JP2008024228A - 積層体及びその製造方法、並びにそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂(A)からなるマトリックス中に、23℃におけるヤング率が該熱可塑性樹脂(A)よりも低い柔軟樹脂(B)を分散させた樹脂組成物(C)からなる層を少なくとも含む樹脂フィルム層(D)2と、ゴム状弾性体層(E)3とが、接着剤層(F)4を介して接合されてなる積層体1であって、前記接着剤層(F)4に、ゴム成分(G)100質量部に対し、分子中に反応部位を二つ以上有するマレイミド誘導体(H)及びポリ-p-ジニトロソベンゼンの少なくとも一種を0.1質量部以上配合した接着剤組成物(I)を用いる。
【選択図】図1
Description
加圧反応槽に、エチレン含量44モル%、ケン化度99.9%のエチレン−ビニルアルコール共重合体(190℃、2160g荷重下でのMFR:5.5g/10分)2質量部及びN-メチル-2-ピロリドン8質量部を仕込み、120℃で2時間加熱撹拌して、エチレン−ビニルアルコール共重合体を完全に溶解させた。これにエポキシ化合物としてエポキシプロパン0.4質量部を添加後、160℃で4時間加熱した。加熱終了後、蒸留水100質量部に析出させ、多量の蒸留水で充分にN-メチル-2-ピロリドン及び未反応のエポキシプロパンを洗浄し、変性エチレン−ビニルアルコール共重合体を得た。更に、得られた変性エチレン−ビニルアルコール共重合体を粉砕機で粒子径2mm程度に細かくした後、再度多量の蒸留水で十分に洗浄した。洗浄後の粒子を8時間室温で真空乾燥した後、二軸押出機を用いて200℃で溶融し、ペレット化した。得られた変性エチレン−ビニルアルコール共重合体は、23℃におけるヤング率が1300MPaであった。ここで、変性エチレン−ビニルアルコール共重合体の23℃におけるヤング率は下記の方法で測定した。
得られたペレットを用い、東洋精機社製二軸押出機によって、下記押出条件で製膜し、厚さ20μmの単層フィルムを作製した。次に該フィルムを用いて、幅15mmの短冊状の試験片を作製し、23℃、50%RHの条件下で恒温室内に1週間放置した後、株式会社島津製作所製オートグラフ[AG−A500型]を用いて、チャック間隔50mm、引張速度50mm/分の条件で、23℃、50%RHにおけるS−Sカーブ(応力−歪み曲線)を測定し、S−Sカーブの初期傾きからヤング率を求めた。
シリンダー、ダイ温度設定:C1/C2/C3/ダイ=200/200/200/200(℃)
無水マレイン酸変性水素添加スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体を公知の方法により合成し、ペレット化した。得られた無水マレイン酸変性水素添加スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体は、23℃におけるヤング率が3MPa、スチレン含量が20%、無水マレイン酸量が0.3meq/gであった。なお、該ヤング率は熱可塑性樹脂(A)と同様の方法で測定した。
合成例で得られた熱可塑性樹脂(A)及び柔軟樹脂(B)を二軸押出機で混練し、樹脂組成物(C)を調製した。ここで、樹脂組成物(C)中の柔軟樹脂(B)の含有率は20質量%である。また、樹脂組成物(C)中の柔軟樹脂(B)の平均粒径は、得られた樹脂組成物(C)の試料を凍結した後、該試料をミクロトームにより切片にして、透過電子顕微鏡で測定すると、1.2μmであった。更に、設定温度を−20℃に変更する以外は、上記熱可塑性樹脂(A)のヤング率の測定方法と同様にして、樹脂組成物(C)の−20℃におけるヤング率を測定すると、750MPaであった。次に、得られた樹脂組成物(C)と、熱可塑性ポリウレタン(TPU)[(株)クラレ製クラミロン3190]とを使用し、2種3層共押出装置を用いて、下記共押出成形条件で3層フィルム1(TPU層/樹脂組成物(C)層/TPU層,厚さ:20μm/20μm/20μm)を作製した。
各樹脂の押出機仕様:
熱可塑性ポリウレタン:25mmφ押出機P25−18AC[大阪精機工作株式会社製]
樹脂組成物(C):20mmφ押出機ラボ機ME型CO−EXT[株式会社東洋精機製]
Tダイ仕様:500mm幅2種3層用[株式会社プラスチック工学研究所製]
冷却ロールの温度:50℃
引き取り速度:4m/分
上記フィルム1を、20℃、65%RHで5日間調湿した。得られた調湿済みのフィルムを2枚使用して、モダンコントロール社製MOCON OX−TRAN2/20型を用い、20℃、65%RHの条件下でJIS K7126(等圧法)に準拠して、酸素透過係数を測定し、その平均値を求めた。
臭素化ブチルゴム[JSR(株)製,Bromobutyl 2244]100質量部に対して、GPFカーボンブラック[旭カーボン(株)製,#55]60質量部、SUNPAR2280[日本サン石油(株)製]7質量部、ステアリン酸[旭電化工業(株)製]1質量部、ノクセラーDM[大内新興化学工業(株)製]1.3質量部、酸化亜鉛[白水化学工業(株)製]3質量部及び硫黄[鶴見化学(株)製]0.5質量部を配合してゴム組成物を調製し、該ゴム組成物を用いて厚さ500μmの未加硫のゴム状弾性体層(E)を作製した。
