JP2008075077A - レーザー光を用いて溶着させる工程を含む複合成形品の製造方法及び複合成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)熱可塑性樹脂100重量部に対し、(b)強化繊維10〜150重量部を含有してなる繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)からなる成形品において、その成形品中の(b)強化繊維の重量平均繊維長が0.7〜10mmであることを特徴とするレーザー溶着用繊維強化熱可塑性樹脂成形品と熱可塑性樹脂組成物(B)からなる部材を、レーザー光を用いて溶着させてなる工程を含む複合成形品の製造方法。
【選択図】なし
Description
これらの電気回路部分を密閉する製品や中空部を有する製品では、複数の部材を溶着又は密封することが必要な場合があり、各種溶着・密封技術、例えば、接着剤溶着、振動溶着、超音波溶着、熱板溶着、射出溶着、レーザー溶着技術等が使用されている。
しかしながら、上記特許文献4の樹脂組成物は、機械的強度や剛性が不十分であり、これらの性能が必要とされる用途には使用できなかった。
(1)(a)熱可塑性樹脂100重量部に対し、(b)強化繊維10〜150重量部を含有してなる繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)からなる成形品において、その成形品中の(b)強化繊維の重量平均繊維長が0.7〜10mmであることを特徴とするレーザー溶着用繊維強化熱可塑性樹脂成形品と熱可塑性樹脂組成物(B)からなる部材を、レーザー光を用いて溶着させる工程を含む複合成形品の製造方法。
(2)繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)からなる成形品中の、(b)強化繊維の重量平均繊維長が1〜10mmである、(1)に記載の複合成形品の製造方法。
(3)(a)熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む樹脂である、(1)又は(2)に記載の複合成形品の製造方法。
(4)(a)熱可塑性樹脂中の50重量%以上がポリアミド樹脂又はポリエステル樹脂である、(1)〜(3)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(5)ポリアミド樹脂の少なくとも1種を構成する、少なくとも1種のモノマーが芳香環を含有する、(3)又は(4)に記載の複合成形品の製造方法。
(6)ポリアミド樹脂が、脂肪族ジアミンと芳香族ジカルボン酸とからなる塩及び芳香族ジアミンと脂肪族ジカルボン酸とからなる塩より選ばれる少なくとも1種を構成単位(p)として含む、(3)〜(5)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(7)構成単位(p)が、ポリアミド樹脂全構成単位中の30モル%以上である、(6)に記載の複合成形品の製造方法。
(8)ポリアミド樹脂が、ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸ならびに/又はイソフタル酸とからなる塩、及び、キシリレンジアミンとアジピン酸とからなる塩より選ばれる少なくとも1種を構成単位(p)として含む、(3)〜(7)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(9)ポリエステル樹脂が、ポリブチレンテレフタレート樹脂である、(3)〜(8)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(10)繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)が、さらに、(c)エポキシ化合物を(a)熱可塑性樹脂100重量部に対し0.1〜100重量部含有してなる、(1)〜(9)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(11)繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)が、さらに、(d)着色剤を含有してなる、(1)〜(10)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(12)(b)強化繊維がガラス繊維である、(1)〜(11)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(13)(c)エポキシ化合物が、ビスフェノールA型エポキシ化合物又はノボラック型エポキシ化合物である、(10)〜(12)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(14)繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)からなる成形品が、(a)熱可塑性樹脂でロービング状強化繊維を被覆した後、0.7mm以上の長さにカットされたペレットを用い射出又は押出成形法にて製造されてなる、(1)〜(13)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(15)熱可塑性樹脂組成物(B)の熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む樹脂である、(1)〜(14)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(16)熱可塑性樹脂組成物(B)の熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂又はポリブチレンテレフタレート樹脂である、(1)〜(15)のいずれかに記載の複合成形品の製造方法。
(17)(1)〜(16)のいずれかに記載の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする複合成形品。
本発明で用いる熱可塑性樹脂は、成形可能なものであれば特に限定されるものではない。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体(AS樹脂)、スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、ゴム変性ポリスチレン(HIPS)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体(MBS樹脂)等のポリスチレン系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリメチルアクリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂等が挙げられ、これらは単独又は2種類以上組み合わせて用いることが可能である。これらの中でも、熱可塑性樹脂溶接用に通常用いられるレーザーの波長領域(例えば、YAGレーザーは1064nm、半導体レーザーは655〜980nm)における透過率が高いものが好ましい。
