JP2008076298A

JP2008076298A - レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置

Info

Publication number: JP2008076298A
Application number: JP2006257567A
Authority: JP
Inventors: Mitsuru Maruyama; 充丸山; Takeshi Akasaka; 剛赤坂
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2006-09-22
Filing date: 2006-09-22
Publication date: 2008-04-03

Abstract

【課題】低温の媒液を用いた測定に際しても、試料セルの表面に結露が生じず、常に正確な粒度分布測定結果を得ることのできるレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を提供する。
【解決手段】壁体１ａ，１ｂで囲まれた測定空間１２内に配置された試料セル３内で媒体中に分散している被測定粒子群に対してレーザ光を照射することによって生じる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定データから被測定粒子群の粒度分布を求めるレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置において、測定空間１２内に高純度不活性ガスを導入するガス導入手段６，７と、測定空間１２内のガスを排出する排気手段９を設けることにより、測定空間１２内の雰囲気を高純度不活性ガスで置換し、低温の媒液を用いた場合でも試料セル３の表面での結露の発生を防止し、結露に起因する多重散乱等の発生をなくして常に正確な粒度分布測定結果を得ることを可能とする。
【選択図】図１

Description

本発明はレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置に関する。

レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置においては、一般に、分散状態の被測定粒子群にレーザ光を照射することによって生じる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その光強度分布がミーの散乱理論ないしはフラウンホーファの回折理論に則ることを利用し、回折・散乱光の空間強度分布の測定結果からミーの散乱理論ないしはフラウンホーファの回折理論に基づく演算によって被測定粒子群の粒度分布を測定する。

このレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置は、測定可能な粒径範囲が極めて広く、測定時間も短いうえに、再現性にも優れていることなどから、粉体（粒子群を原料や製品とする食料品、医薬品など各種の分野において、研究段階にある新規開発品の評価や、製品の品質管理などに広く用いられている。

この種の測定装置においては、通常、被測定粒子群を液体中に分散させてなる懸濁液の状態として測定に供される。このような懸濁液は、フローセルタイプの試料セル中を流されるか、あるいはバッチタイプの試料セル中に収容された状態で測定装置内に置かれ、レーザ光が照射される。試料セルは、レーザ光を照射するための測定光学系と、回折・散乱光を測定するための測定光学系の間に、壁体で囲まれた測定空間内に置かれる。この測定空間には、照射光学系のコリメータレンズと、測定光学系の集光レンズが試料セルを挟んで対向するように臨んでいる（例えば特許文献１参照）。
特開２００５−１２１４１４号公報（図４）

ところで、被測定粒子群を分散させて試料懸濁液を作成する際の媒液を、室温に比して相当に低い温度とする必要がある場合、その懸濁液を試料セルに注入すると、測定空間内の雰囲気温度との温度差が大きくなり、試料セル表面に結露が発生することがある。試料セル表面が結露すると、レーザ光はまず試料セルの結露に照射され、これによって回折・散乱が生じる。懸濁液中の被測定粒子群に照射されるレーザ光は、その結露により回折・散乱を受けた光となり、多重散乱となって、実際の被測定粒子群の正確な評価・判定を行うことができないという問題が生じる。

ここで、試料セルの表面に結露を生じさせないためには、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置全体を懸濁液温度にまで冷却するか、あるいは、低温空間を作成して、その空間内にレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を設置して測定する必要がある。しかしながら、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置全体を懸濁液温度にまで冷却する場合、装置の周りの雰囲気温度との温度差により、装置内部に結露が生じる可能性があり、その発生した結露により電気・電子部品および装置全体の故障の恐れがある。また、低温空間を作るには多大な費用を要する。

また、以上の問題とは別に、試料セルに対向するように測定空間に臨んで配置された照射光学系のコリメータレンズと検出光学系の集光レンズの表面に細かい塵や埃が付着するとバックグラウンドが安定せず、被測定粒子群の粒度分布の算出結果の正確性を欠く場合があるという問題もある。

本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、その主たる課題は、低温の媒液を用いた測定に際しても、試料セルの表面に結露が生じず、常に正確な粒度分布測定結果を得ることのできるレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を提供することにある。

また、本発明の他の課題は、照射光学系のコリメータレンズや測定光学系の集光レンズに対する塵や埃の付着に起因するバックグラウンドの変化を未然に防止することのできるレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を提供することにある。

上記の主たる課題を解決するため、本発明のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置は、壁体で囲まれた測定空間内に配置された試料セル内で媒液中に分散している被測定粒子群に対し、レーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定データから被測定粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置において、上記測定空間内に高純度不活性ガスを導入するガス導入手段と、上記測定空間内のガスを外部に排出する排出手段を備えていることによって特徴付けられる（請求項１）。

ここで、本発明においては、上記ガス導入手段を、上記試料セルに向けて高純度不活性ガスを噴射する構成とすること（請求項２）が望ましい。

また、併せて前記した他の課題を解決するため、請求項３に係る発明では、上記ガス導入手段を、上記試料セルに加えて、上記測定空間に臨むレンズにも高純度不活性ガスを噴射する構成としている。

