JP2007512389A - ハロゲンを含有しない難燃性巻き線箔 - Google Patents
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Abstract
Description
が基になっている。しかしながら、元素状燐の使用はかなりの欠点と危険性をはらんでいる。加工中に嫌な臭気を有する高毒性のホスフィンが放出される。火災時に非常に濃密な白色の煙が発生することからさらなる欠点が生じる。その上、製造可能な製品は褐色から黒色の製品のみであるが、カラーマーキング(color marking)用巻き線箔で用いられる色の範囲は幅広い。
ン共重合体と一緒に用いることを排除するものではない。
た、そのような混合物にコア−シェル構造を持たせてもよく、例えばアルコールの炭素原子数が2から8のポリアクリル酸エステルのコアとポリメタアクリル酸メチルのシェルの構造を持たせてもよい。詳細には、PVCを改質させる目的で作られたアクリレート系衝撃改質剤が特に適切であることを確かめた、と言うのは、それらを少量で用いても防火性能の顕著な向上がもたらされると同時に本巻き線箔の柔軟性が実質的に悪化せずかつそれらは極性を有するにも拘らず溶融物とカレンダーロールまたは冷却用ロールが粘着する度合を高くしないからである。
184.41]、マグネサイト(MgCO3)およびハンタイト(huntite)[CaCO3・3MgCO3、Mr 353.05]は許容される。
驚くべきことに、比較的大きな球形粒子になるように粉砕した水酸化マグネシウムを含有させたコンパウンドの方が小型の血小板形状の粒子になるように粉砕した水酸化マグネシウムを含有させたコンパウンドよりもカレンダー加工および押出し加工における加工がより有効であることを見いだした。微細な血小板形状の水酸化マグネシウムを用いた時にもたらされる溶融物の粘度はより大きな球形の水酸化マグネシウムを用いた時のそれよりも実質的に高い。そのような問題は高いメルトインデックス(MFI)を示す重合体を用いた時に直面し、それによってその溶融物の機械的安定性が悪化し、これは特にブローンフィルム押出し加工およびカレンダー加工にとって重要である。好適な態様において、難燃性は本分野の技術者が好む如き合成の水酸化マグネシウムを用いた場合よりもいくらか劣るが、それぞれ、カレンダーのロールから箔を取り出すのがより容易になるか、或はブローンフィルム押出し加工の場合にはフィルムのバブルがより安定になる(溶融物のチューブが崩壊しない)。このことは、重合体が特に柔らかいことを前提としてではあるが、充填材の含有量を高くした時に直面する可能性がある。それは軟質エチレンホモ重合体またはエチレン共重合体であり得るが、好適には、熱安定性を向上させる目的で、それから成形した箔を架橋させる。そのような問題に対して本発明が採用した特定の解決法は、この上に挙げた如き特に柔らかなポリプロピレン共重合体を用いることにある。そのような特定の重合体を用いると、特定度合ではあるが、充填材を多い量で用いることが可能になり、d50値がより高くなるように粉砕しておいた水酸化マグネシウムの場合にはより多い量で用いることが可能になり、それでも、本巻き線箔がそのような用途にとって堅すぎることも柔軟でなくなることもなく、かつ全く架橋を必要としない。高い使用温度の影響を受ける用途では、合成の水酸化マグネシウムに含まれる痕跡量の重金属が老化に悪影響を与える可能性があり、それを、以下に示す特定の老化抑制剤組み合わせを用いることで防止する。
302で本発明の巻き線箔が示す火炎伝播速度は、200mm/分未満、好適には100mm/分未満であり、本巻き線箔の卓越した1つの態様におけるそれは、そのような試験条件下で自己消火性である。酸素指数(LOI)を好適には20%以上、特に23%以上、より好適には27%以上にする。金属水酸化物の分率を120phr以上、好適には150phr以上にする。カーボンブラックの分率を好適には少なくとも5phr、特に少なくとも10phrにする、と言うのは、それは驚くべきことに防火性能に実質的な影響を示すからである。驚くべきことに、カーボンブラック(例えばマスターバッチの形態の)を添加した時に熱老化安定性が高くなるのは、添加をポリプロピレン重合体を老化抑制剤(抗酸化剤)と混合した後に行った時のみである。