JP2008038229A - スパッタリング方法およびそれに用いられるスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】厚肉部、薄肉部およびそれらの間の傾斜部を備えたスパッタリングターゲットを、マグネトロンスパッタリング装置内に、厚肉部および薄肉部がエロージョン領域および非エロージョン領域にそれぞれ対応するように配置する。ここで、傾斜部の少なくとも一つが、エロージョン領域および非エロージョン領域の両方にまたがり、なおかつ、エロージョン/非エロージョン領域の境界線上において薄肉部の表面を基準として0.3〜2.0mmの高さを有するようにする。そして、スパッタリング操作を行う。
【選択図】図1
Description
厚肉部と、該厚肉部よりも小さい厚さを有する少なくとも一つの薄肉部と、前記厚肉部および前記薄肉部の間に形成され、前記厚肉部から前記薄肉部に向かって厚さが連続的に減少する少なくとも一つの傾斜部とを備えたスパッタリングターゲットを用意し、
マグネトロンスパッタリング装置内に、前記厚肉部および前記薄肉部がエロージョン領域および非エロージョン領域にそれぞれ対応するように前記スパッタリングターゲットを配置し、このとき、前記傾斜部の少なくとも一つが、前記エロージョン領域および非エロージョン領域の両方にまたがり、なおかつ、前記エロージョン領域と前記非エロージョン領域との境界線上において前記薄肉部の表面を基準として0.3〜2.0mmの高さを有するようにし、
スパッタリング操作を行う
工程を含んでなる。
厚肉部と、
該厚肉部よりも小さい厚さを有する少なくとも一つの薄肉部と、
前記厚肉部および前記薄肉部の間に形成され、前記厚肉部から前記薄肉部に向かって厚さが連続的に減少する少なくとも一つの傾斜部と
を備えてなる。
本発明のスパッタリング方法にあっては、まず、厚肉部、薄肉部、および傾斜部を備えたスパッタリングターゲットを用意する。薄肉部は、厚肉部よりも小さい厚さを有する部分であり、一つまたはそれ以上存在する。傾斜部は、厚肉部と薄肉部との間に、厚肉部から薄肉部に向かって厚さが連続的に減少するように形成される部分であり、薄肉部の数に応じて一つまたはそれ以上存在する。図1にそのようなスパッタリングターゲットの一例が示される。図1に示されるように、ターゲット10にあっては、中央部分に厚肉部11が形成され、外縁の全てにわたって薄肉部12が形成される。そして、厚肉部11と薄肉部12との間に傾斜部13が形成される。図示例のように、スパッタリングターゲット10の裏面にはバッキングプレート14がさらに接合されることができる。
本発明の方法に用いるスパッタリングターゲットは、特開平11−286002号公報に記載されるような公知の方法に基づき作製することができる。そのようなスパッタリングターゲットとして、セラミックスおよびITO焼結体を製造する方法の一例について以下に説明する。
セラミックス原料粉に仮焼処理や粉砕処理を施して、一次粒子径や比表面積を調整する。これによりスラリー化を容易に行うことができる。ITO焼結体の場合では、酸化インジウム粉と酸化錫粉として市販品を使用できる。ただし、市販の酸化インジウム粉にあっては、予め仮焼などの処理により粒成長させておくことが好ましい。酸化インジウム粉の一次粒子径は0.1〜0.5μmの範囲とするのが好ましく、この範囲内であると、成形密度の低下や密度ムラによる脱脂を防止し、焼結時におけるクラック、割れ、および反りを防止することができる。
セラミックス原料粉を単独または数種類をイオン交換水と有機添加剤(分散剤、バインダー、消泡剤)を加えてボールミル混合し、スラリーの調整を行う。ITO焼結体の場合は、原料の酸化インジウム粉と酸化錫粉を予め乾式ボールミルで混合、粉砕する。酸化錫の組成は5〜10重量%が好ましい。この際、イオン交換水1〜5重量%を加えておくと原料粉のポット壁への付着を減少させ、混合を十分に行なえる効果が期待できる。ボールミルのポットとしては、樹脂製ポットを使用するのが好ましい。またボールの材質は、比重が大きくて耐摩耗性に優れたジルコニアが好ましい。乾式ボールミルは、凝集粒子を解砕するとともに、粉の嵩密度を上げる効果がある。