ジアミンとしては、例えば、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2−メチルペンタメチレンジアミン、(2,2,4−又は2,4,4−)トリメチルヘキサメチレンジアミン、5−メチルノナンメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン(MXDA)、パラキシリレンジアミン、1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1−アミノ−3−アミノメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−アミノシクロヘキシル)プロパン、ビス(アミノプロピル)ピペラジン、アミノエチルピペラジン等の脂肪族、脂環式、芳香族のジアミン等が挙げられる。
ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テレフタル酸、イソフタル酸、2−クロロテレフタル酸、2−メチルテレフタル酸、5−メチルイソフタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸等の脂肪族、脂環式、芳香族のジカルボン酸等が挙げられる。
ω−アミノカルボン酸としては、例えば、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸、パラアミノメチル安息香酸等が挙げられる。
脂肪族ポリアミド樹脂は、ISO307規格に準拠して、温度25℃、96重量%硫酸中、ポリアミド樹脂濃度0.5重量%で測定した粘度数が70〜200ml/gのものが好ましい。粘度数を70ml/g以上とすることにより靭性及び成形品外観を優れたものとすることができ、200ml/g以下とすることにより、コンパウンド、成形加工が容易となり、良好な成形品外観とすることができるため好ましい。
ポリエステル樹脂として、好ましくは、ジカルボン酸又はその誘導体と、ジオールとからなるポリエステル樹脂である。
ジカルボン酸又はその誘導体としては、芳香族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸、及び、脂肪族ジカルボン酸、ならびに、これらの低級アルキル又はグリコールのエステルが好ましく、芳香族ジカルボン酸又はこの低級アルキル(例えば、炭素原子数1〜4)あるいはグリコールのエステルがより好ましく、テレフタル酸又はこの低級アルキルエステルがさらに好ましい。
芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、フタル酸、イソフタル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、4,4’−ベンゾフェノンジカルボン酸、4,4’−ジフェノキシエタンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルスルホンジカルボン酸及び2,6−ナフタレンジカルボン酸が好ましい例として挙げられる。
脂環式ジカルボン酸としては、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸が好ましい例として挙げられる。
脂肪族ジカルボン酸としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸及びセバシン酸等が好ましい例として挙げられる。
これらのジカルボン酸又はその誘導体は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
脂肪族ジオールとしては、好ましくは、炭素数2〜20の脂肪族ジオールであり、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ジブチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール及び1,8−オクタンジオールを好ましい例として挙げることができる。
脂環式ジオールとしては、好ましくは、炭素数2〜20の脂環式ジオールであり、1,2−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,1−シクロヘキサンジメチロール及び1,4−シクロヘキサンジメチロールを好ましい例として挙げることができる。
芳香族ジオールとしては、好ましくは、炭素数6〜14の芳香族ジオールであり、キシリレングリコール、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン及びビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホンを好ましい例として挙げることができる。
これらのジオールは、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ヒドロキシカルボン酸としては、乳酸、グリコール酸、m−ヒドロキシ安息香酸、p−ヒドロキシ安息香酸、6−ヒドロキシ−2−ナフタレンカルボン酸及びp−β−ヒドロキシエトキシ安息香酸が好ましい例として挙げられる。
単官能成分としては、アルコキシカルボン酸、ステアリルアルコール、ベンジルアルコール、ステアリン酸、安息香酸、t−ブチル安息香酸及びベンゾイル安息香酸が好ましい例として挙げられる。
三官能以上の多官能成分としては、トリカルバリル酸、トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、没食子酸、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセロール及びペンタエリスリトールが好ましい例として挙げられる。
また、PBT樹脂の加水分解による強度低下を抑制するために、PBT樹脂中のチタン含有量は、チタン金属の重量基準で60ppm以下であることが好ましく、50ppm以下であることがより好ましい。チタン含有量は、PBT樹脂の製造時に用いるチタン化合物の配合量により調整することができる。
また、ポリエステル樹脂は、原料供給又はポリマーの払い出し形態について、回分法及び連続法のいずれの方法で製造してもよい。さらに、初期のエステル化反応又はエステル交換反応を連続操作で行って、それに続く重縮合を回分操作で行ったり、逆に、初期のエステル化反応又はエステル交換反応を回分操作で行って、それに続く重縮合を連続操作で行う方法もある。
芳香族ポリカーボネート樹脂は、芳香族ジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性重合体である。芳香族ポリカーボネート樹脂は、分岐していてもよいし、共重合体であってもよい。芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法(界面重合法)や溶融法(エステル交換法)により製造できる。また、溶融法によって得られる芳香族ポリカーボネート樹脂を用いる場合、末端基のOH基量を調整して用いてもよい。
本発明で用いる(b)強化繊維とは、通常、樹脂の補強用に使用される繊維状の強化材であり、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維、合成繊維等を使用することが可能であるが、レーザー透過性と補強効果の点からガラス繊維が好ましい。
シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、アリルシラン系、ビニルシラン系等が挙げられる。これらの中では、アミノシラン系が好ましい。アミノ系シランカップリング剤としては、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン及びγ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランが好ましい例として挙げられる。表面処理剤中のシランカップリング剤の含有量は、0.1〜8重量%が好ましく、0.5〜5重量%がより好ましい。
エポキシ樹脂としては、フェノールノボラック型のエポキシ樹脂及びクレゾールノボラック型のエポキシ樹脂等の多官能エポキシ樹脂が好ましい。表面処理剤中のエポキシ樹脂の含有量は1〜20重量%が好ましく、2〜10重量%がより好ましい。
(b)強化繊維に用いられる表面処理剤に含有される成分としては、アミノ系シランカップリング剤と、ノボラック型エポキシ樹脂の組み合わせが特に好ましい。表面処理剤をこのような構成とすることにより、アミノ系シランカップリング剤の無機官能基は(b)強化繊維表面と、アミノシランの有機官能基はエポキシ樹脂のグリシジル基と、エポキシ樹脂のグリシジル基は、ポリエステル樹脂と、それぞれ反応性に富み、(b)強化繊維とエポキシ樹脂との界面密着力が向上する。この結果、本発明の樹脂組成物の機械的性質及び耐加水分解性が向上し、さらには、界面での空隙形成による不透明化が低減するため、透過率も向上する。
(b)強化繊維に用いられる表面処理剤には、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で、その他の成分、例えば、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、帯電防止剤、潤滑剤及び撥水剤等を含めることができる。
表面処理剤での処理方法としては、例えば、特開2001−172055号公報、特開昭53−106749号公報等に記載の方法のように、表面処理剤により予め表面処理しておくこともできるし、本発明の樹脂組成物調製の際に、未処理の(b)強化繊維とは別に表面処理剤を添加して表面処理することもできる。
(b)強化繊維に対する表面処理剤の付着量は、0.01〜5重量%が好ましく、0.05〜2重量%がさらに好ましい。0.01重量%以上とすることにより、機械的強度がより効果的に改善される傾向にあり、2重量%以下とすることにより、必要十分な効果が得られ、経済的である。
ガラス繊維は、Aガラス、Cガラス、Eガラス等の組成からなるものが好ましく、特に、Eガラス(無アルカリガラス)がポリエステル樹脂の熱安定性に悪影響を及ぼさない点で好ましい。また、屈折率1.56〜1.60であるガラスも用いることができる。該ガラスは、通常、ポリエステル樹脂に使用されるEガラス(屈折率1.55)を構成する組成成分からB2O3及びF2成分を除き、MgO、TiO2、ZnO等の成分の割合を増加したもので、該ガラスを採用することにより、本発明の樹脂組成物のレーザー透過性を向上させることが可能となる。また、ガラス繊維を用いる際は、長繊維タイプ(ロービング)のものや短繊維タイプ(チョップドストランド)のものを使用することが好ましく、成形品中のガラス繊維の繊維長をより長く保つ点から、長繊維タイプのものを使用することがより好ましい。
本発明において、繊維長の測定は、例えば後述の実施例では、成形品の中央部から約5gのサンプルを切り出し、温度500℃の電気炉内で熱可塑性樹脂成分のみを燃焼させたあと、残った強化繊維をスライドグラス上に分散させ、CCDカメラ付き光学顕微鏡を用い、任意の部分を画像として1000〜2000本の範囲で取り込み、画像解析用ソフトで繊維長を測定し重量平均繊維長を算出した。
造する場合は、混練時に強化繊維が破損しないような混練条件を選択する必要がある。
なかでも、強化繊維をペレットの長さ方向に効率よく平行に配列させることができ、繊維の分散も良好にすることができる点から、引抜き成形法(米国特許第3042570号、特開昭53−50279号公報他)を採用することが好ましい。
原材料の(a)熱可塑性樹脂のなかでも、例えば、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂等を用いるのが好ましい。これらの熱可塑性樹脂は、溶融時の流動性が良好なため、
溶融混練時の強化繊維の破損を抑止することができる。
溶融混練に用いる原材料の(b)強化繊維としては、平均繊維長が、例えば、1.5〜30mmのものを使用することが好ましく、2〜30mmのものがより好ましく、2.5〜25mmのものがさらに好ましい。強化繊維は、補強効果の高い無機繊維が好ましく、とりわけガラス繊維、炭素繊維が好ましい。特にガラス繊維は、溶融混練時に破損し難く、入手が容易で経済性も高いため好ましい。また、該ガラス繊維は、混練時の作業性の面から、チョップドストランドの形態で使用することが好ましい。このような強化繊維を用いることにより、得られる樹脂組成物ペレット中の強化繊維の重量平均繊維長をより長く保つことができる。
溶融混練に際しての加熱温度は、通常230〜280℃であるが、混練時の溶融樹脂の圧力を低減するために、溶融樹脂の可塑化温度を通常より高めに設定することが好ましい。例えば、ポリブチレンテレフタレート樹脂を溶融混合する場合は、押出機のバレル温度を260〜280℃に設定することが好ましい。また、(a)熱可塑性樹脂、(b)強化繊維、及び必要に応じて配合される添加剤は、混練機に一括して供給してもよいし、順次供給してもよい。本発明においては、強化繊維の破損を低減させるために、熱可塑性樹脂の溶融が完了するバレルのすぐ下流に強化繊維を供給するように、押出機を設計することが有効である。
上記のような条件のいずれかを採用することにより、又は、複数の条件を組み合わせることにより、樹脂組成物ペレット中の強化繊維の繊維長をより長く保つことが可能となる。溶融混練により樹脂組成物ペレットを製造する場合は、樹脂組成物ペレット中の強化繊維の好ましい重量平均繊維長は1〜20mmであり、より好ましくは1.5〜20mmであり、さらに好ましくは2〜15mmである。
射出、押出成形において、強化繊維を折損しないように、成形品中の重量平均繊維長を0.7〜10mmにする方法としては、上記記載の樹脂組成物ペレット及びドライブレンド物を用いる方法以外に、例えば、スクリュー構成、スクリューやシリンダー内壁の加工、ノズル径、金型構造等の成形機条件の選択、可塑化、計量、射出時等の成形条件の調整、成形材料への他成分の添加等、種々の方法が挙げられる。
成形機としては、例えば、未溶融樹脂に急激な剪断をかけないようにスクリュー構成がより緩圧縮なタイプのスクリューを採用する方法や、インラインスクリュータイプ成形機においては、スクリュー先端の逆流防止リング等のクリアランスを大きくする方法等が採用できる。
成形条件の調整においては、特に、高剪断速度での可塑化や射出を回避する必要がある。本発明においては、可塑化、計量、射出時の条件として、例えば、シリンダー温度、背圧、スクリュー回転数、射出速度等を調整することが好ましい。例えば、(a)熱可塑性樹脂がポリエステル樹脂の場合、シリンダー温度を調整する場合は、好ましくは250〜290℃、より好ましくは260℃〜280℃に設定する。背圧を調整する場合は、好ましくは0.25〜5MPa、より好ましくは0.3〜3MPaに設定する。スクリュー回転数を調整する場合は、好ましくは30〜150rpm、より好ましくは40〜100rpmに設定する。射出速度を調整する場合は、好ましくは10〜100mm/sec、より好ましくは10〜50mm/secに設定する。
