JP2008056914A - 水性プライマー塗料組成物及び塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水性非塩素化ポリオレフィン系樹脂(A)、水性ポリウレタン樹脂(B)、水性エポキシ樹脂(C)及び内部架橋アクリル粒子エマルション(D)を含む水性プライマー塗料組成物であって、上記(A)、(B)、(C)及び(D)の合計量100質量%中、固形分換算で、上記(A)の含有量が15〜60質量%、上記(B)の含有量が10〜50質量%、上記(C)の含有量が20〜50質量%、上記(D)の含有量が5〜20質量%であり、上記(A)は、その結晶化度が35〜55%で、かつ、重量平均分子量が50000〜200000である水性ポリプロピレン系樹脂である水性プライマー塗料組成物。
【選択図】なし
Description
上記樹脂(A)は、乳化剤を使用することなく水性化させた水性ポリプロピレン系樹脂であることが好ましい。
以下、本発明を詳細に説明する。
本明細書において、上記結晶化度の測定方法は、以下のとおりである。
ポリプロピレンの立体規則性[mmmm]は、NMR装置(日本電子(株)製、400MHz)にて13C−NMRスペクトル測定法により測定した。試料350〜500mgを、10mmφのNMR用サンプル管中で、約2.2mlのオルトジクロロベンゼンを用いて完全に溶解させた。次いで、ロック溶媒として約0.2mlの重水素化ベンゼンを加え、均一化させた後、130℃でプロトン完全デカップリング法により測定を行った。測定条件は、フリップアングル90°、パルス間隔5T1以上(T1は、メチル基のスピン格子緩和時間のうち最長の値)とした。プロピレン系重合体において、メチレン基及びメチン基のスピン格子緩和時間はメチル基のそれよりも短いので、この測定条件では、すべての炭素の磁化の回復は99%以上である。20時間以上の積算を行い測定した。
なお、本願明細書では上記で述べた方法で結晶化度を測定するため、プロピレンと他のモノマーとの共重合体の結晶化度は、樹脂中のポリプロピレン部分の結晶化度を意味する。
本明細書において、上記重量平均分子量の測定方法は、以下のとおりである。
はじめに試料20mgを30mlのバイアル瓶に採取し、安定剤としてBHTを0.04質量%含有するオルトジクロロベンゼン20gを添加した。135℃に加熱したオイルバスを用いて試料を溶解させた後、孔径3μmのPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)フィルターにて熱濾過を行い、ポリマー濃度0.1質量%の試料溶液を調製した。次に、カラムとしてTSKgel GM H−HT(30cm×4本)及びRI検出器を装着したウォーターズ(Waters)社製GPC150CVを使用し、GPC測定を行った。測定条件としては、試料溶液のインジェクション量:500μl、カラム温度:135℃、溶媒:オルトジクロロベンゼン、流量:1.0ml/minを採用した。
分子量の算出に際しては、標準試料として市販の単分散のポリスチレンを使用し、該ポリスチレン標準試料に換算した分子量とした。
上記メタロセン触媒としては、従来公知のものを使用することができ、例えば、特開2004−115712号公報([0021]〜[0052])記載のもの等が挙げられる。
示差走査熱量計(DSC)(熱分析装置SSC5200(セイコー電子製)にて以下の工程により測定した値を用いた。すなわち、昇温速度10℃/minにて20℃から150℃に昇温する工程(工程1)、降温速度10℃/minにて150℃から−50℃に降温する工程(工程2)、昇温速度10℃/minにて−50℃から150℃に昇温する工程(工程3)において、工程3の昇温時の図1のチャートの矢印で示される温度を融点とした。
