JP2008000661A - 紫外線照射窓の洗浄装置及び方法 - Google Patents

Abstract

【課題】真空装置に設置されて有機膜を紫外線硬化させるための紫外線照射窓の汚染を簡単かつ確実に洗浄できる装置及び方法を提供する。
【解決手段】真空又は減圧下で有機膜を紫外線硬化するための紫外線照射窓８ａの洗浄装置であって、紫外線照射窓の周縁の上側に配置される管状の吹付け部材３０と、吹付け部材に開口して紫外線照射窓の表面に酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを吹付ける吹出し口３２とを有し、前記吹出し口は前記吹付け部材から前記紫外線照射窓の表面に向かって前記ガスが集中するように位置する。
【選択図】図３

Description

本発明は、真空又は減圧下で有機膜を紫外線硬化するための紫外線照射窓の洗浄装置及び方法に関する。

有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子は、基板上に電極膜やＲＧＢの有機発光層を形成し、これらの機能膜の上に保護膜として酸化膜等を成膜して製造される。さらに、電極膜や有機発光層の上に有機膜を形成して表面を平坦化した後に酸化膜を形成し、バリア性能を向上させることも行われている。
この場合、真空状態で有機膜のモノマーを基板上に蒸着した後、紫外線照射窓から紫外線を基板に照射してモノマーを硬化させるが、紫外線照射窓にモノマーが蒸着されるという問題がある。紫外線照射窓が汚染されると、ＵＶ強度が低下し、装置のメンテナンスサイクルを早めて稼働率を低下させる。
一方、有機ＥＬ素子の有機発光層を形成する際、有機成膜室や搬送室等に大気中の有機汚染物質が付着し、成膜される有機発光層の品質を劣化させる。そこで、有機成膜室や搬送室のオーバーホールや交換時に汚染物質をオゾンによって洗浄する技術が報告されている（特許文献１、２参照）。

特開平２００４−１９２８５７号公報 特開平２００４−１９２８５８号公報

しかしながら、上記した従来技術の場合、装置に付着した大気中の有機汚染物質を除去することはできるが、紫外線照射窓に付着した紫外線硬化性の有機物及びそのモノマーの除去が充分とはいえない。又、上記した従来技術の場合、オーバーホールの際に装置を大気開放するため、装置の真空を保持したまま洗浄を行うことができず、稼動効率の低下を招く。

本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、真空装置に設置されて有機膜を紫外線硬化させるための紫外線照射窓の汚染を簡単かつ確実に洗浄できる装置及び方法の提供を目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明の紫外線照射窓の洗浄装置は、真空又は減圧下で有機膜を紫外線硬化するための紫外線照射窓の洗浄装置であって、前記紫外線照射窓の周縁の上側に配置される管状の吹付け部材と、前記吹付け部材に開口して前記紫外線照射窓の表面に酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを吹付ける吹出し口とを有し、前記吹出し口は前記吹付け部材から前記紫外線照射窓の表面に向かって前記ガスが集中するように位置することを特徴とする。
このような構成とすると、吹出し口から紫外線照射窓表面近傍に酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを吹付けることができる。そして、酸素は紫外線の照射によりオゾン化し、オゾンがさらに活性酸素に分解して紫外線照射窓に付着した有機物を除去する。従って、酸素（オゾン）含有ガスを真空装置全体に充満させる必要がなく、装置のオーバーホール時でなく通常の使用時（真空又は減圧下）に洗浄を行うことができ、設備の稼働効率が低下することがない。

本発明の紫外線照射窓の洗浄方法は、有機膜を紫外線硬化するための紫外線照射窓の表面に真空又は減圧下で酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを吹付け、この状態で前記紫外線照射窓から紫外線を照射し、前記紫外線照射窓に付着した前記有機膜又はその前駆体を分解することを特徴とする。