成形性、強化繊維分散性、成形品物性を損なわない程度に、成形機の条件、シリンダー温度、背圧、スクリュー回転数、射出速度等の成形条件のいずれかを上記好適な範囲内に調整することにより、又は、これら好適な範囲内の2以上の条件を組み合わせることにより、適切な溶融粘度、圧力での成形が可能であり、強化繊維の破損を抑止し、レーザー透過性及び機械的強度の優れた成形品を得ることが可能である。
該滑剤及び可塑剤としては、例えば、ステアリン酸金属塩やモンタン酸金属塩等の脂肪酸金属塩、脂肪族炭化水素化合物、高級アルコール、アミド化合物、エステル化合物等が挙げられ、これらを機械物性に大きな影響を与えない範囲で添加することが好ましい。該滑剤や可塑剤の配合量は、例えば、(a)熱可塑性樹脂100重量部に対し0.01〜5重量部が好ましく、0.01〜2重量部がより好ましい。該滑剤、可塑剤は、上記樹脂組成物ペレットの製造時に添加してもよいし、上記樹脂組成物ペレットにドライブレンドして成形に供してもよい。また、(a)熱可塑性樹脂、(b)強化繊維、及び必要に応じて配合されるその他の成分とともにドライブレンドし、そのまま成形に用いることもできる。
本発明で採用する(c)エポキシ化合物は、特に定めるものではなく、単官能性、二官能性又は多官能性の何れでも、さらに、これらの2種以上の混合物でもよい。特に、二官能性以上のエポキシ化合物、すなわち、1分子中に2個以上のエポキシ基を有する化合物が好ましい。また、エポキシ当量は100〜5000g/eqのものが好ましく、150〜2000g/eqのものがさらに好ましい。
グリシジルエーテルとしては、メチルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル、デシルグリシジルエーテル、ステアリルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、ブチルフェニルグリシジルエーテル及びアリルグリシジルエーテルが好ましい。
ジグリシジルエーテルとしては、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル及びプロピレングリコールジグリシジルエーテルが好ましい。
グリシジルエステルとしては、安息香酸グリシジルエステル及びソルビン酸グリシジルエステルが好ましい。
ジグリシジルエステルとしては、アジピン酸ジグリシジルエステル、テレフタル酸ジグリシジルエステル及びオルトフタル酸ジグリシジルエステル等が好ましい。
脂環式ジエポキシ化合物としては、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレートが好ましい。
グリシジルイミド化合物としては、N−グリシジルフタルイミドが好ましい。
ノボラック型エポキシ化合物としては、フェノールノボラック型エポキシ化合物、クレゾールノボラック型エポキシ化合物が好ましい。
本発明における繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)には、染料、顔料等の(d)着色剤を配合してもよい。着色剤を配合する場合は、厚み2mmの成形品の波長940nm又は960nmにおける光線透過率が15%以上となるように、染料、顔料の種類及び量の選定を行い、配合するのが好ましい。染料としては、アントラキノン系、インジゴイド系、ペリレン系、ペリノン系、アゾ系、メチン系、フタロシアニン系等の油溶性染料や分散染料を好ましく用いることができる。顔料としては、無機顔料と有機顔料のいずれも好ましく用いることができる。無機顔料には、酸化物、硫化物、硫酸塩、カーボンブラック等を挙げることができる。有機顔料としては、アゾ系、フタロシアニン系、アントラキノン系、ペリレン系、ペリノン系、キナクリドン系、ジオキサジン系等を挙げることができる。(d)着色剤の含有量は、(a)熱可塑性樹脂100重量部に対し、好ましくは0.005〜5重量部、より好ましくは0.01〜1重量部である。
本発明における繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)には、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、他の添加剤を配合してもよい。他の添加剤としては、酸化防止剤、熱安定剤、難燃剤、離型剤、触媒失活剤、結晶核剤、結晶化促進剤、及び(b)強化繊維以外の無機充填材等を挙げることができる。これらの添加剤は、(a)熱可塑性樹脂の重合途中又は重合後に添加することができる。さらに、(a)熱可塑性樹脂に所望の性能を付与するため、耐衝撃性改良剤、紫外線吸収剤、耐候安定剤、帯電防止剤、発泡剤等を配合してもよい。
酸化防止剤の配合量は、合計配合量が(a)熱可塑性樹脂100重量部に対し、好ましくは0.001〜2重量部、より好ましくは0.001〜1.5重量部であり、さらに好ましくは0.03〜1重量部である。
リン系酸化防止剤としては、例えば、トリフェニルホスファイト、ジフェニルデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、トリ(ノニルフェニル)ホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト等が挙げられる。
これらの難燃剤の配合量は、(a)熱可塑性樹脂100重量部に対し、好ましくは0.1〜50重量部である。難燃剤の配合量を0.1重量部以上とすることにより、難燃性をより効果的に発現することができ、50重量部以下にすることにより、物性、特に機械的強度をより高く保つことができる。
耐衝撃性改良剤の配合量は、(a)熱可塑性樹脂100重量部に対して、好ましくは0.5〜40重量部であり、より好ましくは2〜35重量部、さらに好ましくは5〜30重量部である。配合量を0.5重量部以上とすることにより、耐衝撃性をより優れたものとすることができ、40重量部以下とすることにより、耐熱性、耐紫外線老化性、透過率の低下を抑制することができる。
部材の形状は特に制限されないが、部材同士をレーザー溶着により接合して用いるため、通常、少なくとも面接触箇所(平面、曲面)を有する形状である。
レーザー溶着では、レーザー透過性のある部材を透過したレーザー光が、レーザー吸収性のある部材に吸収されて、溶融し、両部材が溶着される。本発明で用いる繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)は、レーザー光に対する透過性が高いので、レーザー光が透過する部材として好ましく用いることができる。ここで、該レーザーが透過する部材の厚み(レーザー光が透過する方向の厚み)は、用途、組成物の組成その他を勘案して、適宜定めることができるが、例えば5mm以下であり、好ましくは4mm以下である。
このようにして部材同士を溶着された複合成形品は、高い接合強度を有する。尚、本発明における複合成形品とは、少なくとも2以上の部材を溶着されたものをいい、完成品や部品の他、これらの一部分を成す部材も含む趣旨である。
