JP2007519209A - 二次バッテリ電極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Aa[Mm,MIn,MIIo](XY4)dZe ,
ここで、
(i) Aは周期律表の1族からの元素およびそれらの組み合わせからなる群より選択され、0<a≦9;
(ii) M,MIおよびMIIの少なくとも1つはレドックス活性元素で、0<m、n、o≦4、さらに1/2[V(MI)+V(MII)]=V(M)であり、ここでV(M)はMの原子価状態、V(MI)はMIの原子価状態,V(MII)はMIIの原子価状態を示し;
(iii) XY4はX'[O4-x,Y'x],X'[O4-y,Y'2y],X"S4,[X"'z,X'1-z]O4およびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(a)X'、X"'はそれぞれ独立してP,As,Sb,Si,Ge,V,Sおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(b)X"はP,As,Sb,Si,Ge,Vおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(c)Y'はハロゲン、S,Nおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(d)0≦x≦3,0≦y≦2,0≦z≦1および1≦d≦3であり;
(iv)Zは水酸基(OH),ハロゲンあるいはそれらの組み合わせからなる群より選択され、かつ0≦e≦4であり;
A,M,MI,MII,X,Y,Z,a,m,n,o,dおよびeは前記物質の電気的中性を保持するように選択される。
本発明は、新規なアルカリ金属含有電極活物質を提供する。前記電極活物質は下記の公称一般式(I)で示される。
Aa[Mm,MIn,MIIo](XY4)dZe ,(I)
Aa[Mm-n-o,MIn,MIIo](XY4)dZe ,(II)
ここで、前記活物質中の1以上の他の成分(たとえばA,XY4およびZ)の化学量論量は電気的に中性を保持するため調整される必要がある。
Aa[Mm-(n/V(M))-(o/V(M)),MIn/V(MI),MIIo/V(MII)](XY4)dZe ,( III)
ここでV(M)はMの原子価状態、V(MI)はMIの原子価状態,V(MII)はMIIの原子価状態を示す。
(a)X'、X"'はそれぞれ独立してP,As,Sb,Si,Ge,V,Sおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(b)X"はP,As,Sb,Si,Ge,Vおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(c)Y'はハロゲン、S,Nおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(d)0≦x≦3,0≦y≦2および0≦z≦1である。
Aa[Mm,MIn,MIIo]XY4Ze , (IV)
ここで、
(a)部位A,M,MI,MII,X,YおよびZは上述に限定したものであり;
(b)M,MIおよびMIIの少なくとも1つはレドックス活性元素で、さらに1/2[V(MI)+V(MII)]=V(M)であり、ここでV(M)はMの原子価状態、V(MI)はMIの原子価状態,V(MII)はMIIの原子価状態を示し;
(c)0<a≦2,0<m、n、o≦2および0<e≦1であり;
(d)部位A,M,MI,MII,X,YおよびZの成分、同様にa,m,n,oおよびeの値は前記化合物の電気的中性を保持するように選択される。
Aa[Mm,MIn,MIIo](XY4)3Ze ,(V)
ここで、
(a)部位A,M,MI,MII,X,YおよびZは上述に限定したものであり;
(b)M,MIおよびMIIの少なくとも1つはレドックス活性元素で、さらに1/2[V(MI)+V(MII)]=V(M)であり、ここでV(M)はMの原子価状態、V(MI)はMIの原子価状態,V(MII)はMIIの原子価状態を示し;
(c)0<a≦5,1<m、n、o≦3および0<e≦4であり;
(d)部位A,M,MI,MII,X,YおよびZの成分、同様にa,m,n,oおよびeの値は前記化合物の電気的中性を保持するように選択される。
使用された特定の出発物質は、合成された特定の活物質、採用される反応方法、また好ましい副生成物に依存する。本発明の活物質は、アルカリ金属、M、MI、MIIおよびXY4含有化合物を所望の反応生成物を生成するに十分な温度及び時間反応させることによって合成される。ここで言う"含む"とは、特定の成分を含有する化合物を含み、またはここで特定される成分を生成する反応を含んでいる。
電極を生成するため、本発明の活物質は密着性の混合物を生成するためにポリマー性バインダ(たとえば、ポリビニリデン ジフルオライド(PVdF)およびヘキサフルオロプロピレン(HFP))と複合される。この混合物は、集電体と電気的に接続し、前記集電体は前記電極と外部負荷間の電気接続を提供する。前記混合物は集電体上に形成あるいは積層される。または、前記混合物から電極フィルムを形成することができ、この場合集電体がフィルム内に埋め込まれている。適した集電体としては、網状またはホイル状金属(例えば、アルミニウム、銅など)が含まれる。電気伝導性賦形剤あるいは電気伝導剤(例えば、カーボンブラックなどの炭素)を電極の電気伝導性を高めるために混合物に添加することができる。1つの実施態様では、ポリマー性バインダを使用しないようにするため、前記電極物質を集電体にまたはその周りにプレス加工する。1つの実施態様では、前記電極は5〜30重量%の電気伝導剤、3〜20重量%のバインダおよび残部電極活物質を含む。
0.5Li2CO3+0.025Cu2O+0.025V2O3+0.45Fe2O3+1.00NH4H2PO4+0.45C→
Li[Fe2+ 0.90,Cu+ 0.05,V3+ 0.05]PO4+0.5CO2+0.45CO+NH3+1.5H2O
0.5モルLi2CO3(モル重量=73.88g/モル) 36.9g
0.025モルCu2O(143.09g/モル) 3.58g
0.025モルV2O3(149.9g/モル) 3.75g
