JP2008056562A - GaAs SINGLE CRYSTAL, AND METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING THE SAME - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体封止引上げ法(以下「LEC(Liquid Encapsulated Czochralski method )法」という。)によって製造されるGaAs単結晶の製造方法並びにその製造装置
に関する。
The present invention relates to a method for manufacturing a GaAs single crystal manufactured by a liquid sealing pulling method (hereinafter referred to as “LEC (Liquid Encapsulated Czochralski method) method”) and an apparatus for manufacturing the same.
GaAs単結晶は、電界効果トランジスタ(以下「FET(Field Effect Transistor )という。」や集積回路(以下「IC(Integrated Circuit)という。」等の高速、高周波デバイス用の基板材料として広く使用されている。このGaAs単結晶の製造方法のひとつにLEC法がある。このLEC法によってGaAs単結晶を製造する場合は、例えば、次のようにして製造される。 GaAs single crystals are widely used as substrate materials for high-speed, high-frequency devices such as field effect transistors (hereinafter referred to as “FET (Field Effect Transistor)” and integrated circuits (hereinafter referred to as “IC (Integrated Circuit)”). One of the methods for producing this GaAs single crystal is the LEC method, which is produced, for example, in the following manner.
まず、るつぼに結晶原料や封止剤等の結晶製造材料を収容する。その後、るつぼを高圧引上げ炉内に収容する。その後、炉内の雰囲気ガスをArガスで置換するとともに、炉内の圧力をArガスで所定の値まで上げる。その後、るつぼに収容されている結晶製造材料を加熱することによって、GaAs多結晶を合成する。その後、さらに加熱を行い、原料融液(GaAs融液)を作る。その後、この原料融液を封止剤融液で覆った状態で、この原料融液の表面に種結晶を接触させて、この種結晶およびまたは原料融液を回転させつつ(両者を回転させる際は、逆方向回転とする。)引き上げながら冷却固化することによって、GaAs単結晶を製造する。以上が、LEC法によってGaAs単結晶を製造する場合の一例である。 First, a crystal production material such as a crystal raw material or a sealant is accommodated in a crucible. Thereafter, the crucible is accommodated in a high pressure pulling furnace. Thereafter, the atmospheric gas in the furnace is replaced with Ar gas, and the pressure in the furnace is increased to a predetermined value with Ar gas. Then, the GaAs polycrystal is synthesized by heating the crystal manufacturing material accommodated in the crucible. Thereafter, further heating is performed to produce a raw material melt (GaAs melt). Thereafter, with the raw material melt covered with the sealant melt, the seed crystal is brought into contact with the surface of the raw material melt, and the seed crystal and / or the raw material melt is rotated (when both are rotated). Is rotated in the reverse direction.) A GaAs single crystal is produced by cooling and solidifying while pulling up. The above is an example of manufacturing a GaAs single crystal by the LEC method.
このLEC法によってGaAs単結晶を製造する装置では、炉内に発熱体や断熱材が配設されている。これらは、グラファイト等のカーボン材で構成されている。このカーボン材を用いた装置では、製造されたGaAs単結晶中に、炭素が不純物として混入すると考えられていた。結晶中に混入した炭素は、浅いアクセプタとして作用する。この場合、炭素濃度の高低がGaAs単結晶の電気特性や、イオンの注入後の活性化率に大きな影響を及ぼす。 In an apparatus for producing a GaAs single crystal by this LEC method, a heating element and a heat insulating material are disposed in a furnace. These are made of a carbon material such as graphite. In the apparatus using this carbon material, it was thought that carbon was mixed as an impurity in the manufactured GaAs single crystal. Carbon mixed in the crystal acts as a shallow acceptor. In this case, the level of the carbon concentration greatly affects the electrical characteristics of the GaAs single crystal and the activation rate after ion implantation.
GaAs単結晶から形成されたGaAs基板に要求される電気特性は、この基板が使用される素子の種類によって異なる。しかし、どのような素子に使用されるにしろ、GaAs基板の元となるGaAs単結晶には、上部から下部まで希望する炭素濃度をばらつくことなく均一に、かつ、再現性よく設定できることが望まれる。 The electrical characteristics required for a GaAs substrate formed from a GaAs single crystal vary depending on the type of element in which the substrate is used. However, whatever element is used, it is desired that the GaAs single crystal that is the base of the GaAs substrate can be set uniformly and with good reproducibility without variation in the desired carbon concentration from the top to the bottom. .
LEC法では、GaAs単結晶中の炭素は、炉内の雰囲気ガス中の一酸化炭素(以下「CO」という。)から供給されると考えられる。このため、従来は、結晶成長中に、炉内の雰囲気ガス中のCO濃度を結晶中の炭素濃度の目標値に対応する値に設定することにより、結晶中の炭素濃度の均一性と、この均一性の再現性との確保を図るようになっていた。 In the LEC method, it is considered that carbon in the GaAs single crystal is supplied from carbon monoxide (hereinafter referred to as “CO”) in the atmospheric gas in the furnace. Therefore, conventionally, during the crystal growth, by setting the CO concentration in the atmospheric gas in the furnace to a value corresponding to the target value of the carbon concentration in the crystal, the uniformity of the carbon concentration in the crystal and this It was designed to ensure uniformity and reproducibility.