熱可塑性樹脂組成物(B)に含まれる樹脂は、照射するレーザー光波長の範囲内に吸収波長を持つものも好ましい。さらに、熱可塑性樹脂組成物(B)に、光吸収剤、例えば着色顔料等を添加含有させることにより、その吸収特性を発現させてもよい。前記着色顔料としては、例えば、無機顔料(カーボンブラック(例えば、アセチレンブラック、ランプブラック、サーマルブラック、ファーネスブラック、チャンネルブラック、ケッチェンブラック等)等の黒色顔料、酸化鉄赤等の赤色顔料、モリブデートオレンジ等の橙色顔料、酸化チタン等の白色顔料)、有機顔料(黄色顔料、橙色顔料、赤色顔料、青色顔料、緑色顔料等)等が挙げられる。中でも、無機顔料は一般に隠ぺい力が強く、レーザー吸収側の熱可塑性樹脂組成物(B)により好ましく用いることができる。これらの光吸収剤は単独でも2種以上組み合わせて使用してもよい。光吸収剤の配合量は、樹脂成分100重量部に対し0.01〜1重量部であることが好ましい。
[各種測定法]
(1)極限粘度
ウベローデ型粘度計を使用し次の要領で求めた。すなわち、フェノールとテトラクロロエタンの重量比1:1混合物溶媒中、30℃、濃度1.0g/dlのポリマー溶液及び溶媒のみの落下秒数を測定し、下記式(1)より求めた。
但し、式(1)中、ηsp=(η/η0)−1であり、ηはポリマー溶液落下秒数、η0は溶媒の落下秒数、Cはポリマー溶液濃度(g/dl)、KHはハギンズの定数であり、0.33とした。
下記記載の方法で作製された光線透過率測定用の試験片の中央部(光線透過率測定部位を含む)から約5gのサンプルを切り出し、500℃の電気炉(東洋製作所社製「電気マッフル炉KM−280」)内で熱可塑性樹脂成分のみを燃焼させた後、残存するガラス繊維の重量を測定し、燃焼前の試験片の重量に対する比率をガラス繊維含有率とした。また、得られたガラス繊維を破損しないようにスライドグラス上に分散させ、CCDカメラ付き光学顕微鏡を用い、任意の部分を画像として1000〜2000本の範囲で取り込み、画像解析用ソフトで繊維長の測定を行った。得られた繊維長の重量平均値を重量平均繊維長とした。結果を表1、2に示す。
下記記載の方法で得られた各種測定用試験片を用い、光線透過率、曲げ強度及び曲げ弾性率測定を行った。光線透過率は、可視・紫外分光光度計(島津製作所社製:UV-3100PC)を用いて測定し、近赤外領域800〜1100nmの透過光強度と入射光強度の比を百分率で表した。曲げ強度及び曲げ弾性率は、光線透過率測定用試験片と同条件で作製した試験片について、ASTM D790規格に準拠して測定した。評価結果を表1、2に示す。
下記記載の方法で得られた引張及びシャルピー測定用ISO試験片について、引張強度は東洋精機製作所社製「ストログラフ AP−II」を用いISO527規格に、ノッチ付きシャルピー衝撃強度はISO179規格にそれぞれ従って測定した。評価結果を表1、2に示す。
図1に示すように試験片を重ね合わせ、レーザー照射を行った。図1中、(a)は試験片を側面から見た図を、(b)は試験片を上方から見た図をそれぞれ示している。1は下記記載の光線透過率測定用の試験片と同条件で作製した試験片(長さ128mm、幅13mm、厚さ1.6mm)を、2は接合する相手材である熱可塑性樹脂組成物(B)からなる試験片(試験片1と同様に作製)を、3はレーザー照射箇所を、それぞれ示している。
試験片1をレーザー透過側、樹脂組成物(B)からなる試験片2をレーザー吸収側として重ね合わせ、透過側からレーザーを照射した。レーザー溶着装置は、一括照射タイプの日本エマソン社製「IRAM−300」を用い、レーザー光波長は960nm、溶着スポットは3mm×6mm、圧力は4.8MPaでレーザーを照射した。レーザー照射時間を変化させ、照射後溶着された試験片を用い、レーザー溶着強度試験を行った。溶着強度の測定は、引張試験機(インストロン社製「5544型」)を使用し、溶着して一体化された試験片1と2を、その長軸方向の両端をクランプで挟み、引張速度5mm/minで引張り、レーザー照射部の引張剪断破壊状況を観察した。このレーザー照射部の引張剪断破壊強度が25MPa以上になった時を完全溶着と判断し、これに要するレーザー照射時間で溶着性を評価した。この完全溶着に要するレーザー照射時間が短いほど、レーザー溶着性に優れているといえる。評価結果を表1、2に示す。
実施例1、6、7用樹脂組成物:
(b−1)連続したガラス繊維ロービング(旭ファイバーグラス社製「商品名:ER740TK」、繊維直径13μm、屈折率(nd)1.55)を開繊して引き取りながら浸ダイの中を通し、含浸ダイに供給される溶融樹脂を含浸させた後、賦形、冷却、切断する引き抜き成形法を用いて、熱可塑性樹脂100重量部に対し、ガラス繊維を43重量部含有する、長さ10mmの繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。熱可塑性樹脂としては、(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製「商品名:ノバデュラン(登録商標)5008」、極限粘度0.85dl/g)を溶融して使用した。得られたペレット中の、ガラス繊維は、繊維直径13μmで、ペレットと同一長さを有し、ペレットの長さ方向に実質的に平行配列しているものであった。
実施例1において、(b−1)ガラス繊維ロービング量と(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂量との比率を調整することにより、(b−1)ガラス繊維配合量を、ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対し100重量部にかえた以外は、実施例1と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対し、(c)o-クレゾールノボラック型エポキシ化合物(東都化成社製「商品名:YDCN−704」、エポキシ当量195〜220g/eq)を6重量部添加し、2軸押出機(日本製鋼所社製「型式:TEX30C」、スクリュー径30mm)を用いて、シリンダー温度260℃、スクリュー回転数200rpmの条件で溶融混練を行い、樹脂組成物ペレットを得た。このようにして得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物ペレットを実施例1の熱可塑性樹脂のかわりに使用する以外は、実施例1と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対し、(d−1)メチン系油溶性染料ベースの着色剤とポリブチレンテレフタレート樹脂を配合して製造された熱可塑性樹脂マスターバッチ(オリヱント化学工業社製「商品名:eBIND LTW−8950C」)を4.3重量部添加し、2軸押出機(日本製鋼所社製「型式:TEX30C」、スクリュー径30mm)を用いて、シリンダー温度260℃、スクリュー回転数200rpmの条件で溶融混練し、樹脂組成物ペレットを得た。このようにして得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物ペレットを実施例1の熱可塑性樹脂のかわりに使用する以外は、実施例1と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
実施例1において、(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(a−2)ポリカーボネート樹脂(重量比で7対3)から成る熱可塑性樹脂混合物100重量部に対し、(b−1)ガラス繊維の配合量を67重量部とした以外は、実施例1と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。なお、(a−2)ポリカーボネート樹脂としては、三菱エンジニアリングプラスチックス社製「商品名:ユーピロン(登録商標)H4000」を使用した。
2軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30C」、バレル9ブロック構成)を用いて、シリンダー温度280℃、スクリュー回転数200rpmの条件下、(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂をホッパーより供給し、(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対し43重量部の(b−2)ガラス繊維(チョップドストランド、日本電気硝子社製「商品名:ECS03T−187」、平均繊維径13μm、カット長3mm、屈折率(nd)1.55)を、ホッパーから数えて5番目のブロックからサイドフィード方式で供給して溶融混練して押出し、ストランドを長さ3mmにカットして射出成形用の繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対し、(b−2)ガラス繊維43重量部を配合しタンブラーで3分混合し、このドライブレンド物を射出成形用の樹脂組成物として用いた。
実施例8において、(b−2)ガラス繊維の配合量を(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対し100重量部とした以外は、実施例8と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
実施例8において、(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(a−2)ポリカーボネート樹脂(重量比で7対3)から成る熱可塑性樹脂混合物100重量部に対し、(b−2)ガラス繊維の配合量を67重量部とした以外は、実施例8と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
(a−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対し、カーボンブラックとポリブチレンテレフタレート樹脂を配合して製造された熱可塑性樹脂マスターバッチ(三菱エンジニアリングプラスチックス社製「商品名:PT20BLMB」)を2.0重量部配合し、2軸押出機(日本製鋼所社製「型式:TEX30C」、スクリュー径30mm)を用いて、シリンダー温度260℃、スクリュー回転数200rpmの条件で溶融混練を行い、樹脂組成物ペレットを得た。このようにして得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を熱可塑性樹脂として使用する以外は、実施例2と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
光線透過率、曲げ測定用試験片:
上記記載の方法で得られた実施例1〜8及び比較例1〜3に示した繊維強化熱可塑性樹脂ペレット及び、実施例9に示したドライブレンド物を、120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製「型式:SE−50D」)を用いて、表1、2に記載の成形条件で、光線透過率及び曲げ測定用の試験片(長さ128mm、幅13mm、厚さ1.6mm)を作製した。
上記記載の方法で得られた実施例1〜8及び比較例1〜3に示した繊維強化熱可塑性樹脂ペレット及び、実施例9に示したドライブレンド物を、120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製「型式:SG−75MIII」)を用いて、表1、2に記載の成形条件で、引張試験及びシャルピー衝撃試験用のISO試験片を作製した。
(1)実施例1、6〜9と比較例1、実施例2と比較例2、実施例5と比較例3をそれぞれ比較すると、成形品中の重量平均繊維長が長い場合に、光線透過率が向上しレーザー溶着性に優れることが分かる。また、同時に、重量平均繊維長が長いほど、機械的強度、特にシャルピー衝撃強度、曲げ強度が向上し、曲げ弾性率や引張強度も十分であることがわかる。
特に、実施例6は、実施例1よりも射出成形時のシリンダー温度を上げることにより、強化繊維の破砕がより抑えられるため重量平均繊維長が長くなり、レーザー溶着性及び機械的強度が一層向上することがわかる。また、実施例7は、実施例1よりも射出成形時の背圧が高いため強化繊維が破砕しやすく、重量平均繊維長が短くなるが、ガラス繊維としてチョップドストランドを用い、射出成形時の背圧をより高く設定した比較例1に比べると、重量平均繊維長が1.44mmと比較的長いため、実施例7の樹脂組成物は良好なレーザー溶着性及び機械的性質を示すことがわかる。
更に、実施例8及び比較例1は、いずれもガラス繊維をチョップドストランドの形態で使用した例であるが、実施例8は射出成形時の背圧を低く抑えているので、重量平均繊維長が0.76mmと長くでき、良好なレーザー溶着性、曲げ強度、シャルピー衝撃強度を示すことがわかる。比較例1は背圧が高いので重量平均繊維長が短く、これらの性能も不十分であることがわかる。
また、実施例9は、ポリブチレンテレフタレート樹脂とガラス繊維チョップドストランドをドライブレンドし成形に用いた例であるが、この場合でも、得られる成形品は、良好なレーザー溶着性と機械的性質を示すことがわかる。
(2)実施例1及び3の比較から、エポキシ化合物を配合することにより、光線透過率が一層向上し、レーザー溶着性が優れることがわかる。
(3)通常着色剤を配合した場合透過率が低下するためレーザー溶着性も大きく低下又は溶着できない場合が多いが、本発明の繊維強化熱可塑性樹脂組成物を用いた場合は、着色剤を配合しても光線透過率が大きく低下することなく、良好な溶着性を保つことができることが、実施例4と比較例1の比較からわかる。
[各種測定法]
(1)強化繊維含有率、重量平均繊維長
上記実施例1〜9及び比較例1〜3に記載の方法と同様の方法で測定した。評価結果を表3、4に示す。
下記記載の方法で得られた各種測定用試験片を用い、光線透過率、曲げ強度及び曲げ弾性率測定を行った。光線透過率は、可視・紫外分光光度計(島津製作所社製:UV-3100PC)を用いて測定し、近赤外領域940nmの透過光強度と入射光強度の比を百分率で表した。曲げ強度及び曲げ弾性率は、光線透過率測定用試験片と同条件で作製した試験片(長さ128mm、幅13mm、厚さ1.6mm)について、ASTM D790規格に準拠して測定した。評価結果を表3、4に示す。
上記実施例1〜9及び比較例1〜3に記載の方法と同様の方法で測定した。結果を表3、4に示す。評価結果を表3、4に示す。
図1に示すように試験片を重ね合わせ、レーザー照射を行った。図1中、(a)は試験片を側面から見た図を、(b)は試験片を上方から見た図をそれぞれ示している。1は下記記載の光線透過率測定用の試験片と同条件で作製した試験片(長さ128mm、幅13mm、厚さ2mm)を、2は接合する相手材である熱可塑性樹脂組成物(B)からなる試験片(試験片1と同様に作製)を、3はレーザー照射箇所を、それぞれ示している。