0.45モルFe2O3(159.69g/モル) 71.9g
1.00モルNH4H2PO4(132.06g/モル) 132g
0.45モル炭素(12g/モル) 5.40g
Li[Fe2+ 0.90,Cu+ 0.05,V3+ 0.05]PO4←→
[Fe3+ 0.90,Cu2+ 0.05,V4+ 0.05]PO4+1.0Li++1.0e-
0.5Li2CO3+0.025K2CO3+0.025V2O3+0.45Fe2O3+
1.00NH4H2PO4+0.45C→
Li[Fe2+ 0.90,K+ 0.05,V3+ 0.05]PO4+0.525CO2+0.45CO+NH3+1.5H2O
0.5モルLi2CO3(モル重量=73.88g/モル) 36.9g
0.025モルK2CO3(138.21g/モル) 3.46g
0.025モルV2O3(149.9g/モル) 3.75g
0.45モルFe2O3(159.69g/モル) 71.9g
1.00モルNH4H2PO4(132.06g/モル) 132g
0.45モル炭素(12g/モル) 5.40g
Li[Fe2+ 0.90,K+ 0.05,V3+ 0.05]PO4←→
[Fe3+ 0.90,K+ 0.05,V5+ 0.05]PO4+1.0Li++1.0e-
0.5Li2CO3+0.050Ag2O+0.050Mn2O3+0.40Fe2O3+
1.00NH4H2PO4+0.4C→
Li[Fe2+ 0.8,Ag+ 0.1,Mn3+ 0.1]PO4+0.5CO2+0.4CO
+NH3+1.5H2O
0.5モルLi2CO3(モル重量=73.88g/モル) 36.9g
0.050モルAg2O(231.74g/モル) 11.6g
0.050モルMn2O3(157.87g/モル) 7.89g
0.40モルFe2O3(159.69g/モル) 63.9g
1.00モルNH4H2PO4(132.06g/モル) 132g
0.40モル炭素(12g/モル) 4.80g
Li[Fe2+ 0.8,Ag+ 0.1,Mn3+ 0.1]PO4←→
[Fe3+ 0.8,Ag2+ 0.1,Mn4+ 0.1]PO4+1.0Li++1.0e-
0.5Li2CO3+0.050Ag2O+0.050Ti2O3+0.40Fe2O3+
1.00NH4H2PO4+0.4C→
Li[Fe2+ 0.8,Ag+ 0.1,Ti3+ 0.1]PO4+0.5CO2+0.4CO
+NH3+1.5H2O
0.5モルLi2CO3(モル重量=73.88g/モル) 36.9g
0.050モルAg2O(231.74g/モル) 11.6g
0.050モルTi2O3(143.76g/モル) 7.19g
0.40モルFe2O3(159.69g/モル) 63.9g
1.00モルNH4H2PO4(132.06g/モル) 132g
0.40モル炭素(12g/モル) 4.80g
Li[Fe2+ 0.8,Ag+ 0.1,Ti3+ 0.1]PO4←→
[Fe3+ 0.8,Ag2+ 0.1,Ti4+ 0.1]PO4+1.0Li++1.0e-
Claims (83)
- 下記の公称一般式で示される化合物。
Aa[Mm,MIn,MIIo](XY4)dZe ,
ここで、
(i) Aは周期律表の1族からの元素およびそれらの組み合わせからなる群より選択され、0<a≦9;
(ii) M,MIおよびMIIの少なくとも1つはレドックス活性元素で、0<m、n、o≦4、さらに1/2[V(MI)+V(MII)]=V(M)であり、ここでV(M)はMの原子価状態、V(MI)はMIの原子価状態,V(MII)はMIIの原子価状態を示し;
(iii) XY4はX'[O4-x,Y'x],X'[O4-y,Y'2y],X"S4,[X"'z,X'1-z]O4およびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(a)X'、X"'はそれぞれ独立してP,As,Sb,Si,Ge,V,Sおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(b)X"はP,As,Sb,Si,Ge,Vおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(c)Y'はハロゲン、S,Nおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(d)0≦x≦3,0≦y≦2,0≦z≦1および1≦d≦3であり;
(iv)Zは水酸基(OH),ハロゲンあるいはそれらの組み合わせからなる群より選択され、かつ0≦e≦4であり;
A,M,MI,MII,X,Y,Z,a,m,n,o,dおよびeは前記物質の電気的中性を保持するように選択される。 - AはLi,K,Naおよびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項1記載の化合物。。
- AはLiである請求項1記載の化合物。
- M,MIおよびMIIは、それぞれレドックス活性元素である請求項1記載の化合物。
- MIは1+の酸化状態、2+の酸化状態、3+の酸化状態のレドックス活性元素およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項4記載の化合物。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項5記載の化合物。
- MIはCu1+,Ag1+およびそれらの組み合わせからなる群より選択された請求項5記載の化合物。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項7記載の化合物。
- MIはTi2+,V2+,Cr2+,Mn2+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Mo2+,Si2+,Sn2+,Pb2+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項5記載の化合物。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項9記載の化合物。