本発明は、試料セルが配置されている測定空間内に高純度不活性ガス導入し、その測定空間には内部のガスを排気する排気手段を設けることによって課題を解決しようとするものである。

すなわち、壁体で囲まれた測定空間内にガス導入手段により高純度不活性ガスを導入するとともに、その測定空間にはガスを排出する排気手段を設けることにより、測定空間内の雰囲気が高純度不活性ガスで置換され、当該測定空間内に配置される試料セル内に低温の懸濁液が流され、あるいは収容されても、その表面に結露が生じる恐れがない。

また、請求項２に係る発明のように、測定空間内に導入する高純度不活性ガスを、試料セルに向けて噴射することにより、上記に加えて、試料セル表面に塵や埃等が付着している場合には、それを吹き飛ばし、結露の原因（種）となる物質を吹き飛ばし、より確実に結露の発生を防止すると同時に、試料セルの温度が周辺のレンズ等に伝わりにくくなる。

更に、請求項３に係る発明のように、高純度不活性ガスを照射光学系のコリメータレンズ並びに測定光学系の集光レンズにも噴射することにより、これらのレンズ表面に付着している塵や埃を吹き飛ばすことができる結果、その付着物に起因するバックグラウンドの変動がなく、安定した測定が可能となる。

本発明によれば、低温の媒液を用いても試料セルの表面に結露が生じることがなく、結露による多重散乱等が発生せず、常に正確な粒度分布測定が可能となる。

また、高純度不活性ガスを照射光学系のコリメータレンズ並びに測定光学系の集光レンズにも噴射することにより、レンズに付着している塵や埃等を吹き飛ばし、バックグラウンドの変化の発生を未然に防ぐことができ、上記と併せて正確な粒度分布測定が可能となる。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明の実施の形態の構成図であり、ケース１の天井面を透視して示す機械的構成を表す模式的平面図とシステム構成を表すブロック図とを併記して示す図である。

ケース１内は壁体１ａ，１ｂによって３つの領域に分けられており、照射光学系２を収容する領域１１と、試料セル３を収容する測定空間１２、および測定光学系４の主要部分を収容する領域１３が順に設けられている。

照射光学系２は、レーザ光源２１と、そのレーザ光源２１からのレーザ光を平行光束に成形するコリメータレンズ２２によって構成されており、コリメータレンズ２２は、その片側の面が壁体１ａに形成されている窓を介して測定空間１２に臨んでいる。

試料セル３はこの例においてフローセルであって、図示しない配管を通じて、被測定粒子群を媒液に分散させてなる試料懸濁液Ｌが紙面に直交する方向下方から供給されるとともに、その試料懸濁液Ｌは試料セル３内を流れた後、同方向上方へと排出されていく。この試料セル３内を流れる試料懸濁液Ｌに対して、照射光学系２からの平行レーザ光が照射される。この平行レーザ光は、試料懸濁液Ｌ中の被測定粒子群によって回折・散乱を受け、その回折・散乱光の空間強度分布が測定光学系４によって測定される。

測定光学系４は、集光レンズ４１と、その集光レンズ４１の光軸を中心として互いに半径の異なる半リング状もしくは１／４リング状の複数の受光面が同心上に形成されてなるリングディテクタ４２と、側方散乱光センサ４３および後方散乱光センサ４４によって構成され、このうち、集光レンズ４１とリングディテクタ４２が領域１ｄ内に収容されており、集光レンズ４１は、その片側の面が壁体１ｂに形成されている窓を介して測定空間１２に臨んでいる。また、側方散乱光センサ４３および後方散乱光センサ４４は測定空間１２内に配置されている。

試料セル３を流れる試料懸濁液Ｌ中の被測定粒子群による回折・散乱光のうち、前方所定角度までの角度領域のものが集光レンズ４１によって集光されてリングディテクタ４２によって測定され、側方への散乱光は側方散乱光センサ４３により、後方への散乱光は後方散乱光センサ４４によりそれぞれ測定される。これらの各センサ群からの出力は、アンプおよびＡ−Ｄ変換器を有するデータサンプリング回路（図示せず）により増幅およびデジタル化された後、回折・散乱光の空間強度分布データとしてコンピュータ５に取り込まれる。

コンピュータ５では、以上のようにして取り込んだ被測定粒子群による回折・散乱光の空間強度分布データを、ミーの散乱理論ないしはフラウンホーファの回折理論に則った公知の演算手法により被測定粒子群の粒度分布に換算する。

さて、この実施の形態の特徴は、ケース１内の試料セル３が配置されている測定空間１２に高純度不活性ガス、例えば高純度窒素ガス等、を導入するための不活性ガスボンベ６と、その不活性ガスボンベ６と測定空間１２とを連通させるためのガス配管７が設けられているとともに、測定空間１２内のガスを外部に排出するための排気ファン９を備えている点である。

