KR100980822B1 - The growing method of piezoelectric single crystal - Google Patents

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Abstract

본 발명은 PMN-PT, PIN-PT, PZN-PT, PYN-PT 등과 같은 Pb를 포함하는 압전성 단결정의 성장 방법에 관한 것으로, 산화물 계열의 원료물질과 액체 봉지제를 밀폐탱크 내에 설치된 도가니에 장입하는 제1 단계와, 상기 원료물질과 상기 액체 봉지제를 용융하는 제2 단계와, 상기 밀폐탱크의 일단부를 냉각하여 원료융액의 일부를 융점 이하로 과냉각하는 제3 단계와, 상기 원료물질의 종자결정을 과냉각된 원료융액의 표면에 담지하는 제4 단계와, 상기 종자결정과 멀어지는 방향으로 상기 과냉각된 원료융액을 순차적으로 냉각하면서 단결정을 성장시키는 제5 단계와, 성장된 단결정을 상기 밀폐탱크와 분리하는 제6 단계 및 성장된 단결정을 열처리하여 잔류응력을 제거하는 제7 단계를 포함하는 압전성 단결정 성장 방법에 있어서, 상기 원료물질과 상기 액체 봉지제를 용융하기 전에 상기 밀폐탱크 안으로 산소기체를 주입하고, 단결정을 성장시킨 후 상기 밀폐탱크 밖으로 배출함으로써 원료융액 내에서 확산되는 산소에 의한 조성의 변화를 방지할 수 있는 압전성 단결정 성장 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for growing piezoelectric single crystals containing Pb, such as PMN-PT, PIN-PT, PZN-PT, PYN-PT, etc., and loads an oxide-based raw material and a liquid encapsulant into a crucible installed in a closed tank. A second step of melting the raw material and the liquid encapsulant, a third step of cooling one end of the sealed tank to subcool the portion of the raw material melt below the melting point, and the seed of the raw material. A fourth step of supporting crystals on the surface of the supercooled raw material melt; a fifth step of growing single crystals while sequentially cooling the supercooled raw material melt in a direction away from the seed crystal; and growing the single crystal into the closed tank. A piezoelectric single crystal growth method comprising the sixth step of separating and the seventh step of heat-treating the grown single crystal to remove residual stress, wherein the raw material and the liquid encapsulation For injecting oxygen gas into said sealed tank prior to melting and, after growing the single crystal to provide the sealed tank discharged by a piezoelectric single crystal growth method capable of preventing a change in composition due to oxygen diffusion within the melt out.

압전성 단결정, 결정 성장, 액체 봉지제, 산소기체 Piezoelectric Single Crystal, Crystal Growth, Liquid Encapsulant, Oxygen Gas

Description

압전성 단결정 성장 방법{THE GROWING METHOD OF PIEZOELECTRIC SINGLE CRYSTAL}Piezoelectric single crystal growth method {THE GROWING METHOD OF PIEZOELECTRIC SINGLE CRYSTAL}

본 발명은 PMN-PT, PIN-PT, PZN-PT, PYN-PT 등과 같은 Pb를 포함하는 압전성 단결정의 성장 방법에 관한 것으로, 특히, 단결정의 성장시 원료융액 내의 산소가 확산되어 발생하는 조성의 변화를 방지할 수 있는 압전성 단결정 성장 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of growing piezoelectric single crystals containing Pb, such as PMN-PT, PIN-PT, PZN-PT, PYN-PT, and the like, in particular, the composition of the composition generated by diffusion of oxygen in the raw material melt during growth of the single crystal. The present invention relates to a piezoelectric single crystal growth method capable of preventing a change.

종래의 단결정 성장방법은, 도가니 내에 원료물질을 장입하고 종자결정을 원료물질에 담지하여 성장시키는 쵸크랄스키법이나, 도가니 내에 종자결정과 원료물질을 넣고 용융시킨 후 도가니 내에서 성장시키는 브리지만법이 주로 사용되었다.Conventional single crystal growth methods include the Czochralski method in which a raw material is charged in a crucible and seed crystals are supported by growth, or the Bridgman method is grown in a crucible by adding seed crystals and raw materials in a crucible and melting them. This was mainly used.

또한, 증기압이 높은 원료물질, 예컨대, GaAs 단결정 성장에 있어서는, 증기압이 높은 As의 고온에서의 휘발을 방지하기 위하여 액체 봉지제를 이용하는 방법도 사용되고 있었다.
그러나 상술한 바와 같은 종래의 단결정 성장 방법들은 생산성이 낮고, 원료물질이 휘발되어 성장되는 단결정의 조성이 변화되는 문제점이 있었다.
즉, 액체 봉지제를 이용하지 않는 경우에는 단결정의 성장시마다 도가니의 교체에 따른 시간과 비용이 소요되는 문제가 발생하고, 액체 봉지제를 이용하는 경우라 하더라도 1300℃ 이상의 고온에서는 산화물 원료물질로부터 산소가 확산되어 나옴으로써 단결정의 조성이 균일하게 제어되지 못하는 문제점이 있었다.In addition, in the growth of a raw material having a high vapor pressure, for example, GaAs single crystal, a method of using a liquid encapsulant has also been used to prevent volatilization at a high temperature of As having a high vapor pressure.
However, the conventional single crystal growth methods as described above have a problem in that the productivity is low and the composition of the single crystal in which the raw material is grown by volatilization is changed.
That is, when the liquid encapsulant is not used, a problem arises in that it takes time and cost to replace the crucible with each growth of the single crystal. Even when the liquid encapsulant is used, oxygen is removed from the oxide raw material at a high temperature of 1300 ° C or higher. There was a problem that the composition of the single crystal is not uniformly controlled by the diffusion.