しかしながら、このような構成では、GaAs単結晶中の炭素濃度が不均一となり、結晶上部程、目標値より低くなるという問題があった。これは、原料融液中の炭素濃度が目標値に達するまで、数時間から数十時間かかるからであると考えられる。 However, such a configuration has a problem that the carbon concentration in the GaAs single crystal becomes non-uniform, and the upper portion of the crystal becomes lower than the target value. This is considered because it takes several hours to several tens of hours until the carbon concentration in the raw material melt reaches the target value.
すなわち、炉内のCOガスは、封止剤融液という中間介在物を経由して原料融液中に取
り込まれるため、原料融液中の炭素濃度と炉内のCO濃度とが平衡状態に達するまでは、数時間から数十時間かかる。これにより、原料融液中の炭素濃度が目標値に達するまでは、数時間から数十時間かかる。その結果、上記構成では、結晶中の炭素濃度が結晶上部で目標値より低くなってしまうわけである。
That is, since the CO gas in the furnace is taken into the raw material melt via an intermediate inclusion called a sealant melt, the carbon concentration in the raw material melt and the CO concentration in the furnace reach an equilibrium state. Takes several hours to tens of hours. Thereby, it takes several hours to several tens of hours until the carbon concentration in the raw material melt reaches the target value. As a result, in the above configuration, the carbon concentration in the crystal becomes lower than the target value in the upper part of the crystal.
この問題を解決するためには、原料融液中の炭素濃度が目標値に達した後に、GaAs単結晶の成長処理を開始するようにすればよい。 In order to solve this problem, the growth treatment of the GaAs single crystal may be started after the carbon concentration in the raw material melt reaches the target value.
しかしながら、このような構成では、原料融液中の炭素濃度が目標値に達するまでの時間が長い場合、GaAs単結晶の製造時間が長くなるという問題が新たに発生する。 However, in such a configuration, when the time until the carbon concentration in the raw material melt reaches the target value is long, a new problem arises that the manufacturing time of the GaAs single crystal becomes long.
この問題を解決するためには、原料融液中の炭素濃度が目標値に達するまで、炉内のCO濃度をGaAs単結晶中の炭素濃度の目標値に対応する値より高くすることが考えられる。 In order to solve this problem, it is considered that the CO concentration in the furnace is made higher than the value corresponding to the target value of the carbon concentration in the GaAs single crystal until the carbon concentration in the raw material melt reaches the target value. .
しかしながら、このような構成であっても、GaAs単結晶中の炭素濃度として、例えば、2.0E+15cm−3以上の高炭素濃度が要求される場合は、原料融液中の炭素濃度が目標値に達するまでの時間が数十時間と長くなる。このため、結晶上部においても炭素濃度が目標値に設定されたGaAs単結晶を短時間に製造することができない。 However, even in such a configuration, when a high carbon concentration of, for example, 2.0E + 15 cm −3 or more is required as the carbon concentration in the GaAs single crystal, the carbon concentration in the raw material melt becomes the target value. The time to reach will be several tens of hours. For this reason, a GaAs single crystal whose carbon concentration is set to a target value cannot be manufactured in a short time even in the upper part of the crystal.
そこで、本発明は、GaAs単結晶中の炭素濃度として、高炭素濃度が要求される場合であっても、結晶上部においても炭素濃度が目標値に設定されたGaAs単結晶およびこの単結晶を短時間に製造することができる製造方法並びに製造装置を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention provides a GaAs single crystal whose carbon concentration is set to a target value even in the upper part of the crystal even when a high carbon concentration is required as the carbon concentration in the GaAs single crystal. It aims at providing the manufacturing method and manufacturing apparatus which can be manufactured in time.
上記課題を解決するために、本発明の発明者らは、封止剤融液を攪拌することにより、炉内の雰囲気ガスと原料融液との間接的な接触頻度を高め、GaAs単結晶中の炭素濃度として、高炭素濃度が要求される場合であっても、原料融液中の炭素濃度を目標値に設定するまでの時間を短縮することを試みた。実験の結果、このような構成によれば、GaAs単結晶中の炭素濃度として、高炭素濃度が要求される場合であっても、原料融液中の炭素濃度を短時間に目標値に達成できることがわかった。 In order to solve the above problems, the inventors of the present invention increase the frequency of indirect contact between the atmospheric gas in the furnace and the raw material melt by stirring the sealant melt, and in the GaAs single crystal. Even when a high carbon concentration is required as the carbon concentration, an attempt was made to shorten the time until the carbon concentration in the raw material melt was set to the target value. As a result of the experiment, according to such a configuration, even if a high carbon concentration is required as the carbon concentration in the GaAs single crystal, the carbon concentration in the raw material melt can be achieved to the target value in a short time. I understood.