本発明によれば、真空装置に設置されて有機膜を紫外線硬化させるための紫外線照射窓の汚染を簡単かつ確実に洗浄できる。

以下、本発明の実施形態について、図１〜図３を参照して説明する。
図１は、基板４に有機膜のモノマーを蒸着した後、紫外線硬化する工程を示す。図１（ａ）において、モノマーチャンバー（第１の真空装置）１０とＵＶチャンバー（第２の真空装置）２０が連通し、各チャンバー１０，２０の間はシャッター６によって分離されている。モノマーチャンバー１０には、有機膜のモノマー成分を蒸着するための蒸着源（モノマーノズル）２が設置され、ＵＶチャンバー２０にはＵＶ照射源８が設置されている。ＵＶ照射源８の上面にはＵＶ照射窓８ａが配置されていて、ここからＵＶ（紫外線）が上方に照射される。
そして、基板４がモノマーチャンバー１０のモノマーノズル２に対向して配置され、基板４の表面にモノマー層４ａが蒸着される。なお、基板４には所定の電極膜や有機発光層が予め形成されている。
次に、図１（ｂ）において、シャッター６が開かれ、基板４がモノマーチャンバー１０からＵＶチャンバー２０に搬送される。
次に、図１（ｃ）において、シャッター６が閉じられ、基板４がＵＶチャンバー２０のＵＶ照射窓８ａに対向して配置され、基板４のモノマー層４ａが紫外線硬化して有機硬化膜４ｂになる。なお、この後、図示しない別の成膜室に基板４が搬送され、有機硬化膜４ｂの表面にバリア膜（酸化膜や窒化膜等）が成膜され、有機ＥＬ素子が製造される。

ここで、モノマーチャンバー１０とＵＶチャンバー２０との間をシャッター６で分離した場合でも、モノマー成分が拡散してＵＶ照射窓８ａが汚染される場合が多い。

図２は、本発明の実施形態に係る紫外線照射窓の洗浄装置の構成を示す上面図である。この図において、ＵＶ照射源８の上面に枠８ｂが取り付けられ、枠８ｂの内側に矩形状のガラス製ＵＶ照射窓８ａが配置されている。そして、ＵＶ照射窓８ａの長辺側の周縁の上側にそれぞれパイプ状（円筒状）のアーム３０ａ、３０ｂが配置され、アーム３０ａ、３０ｂの終端部分はこれらと直角に延びるパイプ状のアーム接続部３０ｃに接続されている。アーム３０ａ、３０ｂの先端は封じられている。又、アーム接続部３０ｃの中心からアーム３０ａ、３０ｂの延びる方向と反対側にパイプ状の基部３０ｄが延び、アーム３０ａ、３０ｂ、アーム接続部３０ｃ、基部３０ｄが全体として吹付け部材３０を構成する。従って、吹付け部材３０は基部３０ｄからアーム３０ａ、３０ｂが二股分岐したコの字状をなしている。
アーム３０ａ、３０ｂの（後述する）それぞれ４箇所の位置には各アームの延びる方向に延びたスリット状の吹出し口３２が開口し、基部３０ｄ側から導入された酸素含有ガスが吹出し口３２から吹き出すようになっている。

図３は、図２のIII-III線に沿う断面図である。この図において、吹出し口３２は、吹付け部材（アーム３０ａ、３０ｂ）からＵＶ照射窓８ａの表面に引いた垂線Ｎより内側（ＵＶ照射窓８ａ側）に所定角度（この例では４５度）をもって開口している。従って、図２の左右の吹出し口３２からそれぞれ斜め内側（ＵＶ照射窓８ａ側）に向かって４５度の角度で酸素含有ガスが吹出し、酸素含有ガスはＵＶ照射窓８ａ表面付近に集中（滞留）する。
次に、ＵＶ照射窓８ａを洗浄する方法について説明する。