このような利点は、最初に重合体と老化抑制剤と充填材を互いに混合した後にカーボンブラックのみをマスターバッチとして箔製造プラント(カレンダーまたは押出し加工機)の押出し加工機に添加することで利用可能である。もたらされる追加的利点は、コンパウンダー(プランジャーコンパウンダーまたは押出し加工機、例えば2軸押出し加工機またはプラネタリーローラー押出し加工機)で生産する製品を変えた時でもカーボンブラック残渣を除去する(これは費用がかかりかつ不便である)必要がない点にある。カーボンブラックマスターバッチを箔装置に通常ではない多い量、言い換えれば1から2phrばかりでなく15から30phrでさえ添加することができることは本分野の技術者にとって驚くべきことである。使用するカーボンブラックは如何なる種類のカーボンブラックであってもよく、例えばガスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ファーネスブラックおよびランプブラック(lamp black)などであってもよく、箔の着色ではファーネスブラックが通常ではあるが、ランプブラックが好適である。老化を最適にしようとする時には、pHが6から8の範囲内のカーボンブラックグレード、特にランプブラックが好適である。
− 重合体と充填材の混合をコンパンダー(compounder)を用いたバッチ操作または連続(例えばバンバリーを使用)的に行う場合、好適には、充填材の一部を既に当該重合体と一緒にして均一にしておいた時には充填材の別の部分を添加する。
− 重合体と充填材の混合を2軸押出し加工機で行う場合、充填材の一部を用いてプレコンパウンド(pre−comound)を生じさせ、次のコンパウンド段階でそれを充填材の残りと混合する。
− 重合体と充填材の混合を2軸押出し加工機で行う場合、充填材を押出し加工機に1地点ではなく、例えば側面の供給装置などを用いて、少なくとも2ゾーンに供給する。
は、その溝付き管と巻き線箔の両方が105℃で3000時間後に脆くなってしまう。
例:
・ フェノール機能:
CAS 6683−19−8、2082−79−3、1709−70−2、36443−68−2、1709−70−2、34137−09−2、27676−62−6、40601−76−1、31851−03−3、991−84−4
・ 硫黄含有機能:
CAS 693−36−7、123−28−4、16545−54−3、2500−88−1
・ ホスファイト機能:
CAS 31570−04−4、26741−53−7、80693−00−1、140221−14−3、119345−01−6、3806−34−6、80410−33−9、14650−60−8、161717−32−4
・ フェノールと硫黄含有機能:
CAS 41484−35−9、90−66−4、110553−27−0、96−96−5、41484
・ フェノールとアミン機能:
CAS 991−84−4、633843−89−0
・ アミン機能:
CAS 52829−07−9、411556−26−7、129757−67−1、7
1878−19−8、65447−77−0。
・ md(機械方向)の破壊伸びが300%から1000%、より好適には500%から800%、
・ mdの破壊強度が4から15、より好適には5から8N/cmの範囲。
セロールまたはペンタエリスリトールなどとの反応生成物など、およびまたさらなる樹脂[例えばUllmanns Enzyklopadie der technischen Chemie、12巻、525−555頁(第4版)、Weinheimに挙げられている如き]である。容易に酸化される二重結合を持たない樹脂、例えばテルペン−フェノール樹脂、芳香族樹脂などが好適であり、特に水添で作られた樹脂、例えば水添芳香族樹脂、水添ポリシクロペンタジエン樹脂、水添ロジン誘導体または水添テルペン樹脂などが好適である。
ィンにグラフト化させたグラフト共重合体として)および熱可塑性フルオロポリマーである。用語「ステアリル」は、同義語として、C数が少なくとも10のあらゆる直鎖もしくは分枝アルキルもしくはアルケニル、例えばオクタデシルなどを表す。
of Pressure Sensitive Adhesive Technology」、D.Satas(第3版)に見られる。1つの態様では、共押出し加工を用いて、その記述した裏面の下塗り剤被膜および接着剤被膜を生じさせることができる。
