶液及び前記溶媒を前記撹拌翼の回転によって剪断して前記析出物質を析出させたスラリーを生成することを特徴とする撹拌処理方法。 - 単量体組成物を重合させた重合体組成物を含有する溶液と貧溶媒とを撹拌槽にて混合し、スラリー化する撹拌処理方法であって、
前記撹拌槽内で回転する撹拌翼と、前記撹拌槽に接続する多重管の導出口との間であって、前記撹拌翼により剪断力が付与される微小間隙に、前記多重管によって前記溶液及び前記貧溶媒をそれぞれ導出し、前記溶液及び前記貧溶媒を前記撹拌翼の回転によって剪断して前記重合体組成物を析出させたスラリーを生成することを特徴とする撹拌処理方法。 - ホスホリルコリン類似基含有重合体組成物を含有する溶液と貧溶媒とを撹拌槽にて混合し、再沈殿精製法により前記ホスホリルコリン類似基含有重合体を精製する撹拌処理方法であって、
前記撹拌槽内で回転する撹拌翼と、前記撹拌槽に接続する多重管の導出口との間であって、前記撹拌翼により剪断力が付与される微小間隙に、前記多重管によって前記溶液及び前記貧溶媒をそれぞれ導出し、前記溶液及び前記貧溶媒を前記撹拌翼の回転によって剪断して前記ホスホリルコリン類似基含有重合体を析出させたスラリーを生成することを特徴とする撹拌処理方法。 - 析出物質を含有する溶液と該析出物質を析出させる溶媒とを撹拌する撹拌装置において、
前記溶液及び前記溶媒を撹拌する撹拌槽と、
前記撹拌槽内に回転可能に設けられ、前記溶液及び前記溶媒を剪断する撹拌翼と、
外管と、該外管の内側に挿通された内管とを有する多重管を有し、前記外管に前記溶液及び前記溶媒のいずれか一方を、前記内管にその他方をそれぞれ供給し、前記溶液及び前記溶媒を、前記外管及び前記内管の各導出口と前記撹拌翼との間に形成された微小間隙に導出する供給部と、
前記撹拌槽で撹拌された流体を外部に導出する導出部と
を有することを特徴とする撹拌装置。 - 請求項4に記載の撹拌装置において、
前記供給部は、二重管を有することを特徴とする撹拌装置。 - 請求項4又は5に記載の撹拌装置において、
前記外管及び前記内管の導出口は、その中心軸線が、前記撹拌翼の回転軸と一致するように配置されることを特徴とする撹拌装置。 - 請求項4〜6のいずれか1項に記載の撹拌装置において、
前記撹拌槽と前記撹拌翼との間に形成された前記微小間隙は、0.5mm〜30mmの大きさであることを特徴とする撹拌装置。 - 単量体組成物を重合させた重合体組成物を含む溶液と貧溶媒とを撹拌する撹拌装置であって、
前記溶液及び前記貧溶媒を撹拌する撹拌槽と、
前記撹拌槽内に回転可能に設けられ、前記溶液及び前記貧溶媒を剪断する撹拌翼と、
外管と、該外管の内側に挿通された内管とを有する多重管を有し、前記外管に前記溶液及び前記貧溶媒のいずれか一方を、前記内管にその他方をそれぞれ供給し、前記溶液及び前記貧溶媒を、前記外管及び前記内管の各導出口と前記撹拌翼との間に形成された微小間隙に導出する供給部と、
前記撹拌槽で撹拌された流体を外部に導出する導出部と
を有することを特徴とする撹拌装置。 - 請求項8に記載の撹拌装置において、
前記供給部は二重管を有し、
前記外管は前記貧溶媒を送液し、前記内管は前記重合体組成物を送液することを特徴とする撹拌装置。 - ホスホリルコリン類似基含有重合体組成物と貧溶媒とを撹拌する撹拌装置であって、
前記ホスホリルコリン類似基含有重合体組成物及び前記貧溶媒を撹拌する撹拌槽と、
前記撹拌槽内に回転可能に設けられ、前記ホスホリルコリン類似基含有重合体組成物及び前記貧溶媒を剪断する撹拌翼と、
外管と、該外管の内側に挿通された内管とを有する多重管を有し、前記外管に前記ホスホリルコリン類似基含有重合体組成物及び前記貧溶媒のいずれか一方を、前記内管にその他方をそれぞれ供給し、前記ホスホリルコリン類似基含有重合体組成物及び前記貧溶媒を、前記外管及び前記内管の各導出口と前記撹拌翼との間に形成された微小間隙に導出する供給部と、
前記撹拌槽内で生成されたスラリーを外部に導出する導出部と
を有することを特徴とする撹拌装置。 - 撹拌装置の撹拌槽に接続し、前記撹拌槽に析出物質を含有する溶液と該析出物質を析出させる溶媒とを供給する供給構造であって、
外管と、該外管の内側に挿通された内管とを有する多重管を有し、前記外管及び前記内管の間隙と前記内管とを介して、前記溶液及び前記溶媒を前記撹拌槽に導入することを特徴とする供給構造。
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