そこで、課題を解決するための第1の手段に係るGaAs単結晶の製造方法は、るつぼに収容された結晶原料と封止材とを炉内で加熱することによって融解し、原料融液を封止剤融液で覆った状態で、原料融液に種結晶を接触させて、原料融液を回転させつつ引き上げながら冷却固化することによってGaAs単結晶を製造する方法であって、結晶原料が融解した後、GaAs単結晶を引き上げる前に、炉内にCOガスを供給し、この状態で、封止剤溶液を攪拌することによって、COを封止剤融液へ混入させることを特徴とする。 Therefore, the method for producing a GaAs single crystal according to the first means for solving the problem melts the crystal raw material and the sealing material accommodated in the crucible by heating in a furnace, and seals the raw material melt. A method of manufacturing a GaAs single crystal by bringing a seed crystal into contact with a raw material melt while being covered with a stopper melt, and cooling and solidifying the raw material melt while pulling it up. Then, before pulling up the GaAs single crystal, CO gas is supplied into the furnace, and in this state, the sealant solution is stirred to mix CO into the sealant melt.
この第1の手段に係る方法では、結晶原料が融解した後、GaAs単結晶を引き上げる前に、炉内にCOガスが供給される。そして、この状態で、封止剤融液が攪拌される。これにより、封止剤融液に対するCOの混入が促進される。その結果、COを含む封止剤融液と原料融液との反応による封止剤融液から原料融液への炭素の移動が促進される。これにより、GaAs単結晶中の炭素濃度として、高炭素濃度が要求される場合であっても、原料融液中の炭素濃度が短時間に目標値まで達成される。その結果、結晶上部においても炭素濃度が目標値に設定されたGaAs単結晶が短時間に製造される。 In the method according to the first means, the CO gas is supplied into the furnace after the crystal raw material is melted and before the GaAs single crystal is pulled up. In this state, the sealant melt is stirred. Thereby, the mixing of CO into the sealant melt is promoted. As a result, the movement of carbon from the sealant melt to the raw material melt by the reaction between the sealant melt containing CO and the raw material melt is promoted. Thereby, even if a high carbon concentration is required as the carbon concentration in the GaAs single crystal, the carbon concentration in the raw material melt is achieved to the target value in a short time. As a result, a GaAs single crystal in which the carbon concentration is set to the target value is also produced in a short time in the upper part of the crystal.
第2の手段に係るGaAs単結晶の製造方法は、第1の手段に係る方法において、GaAs単結晶の炭素濃度が2.0E+15cm−3以上であることを特徴とする。 The method for producing a GaAs single crystal according to the second means is characterized in that, in the method according to the first means, the carbon concentration of the GaAs single crystal is 2.0E + 15 cm −3 or more.
第3の手段に係るGaAs単結晶の製造装置は、るつぼに収容された結晶原料と封止材とを炉内で加熱することによって融解し、原料融液を封止剤融液で覆った状態で、原料融液に種結晶を接触させて、原料融液を回転させつつ引き上げながら冷却固化することによってGaAs単結晶を製造する装置であって、結晶原料が融解した後、炉の内部にCOガスを供給するCOガス供給手段と、結晶原料が融解した後、GaAs単結晶を成長させる前に、封止剤融液を攪拌することにより、COを封止剤融液に混入させる攪拌手段とを備えたことを特徴とする。 In the GaAs single crystal manufacturing apparatus according to the third means, the crystal raw material and the sealing material accommodated in the crucible are melted by heating in a furnace, and the raw material melt is covered with the sealant melt. An apparatus for manufacturing a GaAs single crystal by bringing a seed crystal into contact with the raw material melt and cooling and solidifying the raw material melt while rotating the raw material melt. CO gas supply means for supplying gas, and stirring means for mixing CO into the sealant melt by stirring the sealant melt before the GaAs single crystal is grown after the crystal raw material is melted. It is provided with.
この第3の手段に係る装置では、第1の手段に係る方法を使って、GaAs単結晶が製造される。これにより、GaAs単結晶中の炭素濃度として、高濃度が要求される場合であっても、結晶上部において、炭素濃度が目標値まで設定されたGaAs単結晶が短時間に製造される。 In the apparatus according to the third means, a GaAs single crystal is manufactured using the method according to the first means. Thereby, even if a high concentration is required as the carbon concentration in the GaAs single crystal, a GaAs single crystal in which the carbon concentration is set to the target value is manufactured in a short time in the upper portion of the crystal.
第4の手段に係るGaAs単結晶の製造装置は、第4の手段に係る装置において、第2の手段に係る方法と同様に、GaAs単結晶の炭素濃度が2.0E+15cm−3以上であることを特徴とする。 The GaAs single crystal manufacturing apparatus according to the fourth means is similar to the method according to the second means in the apparatus according to the fourth means, and the carbon concentration of the GaAs single crystal is 2.0E + 15 cm −3 or more. It is characterized by.