れ、従って、それが示す破壊伸びは高く、一般に500%を充分に超え得る。そのようなフィルムを引き裂こうと試みる時に一般的に起こることは、裂けないで伸びてしまうことである。そのように典型的に高い裂き力に打ち勝つには必ずしも大きな力が必要であり得るとは限らない。裂けたとしても生じた裂け目の外観は良好でなく、接着で用いるのは不可能である、と言うのは、いずれかの末端に薄くて細い「尾」が形成されてしまうからである。添加剤を用いることでは、充填剤を多量に用いて破壊伸びを低くしたとしても、そのような問題をなくすのは不可能である。ポリオレフィンフィルムに2軸延伸を受けさせると、破壊伸びが50%を超える度合で低下し、引裂きにとって有利である。しかしながら、そのような方法を軟質の巻き線箔に転用しようとする試みはうまくいかなかった、と言うのは、1%力値がかなり高くなりかつ力/伸び曲線の傾きがかなり大きくなってしまうからである。その結果として巻き線箔の柔軟性および柔順性が劇的に悪化してしまう。その上、充填材含有量をそのように高くしたフィルムは裂ける回数が多いことが理由で産業的生産で実際に引き伸ばすのは不可能であることが分かる。金属水酸化物を120phrより多い量で用いると、ポリオレフィン製巻き線箔の手による引裂き性が非常に良好になる。ロールに変換する時に細く切る技術を用いることでそれを更に向上させることができる。巻き線箔のロールを生じさせる過程で、粗いスリットエッジ(slit edges)を生じさせるが、それを顕微鏡で見ると箔の中に亀裂が形成されており、その後、それが明らかに引き裂き伝播を助長する。これは、特に、回転する切れ味の悪いナイフを用いるか或は限定された鋸の刃を持たせた回転するナイフを用いてベール形態(ジャンボロール、長尺ロール)の製品を押し潰すように細く切ることを利用するか或は固定式刃または回転式ナイフを用いてログ形態(生産幅で通常の販売長のロール)の製品を分割細切り(parting slitting)することで可能である。そのような刃およびナイフを適切に研磨することで破壊伸びを調整することができる。固定式丸刃を用いた分割細切りでログ製品を生産するのが好適である。細長く切る前のログロールを急速冷却することで、細長く切る作業を行っている間に生じる亀裂の形成を更に改善することも可能である。好適な態様では、巻き線箔をそのように特殊に細長く切った時にそれが示す破壊伸びは、それを鋭利な刃で細長く切った時のそれに比べて少なくとも30%低い。特に好適な箔を鋭利な刃物で細切りした場合の破壊伸びは500%から800%であるが、細長く切る過程で両端に限定した損傷を受けさせた態様の箔のそれは200%から500%の範囲である。
試験方法
測定を23±1℃で相対湿度が50±5%の試験条件下で実施する。
評価:
+++=非常に容易
++ =良好
+ =どうにか処理可能
− =処理が困難
−− =強い力をかけることのみで引き裂き可能であるが、末端部が乱雑である
−−−=処理不能
防火性能(火炎伝播速度または燃焼速度と呼び、mm/分で表す)の測定では、MVSS 302に従い、サンプルを水平に位置させて測定を行う。片面に感圧接着剤被膜が存在する場合には、その面を上向きにする。さらなる方法として、酸素指数(LOI)の試験を実施する。この目的で試験をJIS K 7201の条件下で行う。
用いて熱条件下の貯蔵を実施する。この目的で、断面積が3から6mm2で長さが350mmのリード線を5本用いて、それを巻き線箔で重なりが50%になるように巻くことで試験片を生じさせる。この試験片を強制空気オーブンに3000時間(熱安定性試験と同様な条件)入れることで老化させた後、そのサンプルを23℃で条件付けし、そしてISO/DIN 6722に従い、手でマンドレルの回りに巻き付ける。その巻き付けるマンドレルの直径は5mmであり、重りの質量は5kgであり、そして巻き付ける速度は1秒当たり1回転である。その後、その巻き線箔の中の欠陥部および前記巻き線箔の下に位置するワイヤー絶縁体の中の欠陥部に関して試験片を検査する。ワイヤー絶縁体の中に亀裂が見られたとき、特に巻き付けるマンドレル上で曲げる前でさえ亀裂が見られる場合には、試験に不合格である。巻き線箔に亀裂が生じたか或はオーブンの中で溶融した場合も同様に試験に不合格であると等級付けする。125℃の試験の場合、ある場合には、また、その試験片に試験をいろいろな時点でも受けさせた。試験時間は個々のケースで特に明記しない限り3000時間である。