본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로, 도가니의 교체없이 지속적으로 사용 가능한 압전성 단결정 성장 방법을 제공하는 데 목적이 있다.The present invention has been made to solve the above problems, and an object thereof is to provide a piezoelectric single crystal growth method that can be continuously used without replacing the crucible.

또한, 본 발명의 다른 목적은, 성장하는 압전성 단결정의 조성을 일정하게 유지할 수 있는 압전성 단결정 성장 방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a piezoelectric single crystal growth method capable of keeping the composition of a growing piezoelectric single crystal constant.

전술한 기술적 과제를 해결하기 위한 수단으로서 본 발명의 요지는 다음과 같다.The gist of the present invention as a means for solving the above technical problem is as follows.

(1) 산화물 계열의 원료물질과 액체 봉지제를 밀폐탱크 내에 설치된 도가니에 장입하는 제1 단계와; 상기 원료물질과 상기 액체 봉지제를 용융하는 제2 단계와; 상기 밀폐탱크의 일단부를 냉각하여 원료융액의 일부를 융점 이하로 과냉각하는 제3 단계와; 상기 원료물질의 종자결정을 과냉각된 원료융액의 표면에 담지하는 제4 단계와; 상기 종자결정과 멀어지는 방향으로 상기 과냉각된 원료융액을 순차적으로 냉각하면서 단결정을 성장시키는 제5 단계와; 성장된 단결정을 상기 밀폐탱크와 분리하는 제6 단계 및 성장된 단결정을 열처리하여 잔류응력을 제거하는 제7 단계;를 포함하는 압전성 단결정 성장 방법에 있어서, 상기 원료물질과 상기 액체 봉지제를 용융하기 전에 상기 밀폐탱크 안으로 산소기체를 주입하고, 단결정을 성장시킨 후 상기 밀폐탱크 밖으로 배출하는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.(1) a first step of charging an oxide-based raw material and a liquid encapsulant into a crucible installed in a closed tank; A second step of melting the raw material and the liquid encapsulant; A third step of cooling one end of the closed tank to supercool a portion of the raw material melt below the melting point; A fourth step of supporting seed crystals of the raw material on the surface of the supercooled raw material melt; A fifth step of growing single crystals while sequentially cooling the supercooled raw material melt in a direction away from the seed crystals; In the piezoelectric single crystal growth method comprising the sixth step of separating the grown single crystal from the closed tank and the heat treatment of the grown single crystal to remove the residual stress, melting the raw material and the liquid encapsulant The piezoelectric single crystal growth method characterized in that the oxygen gas is injected into the closed tank before, the single crystal is grown and then discharged out of the closed tank.

(2) 상기 제4 단계 및 상기 제5 단계는, 상기 종자결정을 상기 밀폐탱크의 상부로부터 상기 과냉각된 원료융액으로 도입하고, 상기 과냉각된 원료융액을 하방향으로 냉각하면서 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 기재의 압전성 단결정 성장 방법.(2) The fourth and fifth steps are performed by introducing the seed crystals from the upper portion of the closed tank into the supercooled raw material melt and cooling the subcooled raw material melt downward. (1) The piezoelectric single crystal growth method of the base material.

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(3) 상기 제4 단계 및 상기 제5 단계는, 상기 종자결정을 상기 밀폐탱크의 하부에 장착하고, 상기 과냉각된 원료융액을 상방향으로 냉각하면서 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 기재의 압전성 단결정 성장 방법.(3) The piezoelectric properties of the substrate (1), wherein the fourth step and the fifth step are performed while the seed crystal is mounted on the lower portion of the closed tank and the subcooled raw material melt is cooled upward. Single crystal growth method.

(4) 상기 제5 단계는, 단결정의 성장에 따라 부족해진 성분을 포함하는 물질을 상기 과냉각된 원료융액 내로 투입하면서 수행되는 것을 특징으로 하는 상기 (3) 기재의 압전성 단결정 성장 방법.(4) The piezoelectric single crystal growth method according to the above (3), wherein the fifth step is performed while introducing a substance containing a component deficient with the growth of the single crystal into the supercooled raw material melt.

(5) 상기 액체 봉지제는 B2O3 또는 Na2AlF6 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 기재의 압전성 단결정 성장 방법.(5) The piezoelectric single crystal growth method according to the above (1), wherein the liquid encapsulating agent is either B 2 O 3 or Na 2 AlF 6 .

(6) 상기 도가니는 귀금속 계열의 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 상기 (1) 기재의 압전성 단결정 성장 방법.(6) The piezoelectric single crystal growth method according to the above (1), wherein the crucible is made of a precious metal-based material.