すなわち、高純度の窒素ガスボンベ等の不活性ガスボンベ６内の不活性ガスは、ガス配管７によって測定空間１２内に導かれる。測定空間１２内におけるガス配管７は２本に分岐して、それぞれが試料セル３の表裏両面（照射光学系２側および測定光学系４側の表面）に向けて伸び、それぞれの先端にノズル８ａ，８ｂが取り付けられ、これらの各ノズル８ａ，８ｂは、図２に試料セル３の近傍を要部正面拡大図で示すように、その噴射口を試料セル３の表裏各面に向けた状態で固定されている。

以上の本発明の実施の形態は、試料セル３内に流す試料懸濁液Ｌの温度を室温以下の低温として粒度分布測定を行う場合に、必要に応じて不活性ガスボンベ６の開閉弁もしくはガス配管７上に設けられている開閉弁（いずれも図示せず）を開いて、ノズル８ａ，８ｂから高純度不活性ガスを噴射するとともに、排気ファン９を駆動する。

低温の試料懸濁液Ｌが試料セル３内を流れることにより、試料セル３の表面温度が低下して結露が生じるが、高純度の不活性ガスが測定空間１２内に導入されると同時に、その測定空間１２内のガスが排気ファン９によって外部に排気されるため、測定空間１２内の雰囲気は高純度の不活性ガスで置換されるともに、試料セル３の表裏両面に不活性ガスが噴射されるが故に、これらの面に付着している塵や埃が吹き飛ばされて結露の起点となる物質も除去されるが故に、試料セル３の表面に結露が生じることを確実に防止することができる。

その結果、低温の試料懸濁液Ｌを用いた測定に際しても、従来のような結露による多重散乱等が生じることがなく、常に正確に被測定粒子群による回折・散乱光の空間強度分布を測定することができ、ひいては被測定粒子群の粒度分布を正確に測定することが可能となる。

ここで、以上の実施の形態においては、測定空間１２に導く不活性ガスを試料セル３の表裏両面にのみ噴射させた例を示したが、測定空間１２に臨む２つのレンズ、すなわち照射光学系２のコリメータレンズ２２と測定光学系４の集光レンズ４１にも不活性ガスを噴射してもよい。その例を図３に要部模式的平面図で示す。

この図３の例では、不活性ガスボンベに連通するガス配管７を、測定空間１２内で４本に分岐させ、そのうちの２本を先の例と同様に試料セル３の表裏両側へと向かわせてノズル８ａ，８ｂを通じて試料セル３の表裏両面に噴射するとともに、残る２本のうちの１本をコリメータレンズ２２へと向かわせてその先端に取り付けたノズル８ｃを通じて不活性ガスを当該コリメータレンズ２２の表面に噴射し、他の１本を集光レンズ４１へと向かわせてその先端に取り付けたノズル８ｄを通じて不活性ガスを当該集光レンズ４１の表面に噴射するように構成している。

このような構成によると、上記のように試料セル３の表面の結露を防止すると同時に、コリメータレンズ２２および集光レンズ４１の表面に付着している塵や埃を吹き飛ばすことができる結果、照射光や測定光がこれらの塵や埃の影響を受けることがなくなり、測定のバックグラウンドを安定したものとすることができる。

ここで、以上の各実施の形態では、試料セル３をフローセルタイプのものとして説明したが、本発明はこれに限定されることなく、試料懸濁液Ｌを流すことなく収容する、いわゆるバッチ式の試料セルを用いた装置に対しても、本発明を等しく適用し得ることは勿論である。

本発明の実施の形態の構成図であり、ケース１の天井面を透視して示す機械的構成を表す模式的平面図とシステム構成を表すブロック図とを併記して示す図である。図１の実施の形態における試料セル３の近傍の模式的拡大正面図である。本発明の他の実施の形態の要部模式的平面図である。

符号の説明

１ケース
１ａ，１ｂ壁体
１２測定空間
２照射光学系
２１レーザ光源
２２コリメータレンズ
３試料セル
４測定光学系
４１集光レンズ
４２リングディテクタ
４３側方散乱光センサ
４４後方散乱光センサ
５コンピュータ
６不活性ガスボンベ
７ガス配管
８ａ，８ｂ，８ｃ，８ｄノズル
９排気ファン
Ｌ試料懸濁液

Claims

壁体で囲まれた測定空間内に配置された試料セル内で媒液中に分散している被測定粒子群に対し、レーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定データから被測定粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置において、上記測定空間内に高純度不活性ガスを導入するガス導入手段と、上記測定空間内のガスを外部に排出する排出手段を備えていることを特徴とするレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置。
上記ガス導入手段は、上記試料セルに向けて高純度不活性ガスを噴射することを特徴とする請求項１に記載のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置。
上記ガス導入手段は、上記試料セルに加えて、上記測定空間に臨むレンズにも高純度不活性ガスを噴射することを特徴とする請求項２に記載のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置。