- MIはTi3+,V3+,Cr3+,Mn3+,Fe3+,Co3+,Ni3+,Mo3+,Nb3+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項5記載の化合物。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項11記載の化合物。
- MIは1+の酸化状態、2+の酸化状態、3+の酸化状態の非レドックス活性元素およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項1記載の化合物。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項13記載の化合物。
- MIはLi1+,K1+,Na1+,Ru1+,Cs1+及びそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項13記載の化合物。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項15記載の化合物。
- MIはBe2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+,Zn2+,Cd2+,C2+,Ge2+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項13記載の化合物。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項17記載の化合物。
- MIはBe2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項17記載の化合物。
- MIはZn2+,Cd2+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項17記載の化合物。
- MIはC2+,Ge2+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項17記載の化合物。
- MIはSc3+,Y3+,B3+,Al3+,Ga3+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項13記載の化合物。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項22記載の化合物。
- XY4はPO4,AsO4,SbO4,SiO4,GeO4,VO4,SO4およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項1記載の化合物。
- XY4はPO4である請求項1記載の化合物。
- ZはOH,F,Cl,Brおよびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項1記載の化合物。
- ZはFである請求項1記載の化合物。
- e=0である請求項1記載の化合物。
- 公称一般式Aa[Mm-n-o,MIn,MIIo](XY4)dZe で示される請求項1記載の化合物。
- 公称一般式Aa[Mm-(n/V(M))-(o/V(M)),MIn/V(MI),MIIo/V(MII)](XY4)dZeで示される請求項1記載の化合物。
- d=1、AはLi,XY4はPO4である請求項1記載の化合物。
- d=3、AはLi,XY4はPO4である請求項1記載の化合物。
- 下記の公称一般式;
Aa[Mm,MIn,MIIo](XY4)dZe ,
(ここで、
(i) Aは周期律表の1族からの元素およびそれらの組み合わせからなる群より選択され、0<a≦9;
(ii) M,MIおよびMIIの少なくとも1つはレドックス活性元素で、0<m、n、o≦4、さらに1/2[V(MI)+V(MII)]=V(M)であり、ここでV(M)はMの原子価状態、V(MI)はMIの原子価状態,V(MII)はMIIの原子価状態を示し;
(iii) XY4はX'[O4-x,Y'x],X'[O4-y,Y'2y],X"S4,[X"'z,X'1-z]O4およびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(a)X'、X"'はそれぞれ独立してP,As,Sb,Si,Ge,V,Sおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(b)X"はP,As,Sb,Si,Ge,Vおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(c)Y'はハロゲン、S,Nおよびそれらの組み合わせからなる群より選択され、
(d)0≦x≦3,0≦y≦2,0≦z≦1および1≦d≦3であり;
(iv)Zは水酸基(OH),ハロゲンあるいはそれらの組み合わせからなる群より選択され、かつ0≦e≦4であり;
A,M,MI,MII,X,Y,Z,a,m,n,o,dおよびeは前記物質の電気的中性を保持するように選択される。)
で示される化合物を含む第1の電極を含み、さらにインターカレーション活物質を含む第2の対向電極および電解質を含むバッテリ。 - AはLi,K,Naおよびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項33記載のバッテリ。
- AはLiである請求項33記載のバッテリ。
- M,MIおよびMIIは、それぞれレドックス活性元素である請求項33記載のバッテリ。
- MIは1+の酸化状態、2+の酸化状態、3+の酸化状態のレドックス活性元素およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項36記載のバッテリ。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項37記載のバッテリ。
- MIはCu1+,Ag1+およびそれらの組み合わせからなる群より選択された請求項37記載のバッテリ。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項39記載のバッテリ。
- MIはTi2+,V2+,Cr2+,Mn2+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Mo2+,Si2+,Sn2+,Pb2+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項37記載のバッテリ。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項41記載のバッテリ。