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본 발명에 따르면, 단결정의 성장시 산소기체를 주입하여 조성을 일정하게 유지함으로써 순도가 높은 고품질의 압전성 단결정을 제공하고, 비용절감을 통해 단결정을 대량 생산할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.According to the present invention, by injecting oxygen gas during growth of a single crystal to maintain a constant composition, it is possible to provide a high-quality piezoelectric single crystal with high purity and to obtain mass production of single crystal through cost reduction.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 방법을 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, a piezoelectric single crystal growth method according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 방법의 공정 흐름도이다.1 is a process flowchart of a piezoelectric single crystal growth method according to a preferred embodiment of the present invention.

도 1을 참고하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 방법은, 산화물 계열의 원료물질과 액체 봉지제를 밀폐탱크 내에 설치된 도가니에 장입하는 제1 단계(S10)와, 상기 원료물질과 상기 액체 봉지제를 용융하는 제2 단계(S20)와, 상기 밀폐탱크의 일단부를 냉각하여 원료융액의 일부를 융점 이하로 과냉각하는 제3 단계(S30)와, 상기 원료물질의 종자결정을 과냉각된 원료융액의 표면에 담지하는 제4 단계(S40)와, 상기 종자결정과 멀어지는 방향으로 상기 과냉각된 원료융액을 순차적으로 냉각하면서 단결정을 성장시키는 제5 단계(S50)와, 성장된 단결정을 상기 밀폐탱크와 분리하는 제6 단계(S70) 및 성장된 단결정을 열처리하여 잔류응력을 제거하는 제7 단계(S80)를 포함하여, 종래 공지된 단결정 성장 방법을 기본 구성으로 한다.Referring to Figure 1, the piezoelectric single crystal growth method according to a preferred embodiment of the present invention, the first step (S10) of charging the oxide-based raw material and the liquid encapsulation in the crucible installed in the closed tank, and the raw material and A second step (S20) of melting the liquid encapsulant, a third step (S30) of cooling one end of the closed tank to subcool the portion of the raw material melt below the melting point, and the supercooling of the seed crystal of the raw material. A fourth step (S40) of supporting the surface of the raw material melt; a fifth step (S50) of growing single crystals while sequentially cooling the supercooled raw material melt in a direction away from the seed crystal; and sealing the grown single crystal. A sixth step (S70) of separating from the tank and a seventh step (S80) of heat-treating the grown single crystal to remove residual stress, the conventionally known single crystal growth method has a basic configuration.

이 경우, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 방법은 고온에서 원료물질로부터 확산되어 부족되는 산소를 보충할 수 있도록 상기 제2 단계(S20)에서 상기 원료물질과 상기 액체 봉지제를 용융하기 전에 상기 밀폐탱크 안으로 산소기체를 주입하는 것을 특징적인 구성으로 한다.In this case, the piezoelectric single crystal growth method according to the preferred embodiment of the present invention melts the raw material and the liquid encapsulant in the second step (S20) to replenish oxygen that is insufficient by diffusion from the raw material at a high temperature. It is characterized in that the oxygen gas is injected into the closed tank before.

즉, PMN-PT와 같은 압전성 산화물 단결정의 생산에 있어서는, 액체 봉지제를 이용하는 경우라 하더라도 원료물질을 1300℃ 이상의 고온으로 가열하면 원료물질로부터 산소가 확산에 의해 빠져 나오게 된다. 이러한 경우, 원료물질에서는 산소가 부족되는 현상이 발생하고, 성장된 단결정은 검은색으로 변하거나 심할 경우에는 Pb 계열의 산화물 원료물질이 환원되어 Pb 금속을 형성하게 된다.
이와 같은 원료물질의 산소 부족 현상을 방지할 수 있도록 본 발명에서는 종래의 GaAs 액체 봉지제 인상법에서 사용하던 불활성 기체 대신에 산소기체를 밀폐탱크 내에 주입하는 공정을 거치게 한 것이다.That is, in the production of piezoelectric oxide single crystals such as PMN-PT, even when a liquid encapsulant is used, oxygen is released from the raw material by diffusion when the raw material is heated to a high temperature of 1300 ° C or higher. In this case, the oxygen shortage occurs in the raw material, and the grown single crystal turns black or, in severe cases, the Pb-based oxide raw material is reduced to form Pb metal.
In order to prevent the oxygen shortage of the raw material, the present invention is subjected to a step of injecting oxygen gas into the closed tank instead of the inert gas used in the conventional GaAs liquid encapsulation pulling method.

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이에 따라, 원료물질이 단결정의 성장이 완료될 때까지 산소를 충분하게 확보하게 되어 균일한 조성의 압전성 단결정을 생산할 수 있다. 한편, 상술한 바와 같이 주입된 산소기체는 단결정을 성장시킨 후 상기 밀폐탱크 밖으로 배출(S60)하도록 한다.Accordingly, the raw material sufficiently secures oxygen until the growth of the single crystal is completed, thereby producing a piezoelectric single crystal having a uniform composition. Meanwhile, as described above, the injected oxygen gas is allowed to grow out of the closed tank after growing the single crystal (S60).