第5の手段に係るGaAs単結晶は、LEC法により製造され、結晶上端部から100mm以内の炭素濃度が2.0E+15cm−3以上であることを特徴とする。 The GaAs single crystal according to the fifth means is manufactured by the LEC method, and the carbon concentration within 100 mm from the upper end of the crystal is 2.0E + 15 cm −3 or more.
この第5の手段に係るGaAs単結晶では、単結晶の上部から下部まで均一な炭素濃度を有するGaAs単結晶が得られる。 In the GaAs single crystal according to the fifth means, a GaAs single crystal having a uniform carbon concentration from the top to the bottom of the single crystal can be obtained.
以上詳述したように、第1または第2の手段に係るGaAs単結晶の製造方法およびGaAs単結晶の製造装置よれば、結晶原料が融解した後、GaAs単結晶を成長させる前に、高圧引上げ炉内にCOガスを供給しながら、封止剤融液が攪拌される。これにより、結晶中の炭素濃度として、高い炭素濃度が要求される場合であっても、結晶上部の炭素濃度が目標値に設定されたGaAs単結晶を短時間で製造することができる。 As described in detail above, according to the GaAs single crystal manufacturing method and the GaAs single crystal manufacturing apparatus according to the first or second means, after the crystal raw material is melted, the GaAs single crystal is grown before the GaAs single crystal is grown. The sealant melt is stirred while supplying CO gas into the furnace. Thereby, even when a high carbon concentration is required as the carbon concentration in the crystal, a GaAs single crystal in which the carbon concentration in the upper part of the crystal is set to the target value can be manufactured in a short time.
また、第5の手段に係るGaAs単結晶によれば、結晶の上部から下部まで炭素濃度が均一なGaAs単結晶が得られる。 Further, according to the GaAs single crystal according to the fifth means, a GaAs single crystal having a uniform carbon concentration from the upper part to the lower part of the crystal can be obtained.
以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態を詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
[1]第1の実施の形態
[1−1]GaAs単結晶の製造装置の構成
図1は、本発明に係るGaAs単結晶の製造装置の第1の実施の形態の構成を示す断面図である。但し、図では、図が煩雑になるのを避けるために、断面を示す斜線を高圧引上げ炉についてだけ付す。
[1] First Embodiment [1-1] Configuration of GaAs Single Crystal Manufacturing Apparatus FIG. 1 is a cross-sectional view showing the configuration of a first embodiment of a GaAs single crystal manufacturing apparatus according to the present invention. is there. However, in the figure, in order to avoid complication of the figure, the oblique lines indicating the cross section are attached only to the high pressure pulling furnace.
図において、11は、高圧引上げ炉を示し、12は、るつぼを示す。このるつぼ12は、高圧引上げ炉11の外部で、結晶製造材料を収容された後、高圧引上げ炉11の内部に配設された容器13に収容される。このるつぼ12としては、例えば、pBN(熱分解窒化ホウ素)製のるつぼが用いられる。また、結晶製造材料としては、結晶原料や封止剤等がある。結晶原料としては、GaとAsとが用いられる。
In the figure, 11 indicates a high-pressure pulling furnace, and 12 indicates a crucible. The
上記容器13は、例えば、グラファイトによって構成されている。この容器13は、中
央部で、るつぼ軸14に支持されている。このるつぼ軸14は、鉛直方向に延在されている。また、このるつぼ軸14は、高圧引上げ炉11の外部に配設された回転昇降機構15により、回転駆動されるとともに、昇降駆動されるようになっている。この場合は、るつぼ軸14は、常に、同一方向に回転駆動されるようになっている。
The
容器13の周囲には、るつぼ12に収容されている結晶製造材料を加熱するためのヒータ16が配設されている。このヒータ16は、例えば、グラファイト等のカーボン材によって構成されている。このヒータ16の周囲と容器12の上方及び下方には、フェルト製の断熱材17が配設されている。この断熱材17は、例えば、グラファイト等のカーボン材によって構成されている。
Around the
容器13に収容されたるつぼ12の上方には、GaAs単結晶を引き上げるための結晶軸18が配設されている。この結晶軸18は、るつぼ軸14と同軸的に配設されている。この結晶軸18の下端部には、GaAs単結晶の結晶方位を決定する種結晶19が取り付けられている。さらに、この結晶軸18は、高圧引上げ炉11の外部に配設された回転昇降機構20によって、回転駆動されるとともに、昇降駆動されるようになっている。
Above the
るつぼ12の上方には、さらに、封止剤融液を攪拌するための攪拌治具21が配設されている。この攪拌治具21は、例えば、T字状に形成され、攪拌羽部211と攪拌軸212とを有する。そして、この攪拌治具21は、攪拌羽部211が下方に位置し、攪拌軸212が結晶軸18と平行になるように配設されている。これにより、この攪拌軸212は、るつぼ12の中心から偏位した位置に位置決めされることになる。攪拌治具21は、高圧引上げ炉11の外部に配設された回転昇降機構22により回転駆動されるとともに、昇降駆動されるようになっている。この場合、攪拌治具21は、例えば、所定の周期で、反対方向に交互に回転駆動されるようになっている。なお、るつぼ12の回転を利用すれば攪拌できるので、攪拌治具21は昇降だけで、そのものが回転しない構造でもよい。
Above the
高圧引上げ炉11の上部には、炉11内に純Arガスと、COガスとを導入するためのガス導入管23が取り付けられている。高圧引上げ炉11の下部には、この炉11内の雰囲気ガスを排出するための排気管24が取り付けられている。この排気管24には、CO濃度測定用のCO濃度計25が挿入されている。
A
[1−2]GaAs単結晶の製造装置の動作
次に、上述したGaAs単結晶の製造装置の動作を説明する。
[1-2] Operation of GaAs Single Crystal Manufacturing Apparatus Next, the operation of the above-described GaAs single crystal manufacturing apparatus will be described.