また、上記ポリオールとして、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボナートポリオール等を挙げることができる。
上記樹脂(C)の含有量は、上記樹脂(A)、(B)、(C)及び(D)の合計量100質量%中、固形分換算で、20〜50質量%である。20質量%未満であると、ゲル分率低下による耐水、耐湿性不良が生じるおそれがある。50質量%を超えると、造膜不良による耐水、耐湿性不良が生じるおそれがある。
上記において、非架橋ポリマーのTgが140℃を超えると、架橋粒子が石のように硬くなりすぎ、結果として、塗膜が硬くなりすぎ、凝集破壊しやすくなる。
上記顔料としては、酸化チタン、カーボンブラック、酸化鉄、酸化クロム、紺青等の無機顔料やアゾ系顔料、アントラセン系顔料、ペリレン系顔料、キナクリドン系顔料、インジゴ系顔料、フタロシアニン系顔料等の有機顔料等の着色顔料;タルク、沈降性硫酸バリウム等の体質顔料;導電カーボン、アンチモンドープの酸化スズをコートしたウイスカー等の導電顔料;アルミニウム、銅、亜鉛、ニッケル、スズ、酸化アルミニウム等の金属又は合金等の無着色あるいは着色された金属製光輝材等を挙げることができる。
上記基材としては、例えば、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)等のポリオレフィンのほか、アクリロニトリルスチレン(AS)、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)、ポリフェニレンオキサイド(PPO)、塩化ビニル(PVC)、ポリウレタン(PU)、ポリカーボネート(PC)等のプラスチック素材及びこれらの成形品を挙げることができる。
1000ml丸底フラスコに、脱塩水110ml、硫酸マグネシウム・7水和物22.2g及び硫酸18.2gを採取し、攪拌下に溶解させた。この溶液に、市販の造粒モンモリロナイト16.7gを分散させ、100℃まで昇温し、2時間攪拌を行った。その後、室温まで冷却し、得られたスラリーを濾過してウェットケーキを回収した。回収したケーキを1000ml丸底フラスコにて、脱塩水500mlにて再度スラリー化し、濾過を行った。この操作を2回繰り返した。最終的に得られたケーキを、窒素雰囲気下110℃で終夜乾燥し、化学処理モンモリロナイト13.3gを得た。
重合条件を表1に示したように変更した以外は、製造例1と同様にしてポリプロピレンAP−2〜6を製造した。
還流冷却管、温度計、攪拌機の付いたガラスフラスコ中に、製造例1で得られたポリプロピレンAP−1400gとトルエン600gとを入れ、容器内を窒素ガスで置換し、110℃に昇温した。昇温後無水マレイン酸100gを加え、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカルボナート(日本油脂社製、パーブチルI(PBI))30gを加え、7時間同温度で攪拌を続けて反応を行った。反応終了後、系を室温付近まで冷却し、アセトンを加えて、沈殿したポリマーを濾別した。更に、アセトンで沈殿・濾別を繰り返し、最終的に得られたポリマーをアセトンで洗浄した。洗浄後に得られたポリマーを減圧乾燥することにより、白色粉末状の無水マレイン酸変性ポリマーAPM−1が得られた。この変性ポリマーの赤外線吸収スペクトル測定を行った結果、無水マレイン酸基の含量(グラフト率)は、3.7質量%(0.37mmol/g)であった。また重量平均分子量は140000であった。
使用するポリプロピレン、配合を表2に示したように変更した以外は、製造例3と同様にして無水マレイン酸変性ポリプロピレンAPM−2〜APM−7を製造した。
