JPS63121729A - 液中微粒子測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は液中微粒子測定装置、さらに詳しくは、流体液
中にレーザー光を照射し、液中に浮遊する微粒子からの
散乱光を検出して粒径や粒子数等粒子の特性を測定する
液中微粒子測定装置に関するものである。

［従来の技術］ 従来より、測定領域内に光を入射させ、その透過光量や
散乱特性を測定することにより、同領域内における粒子
の粒径、数などの特性を測定する技術が知られている。

例えば、純水中の不純物粒子の測定にもこの技術が用い
られているが、純水中の不純物粒子は、第１にその径が
小さく存在を検知することも容易でなく、第２に粒子数
密度が低いため、正確に粒子数密度の測定を行なうには
困難がともなう。そのため、微小な粒子を個々に検知す
るには、従来から微粒子からの散乱強度を増加させるた
めにレーザー光源などからの入射光束を小さな領域に集
光させ、高輝度の測定領域を設け、この領域を通過する
粒子からの散乱光を受光する方法が用いられている。

粒子にレーザー光を照射し、その粒子からの散乱光を解
析する粒子計測器においては、粒子を通過させる測定部
分をいかに形成するかが重要である。すなわち、気体中
の粒子の場合、粒子を含む気体をノズルから吹きだし、
その外側を清浄気体で包んで測定領域を形成するか、液
体中の粒測定の場合には、液体を保持し、流す測定セル
が必要になる。

この測定セルはレーザー光を照射することから、光束の
入射、出射面及び散乱光の受光面は光学的に透明である
必要があり、照射光の入射側と直交する側へ散乱される
側方散乱光を受光する場合は４面透過セルが、照射光の
入射側と相対向する側へ散乱された前方散乱光を受光す
る場合には２面透過セルが用いられている。

測定セル中に形成される粒子測定領域は、粒子から散乱
される光の強度を強くするために、レーザー光束の集光
点近傍を用いることが多い。

［発明が解決しようとする問題点ゴ このような従来の液中微粒子測定装置の測定セルは、通
常レーザー光束の入射窓と出射窓、および受光窓と反射
防止窓の４つの光学窓を有する構造となっている。

セル周囲の気温が高く、これに対してセル内部の純水の
温度が露点温度以下になると、上記セルの窓は純水から
の熱伝導を早く受けるから、上述した光学窓の表面に結
露する恐れがあった。

入射窓および出射窓に結露すると、本来収束すべき範囲
の外側に照射光が拡散され、その拡散光による粒子から
の散乱光や、拡散光がセル内で繰り返し反射した直接光
などが光電検出器に入射して、粒径分解能や粒子検出能
力に支障をきたすという問題点があり、また受光窓に結
露すると、本来受光されるべき光量が減衰してしまうと
いう問題があり、反射防止窓に結露すると、結露した水
滴表面からの反射光により反射防止窓の本来の反射防止
の目的が達成されなくなるという問題がある。

従って本発明は、このような従来の問題点を解決するた
めになされたもので、測定セルの光学窓に発生する結露
を防止し、正確な微粒子の測定が可能になる液中微粒子
測定装置を提供することを目的とする。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、このような問題点を解決するために、測定セ
ルに流れる流体液中にレーザー光を照射し、液中に浮遊
する微粒子からの散乱光を検出して粒子特性を測定する
液中微粒子測定装置において、前記測定セルの測定月光
学窓近傍に配置された加熱手段と、前記光学窓と雰囲気
の温度差を検出する検出手段とを設け、前記検出手段の
出力に応じて前記加熱手段を制御する構成を採用した。

［作　用］ このような構成により、レーザー光束の入射窓、出射窓
、散乱光の受光窓、反射防止窓等の光学窓近傍の温度は
加熱手段を介して雰囲気の温度にほぼ等しくなるように
制御されるので、光学窓に対する結露がなくなり、精度
のよい測定が可能になる。

［実施例］ 以下、図面に示す実施例に基づいて本発明の詳細な説明
する。

第１図には、液中に浮遊する微粒子を測定する本発明の
実施例による装置が概略図示されている。同図において
符号２０で示すものは測定セルであり、その内部に旋回
流を形成して微粒子測定領域３ａを横切る速度をほぼ一
定に保つに適した形状の円筒部２０ａが形成される。円
筒部２０ａには微粒子１７を含んだ試料液１６を円筒部
２０ａ内に流入させる液取入れ管１、セル内の液を置換
するために円筒部２Ｏａ内から一定量の液を排出させる
液排出管１５が取り付けられている。また、円筒部２０
ａ底部には例えば磁石により構成され、外部から磁気的
に駆動される撹拌子２が配置される。この攪拌子２は、
後述するように乱流混合された液の旋回を促進させ、微
粒子測定領域を通る旋回流を形成させる機能を有する。

