JP2008050639A - 酸化ネオジウム含有酸化物ターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】インジウム(In)及びネオジウム(Nd)を含有する酸化物のターゲットであって、NdInO3で表される酸化物を含有することを特徴とする酸化物ターゲット。
【選択図】なし
Description
しかしながら、ITO膜は、エッチング加工には強酸(例えば、王水など)を用いる必要があり、TFT液晶用の電極に用いた場合、下地層の金属配線を腐食することがある等の難点を有している。さらに、スパッタリングによりITO膜を作製する際に用いるITOターゲットは還元により黒化し易いため、その特性の経時変化が問題となっている。
また、酸化インジウムと酸化亜鉛からなる透明薄膜は、スパッタリング法による成膜中に大量の酸素の存在により酸化物半導体としても利用できることが知られている(特許文献3)。
1.インジウム(In)及びネオジウム(Nd)を含有する酸化物のターゲットであって、NdInO3で表される酸化物を含有することを特徴とする酸化物ターゲット。
2.スズ(Sn)及びネオジウム(Nd)を含有する酸化物のターゲットあって、Nd2Sn2O7で表される酸化物を含有することを特徴とする酸化物ターゲット。
3.インジウム(In)、スズ(Sn)及びネオジウム(Nd)を含有する酸化物のターゲットであって、Nd2Sn2O7及び/又はNdInO3で表される酸化物を含有することを特徴とする酸化物ターゲット。
4.全カチオン金属元素に対するSnの含有量[Sn/(全カチオン金属元素):原子比]が、Ndの含有量[Nd/(全カチオン金属元素):原子比]より多いことを特徴とする3に記載の酸化物ターゲット。
5.密度が6.5g/cm3以上であることを特徴とする1〜4のいずれかに記載の酸化物ターゲット。
このターゲットIを用いた場合、単にIn2O3及びNd2O3からなるターゲットの場合に比べ、ターゲットの導電性が高く、また、ターゲット表面の黒化が少なくスパッタリング中の異常放電もなく安定したスパッタリング状態が保たれる。これにより、ITO膜と同等の光透過率を有する透明導電膜や、酸化インジウム・酸化亜鉛からなる酸化物半導体膜と同等の光透過性を有する酸化物半導体膜が安定して得られる。
(a)NdInO3
(b)NdInO3とIn2O3の混合物
(c)NdInO3とNd2O3の混合物
これらのうち、(b)の焼結体が好ましい。尚、ターゲット中の酸化物の構造は、X線回折測定により得られるチャートから同定する。後述するターゲットII及びIIIも同様である。
インジウム原子を含む化合物としては、酸化インジウム、水酸化インジウム等が挙げられる。好ましくは、酸化インジウムである。
ネオジウム原子を含む化合物としては、酸化ネオジウム、炭酸ネオジウム、塩化ネオジウム、硝酸ネオジウム、硫酸ネオジウム等が挙げられる。好ましくは、酸化ネオジウムである。
原料の平均粒径は、最大でも3μm以下、好ましくは1μm以下、より好ましくは、0.8μm以下である。3μm超になると、例えば、Nd2O3がそのままターゲット中に絶縁性の粒子として存在するので、異常放電の原因となる場合がある。NdInO3の生成は、X線回折により確認できる。
原料粉体を所定の形状に成形したものを焼成する。焼成条件は、1000〜1600℃である。好ましくは、1200〜1500℃、より好ましくは、1250〜1450℃である。1000℃未満では、Nd2O3の反応性が低く、NdInO3が生成しない場合がある。1600℃超では、In2O3の昇華や熱分解が起こり組成が変化したり、生成したNdInO3が分解したりする場合がある。
本発明では、焼結体がNdInO3を含有するが、この形態の酸化物は、上記の焼結によって形成することができる。生成されるNdInO3の粒径は、EPMAのマッピングにより測定することができる。NdInO3の粒径は10μm以下であり、好ましくは5μm以下がよい。10μm超のNdInO3の粒子が存在する場合、粒子周辺の導電性の差により異常放電を起こす場合がある。10μm以下では、これら異常放電が抑えられ、安定したスパッタリングができるようになる。
このターゲットIIを用いた場合、単にSnO2及びNd2O3からなるターゲットの場合に比べ、スパッタリング中の異常放電もなくターゲット表面の黒化がなく安定したスパッタリング状態が保たれる。