還流冷却管、温度計、攪拌機の付いたガラスフラスコ中に、製造例3で得られた無水マレイン酸変性ポリプロピレンAPM−1(重量平均分子量140000、無水マレイン酸グラフト率3.7%)100g及びテトラヒドロフラン150gとを入れ、65℃に加熱して溶解させた。次いでジメチルエタノールアミン5.8g(2化学当量)加え、温度を65℃に保ちながら、60℃のイオン交換水400gを滴下し、転相させた後、酸化防止剤としてハイドロキノン0.1gを加え、ゆっくり温度を上げてテトラヒドロフランを留去し、乳白色の分散体を得た。この分散体の固形分をイオン交換水を加えて20質量%に調整した。この水分散体の粒径は0.1μm以下であった。
配合量を表3に示したように変更した以外は、製造例5と同様にして水性無水マレイン酸変性ポリプロピレンAPMW−2〜7を製造した。
攪拌羽根、温度計、滴下装置、温度制御装置及び冷却管を付けた反応装置に、製造例3で得られた無水マレイン酸変性ポリプロピレンAPM−1 100g、トルエン250gを加え、100℃に昇温して溶解し、70℃まで冷却した。その後、ノニオン性界面活性剤エマルゲン220(花王社製、HLB=14.2、固形分100%)15g及びノニオン性界面活性剤エマルゲン147(花王社製、HLB=16.3、固形分100%)15gを加えて溶解し、50℃まで冷却した。温度を50℃に保ったまま、イオン交換水520gを少しずつ加えて、転相乳化した。その後、室温まで冷却して2−アミノ−2−メチル−1−プロパノールを加えてpH=8に調整した後、減圧下で脱トルエン操作を行い、若干のイオン交換水で調整し、固形分20%(AMP固形分15.4%、乳化剤固形分4.6%)のポリプロピレン水分散体を得た。ポリプロピレン水分散体の平均粒径は0.38μmであった。
攪拌機の付いた適当な容器に、スーパーフレックス150(第一工業製薬社製、水性ポリウレタン樹脂)12.03部、エピレッツ5003W55(ジャパンエポキシレジン社製、水性エポキシ樹脂)7.47部、上記で得られたAPMW−1 25.27部、内部架橋アクリル粒子エマルション6.02部、顔料ペースト27.77部、脱イオン水19.28部、消泡剤のダイノール604(エアプロダクツ社製)0.72部、増粘剤のASE−60(ロームアンドハース社製)1.44部、ジメチルエタノールアミン(キシダ化学社製)0.01部を順に滴下し、1時間攪拌後目的の塗料を得た。
表4〜5に示した塗料配合で原料を配合した以外は、実施例1と同様にして塗料を製造した。
(顔料分散ペーストの製造)
攪拌機の付いた適当な容器に、水性アクリル樹脂(固形分酸価:50mgKOH/g、重量平均分子量:30000、不揮発分:30質量%)11.75部、サーフィノールT324(エアープロダクツ社製顔料分散剤)2.07部、サーフォノール440(エアープロダクツ社製消泡剤)1.61部、脱イオン水38.5部、カーボンブラックECP600JD(ライオン社製導電カーボン)2.54部、タイピュア−R960(デュポン社製酸化チタン顔料)37.64部、ニプシール50B(ニホンシリカ社製のシリカ)5.89部を順に攪拌下で添加し、1時間攪拌後、ラボ用1.4リットルのダイノミルにてグライドゲージで20μ以下になるまで分散を行い、顔料分散ペーストを得た。
この顔料分散ペーストは不揮発分52質量%で粘度は60KU(20℃)であった。
脱イオン水220部にペレックス−SSH(花王社製、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム)5.0部を加えた溶液に、表6に示した配合のエチレン不飽和単量体混合物100部をゆっくり加え、乳化物を作成した。
次に、冷却器、温度計及び攪拌器を備えたガラスフラスコに、脱イオン水100部を入れ、80℃に加熱した。その後、上記乳化物及び脱イオン水15.0部と過硫酸アンモニウム0.03部からなる開始剤水溶液を3時間かけて滴下し目的の架橋アクリル粒子エマルションを得た。また、各エマルションの架橋性単量体を除いたアクリルのガラス転移温度(Tg)は表6に示した通りであった。