脱気した前記スラリーを成形型に注入し、フィルターの下型面側を減圧し、スラリー中の水分をフィルター面側から減圧排水することにより成形する。減圧は−700mmHgより大きい方が好ましい。減圧には真空ポンプなどを使用することができる。減圧排水時間は、成形体の着肉終了から約30分後までがよい。減圧排水時間が短いと、成形体の成形用型枠からの離型性が悪くなりクラックが発生することがある。また減圧排水時間が長すぎると、減圧排水中に成形用型枠から成形体が離型して隙間から空気が吸引され、成形体の離型部分のみが急速に乾燥しクラックが発生することがある。
前記により得られた成形体を自然乾燥するのが好ましい。成形体は離型時に10重量%程度の水分を含んでおり、成形体の乾燥を乾燥器などを使用して急速に行うと、乾燥ムラから成形体の反り、クラックが発生することがある。さらに、乾燥した成形体の脱脂を行う。成形体の脱脂を行わないと焼成時に成形体に反りやクラック、割れが発生しやすくなる。脱脂は熱風循環式脱脂炉等を使用して400〜600℃で加熱し、残留水分およびバインダーを除去することが好ましい。
成形体を焼成することにより高純度セラミックス焼結体、すなわちスパッタリングターゲットが得られる。ITO焼結体の場合、焼成温度は1400〜1600℃が好ましい。焼成雰囲気としては大気および酸素が使用できるが、酸素雰囲気を用いることが高密度の焼結体を得るためには好ましい。
スパッタリング装置のチャンバ内のエロージョン領域および非エロージョン領域を決定し、それに適合したスパッタリングターゲットを設計するために、エロージョン/非エロージョン領域を以下のようにして決定した。まず、スパッタリング装置として、DCマグネトロンスパッタリング装置(三井金属鉱業株式会社製)を用意した。また、スパッタリングターゲットとして、直径152.4mm、厚さ6mmの円形平板状ITOターゲット(密度7.10g/cm3、純度99.9995%)を用意した。このITOターゲットは、特開平11−286002号公報などに記載されるような公知技術に従い作製できるものである。そして、このスパッタリング装置のチャンバ内に、このITOターゲットを装着して、スパッタリングを以下の条件で行った。
排気系:クライオポンプ、ロータリーポンプ
到達真空度:3.0×10−4Pa
スパッタリング圧力:0.4Pa(窒素換算値のAr圧力)
酸素分圧:5.0×10−3Pa
投入電力:600W(1.85W/cm2)
基板温度:100℃
ガラス基板:コーニング#1737(板厚:0.8mm)
(1)スパッタリングターゲットの作製
ターゲット材として、直径152.4mm、厚さ6mmの円形平板状ITOターゲット(密度7.10g/cm3、純度99.9995%)を用意した。このITOターゲットは、特開平11−286002号公報などに記載されるような公知技術に従い作製できるものである。このITOターゲットの表面を機械加工して、図4に示されるような、厚肉部、傾斜部、および薄肉部からなる凹凸形状を付与した。このとき、図4に示される各部位の幅W1、W2、W3、W4、およびW5と、図5に示される傾斜部の傾斜が始まる起点のエロージョン/非エロージョン領域境界線からのずれ幅と、図5に示される上記境界線上における傾斜部の、薄肉部表面を基準とした高さとが表1に示される値となるように機械加工を行った。このようなターゲットを2枚作製した。
上記(1)で得られたスパッタリングターゲットの一枚をバッキングプレートに接合させて、予備試験で使用されたDCマグネトロンスパッタ装置(三井金属鉱業株式会社製)内の所定位置に装着した。このとき、スパッタリングターゲットの断面と、エロージョン/非エロージョン領域との関係は図6(a)に示される通りとなり、内側の傾斜部と外側の傾斜部の両方がエロージョン領域および非エロージョン領域の両方にまたがるような位置関係が形成された。次いで、以下の条件でスパッタリングを行った。
排気系:クライオポンプ、ロータリーポンプ
到達真空度:3.0×10−4Pa
スパッタリング圧力:0.4Pa(窒素換算値のAr圧力)
酸素分圧:5.0×10−3Pa
投入電力:600W(1.85W/cm2)
基板温度:100℃
ガラス基板:コーニング#1737(板厚:0.8mm)
アーキング検出電圧:100V
大中アークエネルギー境界:50mJ
中小アークエネルギー境界:10mJ
その結果は、表1に示される通りであり、例1〜3のいずれにおいても、50カウントライフが長くアーキングが起こりにくいことが判明した。