試験片1をレーザー透過側、樹脂組成物(B)からなる試験片2をレーザー吸収側として重ね合わせ、透過側からレーザーを照射した。レーザー溶着装置は、スキャンタイプのパーカーコーポレーション社製「PARK LASER SYSTEM」を用い、レーザー光波長は940nm、溶着スポット径は0.6mm、溶着長さは13mmでレーザーを照射した。レーザー光のスキャン速度は5mm/sec、レーザー出力は18Wとした。溶着強度の測定は、引張試験機(インストロン社製「5544型」)を使用し、溶着して一体化された試験片1と2を、その長軸方向の両端をクランプで挟み、引張速度5mm/minで引張って評価した。引張速度は、溶着部の引張せん断破壊強度で示した。評価結果を表3、4に示す。
実施例10用樹脂組成物:
(b−1)連続したガラス繊維ロービング(旭ファイバーグラス社製「商品名:ER740TK」、繊維直径13μm)を開繊して引き取りながら含浸ダイの中を通し、含浸ダイに供給される溶融樹脂を含浸させた後、賦形、冷却、切断する引き抜き成形法を用いて、熱可塑性樹脂100重量部に対し、ガラス繊維を100重量部含有する、長さ10mmの繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。熱可塑性樹脂としては、(a−3)ポリアミドMXD6(三菱瓦斯化学(株)製、「商品名:MXナイロン6000」、見かけの溶融粘度1600ポイズ(キャピラリーレオメーター(東洋精機製作所社製キャピログラフ1C)を使用し、キャピラリーのL/Dは30mm/1mm、温度280℃、せん断速度100sec-1にて測定した)70重量部と、(a−5)ポリアミド66(デュポン社製、「商品名:ザイテル101」、粘度数150ml/g(ISO307規格に準拠して、温度25℃、96重量%硫酸中、ポリアミド樹脂濃度0.5重量%で測定した)30重量部の混合物を溶融して使用した。得られたペレット中の、ガラス繊維は、繊維直径13μmで、ペレットと同一長さを有し、ペレットの長さ方向に実質的に平行配列しているものであった。
実施例10において、(b−1)ガラス繊維ロービング量と熱可塑性樹脂量との比率を調整することにより、(b−1)ガラス繊維配合量を、熱可塑性樹脂100重量部に対し43重量部にかえた以外は、実施例10と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
(a−3)ポリアミドMXD6 70重量部と(a−5)ポリアミド66 30重量部の合計100重量部に対し、(d−2)酸性染料ベースの着色剤とポリアミド6を配合して製造された熱可塑性樹脂マスターバッチ(オリヱント化学工業社製「商品名:eBIND LTW−8620C」)を4.3重量部添加し、2軸押出機(日本製鋼所社製「型式:TEX30C」、スクリュー径30mm)を用いて、シリンダー温度260℃、スクリュー回転数200rpmの条件で溶融混練し、樹脂組成物ペレットを得た。このようにして得られたポリアミド樹脂組成物ペレットを実施例10の熱可塑性樹脂のかわりに使用する以外は、実施例10と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
2軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30C」、バレル9ブロック構成)を用いて、シリンダー温度260℃、スクリュー回転数200rpmの条件下、予めドライブレンドした(a−3)ポリアミドMXD6 70重量部と(a−5)ポリアミド66 30重量部の混合物をホッパーより供給し、上記混合ポリアミド樹脂100重量部に対し43重量部の(b−3)ガラス繊維(チョップドストランド、日本電気硝子社製「商品名:ECS03T−289」、平均繊維径13μm、カット長3mm、屈折率(nd)1.55)を、ホッパーから数えて5番目のブロックからサイドフィード方式で供給して溶融混練して押出し、ストランドを長さ3mmにカットして射出成形用の繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
(a−3)ポリアミドMXD6 70重量部と(a−5)ポリアミド66 30重量部の合計100重量部に対し、(b−3)ガラス繊維43重量部を配合しタンブラーで3分混合し、このドライブレンド物を射出成形用の樹脂組成物として用いた。
実施例10において、(a−4)ポリアミド6I/6T(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、「商品名:ノバミッド(登録商標)X21」、見かけの溶融粘度6500ポイズ(キャピラリーレオメーター(東洋精機製作所社製キャピログラフ1C)を使用し、キャピラリーのL/Dは30mm/1mm、温度280℃、せん断速度100sec-1にて測定した)を30重量部と、(a−6)ポリアミド6(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、商品名「ノバミッド(登録商標)1013J」、粘度数138ml/g(ISO307規格に準拠して、温度25℃、96重量%硫酸中、ポリアミド樹脂濃度0.5重量%で測定した)を70重量部の混合ポリアミド樹脂100重量部に対し、(b−1)ガラス繊維の配合量を43重量部とした以外は、実施例10と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
実施例14において、熱可塑性樹脂成分を(a−4)ポリアミド6I/6T 30重量部と(a−6)ポリアミド6 70重量部の混合ポリアミド樹脂にかえた以外は、実施例14と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
実施例10において、(a−5)ポリアミド66 100重量部に対し、(b−1)ガラス繊維の配合量を43重量部とした以外は、実施例10と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
実施例10において、(a−6)ポリアミド6 100重量部に対し、(b−1)ガラス繊維の配合量を43重量部とした以外は、実施例10と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
実施例14において、熱可塑性樹脂成分を(a−6)ポリアミド6にかえた以外は、実施例14と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
実施例14において、(b−3)ガラス繊維の配合量を(a−3)ポリアミドMXD6 70重量部と、(a−5)ポリアミド66 30重量部の合計100重量部に対し100重量部とした以外は、実施例14と同様にして繊維強化熱可塑性樹脂組成物ペレットを製造した。
後述するそれぞれの実施例及び比較例の樹脂組成物に、カーボンブラック(三菱化学(株)製、品番:MA600B)を、樹脂成分100重量部に対し0.6重量部の割合で配合したものを用いた。
光線透過率、曲げ測定用試験片:
上記記載の方法で得られた実施例10〜14、16〜22、比較例4〜6に示した繊維強化熱可塑性樹脂ペレット及び、実施例15に示したドライブレンド物を、120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製「型式:SE−50D」)を用いて、表3、4に記載の成形条件で、光線透過率測定用の試験片(長さ128mm、幅13mm、厚さ2mm)及び曲げ試験用の試験片(長さ128mm、幅13mm、厚さ1.6mm)を作製した。