계속하여, 상기 액체 봉지제는 압전성 단결정으로 성장중인 원료융액을 둘러싸서(encapsulating) 상기 원료융액과 외기 또는 도가니가 직접적으로 접촉하는 것을 방지할 수 있다.Subsequently, the liquid encapsulant encapsulating the raw material melt that is growing into a piezoelectric single crystal to prevent direct contact between the raw material melt and external air or crucible.

이러한 상기 액체 봉지제는 원료융액에 비해 비중이 낮고 계면 에너지도 매우 작아 젖음성(wettability)이 좋으므로 도가니와 원료융액 사이에 얇은 막을 형성하여 원료융액을 도가니 및 외기와 차단시킨다.Since the liquid encapsulant has a specific gravity lower than that of the raw material melt and the interfacial energy is very small, the wettability is good, a thin film is formed between the crucible and the raw material melt to block the raw material melt from the crucible and the outside air.

이에 따라 원료융액으로부터 구성성분의 휘발이 차단되어 성장된 단결정의 조성 변화 및 상(Phase) 안정성의 저하를 방지할 수 있다.As a result, volatilization of the constituents from the raw material melt can be blocked, thereby preventing the change of composition and the decrease of phase stability of the grown single crystal.

특히, PMN-PT, PIN-PT, PZN-PT, PYN-PT 등과 같이 Pb 성분을 포함하는 압전성 단결정의 경우, 성장 중 PbO 성분의 휘발이 상기 액체 봉지제에 의해 효과적으로 방지되며 밀폐탱크 내의 외기는 산소기체로 이루어짐으로써 성장된 압전성 단결정의 조성 변화와 페로브스카이트(Perovskite)상 안정성 저하의 문제가 해결될 수 있다.In particular, in the case of piezoelectric single crystals containing Pb components such as PMN-PT, PIN-PT, PZN-PT, PYN-PT, etc., volatilization of PbO components during growth is effectively prevented by the liquid encapsulant and the outside air in the closed tank By the oxygen gas, problems of compositional change of the grown piezoelectric single crystal and degradation of the perovskite phase stability can be solved.

또한, 압전성 단결정의 성장이 완료된 시점에서 상기 액체 봉지제는 그대로 액상으로 남게 된다. 이에 따라 성장된 단결정과 도가니의 분리가 용이하게 되어 압전성 단결정의 성장시마다 새로운 도가니로 교체하여 사용했던 종래의 문제점을 개선함으로써 혁신적인 생산성 제고를 기할 수 있다.In addition, when the growth of the piezoelectric single crystal is completed, the liquid encapsulant remains in a liquid state. As a result, separation of the grown single crystal and the crucible is facilitated, thereby improving the productivity by improving the conventional problem of replacing the new crucible with each growth of the piezoelectric single crystal.

상기 종자결정은 밀폐탱크의 상부로부터 원료융액의 표면으로 도입되거나, 또는 밀폐탱크의 하부에 장착될 수도 있다. 어느 경우에 있어서나, 밀폐탱크 내의 원료융액이 수직한 상방향 또는 하방향으로 냉각되면서 단결정이 성장하게 된다.The seed crystal may be introduced into the surface of the raw material melt from the top of the closed tank, or may be mounted at the bottom of the closed tank. In either case, single crystals grow while the raw material melt in the closed tank is cooled vertically upward or downward.

종자결정이 밀폐탱크의 하부에 장착되는 경우에는, 단결정이 성장함에 따라 원료물질 중 부족해진 성분을 밀폐탱크의 상부를 통해 추가적으로 보충함으로써 성장된 압전성 단결정의 조성이 보다 균일하게 유지될 수 있다. 이에 따라 고품질의 압전성 단결정을 성장시킬 수 있는 장점이 있다.When seed crystals are mounted on the bottom of the closed tank, the composition of the grown piezoelectric single crystal can be maintained more uniformly by supplementing the shortage of raw materials through the top of the closed tank as the single crystal grows. Accordingly, there is an advantage that can grow a high quality piezoelectric single crystal.

상기 액체 봉지제 물질은, 전술한 바와 같이 원료융액에 비해 비중이 낮고 계면 에너지도 작아 젖음성이 좋아야 하는 요건을 만족해야 한다.As described above, the liquid encapsulant material must satisfy the requirement of having low specific gravity and low interfacial energy and good wettability as compared with the raw material melt.

이와 같은 액체 봉지제 물질은 성장될 원료물질에 따라 결정되지만, 본 발명에 따른 압전성 단결정의 경우에는 종래의 B2O3 또는 Na2AlF6가 이러한 목적으로 유리하게 적용될 수 있고, 상기와 같은 조건을 만족한다면 액체 봉지제의 물질은 제한되지 않는다.The liquid encapsulant material is determined depending on the raw material to be grown, but in the case of the piezoelectric single crystal according to the present invention, conventional B 2 O 3 or Na 2 AlF 6 may be advantageously applied for this purpose, and the conditions described above. The material of the liquid encapsulant is not limited if it is satisfied.