GaAs単結晶の製造を開始する前は、図1に示すように、結晶軸18と攪拌治具21とが上方に待避させられている。
Before starting the production of the GaAs single crystal, as shown in FIG. 1, the
このような状態で、まず、高圧引上げ炉11の外部で、るつぼ13に結晶製造材料を収容される。次に、この結晶製造材料が収容されたるつぼ13が、高圧引上げ炉11内の容器13に収容される。次に、炉11内の雰囲気ガスが純Arガスにより置換されるとともに、炉11内の圧力が所定値まで高められる。
In this state, first, the crystal production material is accommodated in the
炉11内の圧力が所定値まで高められると、ヒータ15によって、るつぼ12に収容されている結晶製造材料が加熱される。これにより、結晶原料と封止剤とが融解される。その結果、封止剤融液と、GaとAsとが合成された原料融液とが形成される。この場合、図2に示すように、比重の関係で、原料融液41が液体封止剤42の下に位置決めされる。これにより、原料融液41が封止剤融液42によって覆われる。
When the pressure in the
結晶原料等が融解すると、炉11内の純ArガスへCOガスを所定量混入させる。但し
、炉11内の圧力は、そのまま所定値に保持される。この場合、炉11内のCO濃度は、原料融液41中の炭素濃度の目標値に対応する値に設定される。炉11内のCO濃度が目標値に設定されると、回転昇降機構22によって、攪拌治具21が下降駆動される。この下降駆動は、図3に示すように、攪拌羽部211が封止剤融液42に浸漬するまで行われる。攪拌羽部211が封止剤融液42に浸漬すると、回転昇降機構22によって、攪拌治具21が回転駆動される。
When the crystal raw material is melted, a predetermined amount of CO gas is mixed into the pure Ar gas in the
これにより、封止剤融液42が攪拌される。その結果、封止剤融液42に対する炉11内の雰囲気ガス中のCOの混入が促進される。これにより、COを含む封止剤融液42と原料融液41との間で、封止剤融液42から原料融液41への炭素の移動が促進される。その結果、結晶中の炭素濃度として、例えば、2.0E+15cm−3以上の高い炭素濃度が要求される場合であっても、原料融液41中の炭素濃度が短時間に目標値に設定される。
Thereby, the sealing
原料融液41中の炭素濃度が目標値に達すると、回転昇降機構20によって結晶軸18が下降させられ、種結晶19が原料融液41に接触させられる。次に、結晶軸18が回転昇降機構20によって所定の速度で回転駆動されるとともに、例えば、所定の速度で上昇駆動される。また、るつぼ12が回転昇降機構15によって回転駆動される。これらの駆動により、原料融液41が回転しつつ、例えば、徐々に引き上げられる。これにより、原料融液41が冷却固化される。その結果、図4に示すように、GaAs単結晶43が徐々に成長させられる。
When the carbon concentration in the
なお、この結晶成長中は、原料融液41からGaAs単結晶43への炭素の偏析係数とGaAs単結晶43の固化率とに基づいて、炉11内のCO濃度が徐々に高められる。これは、結晶全体にわたって、均一な炭素濃度を設定するためである。
During the crystal growth, the CO concentration in the
すなわち、GaAs単結晶43が成長する場合は、原料融液41中の炭素がGaAs単結晶43の方に偏析する。この偏析により、GaAs単結晶43の成長中に、炉11内のCO濃度を一定値に設定する構成では、GaAs単結晶43の成長とともに、原料融液41中の炭素濃度が徐々に低下する。その結果、GaAs単結晶43中の炭素濃度は上部から下部にかけて徐々に低下する。
That is, when the GaAs
これに対し、GaAs単結晶43の成長中に、原料融液41からGaAs単結晶43への炭素の偏析係数とGaAs単結晶43の固化率とに基づいて、炉11内のCO濃度を徐々に高める構成によれば、原料融液41中の炭素濃度の低下が防止される。その結果、全域にわたって炭素濃度が均一に設定されたGaAs単結晶43が得られる。
In contrast, during the growth of the GaAs
なお、このCO濃度を徐々に高める制御も、CO濃度計25の測定結果に基づいて行われる。
The control for gradually increasing the CO concentration is also performed based on the measurement result of the
[1−3]効果
以上詳述した本実施の形態によれば、次のような効果を得ることができる。
[1-3] Effects According to the embodiment described in detail above, the following effects can be obtained.