- MIはTi3+,V3+,Cr3+,Mn3+,Fe3+,Co3+,Ni3+,Mo3+,Nb3+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項37記載のバッテリ。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項43記載のバッテリ。
- MIは1+の酸化状態、2+の酸化状態、3+の酸化状態の非レドックス活性元素およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項33記載のバッテリ。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項45記載のバッテリ。
- MIはLi1+,K1+,Na1+,Ru1+,Cs1+及びそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項45記載のバッテリ。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項47記載のバッテリ。
- MIはBe2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+,Zn2+,Cd2+,C2+,Ge2+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項45記載のバッテリ。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項49記載のバッテリ。
- MIはBe2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項49記載のバッテリ。
- MIはZn2+,Cd2+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項49記載のバッテリ。
- MIはC2+,Ge2+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項49記載のバッテリ。
- MIはSc3+,Y3+,B3+,Al3+,Ga3+およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項45記載のバッテリ。
- 少なくともMおよびMIIの1つは非レドックス活性元素である請求項54記載のバッテリ。
- XY4はPO4,AsO4,SbO4,SiO4,GeO4,VO4,SO4およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項33記載のバッテリ。
- XY4はPO4である請求項33記載のバッテリ。
- ZはOH,F,Cl,Brおよびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項33記載のバッテリ。
- ZはFである請求項33記載のバッテリ。
- e=0である請求項33記載のバッテリ。
- 前記化合物は公称一般式Aa[Mm-n-o,MIn,MIIo](XY4)dZe で示される請求項33記載のバッテリ。
- 前記化合物は公称一般式Aa[Mm-(n/V(M))-(o/V(M)),MIn/V(MI),MIIo/V(MII)](XY4)dZeで示される請求項33記載のバッテリ。
- d=1、AはLi,XY4はPO4である請求項33記載のバッテリ。
- d=3、AはLi,XY4はPO4である請求項33記載のバッテリ。
- 前記第1の電極は、さらに電気伝導性賦形剤およびバインダを含む請求項33記載のバッテリ。
- 前記電気伝導性賦形剤は炭素である請求項65記載のバッテリ。
- 前記電気伝導性賦形剤はカーボンブラックである請求項66記載のバッテリ。
- 前記第1の電極は5〜30重量%のカーボンブラックを含む請求項67記載のバッテリ。
- 前記バインダはポリビニリデン ジフルオライド(PVdF)およびヘキサフルオロプロピレン(HFP)のコーポリマーである請求項65記載のバッテリ。
- 前記第1の電極は3〜30重量%のバインダを含む請求項69記載のバッテリ。
- 前記第2の電極はインサーション活性物質である請求項33記載のバッテリ。
- 前記インサーション活性物質は金属酸化物、金属カルコゲナイド、炭素、グラファイトおよびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項71記載のバッテリ。
- 前記インサーション活性物質はグラファイトである請求項71記載のバッテリ。
- 第1および第2の電極は、それぞれさらに電気伝導性賦形剤およびバインダを含む請求項71記載のバッテリ。
- 前記電気伝導性賦形剤は炭素である請求項74記載のバッテリ。
- 前記電気伝導性賦形剤はカーボンブラックである請求項75記載のバッテリ。
- 前記第1および第2の電極は、それぞれ5〜30重量%のカーボンブラックを含む請求項76記載のバッテリ。
- 前記バインダはポリビニリデン ジフルオライド(PVdF)およびヘキサフルオロプロピレン(HFP)のコーポリマーである請求項77記載のバッテリ。
- 前記第1および第2の電極、それぞれ3〜30重量%のバインダを含む請求項77記載のバッテリ。
- 前記電解質はジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート、ラクトン、エステル、グリメス、スルホキシド、スルホランおよびそれらの組み合わせからなる群より選択される溶媒とリチウム塩を含む請求項33記載のバッテリ。
- 前記電解質はEC/DMC、EC/DEC、EC/DPC、及びEC/EMCからなる群より選択された溶媒を含む請求項80記載のバッテリ。
- 前記電解質は5〜65重量%のリチウム塩を含む請求項80記載のバッテリ。
- 前記電解質は8〜35重量%のリチウム塩を含む請求項82記載のバッテリ。
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