상기 액체 봉지제 물질은, 전술한 바와 같이 원료융액에 비해 비중이 낮고 계면 에너지도 작아 젖음성이 좋아야 하는 요건을 만족해야 한다. As described above, the liquid encapsulant material must satisfy the requirement of having low specific gravity and low interfacial energy and good wettability as compared with the raw material melt.

이와 같은 액체 봉지제 물질은 성장될 원료물질에 따라 결정되지만, 본 발명에 따른 압전성 단결정의 경우에는 종래의 B2O3 또는 Na2AlF6가 이러한 목적으로 유리하게 적용될 수 있고, 상기와 같은 조건을 만족한다면 액체 봉지제의 물질은 제한되지 않는다.The liquid encapsulant material is determined depending on the raw material to be grown, but in the case of the piezoelectric single crystal according to the present invention, conventional B 2 O 3 or Na 2 AlF 6 may be advantageously applied for this purpose, and the conditions described above. The material of the liquid encapsulant is not limited if it is satisfied.

본 발명에 따른 압전성 단결정 성장 방법의 경우, 원료물질로부터 구성성분의 휘발을 억제하기 위하여 상기 단결정의 성장시 밀폐탱크 내 산소의 압력을 원료물질의 평형 증기압보다 크게 유지하는 것이 바람직하다.In the piezoelectric single crystal growth method according to the present invention, in order to suppress volatilization of components from the raw material, it is preferable to maintain the pressure of oxygen in the closed tank at the growth of the single crystal higher than the equilibrium vapor pressure of the raw material.

이상으로 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 방법에 대해서 설명하였다. 본 발명의 바람직한 실시예는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 등은 특허청구범위에 속하는 것으로 이해되어야 한다. 이하에서는 참고적으로 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 방법을 적용할 수 있는 압전성 단결정 성장 장치에 대해 설명한다. 상기 압전성 단결정 성장 장치는 공지된 것으로, 여기서는 본 발명과 관련된 구성을 위주로 설명하기로 한다.The piezoelectric single crystal growth method according to the preferred embodiment of the present invention has been described above. Preferred embodiments of the present invention will be those skilled in the art to which the present invention pertains various modifications, changes, additions, etc. within the spirit and scope of the present invention, such modifications, changes, etc. belong to the claims It should be understood that. Hereinafter, the piezoelectric single crystal growth apparatus to which the piezoelectric single crystal growth method according to the preferred embodiment of the present invention can be applied will be described. The piezoelectric single crystal growth apparatus is well known and will be mainly described here with a configuration related to the present invention.

도 2는 압전성 단결정 성장 장치의 개념도이다.2 is a conceptual diagram of a piezoelectric single crystal growth apparatus.

도 2에 도시된 바와 같이, 압전성 단결정 성장 장치(100)는, 도가니(110)와, 밀폐탱크(140)와, 탱크 지지관(180b)과, 상부 이송장치(180a)와, 발열체(170) 및 이송 튜브관(190)을 포함하여 구성될 수 있다.As shown in FIG. 2, the piezoelectric single crystal growth apparatus 100 includes a crucible 110, a closed tank 140, a tank support tube 180b, an upper feeder 180a, and a heating element 170. And a transfer tube tube 190.

상기 도가니(110)는 장입된 산화물 계열의 원료물질과 액체 봉지제를 용융시키기 위한 구성으로, 고온에서 안정적으로 사용할 수 있도록 Pt, Pt-Rh, Ir 등과 같은 귀금속 계열의 물질로 제작되는 것이 바람직하다.The crucible 110 is configured to melt the loaded oxide-based raw material and the liquid encapsulation agent, and is preferably made of a precious metal-based material such as Pt, Pt-Rh, Ir, etc. to be stably used at high temperature. .

상기 밀폐탱크(140)는 상기 도가니(110)를 탈부착 가능하도록 내장한 상태에서 밀폐된 공간을 형성하며, 상단부에 산소기체의 유입 및 배출구를 구비한다.The closed tank 140 forms a sealed space in a state in which the crucible 110 is detachably mounted, and has an inlet and an outlet of oxygen gas at an upper end thereof.

상기 탱크 지지관(180b)은 상기 밀폐탱크(140)를 하부에서 지지하며, 수직 이송 모터(도면 미도시)와 연결되어 상기 밀폐탱크(140)를 승하강시킨다.The tank support pipe 180b supports the closed tank 140 from the bottom and is connected to a vertical transfer motor (not shown) to raise and lower the closed tank 140.

상기 상부 이송장치(180a)는 상기 밀폐탱크(140)의 상부에 설치되어 결정 이송장치(150)와 결합된다.The upper transfer device 180a is installed on the closed tank 140 and coupled to the crystal transfer device 150.

상기 결정 이송장치(150)는 상기 밀폐탱크(140) 내측 상단부에 부착 설치되며, 모터(도면 미도시)에 의해 상하로 운동한다. 이에 따라, 상기 결정 이송장치(150)의 하단부에 장착되는 종자결정(160)이 원료융액(120)의 표면 안팎으로 승하강될 수 있다.The crystal transfer device 150 is attached to the upper end of the closed tank 140, and moves up and down by a motor (not shown). Accordingly, the seed crystal 160 mounted on the lower end of the crystal transfer device 150 may be raised and lowered into and out of the surface of the raw material melt 120.