まず、真空装置（上記モノマーチャンバー１０やＵＶチャンバー２０）を通常の真空状態のまま、ＵＶ照射窓８ａに酸素含有ガスを吹付ける。そして、この状態でＵＶ照射窓８ａから紫外線を照射すると、ＵＶ照射窓８ａ近傍の酸素が酸化してオゾンを生成し、オゾンはさらに紫外線によって活性酸素を放出する。この活性酸素は、ＵＶ照射窓に付着した有機膜又はその前駆体（モノマー）を有効に分解する。さらに、紫外線は有機膜を構成する分子の共有結合エネルギーより高いエネルギーを有するため、有機膜又はその前駆体（モノマー）の分子の共有結合が紫外線によって切断、分解される。

従って、紫外線によって共有結合が切断、分解された有機膜を活性酸素が攻撃してさらに分解するので、有機膜又はその前駆体（モノマー）の分解、洗浄効果が大きくなる。この効果は、単にオゾンを有機膜に吹付ける場合より大きい。

本発明においては、ＵＶ照射窓表面の有機物を除去すればよいため、ＵＶ照射窓近傍に酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを吹付ける。従って、酸素（オゾン）含有ガスを真空装置全体に充満させる必要がなく、装置のオーバーホール時でない通常の使用時（真空又は減圧下）に洗浄を行うことができ、設備の稼働効率を低下することがない。

又、本発明においては、オゾンを紫外線で分解して生じた活性酸素を利用できるものであれば、酸素含有ガスでなくオゾン含有ガスでもよく、純酸素ガスや純オゾンガスでもよい。但し、酸素含有ガスをＵＶ照射窓に吹付ける場合、紫外線照射によって酸素からオゾンを生成するので、別途オゾン発生装置を準備する必要がなく、装置が簡易となる利点を有する。
さらに、酸素含有ガスを吹付ける場合、紫外線が照射された部分（ＵＶ照射窓近傍）にのみオゾンが生成するので、真空装置全体にオゾンが拡散する割合がさらに低減し、装置内の蒸着材料や基板等がオゾンガスで変質することをより一層抑制することができる。

（紫外線照射窓の洗浄装置の他の実施形態）
図４は、本発明の洗浄装置の他の実施形態を示す構成図であり、図３に対応する断面図である。図３に係る吹付け部材３０と異なり、この実施形態における吹付け部材４０はＵＶ照射源８の上面に照射窓８ａを固定するための枠の一部を兼ねている。そのため、吹付け部材４０は照射窓８ａの周縁に接して配置されている。但し、吹付け部材４０の全体の形状は吹付け部材３０と同様に二股分岐したコの字状をなすため、図３の場合と同様にアーム４０ａ、４０ｂ、アーム接続部４０ｃ、基部４０ｄと称し説明を省略する。

図４において、アーム４０ａは角筒状をなし、内部空間Ｓを通ってガスが流れるようになっている。アーム４０ａの内側壁には複数のスリット状の吹出し口４２が開口し、基部４０ｄ側から導入された酸素含有ガスが吹出し口４２から吹き出すようになっている。吹出し口４２は、ＵＶ照射窓８ａの表面に平行な線Ｌより内側（ＵＶ照射窓８ａ表面側）に所定角度（この例では３０度程度）をもって開口している。従って、左右の吹出し口４２からそれぞれ斜め内側（ＵＶ照射窓８ａ側）に向かって所定角度で酸素含有ガスが吹出し、酸素含有ガスはＵＶ照射窓８ａ表面付近に集中（滞留）するようになっている。
なお、吹付け部材がＵＶ照射窓８ａ固定用の枠それ自体を兼ねる他、吹付け部材がＵＶ照射窓８ａ固定用の枠と別体であるが両者が密着固定されていてもよい。

本発明の洗浄装置において、吹付け部材から紫外線照射窓の表面に向かってガスが集中するように吹出し口が位置する場合としては、上記図３、図４の実施形態のように、吹出し口が紫外線照射窓の内側へ向かう態様が例示され、さらに好ましくは吹出し口が紫外線照射窓の上方から表面側へ下向きに開口する態様が例示される。いずれにせよ、紫外線照射窓の周縁から内側へ向かうガス流を形成するよう、吹出し口が吹付け部材の内側壁（紫外線照射窓の表面に対向する側）に開口していればよい。