(a)Nd2Sn2O7
(b)Nd2Sn2O7とSnO2の混合物
(c)Nd2Sn2O7とNd2O3の混合物
(d)Nd2Sn2O7とSnO2とNd2O3の混合物
上記のうち、(b)の焼結体が好ましい。
スズ原子を含む化合物としては、酸化スズ(酸化第一スズ、酸化第二スズ)、メタスズ酸等が挙げられる。好ましくは、酸化スズ(酸化第二スズ)である。
ネオジウム原子を含む化合物は、上述したターゲットIと同様である。
原料の平均粒径は、最大でも3μm以下、好ましくは1μm以下、より好ましくは、0.8μm以下である。3μm超になると、例えばNd2O3がそのままターゲット中に絶縁性の粒子として存在するので、異常放電の原因となる場合がある。Nd2Sn2O7の生成は、X線回折により確認できる。
本発明では、焼結体がNd2Sn2O7を含有するが、この形態の酸化物は、上記の焼結によって形成することができる。生成されるNd2Sn2O7の粒径は、EPMAのマッピングにより測定することができる。Nd2Sn2O7の粒径は、10μm以下であり、好ましくは5μm以下がよい。10μm超のNd2Sn2O7の粒子が存在する場合、粒子周辺の導電性の差により異常放電を起こしたりする場合がある。10μm以下では、これら異常放電が抑えられ、安定したスパッタリングができるようになる。
このターゲットIIIを用いた場合、単にIn2O3、SnO2及びNd2O3からなるターゲットの場合に比べ、ターゲットの導電性が高く、また、スパッタリング中の異常放電もなく、さらにターゲット表面の黒化がなく安定したスパッタリング状態が保たれる。
(a)Nd2Sn2O7とIn2O3の混合物
(b)Nd2Sn2O7とIn2O3とSnO2の混合物
(c)Nd2Sn2O7とNdInO3とIn2O3の混合物
(d)Nd2Sn2O7とNdInO3とSnO2の混合物
上記のうち、(a)、(b)又は(c)からなる焼結体が好ましい。より好ましくは、(a)からなる焼結体である。
Nd/(全カチオン金属元素)<Sn/(全カチオン金属元素)
これは、NdとSnは反応しやすいため、Nd2Sn2O7が生成しやすいことによる。即ち、NdがSnより過剰に存在する場合は、Snのほぼ全てがNdにより消費されることから、主にNdInO3が生成される。その結果、In2O3へのSnのドーピング量が減少するため、ターゲットのバルク抵抗が上昇する場合がある。
一方、上記式を満たすようにNdの含有量をSnの含有量より少なくした場合、NdはSnにより消費されるが、過剰のSnはIn2O3にドープされる。これにより、ターゲットの抵抗値は小さくなり、安定したスパッタリングの状態が保てるようになる。
インジウム原子を含む化合物、スズ原子を含む化合物及びネオジウム原子を含む化合物の具体例は、上述したターゲットI又はIIと同様である。
本発明では、焼結体がNd2Sn2O7及び/又はNdInO3を含有するが、この形態の酸化物は、焼結反応(熱反応)によって、形成することができる。
密度の高い焼結体を得るには、焼成前の成形工程に冷間静水圧(CIP)等で成形したり、熱間静水圧(HIP)等により焼結することが好ましい。
これにより、異常放電なしに安定したスパッタリング状態が保たれ、工業的に連続して安定な成膜が可能となる。
(1)密度
一定の大きさに切り出したターゲットの、重量と外形寸法より算出した。
(2)ターゲット中の各元素の原子比
ICP(Inductively Coupled Plasma)測定により、各元素の存在量を測定した。
(3)ターゲットのバルク抵抗
抵抗率計(三菱油化製、ロレスタ)を使用し四探針法により測定した。
(4)ターゲット中に存在する酸化物の構造
X線回折により得られたチャートを分析することにより酸化物の構造を同定した。
酸化インジウム460gと酸化ネオジウム540gとを混合させて、ドライビーズミルにて約5時間粉砕・混合した。
次いで、上記で得られた粉末を10mmφの金型に挿入し、金型プレス成形機により100kg/cm2の圧力で予備成形を行った。次に、冷間静水圧プレス成形機により4t/cm2の圧力で圧密化した後、1350℃で10時間焼成して焼結体を得た。この焼結体をターゲット(研削、研磨、バッキングプレートへの貼り付け)に加工した。
ICP分析の結果、原子比[Nd/(Nd+In)]は0.49であった。
EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)によるターゲットの面内の元素分布測定により、In、Ndの分散状態を確認した。その結果、その組成は実質的に均一であった。
また、ターゲットの密度は、6.86g/cm3であり、バルク抵抗は、2MΩcm以上であった。
酸化インジウム950gと酸化ネオジウム50gとを混合した他は、実施例1と同様にしてターゲットを作製した。
得られたターゲットについて、X線回折測定を行った結果、NdInO3及びIn2O3を主成分とする酸化物からなることが確認された。
ICP分析の結果、原子比[Nd/(Nd+In)]は0.04であった。
EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)によるターゲットの面内の元素分布測定により、In、Ndの分散状態を確認した。その結果、その組成は実質的に均一であった。
また、ターゲットの密度は、6.54g/cm3であり、バルク抵抗は、0.026Ωcmであった。
酸化スズ480gと酸化ネオジウム520gとを混合させて、ドライビーズミルにて約5時間粉砕・混合した。
次いで、得られた粉末を10mmφの金型に挿入し、金型プレス成形機により100kg/cm2の圧力で予備成形を行った。次に、冷間静水圧プレス成形機により4t/cm2の圧力で圧密化した後、1350℃で10時間焼成して焼結体としターゲットに加工した。
ICP分析の結果、原子比[Nd/(Nd+Sn)]は0.49であった。
EPMAによるターゲットの面内の元素分布測定により、Sn、Ndの分散状態を確認したが、その組成は実質的に均一であった。また、ターゲットの密度は、6.96g/cm3であり、バルク抵抗は、2MΩcm以上であった。
酸化インジウム、酸化スズ及び酸化ネオジウムの各粉末を、それぞれ表1に示す配合量にて混合し、ドライビーズミルにて約5時間粉砕・混合した。
次いで、得られた粉末を10mmφの金型に挿入し、金型プレス成形機により100kg/cm2の圧力で予備成形を行った。次に、冷間静水圧プレス成形機により4t/cm2の圧力で圧密化した後、1350℃で10時間焼成して焼結体としターゲットに加工した。
図3−7に、それぞれ実施例5−9で作製したターゲットのX線チャートを示す。
表2にターゲットのICP分析の結果、EPMAによる面内の元素分布測定結果、密度及びバルク抵抗を示す。
酸化インジウム150g、酸化スズ150g及び酸化ネオジウム700gの各粉末を、それぞれ混合し、ドライビーズミルにて約5時間粉砕・混合した。
次いで、得られた粉末を10mmφの金型に挿入し、金型プレス成形機により100kg/cm2の圧力で予備成形を行った。次に、冷間静水圧プレス成形機により4t/cm2の圧力で圧密化した後、1350℃で10時間焼成して焼結体としたが、焼結体が割れてターゲットに加工出来なかった。
ICP分析の結果、原子比[Nd/(Nd+In)]は0.67であった。
EPMAによる焼結体の面内の元素分布測定により、In、Ndの分散状態を確認した。その結果、その組成は実質的に不均一であった。
また、焼結体の密度は、5.64g/cm3であり、バルク抵抗は、測定限界以上であった。
Claims (5)
- インジウム(In)及びネオジウム(Nd)を含有する酸化物のターゲットであって、NdInO3で表される酸化物を含有することを特徴とする酸化物ターゲット。
- スズ(Sn)及びネオジウム(Nd)を含有する酸化物のターゲットあって、Nd2Sn2O7で表される酸化物を含有することを特徴とする酸化物ターゲット。
- インジウム(In)、スズ(Sn)及びネオジウム(Nd)を含有する酸化物のターゲットであって、Nd2Sn2O7及び/又はNdInO3で表される酸化物を含有することを特徴とする酸化物ターゲット。
- 全カチオン金属元素に対するSnの含有量[Sn/(全カチオン金属元素):原子比]が、Ndの含有量[Nd/(全カチオン金属元素):原子比]より多いことを特徴とする請求項3に記載の酸化物ターゲット。
- 密度が6.5g/cm3以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の酸化物ターゲット。
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