상기 이송 튜브관(190)은 상기 밀폐탱크(140)의 수직방향 운동을 가이드할 수 있도록 상기 밀폐탱크(140)의 외측에 설치된다. 이 경우, 상기 이송 튜브관(190)의 벽면에는 상기 발열체(170)가 다수개 설치된다. 상기 발열체(170)로는 슈퍼칸탈과 같이 1700℃이상의 고온이 가능한 것이 바람직하다.The transfer tube tube 190 is installed outside the sealed tank 140 to guide the vertical movement of the sealed tank 140. In this case, a plurality of the heating elements 170 are installed on the wall surface of the transfer tube tube 190. As the heating element 170, a high temperature of 1700 ° C. or more is possible, such as supercantal.

이하, 상술한 바와 같은 구성의 상기 압전성 단결정 성장 장치(100)의 작용을 설명한다.
먼저, 상기 상부 이송장치(180a)를 이용하여 상기 밀폐탱크(140)의 윗덮개(140a)와 상기 결정 이송장치(150)를 동시에 상승시킨 후 상기 도가니(110)에 원료물질(120)과 액체 봉지제(130)를 위치시킨다. 이 경우, 상기 원료물질(120)과 상기 액체 봉지제(130)는 기공을 최대한 줄여줄 수 있도록 필렛 상태로 하는 것이 바람직하다.Hereinafter, the operation of the piezoelectric single crystal growth apparatus 100 having the above-described configuration will be described.
First, the upper cover 140a of the closed tank 140 and the crystal transfer device 150 are simultaneously raised using the upper transfer device 180a, and then the raw material 120 and the liquid are placed in the crucible 110. Place the encapsulant 130. In this case, the raw material 120 and the liquid encapsulant 130 is preferably in a fillet state to reduce pores as much as possible.

다음, 상기 발열체(170)는 상기 원료물질(120) 및 상기 액체 봉지제(130)의 용융에 필요한 고온 평탄부 영역(Th)과 압전성 단결정 성장이 이루어지는 전이부(Tt) 및 성장된 압전성 단결정의 냉각 열처리를 위한 저온 평탄부 영역(Tl)을 형성하고, 상기 발열체(170) 사이에서 상기 밀폐탱크(140)가 상하 방향으로 이동함으로써 용융, 단결정의 성장 및 열처리 과정이 이루어진다.Next, the heating element 170 may include a high temperature flat portion region Th necessary for melting the raw material 120 and the liquid encapsulant 130, a transition portion Tt in which piezoelectric single crystal growth occurs, and a grown piezoelectric single crystal. The low temperature flat part region Tl for the cooling heat treatment is formed, and the closed tank 140 is moved up and down between the heating elements 170 so that melting, single crystal growth, and heat treatment are performed.

이 경우, 압전성 단결정의 성장은 액상이 결정화되면서 생긴 열이 얼마나 빨리 빠져 나갈 수 있는가에 의해서 결정되는 바, 고상의 온도구배(temperature gradient)가 액상의 온도구배보다 클수록 빠른 성장이 가능하다. 아울러, 고온부를 평탄하게 유지시키는 것이 단결정의 빠른 성장을 위해 바람직하다.In this case, the growth of the piezoelectric single crystal is determined by how quickly the heat generated as the liquid crystallizes, and thus the faster growth is possible when the temperature gradient of the solid phase is larger than the temperature gradient of the liquid phase. In addition, keeping the hot portion flat is desirable for the rapid growth of single crystals.

구체적으로, 상기 고온 평탄부 영역(Th)은 상기 액체 봉지제(130)와 상기 원료물질(120)을 용융시킬 수 있도록 1200~1500℃의 온도 범위로 형성된다. 온도가 상기 액체 봉지제(130)의 융점까지 상승하면, 상기 액체 봉지제(130)가 상기 원료물질(120)을 둘러싸며, 상기 도가니(110)와 상기 원료물질(120) 사이에 얇은 막을 형성하게 된다.Specifically, the high temperature flat portion region Th is formed in a temperature range of 1200 to 1500 ° C. to melt the liquid encapsulant 130 and the raw material 120. When the temperature rises to the melting point of the liquid encapsulant 130, the liquid encapsulant 130 surrounds the raw material 120 and forms a thin film between the crucible 110 and the raw material 120. Done.

이와 같은 상태에서 산소기체가 주입되는데, 이 경우, 온도가 상승함에 따라 상기 원료물질(120)이 녹으면서 평형 증기압이 증가하게 되므로 상기 산소기체의 압력을 평형 증기압 이상으로 증가시켜 PbO의 휘발을 방지하는 것이 바람직하다.In this state, the oxygen gas is injected. In this case, as the temperature increases, the equilibrium vapor pressure increases as the raw material 120 melts, thereby increasing the pressure of the oxygen gas above the equilibrium vapor pressure to prevent volatilization of PbO. It is desirable to.