さらに、測定セル２０の円筒部２０ａの周囲に光学窓、
すなわちレーザー光源（図示せず）からのレーザー光束
３を入射させる入射窓４、レーザー光束３を出射させる
出射窓１１、並びにレーザー光束の集光点３ａを通過す
る微粒子１７からの散乱光１４を受ける受光窓５が配置
される（第２図も参照）。また、受光窓５と微粒子測定
領域３ａに対して、対向する位置に壁面反射防止用の透
明な反射防止窓２１が設けられている。各光学窓は石英
硝子窓で、入射光の波長に対して低反射特性を有するよ
うに、薄膜コーティングが表裏面に施される。また、出
射窓１１の後方にはレーザー光束を吸収する光トラップ
１２が配置される。

受光窓５の後方には、集光レンズ６、マスク７が配置さ
れ、さらに散乱光１４を受光して電気信号に変換する光
電変換器８、並びにそれに接続された波高分析器９、粒
径表示器１ｏが設けられている。

第２図には測定セル２０の詳細な構造が図示されており
、同図から明らかなように、入射窓４、出射窓１１、受
光窓５、反射防止窓２１の各光学窓は、熱伝導率の低く
、吸水率も低い合成樹脂からなるホルダー４ｂ、ｌｌｂ
、５ｂ、２１ｂを介して測定セル２０本体に取り付けら
れており、各ホルダーの外側に光学窓４ａ、ｌｌａ、５
ａ。

２１ａを取り付けることにより、各光学窓は二重構造に
なっている。これらの各光学窓の空間４ｃ、ｌｌｃ、５
ｃ、２１ｃには、それぞれ結露防止用に乾燥窒素が封入
されている。さらに、結露防止を完全にするために、外
側の光学窓４ａ。

１１ａ、５ａ、２１ａには、それぞれヒーター４ｄ、ｌ
ｉｄ、５ｄ、２１ｄを取り付けることにより各空間を加
熱し、測定セル内部と雰囲気との温度差をなくし、結露
を防止する構成になっている。

このために、第２図に図示したように、光学窓の適当な
場所１例えば外側の反射防止窓２１に近接して光学窓の
温度を検出するサーミスタ３２が設けられる。さらに、
測定セル２０の配置される雰囲気の温度を検知するサー
ミスタ３１並びに湿度を測定する湿度センサー３８が設
けられる。

第３図に図示したように、雰囲気中の温度を測定するサ
ーミスタ３１は直接に、また光学窓の温度を測定するサ
ーミスタ３２は反転回路３３を介して、それぞれ加算回
路３４に入力され、各温度差が検出される。加算回路３
４の出力は、増幅回路３５で増幅された後、比較回路３
６に入力され、光学窓と雰囲気の温度差が所定レベルか
否かが判断される。比較結果は、マイクロコンピュータ
４４に入力され、温度差が所定レベル以上のときはリレ
ー４５を介してヒーター４６（第２図のヒーター４ｄ、
５ｄ、ｌｉｄ、２１ｄに対応）が作動され、光学窓を加
熱する。

また、前記温度差が少なくても湿度が高い場合に、ヒー
ター４６を作動させるために、湿度センサー３８の出力
が対数圧縮回路３９、交流−直流変換回路４０、増幅回
路４１を介して比較回路４３に入力される。

なお、第３図において、電源４７が設けられ、必要な回
路に給電が行われる。

このような構成において、出射窓１１の側部に設けられ
た液取入れ管ｌより試料液１６が流入する。この流入状
態は、液取入れ管と測定セル円筒部の接合部で流入液と
内部の液が乱流状態で混合されるように流入される。流
入した液はＡで示したように旋回し、液排出管１５を経
て流量調節器１３で決められた液量だけ排出され、残り
は円筒部２Ｏａ内を旋回する。攪拌子２の一定回転によ
る旋回作用により混合された液の旋回が安定され、粒子
測定領域３ａを通過する旋回流が形成される。

測定領域３ａに集光するように、レーザー光束３を入射
窓４から入射させる。レーザー光束３の集光点（３ａ）
を通過する液中の微粒子１７からの散乱光１４を、受光
窓５から受けて集光レンズ６でマスク７上に結像させ、
光電変換器８で電気信号に換え、波高分析器９において
散乱光強度から粒子径を算出し、表示器１０に表示する
。マスク７ａは粒子の通過を検出する光束中の測定部分
の大きさを制限するために設けられている。−度集光し
たレーザー光束３は、発散しながら出射窓１１から測定
セル２０外に射出し、光トラップ１２に吸収される。

この測定中、光学窓と雰囲気の温度並びに雰囲気の湿度
が常時監視される。サーミスタ３１により検知された雰
囲気の温度が加算回路３４に入力され、またサーミスタ
３２により検知された光学窓の温度が反転回路３３によ
り符号を逆にされ、加算回路３４に入力される。従って
加算回路３４からは雰囲気と光学窓の温度差に対応した
出力が得られる。この出力は増幅回路３５に入力され、
比較回路３６で所定の値と比較される。