<実験準備>
図１に示した工程により、有機膜を基板上に成膜する工程を所定回数繰返した後、使用したＵＶ照射源８を外部に取り出した。ＵＶ照射源８のＵＶ照射窓８ａの表面には有機膜（硬化後かモノマー膜かは不明）が付着していた。上記成膜工程で用いたモノマーの総使用量は37.72ｍＬであり、ＵＶ照射窓８ａは100×200ｍｍのガラス板を用いた。
ＵＶ照射源８からのＵＶ光の強度を測定するためのＵＶ照度計を準備した。このＵＶ照度計の受光部（ディテクタ）がＵＶ照射窓８ａの上を一定速度（750mm/min）で往復できるよう、受光部を治具に設置した。

<洗浄方法>
ＵＶ照射源８のＵＶ波長のスペクトルを図５に示す。このＵＶ光源は水銀スペクトル再現型ランプであり、２４０ｎｍ以下の波長域を含むため、酸素を分解してオゾンを生成することができる。又、２４０ｎｍ以上の波長域では、ミリ秒レベルでオゾンを活性酸素に分解する。
このＵＶ照射源８からＵＶを上方に５分間照射し、ＵＶによって大気中の酸素から生成したオゾン及びその分解による活性酸素を用い、ＵＶ照射窓８ａを洗浄した。ＵＶ照射源８の出力の最大値を100％とした時、80％の出力でＵＶを照射した。

<測定方法>
ＵＶ光強度の測定は、ＵＶ照射源８からＵＶ光を上方に照射しながら、上記治具を往復させ、治具の往路及び復路において受光部が受光したＵＶ光強度を平均した。
又、この測定は、ＵＶ照射源８の出力の最大値を100％とした時に、それぞれ30〜80％の出力において行った。

<実験結果>
図６に実験結果を示す。この図において、ＵＶ照射源８のＵＶ照射窓８ａが清浄であれば、ＵＶ照射源の出力に比例してＵＶ光強度が大きく増大する（比例関係）。洗浄前に比べ、洗浄後の場合、ＵＶ照射源の出力を大きくするとＵＶ光強度の上昇度合が大きくなり、ＵＶ照射によってＵＶ照射窓８ａが有効に洗浄されていることが判明した。

基板に有機膜のモノマーを蒸着した後、紫外線硬化する工程を示す図である。 本発明の実施形態に係る紫外線照射窓の洗浄装置の構成を示す上面図である 図２のIII-III線に沿う断面図である 本発明の実施形態に係る紫外線照射窓の他の洗浄装置の構成を示す図３に対応する断面図である 本発明の実施形態に係るＵＶ照射源のＵＶ波長のスペクトルを示す図である。 本発明の別の実施例に係るＵＶ照射源の出力とＵＶ光強度との関係を示す図である。

符号の説明

８ ＵＶ照射源８
８ａ 紫外線（ＵＶ）照射窓
３０、４０ 吹付け部材
３２、４２ 吹出し口
Ｎ 吹付け部材から紫外線照射窓の表面に引いた垂線

Claims (2)

1. 真空又は減圧下で有機膜を紫外線硬化するための紫外線照射窓の洗浄装置であって、前記紫外線照射窓の周縁の上側に配置される管状の吹付け部材と、前記吹付け部材に開口して前記紫外線照射窓の表面に酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを吹付ける吹出し口とを有し、前記吹出し口は前記吹付け部材から前記紫外線照射窓の表面に向かって前記ガスが集中するように位置することを特徴とする紫外線照射窓の洗浄装置。
2. 有機膜を紫外線硬化するための紫外線照射窓の表面に真空又は減圧下で酸素含有ガス又はオゾン含有ガスを吹付け、この状態で前記紫外線照射窓から紫外線を照射し、前記紫外線照射窓に付着した前記有機膜又はその前駆体を分解することを特徴とする紫外線照射窓の洗浄方法。