계속하여, 상기 고온 평탄부 영역(Th)에서 용융이 이루어진 후에는 상기 밀폐탱크(140)가 상승하여 종자결정(160)의 담지(seeding)에 적합한 온도 영역으로 이동하게 된다. 이 영역에서 상기 결정 이송장치(150)에 의해 종자결정(160)이 하강되어 용융된 상기 원료물질(120)에 담지된다.Subsequently, after melting is performed in the high temperature flat portion Th, the closed tank 140 is raised to move to a temperature region suitable for seeding the seed crystal 160. In this region, the seed crystal 160 is lowered by the crystal transfer device 150 and is supported on the molten raw material 120.

그 후, 상기 밀폐탱크(140)가 계속 상승하여 상기 전이 온도 영역(Tt)을 지나게 되면, 상기 도가니(110) 내에서 압전성 단결정(191)의 성장이 이루어진다.Thereafter, when the closed tank 140 continuously rises and passes the transition temperature region Tt, the piezoelectric single crystal 191 grows in the crucible 110.

성장이 완료된 상기 압전성 단결정(191)은 상기 저온 평탄부 영역(Tl)으로 진입하게 되는데, 이 경우, 상기 저온 평탄부 영역(Tl)의 온도는 상기 액체 봉지제(130)가 액체 상태를 유지할 수 있도록 상기 액체 봉지제(130)의 융점보다 높은 700~1150℃로 유지되는 것이 바람직하다.The growth of the piezoelectric single crystal 191 enters the low temperature flat portion Tl. In this case, the temperature of the low temperature flat portion Tl may maintain the liquid encapsulation agent 130 in a liquid state. It is preferable to maintain at 700 ~ 1150 ℃ higher than the melting point of the liquid encapsulant 130.

상기 압전성 단결정(191)의 성장이 완료되면, 상기 산소기체가 상기 밀폐탱크(140) 밖으로 배출된다. 그 후, 상기 밀폐탱크(140) 내 압력이 낮춰진 상태에서 상기 압전성 단결정(191)이 상기 도가니(110)로부터 분리되는데, 이 경우, 상기 액체 봉지제(130)가 상기 도가니(110)와 상기 압전성 단결정(191)을 채우고 있기 때문에 상기 압전성 단결정(191)은 상기 도가니(110)로부터 쉽게 분리될 수 있다.When the growth of the piezoelectric single crystal 191 is completed, the oxygen gas is discharged out of the closed tank 140. Thereafter, the piezoelectric single crystal 191 is separated from the crucible 110 in a state where the pressure in the closed tank 140 is lowered. In this case, the liquid encapsulant 130 and the crucible 110 and the Since the piezoelectric single crystal 191 is filled, the piezoelectric single crystal 191 can be easily separated from the crucible 110.

분리된 상기 압전성 단결정(191)은 상기 저온 평탄부 영역(Tl)에서 열처리하여 잔류 응력이 제거된 후 서냉된다. 이 경우, 상기 저온 평탄부 영역(Tl)은 전술한 바와 같이 700~1150℃로 상대적으로 고온이므로 열충격 없이 잔류 응력을 제거할 수 있어 바람직하다.The separated piezoelectric single crystal 191 is heat-treated in the low temperature flat region T1 to remove residual stress and then is slowly cooled. In this case, the low temperature flat portion region Tl is preferable because it can remove residual stress without thermal shock because it is relatively high temperature as described above.

도 3은 다른 압전성 단결정 성장 장치의 개념도이다.3 is a conceptual diagram of another piezoelectric single crystal growth apparatus.

도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 방법을 적용할 수 있는 다른 압전성 단결정 성장 장치(200)는 도 2의 압전성 단결정 성장 장치(100)와 유사한 구성을 가지지만 종자결정(210)이 밀폐탱크(270)의 하부에 장착되는 점에서 구분된다.As shown in FIG. 3, another piezoelectric single crystal growth apparatus 200 to which the piezoelectric single crystal growth method according to the preferred embodiment of the present invention can be applied has a configuration similar to that of the piezoelectric single crystal growth apparatus 100 of FIG. 2. Seed crystal 210 is distinguished in that it is mounted to the bottom of the closed tank (270).

이에 따라 상기 압전성 단결정 성장 장치(200)에서는 상기 밀폐탱크(270)가 하강하면서 압전성 단결정의 성장이 이루어지며, 발열체(280)의 온도구배도 도 2의 압전성 단결정 성장 장치(100)와 반대로 형성된다.Accordingly, in the piezoelectric single crystal growth apparatus 200, the piezoelectric single crystal grows as the closed tank 270 descends, and the temperature gradient of the heating element 280 is also formed opposite to the piezoelectric single crystal growth apparatus 100 of FIG. 2. .

한편, 상기 압전성 단결정 성장 장치(200)는 상부에 원료 공급장치(260)를 구비할 수 있다. 상기 원료 공급장치(260)는 압전성 단결정의 성장 중 부족해진 원료물질(240)을 상기 도가니(220) 내로 투입함으로써 이온이 석출되어 상기 원료물질(240)의 조성이 변동되는 것을 방지할 수 있다.On the other hand, the piezoelectric single crystal growth apparatus 200 may be provided with a raw material supply device 260 on the top. The raw material supplier 260 may prevent the composition of the raw material 240 from being changed by introducing ions into the crucible 220 by injecting the raw material 240 insufficient during the growth of the piezoelectric single crystal.