第４図の蒸気曲線より明らかなように、測定時温度Ｏ０
Ｃ〜５０°Ｃにかけて、飽和蒸気圧曲線と相対湿度８０
％曲線との温度差は約４℃であり、飽和蒸気圧曲線上で
結露すると仮定して、結露を事前に検知する目的から光
学窓の温度が雰囲気の温度よりも３℃低くなったとき、
比較回路３６により出力させ、ＣＰＵ４４、リレー４５
を介してヒーター４６を作動するようにし、また光学窓
が雰囲気よりも３°Ｃ高くなったとき、比較回路３６の
出力をローレベルにし、ヒーター４６が停止するように
する。

また、雰囲気の湿度が湿度センサー３８によって測定さ
れる。この湿度センサーの入力は交流でなければならな
いので、正弦波発振回路３７により正弦波を発振させる
。センサー３８の出力は対数圧縮回路３９に入力される
。この対数圧縮回路３９はＳ１ダイオードを有し、その
順電圧と電流特性が対数特性を有することから、センサ
ー３８の抵抗変化による電流変化を電圧として出方する
。この出力値は変換回路４０により半波整流され、直流
に変換され、増幅回路４１で増幅された後、比較回路４
３に入力される。湿度センサー３８は温度により抵抗値
が変化するので、これを補償するため温度補償回路４２
が設けられてぃ１す る。

この場合、湿度センサー３８によって相対湿度が８０％
と検知された場合は、光学窓と雰囲気の温度差が±３°
Ｃ以内であっても、比較回路４３からハイレベルの信号
を出し、ＣＰＵ４４、リレー４５を介してヒーター４６
を作動させるようにする。なおこの場合も、光学窓の温
度が雰囲気の温度よりも３℃高くなったときはヒーター
４６を停止するようにする。

上述したような制御はＣＰＵ４４で行なわれ、その制御
の流れが第５図に図示されている。同図においてＴＥＭ
Ｐ　１、ＴＥＭＰ２は、それぞれ雰囲気と光学窓の温度
を示している。なお。ＣＰＵ４４は比較回路３６．４３
からの信号の他に、ヒーターを常時停止させるスイッチ
（図示せず）からの信号と組み合わせてヒーター４６の
作動、停止の信号をリレー４５に伝えるようになってい
る。

なお、第２図に関連してすでに説明したように、試料液
１６に直接触れる各光学窓の外側に、もう１枚の窓４ａ
、５ａ、ｌｌａ、２１ａを設け、２枚の窓を連結するホ
ルダ一部を熱伝導率の低く、吸水率も低い合成樹脂とす
るとともに、２枚の窓の間の密閉された空間に乾燥窒素
４ｃ。

５ｃ、ｌｌｃ、２１ｃなどの乾燥気体を封入した構造と
することによって、密封された空間での結露は乾燥気体
によって防ぐことができ、外側の窓はホルダ一部によっ
て熱的にある程度遮断されるため、純水の温度が下って
も温度の降下を防ぐことができるから、結露しにくい構
造となっていることに注意しておく。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、光学窓と雰囲気
の温度差に応じて光学窓を加熱するようにし、光学窓と
雰囲気の温度をほぼ等しくなるように制御しているので
、光学窓に対する結露がなくなり、精度のよい微粒子測
定が可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の測定装置の概略構成を示す構成図、第
２図は測定セルの要部の詳細な構造を示す断面図、第３
図は回路構成を示すブロック図、第４図は蒸気圧曲線を
示す線図、第５図は制御の流れを示す流れ図である。 ３・・・レーザー光束　　４・・・入射窓５・・・受光
窓　　　　　１１・・・出射窓１７・・・微粒子　　　
　２０・・・測定セル２１・・・反射防止窓 ３１．３２・・・サーミスタ ３８・・・湿度センサー 制ｗＪめ流れＰ示ｑ流れ団 第５図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）測定セルに流れる流体液中にレーザー光を照射し、
   液中に浮遊する微粒子からの散乱光を検出して微粒子特
   性を測定する液中微粒子測定装置において、 前記測定セルの測定用光学窓近傍に配置された加熱手段
   と、 前記光学窓と雰囲気の温度差を検出する検出手段とを設
   け、 前記検出手段の出力に応じて前記加熱手段を制御するこ
   とを特徴とする液中微粒子測定装置。 ２）前記雰囲気中の湿度を検出する手段を設け、前記温
   度差ならびに湿度に従って前記加熱手段を制御すること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の液中微粒子
   測定装置。 ３）前記温度差が大きいとき、あるいは温度差が小さく
   て湿度が高いときに加熱手段を作動させることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の液中微粒
   子測定装置。