表1、表2に示す配合処方の接着剤組成物(I)を常法により調製した後、得られた接着剤組成物(I)をトルエン(δ値:18.2MPa1/2)1000質量部に添加し、分散又は溶解して、塗工液を調製した。次に、日新ハイボルテージ株式会社製電子線照射装置「生産用キュアトロンEBC200-100」を使用して、加速電圧200kV、照射エネルギー30Mradの条件で3層フィルム1に電子線照射して架橋処理を施した。得られた架橋フィルムの片面に上記塗工液を塗布した後、乾燥して接着剤層(F)を形成し、該接着剤層(F)の表面に上記ゴム状弾性体層(E)を貼り合わせた後、160℃で15分間加硫処理を行い、図2に示す構造の積層体を作製した。
接着剤層(F)としてメタロックR−46[(株)東洋化学研究所製]を用いる以外は、上記実施例と同様にして、図2に示す構造の積層体を作製した。
JIS Z0237に準拠して、プローブタック試験を行い、粘着性を測定し、比較例1の積層体の粘着性を100として指数表示した。指数値が高い程、作業性に優れることを示す。
JIS K6854に準拠して、T型剥離試験を行い、剥離抗力を測定し、比較例1の剥離抗力を100として指数表示した。指数値が高い程、剥離抗力が大きいことを示す。
*2 JSR(株)製,Butyl 268.
*3 日本ゼオン(株)製,Nipol IR2200.
*4 デュポン・ダウ エラストマー社製,ハイパロン.
*5 東海カーボン(株)製,シーストNB.
*6 (株)トクヤマ製,トクシールUSG−B.
*7 神島化学工業(株)製,スターマグU.
*8 住友ベークライト(株)製,PR−SC−400.
*9 新日本理化(株)製,ステアリン酸50S.
*10 ハクスイテック(株)製,酸化亜鉛2種 粉末品.
*11 大内新興化学工業(株)製,バルノックDNB.
*12 大内新興化学工業(株)製,バルノックPM.
*13 大内新興化学工業(株)製,ノクセラーZTC,ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛.
*14 大内新興化学工業(株)製,ノクセラーTOT−N,テトラキス(2-エチルヘキシル)チウラムジスルフィド.
*15 三新化学工業(株)製,サンセラーTBZTD,テトラベンジルチウラムジスルフィド.
*16 大内新興化学工業(株)製,ノクセラーDM,ジ-2-ベンゾチアゾリルジスルフィド.
*17 大内新興化学工業(株)製,ノクセラーD,1,3-ジフェニルグアニジン.
*18 鶴見化学(株)製,金華印微粉硫黄.
2 樹脂フィルム層(D)
3 ゴム状弾性体層(E)
4 接着剤層(F)
5 積層体
6 樹脂フィルム層(D)
7 樹脂組成物(C)からなる層
8 熱可塑性ウレタン系エラストマーからなる層
9 ビード部
10 サイドウォール部
11 トレッド部
12 カーカス
13 ベルト
14 ビードコア
15 ビードフィラー
16 インナーライナー
Claims (36)
- 熱可塑性樹脂(A)からなるマトリクス中に、23℃におけるヤング率が該熱可塑性樹脂(A)よりも低い柔軟樹脂(B)を分散させた樹脂組成物(C)からなる層を少なくとも含む樹脂フィルム層(D)と、ゴム状弾性体層(E)とが、接着剤層(F)を介して接合されてなる積層体であって、
前記接着剤層(F)に、ゴム成分(G)100質量部に対し、分子中に反応部位を二つ以上有するマレイミド誘導体(H)及びポリ-p-ジニトロソベンゼンの少なくとも一種を0.1質量部以上配合した接着剤組成物(I)を用いたことを特徴とする積層体。 - 前記熱可塑性樹脂(A)の23℃におけるヤング率が500MPaを超え、前記柔軟樹脂(B)の23℃におけるヤング率が500MPa以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記柔軟樹脂(B)が、水酸基と反応する官能基を有することを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記柔軟樹脂(B)の平均粒径が2μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記樹脂組成物(C)における前記柔軟樹脂(B)の含有率が10〜30質量%の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記熱可塑性樹脂(A)が、エチレン−ビニルアルコール共重合体を反応させて得られる変性エチレン−ビニルアルコール共重合体であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記エチレン−ビニルアルコール共重合体のエチレン含有量が25〜50モル%であることを特徴とする請求項6に記載の積層体。
- 前記エチレン−ビニルアルコール共重合体のケン化度が90%以上であることを特徴とする請求項6に記載の積層体。
- 前記変性エチレン−ビニルアルコール共重合体が、前記エチレン−ビニルアルコール共重合体100質量部に対し、エポキシ化合物1〜50質量部を反応させて得られることを特徴とする請求項6に記載の積層体。
- 前記エポキシ化合物がグリシドール又はエポキシプロパンであることを特徴とする請求項9に記載の積層体。
- 前記樹脂組成物(C)の−20℃におけるヤング率が1500MPa以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記樹脂フィルム層(D)が、更に熱可塑性ウレタン系エラストマーからなる層を一層以上含むことを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記熱可塑性ウレタン系エラストマーが、ポリエーテル系ウレタンであることを特徴とする請求項12に記載の積層体。