上記(1)で得られたスパッタリングターゲットの他の一枚を用いて、上記(2)と同様にしてスパッタリングを開始した。そして、電力量が85Wh/cm2に到達した時点で、新しいガラス基板(コーニング#1737(100×100×0.8mm))を所定位置に挿入し、700Åの膜厚を目標にスパッタリングを行った。スパッタリング終了後、基板上に形成されたITOスパッタ膜の膜厚分布を、その中央の90×90mm四方の領域内の、図8に示されるように縦4×横4に均等配置された合計16点において測定することにより行った。得られた16個の膜厚測定値を下記式に適用して、膜厚分布バラツキ(%)を算出した。
膜厚分布バラツキ(%) = 100×(Tmax−Tmin)/2Tave
(式中、Tmaxは測定された最大膜厚であり、Tminは測定された最小膜厚であり、Taveは測定された膜厚の平均値である。)
結果は、表1に示される通りであり、例1〜3のいずれも膜厚分布バラツキが小さく、特に傾斜部起点の境界線からのずれ幅がより小さい例1および2においては膜厚分布が一段と小さいことが判明した。
ターゲットの機械加工を表1に示される条件で行い、図9(a)に示されるように内側の傾斜部のみがエロージョン領域および非エロージョン領域の両方にまたがるような位置関係が形成されたこと以外は、例1と同様にしてスパッタリングターゲットの作製および各種評価試験を行った。各種評価試験の結果は表1、図4、図7、および図9(b)に示される通りであり、例4〜6のいすれにおいても、50カウントライフが長くアーキングが起こりにくいこと、および膜厚分布バラツキが小さいことが判明した。
ターゲットの機械加工を表1に示される条件で行い、図10(a)に示されるように内側の傾斜部と外側の傾斜部の両方の傾斜の起点がエロージョン/非エロージョン境界線上に位置し、エロージョン領域および非エロージョン領域の両方にまたがらないような位置関係が形成されたこと以外は、例1と同様にしてスパッタリングターゲットの作製を行った。そして、例1と同様にしてスパッタリングを開始したが、アーキングが多くなってきたところでスパッタリングを終了して、ターゲットを観察した。傾斜部がスパッタリングにより侵食されて現出した突起形状を観察したところ、図10(b)に示されるような形状が観察された。また、その突起形状の、薄肉部の表面を基準とした高さを測定したところ、表1に示される通りの結果が得られた。
ターゲットの機械加工を表1に示される条件で行い、図11(a)に示されるように内側の傾斜部と外側の傾斜部の両方ともエロージョン領域にのみ位置し、エロージョン領域および非エロージョン領域の両方にまたがらないような位置関係が形成されたこと以外は、例1と同様にしてスパッタリングターゲットの作製および各種評価試験を行った。各種評価試験の結果は表1、図4、図7、および図11(b)に示される通りであり、膜厚分布バラツキが小さかったものの、50カウントライフが比較的短くアーキングが比較的起こりやすいことが判明した。
ターゲットの機械加工を表1に示される条件で行い、図12(a)に示されるように内側の傾斜部と外側の傾斜部の両方とも非エロージョン領域にのみ位置し、エロージョン領域および非エロージョン領域の両方にまたがらないような位置関係が形成されたこと以外は、例1と同様にしてスパッタリングターゲットの作製および各種評価試験を行った。各種評価試験の結果は表1、図4、図7、および図12(b)に示される通りであり、50カウントライフが比較的短くアーキングが比較的起こりやすいこと、および膜厚分布バラツキが大きいことが判明した。
ターゲット材として図13(a)に示されるような円形平板状ターゲットをそのまま使用したこと以外は、例1と同様にしてスパッタリングターゲットの作製および各種評価試験を行った。すなわち、この例におけるスパッタリングは前述の予備試験と同様である。各種評価試験の結果は表1、図4、図7、および図13(b)に示される通りであり、50カウントライフが比較的短くアーキングが比較的起こりやすいこと、および膜厚分布バラツキが大きいことが判明した。
Claims (18)
- 厚肉部と、該厚肉部よりも小さい厚さを有する少なくとも一つの薄肉部と、前記厚肉部および前記薄肉部の間に形成され、前記厚肉部から前記薄肉部に向かって厚さが連続的に減少する少なくとも一つの傾斜部とを備えたスパッタリングターゲットを用意し、