上記記載の方法で得られた実施例10〜14、16〜22、比較例4〜6に示した繊維強化熱可塑性樹脂ペレット及び、実施例15に示したドライブレンド物を、120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製「型式:SG−75MIII」)を用いて、表3、4に記載の成形条件で、引張試験及びシャルピー衝撃試験用のISO試験片を作製した。
(1)実施例10〜22の結果から、成形品中の強化繊維の重量平均繊維長を長くすることにより、繊維強化樹脂組成物の特にレーザー透過性、機械的強度、レーザー溶着特性が向上することが分かった。
(2)実施例10と比較例4、実施例11〜15と比較例5、実施例21、22と比較例6をそれぞれ比較すると、成形品中の重量平均繊維長が長い場合に、光線透過率が向上しレーザー溶着性に優れることが分かる。また、同時に、重量平均繊維長が長いほど、機械的強度、特にシャルピー衝撃強度、曲げ強度が向上し、曲げ弾性率や引張強度も十分であることがわかる。
(3)実施例17は、実施例16よりも射出成形時のシリンダー温度を上げることにより、強化繊維の破砕がより抑えられるため重量平均繊維長が長くなり、レーザー溶着性及び機械的強度が一層向上することがわかる。
(4)実施例13は、実施例11よりも射出成形時の背圧が高いため強化繊維が破砕しやすく、重量平均繊維長が短くなるが、ガラス繊維としてチョップドストランドを用い、射出成形時の背圧をより高く設定した比較例5に比べると、重量平均繊維長が1.3mmと比較的長いため、実施例13の樹脂組成物は良好なレーザー溶着性及び機械的性質を示すことがわかる。
更に、実施例14、15及び比較例5は、いずれもガラス繊維をチョップドストランドの形態で使用した例であるが、実施例14及び15は射出成形時の背圧を低く抑えているので、重量平均繊維長がそれぞれ、実施例14が0.82mm、実施例15が1.0mmと長くでき、良好なレーザー溶着性、曲げ強度、シャルピー衝撃強度を示すことがわかる。比較例5は背圧が高いので重量平均繊維長が短く、これらの性能も不十分であることがわかる。実施例16及び18に関しても、背圧と重量平均繊維長の関係は、上記の例と同様の傾向にあることがわかる。
(5)実施例15は、ポリアミド樹脂成分とガラス繊維チョップドストランドをドライブレンドし成形に用いた例であるが、この場合でも、得られる成形品は、良好なレーザー溶着性と機械的性質を示すことがわかる。
(6)通常着色剤を配合した場合透過率が低下するためレーザー溶着性も大きく低下又は溶着できない場合が多いが、本発明の繊維強化熱可塑性樹脂組成物を用いた場合は、着色剤を配合しても光線透過率が大きく低下することなく、良好な溶着性を保つことができることが、実施例12の結果からわかる。
2 試験片2
3 レーザー照射箇所
Claims (17)
- (a)熱可塑性樹脂100重量部に対し、(b)強化繊維10〜150重量部を含有してなる繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)からなる成形品において、その成形品中の(b)強化繊維の重量平均繊維長が0.7〜10mmであることを特徴とするレーザー溶着用繊維強化熱可塑性樹脂成形品と熱可塑性樹脂組成物(B)からなる部材を、レーザー光を用いて溶着させる工程を含む複合成形品の製造方法。
- 繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)からなる成形品中の、(b)強化繊維の重量平均繊維長が1〜10mmである、請求項1に記載の複合成形品の製造方法。
- (a)熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む樹脂である、請求項1又は2に記載の複合成形品の製造方法。
- (a)熱可塑性樹脂中の50重量%以上がポリアミド樹脂又はポリエステル樹脂である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- ポリアミド樹脂の少なくとも1種を構成する、少なくとも1種のモノマーが芳香環を含有する、請求項3又は4に記載の複合成形品の製造方法。
- ポリアミド樹脂が、脂肪族ジアミンと芳香族ジカルボン酸とからなる塩及び芳香族ジアミンと脂肪族ジカルボン酸とからなる塩より選ばれる少なくとも1種を構成単位(p)として含む、請求項3〜5のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- 構成単位(p)が、ポリアミド樹脂全構成単位中の30モル%以上である、請求項6に記載の複合成形品の製造方法。
- ポリアミド樹脂が、ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸ならびに/又はイソフタル酸とからなる塩、及び、キシリレンジアミンとアジピン酸とからなる塩より選ばれる少なくとも1種を構成単位(p)として含む、請求項3〜7のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- ポリエステル樹脂が、ポリブチレンテレフタレート樹脂である、請求項3〜8のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- 繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)が、さらに、(c)エポキシ化合物を(a)熱可塑性樹脂100重量部に対し0.1〜100重量部含有してなる、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- 繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)が、さらに、(d)着色剤を含有してなる、請求項1〜10のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- (b)強化繊維がガラス繊維である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- (c)エポキシ化合物が、ビスフェノールA型エポキシ化合物又はノボラック型エポキシ化合物である、請求項10〜12のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- 繊維強化熱可塑性樹脂組成物(A)からなる成形品が、(a)熱可塑性樹脂でロービング状強化繊維を被覆した後、0.7mm以上の長さにカットされたペレットを用い射出又は押出成形法にて製造されてなる、請求項1〜13のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- 熱可塑性樹脂組成物(B)の熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む樹脂である、請求項1〜14のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- 熱可塑性樹脂組成物(B)の熱可塑性樹脂が、ポリアミド樹脂又はポリブチレンテレフタレート樹脂である、請求項1〜15のいずれか1項に記載の複合成形品の製造方法。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする複合成形品。
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