- 前記樹脂フィルム層(D)は、20℃、65%RHにおける酸素透過係数が3.0×10-12cm3/cm2・sec・cmHg以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記樹脂フィルム層(D)が架橋されていることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記ゴム状弾性体層(E)が、ゴム成分としてブチルゴム及び/又はハロゲン化ブチルゴムを50質量%以上含むことを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記樹脂フィルム層(D)の厚さが200μm以下で、前記ゴム状弾性体層(E)の厚さが200μm以上であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記ゴム成分(G)が、クロロスルホン化ポリエチレンを10質量%以上含むことを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記ゴム成分(G)が、ブチルゴム及び/又はハロゲン化ブチルゴムを50質量%以上含むことを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記マレイミド誘導体(H)が、1,4-フェニレンジマレイミドであることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記接着剤組成物(I)が、更にゴム用加硫促進剤(J)を前記ゴム成分(G)100質量部に対し、0.1質量部以上含むことを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記ゴム用加硫促進剤(J)が、チウラム系及び/又は置換ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤であることを特徴とする請求項21に記載の積層体。
- 前記接着剤組成物(I)が、更に充填剤(K)を前記ゴム成分(G)100質量部に対し、2〜50質量部含むことを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記接着剤組成物(I)が、充填剤(K)として無機充填剤(L)を前記ゴム成分(G)100質量部に対し、5〜50質量部含むことを特徴とする請求項23に記載の積層体。
- 前記無機充填剤(L)が、湿式シリカ、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、モンモリロナイト、マイカ、スメクタイト、有機化モンモリロナイト、有機化マイカ及び有機化スメクタイトからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項24に記載の積層体。
- 前記接着剤組成物(I)が、充填剤(K)としてカーボンブラックを含むことを特徴とする請求項23に記載の積層体。
- 前記接着剤組成物(I)が、更に樹脂(M)及びポリスチレン換算重量平均分子量(Mw)が1,000〜100,000の低分子量重合体(N)の少なくとも一種を0.1質量部以上含むことを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記低分子量重合体(N)のポリスチレン換算重量平均分子量(Mw)が、1,000〜50,000であることを特徴とする請求項27に記載の積層体。
- 前記樹脂(M)が、C5系樹脂、フェノール系樹脂、テルペン系樹脂、変性テルペン系樹脂、水添テルペン系樹脂及びロジン系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項27に記載の積層体。
- 前記樹脂(M)が、フェノール系樹脂であることを特徴とする請求項29に記載の積層体。
- 前記低分子量重合体(N)が、スチレン−ブタジエン共重合体であることを特徴とする請求項27に記載の積層体。
- 前記接着剤組成物(I)と有機溶媒とを含む塗工液を、前記樹脂フィルム層(D)の表面に塗布及び乾燥して接着剤層(F)を形成し、次いで該接着剤層(F)の表面に前記ゴム状弾性体層(E)を貼り合わせ、加硫処理を行うことを特徴とする請求項1〜31のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記接着剤組成物(I)と有機溶媒とを含む塗工液を、前記ゴム状弾性体層(E)の表面に塗布及び乾燥して接着剤層(F)を形成し、次いで該接着剤層(F)の表面に前記樹脂フィルム層(D)を貼り合わせ、加硫処理を行うことを特徴とする請求項1〜31のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記加硫処理の温度が120℃以上であることを特徴とする請求項32又は33に記載の積層体の製造方法。
- 前記有機溶媒は、ヒルデブランド溶解度パラメーター(δ値)が14〜20MPa1/2の範囲であることを特徴とする請求項32又は33に記載の積層体。
- 請求項1〜31のいずれかに記載の積層体を用いたことを特徴とする空気入りタイヤ。
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