マグネトロンスパッタリング装置内に、前記厚肉部および前記薄肉部がエロージョン領域および非エロージョン領域にそれぞれ対応するように前記スパッタリングターゲットを配置し、このとき、前記傾斜部の少なくとも一つが、前記エロージョン領域および非エロージョン領域の両方にまたがり、なおかつ、前記エロージョン領域と前記非エロージョン領域との境界線上において前記薄肉部の表面を基準として0.3〜2.0mmの高さを有するようにし、
スパッタリング操作を行う
工程を含んでなる、スパッタリング方法。 - 前記薄肉部が前記スパッタリングターゲットの外縁に設けられる、請求項1に記載の方法。
- 前記薄肉部が前記スパッタリングターゲットの中央にもさらに設けられ、それにより前記スパッタリングターゲットが二つの薄肉部を有する、請求項2に記載の方法。
- 前記スパッタリングターゲットが、矩形形状を有してなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記スパッタリングターゲットが、円形形状を有してなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記スパッタリングターゲットの中央の薄肉部も円形形状を有してなり、それにより前記肉厚部がドーナツ状に形成されてなる、請求項5に記載の方法。
- 前記傾斜部が二つ以上存在し、該二以上の傾斜部の全てが前記エロージョン領域および非エロージョン領域の両方にまたがるように、前記スパッタリングターゲットが配置される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記二以上の傾斜部の全てが、前記エロージョン領域と前記非エロージョン領域との境界線上において前記薄肉部の表面を基準として0.3〜2.0mmの高さを有するように、前記スパッタリングターゲットが配置される、請求項7に記載の方法。
- 前記傾斜部がスパッタリングにより侵食されて、前記薄肉部の表面を基準として高さ0.3mm以上の突起形状が現出するように、前記スパッタリング操作が行われる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記傾斜部の少なくとも一つが、前記エロージョン領域と前記非エロージョン領域との境界線上において前記薄肉部の表面を基準として0.5〜1.5mmの高さを有するように、前記スパッタリングターゲットが配置される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記スパッタリングターゲットが、酸化インジウム系酸化物からなる、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法に使用されるスパッタリングターゲットであって、
厚肉部と、
該厚肉部よりも小さい厚さを有する少なくとも一つの薄肉部と、
前記厚肉部および前記薄肉部の間に形成され、前記厚肉部から前記薄肉部に向かって厚さが連続的に減少する少なくとも一つの傾斜部と
を備えてなる、スパッタリングターゲット。 - 前記薄肉部が前記スパッタリングターゲットの外縁に設けられる、請求項12に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記薄肉部が前記スパッタリングターゲットの中央にもさらに設けられ、それにより前記スパッタリングターゲットが二つの薄肉部を有する、請求項12に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲットが、矩形形状を有してなる、請求項12〜14のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲットが、円形形状を有してなる、請求項12〜14のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲットの中央の薄肉部も円形形状を有してなり、それにより前記肉厚部がドーナツ状に形成されてなる、請求項16に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲットが、酸化インジウム系酸化物からなる、請求項12〜17のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
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