(1)まず、本実施の形態によれば、結晶原料が融解した後、GaAs単結晶43を成長させる前に、炉11内にCOガスを供給しながら、封止剤融液42が攪拌される。これにより、原料融液41に対するCOの混入を促進することができる。その結果、GaAs単結晶中の炭素濃度として、高い炭素濃度が要求される場合であっても、結晶上部において炭素濃度が目標値に設定されたGaAs単結晶を短時間に製造することができる。
(1) First, according to the present embodiment, after the crystal raw material is melted and before the GaAs
(2)また、本実施の形態によれば、封止剤融液42を攪拌する場合、攪拌治具21が交
互に反対方向に回転駆動される。これにより、封止剤融液42の攪拌効率を高めることができる。
(2) Further, according to the present embodiment, when the
(3)さらに、本実施の形態によれば、封止剤融液42を攪拌する場合、るつぼ12が回転駆動される。これにより、封止剤融液42の攪拌効率を高めることができる。
(3) Furthermore, according to the present embodiment, when the
[2]第2の実施の形態
図4は、本発明に係るGaAs単結晶の製造装置の第2の実施の形態の構成を示す断面図である。なお、図4において、先の図1に示す構成要素とほぼ同一機能を果たす構成要素には、同一符号を付して詳細な説明を省略する。
[2] Second Embodiment FIG. 4 is a cross-sectional view showing a configuration of a second embodiment of a GaAs single crystal manufacturing apparatus according to the present invention. In FIG. 4, components having substantially the same functions as those shown in FIG. 1 are given the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.
先の実施の形態では、攪拌治具21を結晶軸18から偏移した位置に設ける場合を説明した。これに対し、本実施の形態では、図4に示すように、攪拌治具31を結晶軸18と同軸的に設けるようにしたものである。
In the previous embodiment, the case where the stirring
図4には、攪拌治具31を2つのL字状の攪拌部材311,312で構成する場合を示す。これらは、結晶軸18を挟むように設けられている。これにより、攪拌治具31が結晶軸18と同軸的に設けられる。なお、攪拌部材311,312は、回転昇降機構32により回転駆動されるとともに、昇降駆動される。この回転昇降機構32は、結晶軸18の回転、昇降機能も有する。すなわち、この回転昇降機構32は、図1に示す2つの回転昇降機構20,22の機能を有する。
FIG. 4 shows a case where the stirring jig 31 is composed of two L-shaped stirring
このような構成においても、先の実施の形態とほぼ同じようにして封止剤融液42を攪拌することができるので、この実施の形態とほぼ同様の効果を得ることができる。
Even in such a configuration, the
[3]第3の実施の形態
図5は、本発明に係るGaAs単結晶の製造装置の第3の実施の形態の構成を示す断面図である。なお、図5において、先の図1に示す構成要素とほぼ同一機能を果たす構成要素には、同一符号を付して詳細な説明を省略する。
[3] Third Embodiment FIG. 5 is a cross-sectional view showing a configuration of a third embodiment of a GaAs single crystal manufacturing apparatus according to the present invention. In FIG. 5, components having substantially the same functions as those shown in FIG. 1 are given the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.
先の第1、第2の実施の形態では、攪拌治具21,22を回転駆動することにより、封止剤融液42を攪拌する場合を説明した。言い換えれば、攪拌治具21,22を動かすことにより、封止剤融液42を攪拌する場合を説明した。これに対し、本実施の形態では、攪拌治具33を静止させたまま、封止材融液42を攪拌するようにしたものである。
In the first and second embodiments, the case where the
図5には、攪拌治具33を2つの邪魔板331,332で構成する場合を示す。これらは、封止剤融液42中に位置するように、例えば、ヒートシールド部材34を介して上部側の断熱部材17に取り付けられている。
FIG. 5 shows a case where the stirring
このような構成においても、容器13の回転に伴って邪魔板331,332によって封止剤融液42を攪拌することができる。これにより、先の実施の形態とほぼ同様の効果を得ることができる。
Even in such a configuration, the
[4]その他の実施の形態
以上、本発明の3つの実施の形態を詳細に説明した。しかしながら、本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではない。
[4] Other Embodiments The three embodiments of the present invention have been described in detail above. However, the present invention is not limited to the embodiment described above.