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도 1은 본 발명에 따른 압전성 단결정 성장 방법의 공정 단계에 대한 흐름도,1 is a flow chart for the process steps of the piezoelectric single crystal growth method according to the present invention,

도 2는 본 발명의 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 장치의 개념도,2 is a conceptual diagram of a piezoelectric single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention,

도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 장치의 개념도.3 is a conceptual diagram of a piezoelectric single crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for the main parts of the drawings

100 : 단결정 성장 장치 110 : 도가니100: single crystal growing apparatus 110: crucible

120 : 원료물질 130 : 액체 봉지제120: raw material 130: liquid encapsulant

140 : 밀폐탱크 140a : 덮개140: closed tank 140a: cover

141 : 산소기체의 유입 및 배출구 150 : 결정 이송장치141: oxygen gas inlet and outlet 150: crystal transfer device

160 : 종자결정 170 : 발열체160: seed crystal 170: heating element

180a : 상부 이송장치 180b : 탱크 지지관180a: upper feeder 180b: tank support tube

190 : 이송 튜브관 191 : 성장된 압전성 단결정190: transfer tube tube 191: grown piezoelectric single crystal

200 : 단결정 성장 장치 210 : 종자결정200: single crystal growth apparatus 210: seed crystal

220 : 도가니 230 : 액체 봉지제220: crucible 230: liquid sealing agent

240 : 원료물질 250 : 성장된 압전성 단결정240: raw material 250: grown piezoelectric single crystal

260 : 원료 공급장치 270 : 밀폐탱크260: raw material supply device 270: sealed tank

280 : 발열체 290 : 이송 튜브관280: heating element 290: transfer tube tube

Claims (12)

산화물 계열의 원료물질과 액체 봉지제를 밀폐탱크 내에 설치된 도가니에 장입하는 제1 단계와; 상기 원료물질과 상기 액체 봉지제를 용융하는 제2 단계와; 상기 밀폐탱크의 일단부를 냉각하여 원료융액의 일부를 융점 이하로 과냉각하는 제3 단계와; 상기 원료물질의 종자결정을 과냉각된 원료융액의 표면에 담지하는 제4 단계와; 상기 종자결정과 멀어지는 방향으로 상기 과냉각된 원료융액을 순차적으로 냉각하면서 단결정을 성장시키는 제5 단계와; 성장된 단결정을 상기 밀폐탱크와 분리하는 제6 단계 및 성장된 단결정을 열처리하여 잔류응력을 제거하는 제7 단계;를 포함하는 압전성 단결정 성장 방법에 있어서,A first step of charging an oxide-based raw material and a liquid encapsulant into a crucible installed in a closed tank; A second step of melting the raw material and the liquid encapsulant; A third step of cooling one end of the closed tank to supercool a portion of the raw material melt below the melting point; A fourth step of supporting seed crystals of the raw material on the surface of the supercooled raw material melt; A fifth step of growing single crystals while sequentially cooling the supercooled raw material melt in a direction away from the seed crystals; In the piezoelectric single crystal growth method comprising: a sixth step of separating the grown single crystal from the closed tank and a seventh step of heat-treating the grown single crystal to remove residual stress; 상기 원료물질과 상기 액체 봉지제를 용융하기 전에 상기 밀폐탱크 안으로 산소기체를 주입하고, 단결정을 성장시킨 후 상기 밀폐탱크 밖으로 배출하는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.A method of growing a piezoelectric single crystal, characterized in that the oxygen gas is injected into the closed tank before melting the raw material and the liquid encapsulating agent, and after the single crystal is grown, the exhaust gas is discharged out of the closed tank. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 제4 단계 및 상기 제5 단계는,The fourth step and the fifth step, 상기 종자결정을 상기 밀폐탱크의 상부로부터 상기 과냉각된 원료융액으로 도입하고, 상기 과냉각된 원료융액을 하방향으로 냉각하면서 이루어지는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.And the seed crystal is introduced into the subcooled raw material melt from the top of the closed tank, and the subcooled raw material melt is cooled downward. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 제4 단계 및 상기 제5 단계는,The fourth step and the fifth step, 상기 종자결정을 상기 밀폐탱크의 하부에 장착하고, 상기 과냉각된 원료융액을 상방향으로 냉각하면서 이루어지는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.Piezoelectric single crystal growth method characterized in that the seed crystal is mounted to the lower portion of the closed tank, the supercooled raw material melt is cooled in the upward direction. 제 3 항에 있어서,The method of claim 3, wherein 상기 제5 단계는,The fifth step, 단결정의 성장에 따라 부족해진 성분을 포함하는 물질을 상기 과냉각된 원료융액 내로 투입하면서 수행되는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.A piezoelectric single crystal growth method characterized in that it is carried out while injecting a material containing a component shortage with the growth of the single crystal into the supercooled raw material melt. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 액체 봉지제는 B2O3 또는 Na2AlF6 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.The liquid encapsulating agent is any one of B 2 O 3 or Na 2 AlF 6 piezoelectric single crystal growth method. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 도가니는 귀금속 계열의 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.The crucible is a piezoelectric single crystal growth method characterized in that consisting of a precious metal-based material. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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