得られた塗料を、中性洗剤で洗浄したポリプロピレン素材(大きさ:70mm×260mm×3mm)にスプレー塗装(乾燥膜厚10μm)し、80℃で10分乾燥した。冷却後、溶剤系2液メタリックベース塗料(日本ビー・ケミカル株式会社製)を乾燥膜厚15μm、続いて、溶剤系2液クリアー(日本ビー・ケミカル株式会社製)を乾燥膜厚30μmになるようにスプレー塗装し、80℃で30分乾燥してテストピースを作製した。
得られたテストピースについて、以下の方法により、碁盤目剥離試験、耐湿試験、耐ガソホール試験、高圧洗車性試験を行った。結果を表4〜5に示した。
JIS K5400に準拠して、碁盤目セロテープ(登録商標)剥離試験を行った。2mm角の100個の碁盤目を用意し、セロハンテープ剥離試験を行い、剥がれなかった碁盤目数を数えた。評価基準は以下の通りである。
○:0/100(剥離なし)
△:1/100〜50/100(50%以下剥離)
×:51/100〜100/100(51%以上剥離)
塗装後のポリオレフィン基材片(3cm×3cm)を、レギュラーガソリンにエタノールを10容量%添加して得られるガソホールに浸漬した後、塗膜の剥離が端部が2mmに達するまでの時間を測定し、30分以上を○、それ未満を×とした。
塗装後のポリオレフィン基材を50℃、湿度98%の雰囲気下で10日間放置した後、上記碁盤目剥離試験及び外観評価を行った。上記耐湿試験で行った外観評価の評価基準は以下の通りである。
○:初期(耐湿試験前)と比較して異常がない場合
△:初期(耐湿試験前)と比較して塗膜に少しの膨れや艶引けが見られる場合
×:初期(耐湿試験前)と比較して塗膜に膨れや艶引けがある場合
塗装後のポリオレフィン素材において、カッターナイフにより素材に達する切れ目を7cmの長さで入れ、このポリオレフィン素材を水平に置いて固定し、20℃、水圧70kg/cm2の高圧水を、プライマー塗膜面から30度の角度で、20cmの距離から30秒間噴射した。ポリオレフィン素材からプライマー塗膜が浮き上がった長さを測定し、浮き上がりが全く生じなかったものを○、極小の浮き上がりが生じたもの(1mm以上2mm未満)を〇△、少し浮き上がりが生じたもの(2mm以上5mm未満)を△、浮き上がりが5mm以上生じたものを×とした。
Claims (5)
- 水性非塩素化ポリオレフィン系樹脂(A)、水性ポリウレタン樹脂(B)、水性エポキシ樹脂(C)及び内部架橋アクリル粒子エマルション(D)を含む水性プライマー塗料組成物であって、
前記(A)、(B)、(C)及び(D)の合計量100質量%中、固形分換算で、
前記(A)の含有量が15〜60質量%、
前記(B)の含有量が10〜50質量%、
前記(C)の含有量が20〜50質量%、
前記(D)の含有量が5〜20質量%であり、
前記(A)は、その結晶化度が35〜55%で、かつ、重量平均分子量が50000〜200000である水性ポリプロピレン系樹脂である
ことを特徴とする水性プライマー塗料組成物。 - 樹脂(A)は、メタロセン触媒を用いて得られたものである請求項1記載の水性プライマー塗料組成物。
- 樹脂(A)は、乳化剤を使用することなく水性化させた水性ポリプロピレン系樹脂である請求項1又は2記載の水性プライマー塗料組成物。
- エマルション(D)は、エチレン性不飽和単量体及び架橋性単量体からなるモノマー組成物を乳化重合することによって得られるものであり、
前記エチレン性不飽和単量体を重合して得られる非架橋ポリマーのガラス転移温度が50〜140℃で、かつ、
前記架橋性単量体の含有量が前記モノマー組成物100質量%中0.1〜50質量%である請求項1、2又は3記載の水性プライマー塗料組成物。 - 請求項1、2、3又は4記載の水性プライマー塗料組成物を基材に塗装する工程及び上塗り塗料を塗装する工程を含むことを特徴とする塗膜形成方法。
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