(1)例えば、先の実施の形態では、封止剤融液42の攪拌期間に、炉11内のCO濃度を原料融液41中の炭素濃度の目標値に対応する値に設定する場合を説明した。しかしながら、本発明は、この対応値より大きな値に設定するようにしてもよい。このような構成
によれば、先の実施の形態より、原料融液41中の炭素濃度が目標値を達成する時間を短縮することができる。
(1) For example, in the previous embodiment, the case where the CO concentration in the
(2)また、本発明は、炉11内のCO濃度を上記対応値より小さな値に設定するようにしてもよい。このような構成であっても、本発明によれば、封止剤融液42中のCO濃度を炉11内のCO濃度より高めることができる。これにより、炉11内のCO濃度の値によっては、従来より、原料融液41中の炭素濃度が目標値を達成する時間を短縮することができる。
(2) In the present invention, the CO concentration in the
(3)さらに、本発明は、攪拌期間中に、炉11内のCO濃度を一定値に保持するだけでなく、変化させるようにしてもよい。例えば、攪拌期間の初めの方では、炉11内のCO濃度を上記対応値より高くし、その後は、徐々に低くするか、あるいは、初めの値より低い一定値に保持するようにしてもよい。このような構成によれば、原料融液41中の炭素濃度を迅速に目標値付近まで立ち上げた後、徐々に目標値に収束させることができる。
(3) Further, according to the present invention, the CO concentration in the
(4)この他にも、本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で種々様々変形実施可能なことは勿論である。 (4) In addition, the present invention can be variously modified and implemented without departing from the scope of the invention.
ここで、本発明のより具体的な実施例とその比較例とを説明する。 Here, more specific examples of the present invention and comparative examples thereof will be described.
(1)実施例
本実施例では、まず、結晶製造材料(出発材料)をるつぼ12に収容した。この場合、結晶原料としては、Ga4000gとAs4400gとを収容した。また、封止剤としては、液体封止剤を収容した。この液体封止剤としては、含有水分量200ppmのB2O3を収容した。その後、るつぼ12を炉11内の容器13に収容した。その後、炉11内の雰囲気ガスを純Arガスで置換するとともに、この純Arガスによって炉11内の圧力を37kgf/cm2以上まで高めた。その後、結晶製造材料をヒータ16で加熱することにより、封止剤融液42を作るとともに、GaとAsとを合成し、原料融液(GaAs融液)41を作った。その後、炉11内にCOガスを導入し、炉11内のCO濃度を10000ppmに設定した。
(1) Example In this example, first, a crystal production material (starting material) was placed in a
その後、攪拌治具21の攪拌羽部211を封止剤融液(B2O3融液)42に浸漬し、回転させることにより、封止剤融液42を攪拌した。この場合、攪拌効率を高めるために、攪拌治具21を反対方向に交互に回転させるとともに、るつぼ12を5〜50rpmで回転させた。この攪拌により、原料融液41の炭素濃度を目標値に設定することができた。これにより、攪拌を行わない場合より、原料融液41の炭素濃度を目標値に設定する時間を数時間から数十時間短縮することができた。
After that, the
その後、攪拌治具21を上部に待避させつつ、種結晶19を降下させ、原料融液41に接触させた。その後、種結晶19を1〜20mm/hrで上昇させるとともに、3〜10rpmで回転させ、かつ、るつぼ12を5〜50rpmで回転させた。これにより、成長速度1〜20mm/hrで、直径80mm、長さ260mmのGaAs単結晶43を成長させた。このGaAs単結晶43を図6に示す。
Thereafter, the
この場合、GaAs単結晶43の全域にわたって2〜3E+15cm−3の炭素濃度が設定されるように、結晶43の成長中に、炉11内のCO濃度を徐々に高めるようにした。
In this case, the CO concentration in the
図7は、本実施例によって製造されたGaAs単結晶43中の炭素濃度の測定結果を示
す特性図である。図7において、横軸は、形成されたGaAs単結晶34の上端からの距離(単位はmm)を示し、縦軸は、炭素濃度(単位はppm)を示す。また、特性曲線C2は、GaAs結晶43中の炭素濃度の測定結果を示す。図示のごとく、本実施例では、GaAs単結晶31の全域にわたり、約2〜3E+15cm−3の炭素濃度が設定されている。
FIG. 7 is a characteristic diagram showing the measurement result of the carbon concentration in the GaAs
(2)比較例
本比較例は、攪拌処理を実行しない点と、反応時間を上述した実施例より約4倍長くした点とを除けば、上述した実施例とほぼ同じである。
(2) Comparative Example This comparative example is substantially the same as the above-described example except that the stirring process is not performed and the reaction time is about four times longer than the above-described example.
図8は、本比較例により製造されたGaAs単結晶43中の炭素濃度の測定結果を図7と同じようにして示す図である。図示のごとく、本比較例では、反応時間を実施例の4倍に設定したにもかかわらず、GaAs単結晶43の上部(上端から100mmくらいまでの部分)で、炭素濃度が目標値より低くなった。これにより、本比較例では、上部から下部まで2〜3E+15cm−3の炭素濃度を有するGaAs単結晶43を得ることができなかった。
FIG. 8 is a diagram showing the measurement result of the carbon concentration in the GaAs
11…高圧引上げ炉
12…るつぼ
13…容器
14…るつぼ軸
15,20,22,32…回転昇降機構
16…ヒータ
17…断熱材
18…結晶軸
19…種結晶
21,31,33…攪拌治具
23…ガス導入管
24…排気管
25…CO濃度計
DESCRIPTION OF
Claims (3)
前記結晶原料が融解した後、前記GaAs単結晶を引き上げる前に、前記炉内に一酸化炭素ガスを供給し、この状態で、前記るつぼを回転することにより収容された液体原料と液体封止剤とを回転させ、
前記液体封止剤中へ攪拌治具を設けて攪拌することで、前記一酸化炭素ガスを前記封止剤融液へ混入させることを特徴とするGaAs単結晶の製造方法。 Melting the crystal raw material and the encapsulant contained in the crucible by heating in a furnace, with the raw material melt covered with the encapsulant melt, bringing the seed crystal into contact with the raw material melt, A method of manufacturing a GaAs single crystal by cooling and solidifying while pulling up the raw material melt,
After the crystal raw material is melted and before pulling up the GaAs single crystal, carbon monoxide gas is supplied into the furnace, and in this state, the liquid raw material and the liquid sealing agent accommodated by rotating the crucible And rotate
A method for producing a GaAs single crystal, wherein the carbon monoxide gas is mixed into the sealant melt by providing a stirring jig in the liquid sealant and stirring.
前記結晶原料が融解した後、前記炉内に一酸化炭素ガスを供給する一酸化炭素ガス供給手段と、
前記るつぼを回転させる回転手段とを有し、
前記種結晶が配設される結晶軸と、
前記結晶軸から独立し、前記封止剤溶液を攪拌して前記一酸化炭素ガスを封止剤溶液に混入させる攪拌治具とを、備えたことを特徴とするGaAs単結晶の製造装置。 The crystal raw material and the sealing material accommodated in the crucible are melted by heating in a furnace, and in a state where the raw material melt is covered with the sealant melt, the seed crystal is brought into contact with the raw material melt, An apparatus for producing a GaAs single crystal by cooling and solidifying while pulling up the raw material melt,
A carbon monoxide gas supply means for supplying a carbon monoxide gas into the furnace after the crystal raw material has melted;
Rotating means for rotating the crucible,
A crystal axis on which the seed crystal is disposed;
An apparatus for producing a GaAs single crystal, comprising: an agitation jig that agitates the sealing agent solution and mixes the carbon monoxide gas into the sealing agent solution independently of the crystal axis.
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5954572A (en) * | 1982-09-24 | 1984-03-29 | Seiko Epson Corp | Impact dot head |
JPS62230694A (en) * | 1986-03-31 | 1987-10-09 | Toshiba Corp | Production of gaas single crystal |
JPH02275795A (en) * | 1989-04-17 | 1990-11-09 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Method for lifting single crystal |
JPH054889A (en) * | 1991-02-06 | 1993-01-14 | Mitsubishi Materials Corp | Method for pulling up single crystal and its apparatus |
JPH0656582A (en) * | 1992-08-10 | 1994-03-01 | Hitachi Cable Ltd | Gaas single crystal and its production as well as control of ion implantation to gaas wafer |
JPH10279398A (en) * | 1997-03-31 | 1998-10-20 | Dowa Mining Co Ltd | Gallium arsenide single crystal and its production |
JPH1129399A (en) * | 1997-07-07 | 1999-02-02 | Hitachi Cable Ltd | Production of gallium arsenide single crystal and apparatus therefor |
-
2007
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5954572A (en) * | 1982-09-24 | 1984-03-29 | Seiko Epson Corp | Impact dot head |
JPS62230694A (en) * | 1986-03-31 | 1987-10-09 | Toshiba Corp | Production of gaas single crystal |
JPH02275795A (en) * | 1989-04-17 | 1990-11-09 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Method for lifting single crystal |
JPH054889A (en) * | 1991-02-06 | 1993-01-14 | Mitsubishi Materials Corp | Method for pulling up single crystal and its apparatus |
JPH0656582A (en) * | 1992-08-10 | 1994-03-01 | Hitachi Cable Ltd | Gaas single crystal and its production as well as control of ion implantation to gaas wafer |
JPH10279398A (en) * | 1997-03-31 | 1998-10-20 | Dowa Mining Co Ltd | Gallium arsenide single crystal and its production |
JPH1129399A (en) * | 1997-07-07 | 1999-02-02 | Hitachi Cable Ltd | Production of gallium arsenide single crystal and apparatus therefor |
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