[実施例]
内容:
・ 実験で用いる原料の表作成
・ 本実施例の説明
・ 本実施例の結果の表作成
・ 比較実施例の説明
・ 比較実施例の結果の表作成
実験で用いる原料の表作成(ある場合には測定条件/装置を省く;試験方法を参照)
のログロールを60℃のオーブンに5時間入れることで条件付けする。固定式刃(真っすぐなナイフ)を用いて前記ログロールを分割して幅が25mmのロールを生じさせることで、細切りを実施する。
Singapore Plastic Products Pteから名称F2104Sの下で得た絶縁テープ用の通常のフィルムを用いて被覆を実施する。この製造業者によれば、前記フィルムは下記を含有する:K値が63から65の懸濁PVCを約100ph
r(樹脂100部当たりの部数)、DOP(フタル酸ジ−2−エチルヘキシル)を43phr、三塩基性硫酸鉛(TLB、安定剤)を5phr、粉砕チョーク(脂肪酸被膜を有するBukit Batu Murah Malyasia)を25phr、ファーネスブラックを1phr、およびステアリン酸(滑剤)を0.3phr。公称厚みは100μmでありそして表面は滑らかであるが艶消しである。
比較実施例2
EP 1 097 976 A1の実施例4を再実施する。
比較実施例2a
比較実施例2が示した破壊電圧は2kV/100μmであり、これは、これを絶縁テープとして柔軟性が受け入れられる厚みで用いて充分な絶対破壊電圧を達成するにはあまりにも低すぎる。破壊伸びは不均一になる地点にまで低く、これは手による引裂き性には有益であるが、破壊電圧に対しては不利な影響を与える。
比較実施例2b
そのように生じた技術的問題を考慮して、カレンダー加工用のポリプロピレン重合体の場合にはメルトインデックスが低いことは問題にならず、その代わりに、実際、ほとんど強制的な前提条件であることを以前に偶然に確認したカレンダー加工を用いて、実施例1と同様な条件下で製造を実施する試みを行う。
比例実施例3
WO 97/05206 A1の実施例Aを再実施する。
比較実施例4
EP 0 953 599 A1の実施例1を再実施する。
phrのIrganox 1010および0.2 phrのTinuvin 622 LD。ホスフィンの顕著な放出が生じたことはそれの臭気から明らかである。
比較実施例5
Magnifinの量を100phrにまで少なくして実施例1を繰り返す。
比較実施例6
米国特許第5,498,476 A1号の実施例1を再実施する。
比較実施例7
WO 00/71634 A1の実施例1を再実施する。
Claims (11)
- ハロゲンも燐も含有しないでカーボンブラックおよび金属水酸化物を含有して成るポリオレフィンで出来ている難燃性巻き線箔であって、該巻き線箔がサンプルを水平に位置させるFMVSS 302で200mm/分未満、好適には100mm/分未満の火炎伝播速度を示し、特にFMVSS 302に指定されている試験条件下で自己消火性である巻き線箔。
- 前記金属水酸化物が水酸化アルミニウム、好適には水酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項1記載の巻き線箔。
- 前記金属水酸化物の含有量が120phrより高い、好適には150phrより高いことを特徴とする請求項1または2記載の巻き線箔。
- 前記カーボンブラックの分率が少なくとも5phr、好適には少なくとも10phrであり、前記カーボンブラックが好適には6から8のpHを示すことを特徴とする請求項1〜3の少なくとも1項記載の巻き線箔。
- 該巻き線箔が少なくとも1種のポリプロピレンを含んで成っていて、前記ポリプロピレンが、
900MPa未満、好適には500MPa以下、より好適には80MPa以下の曲げ弾性率を示し、そして/または
120℃から166℃、好適には148℃未満、より好適には145℃未満の結晶子融点を示す、
ことを特徴とする請求項1〜4の少なくとも1項記載の巻き線箔。 - 該巻き線箔の厚みが30から180μm、特に50から150μm、より特別には55から100μmであり、
機械方向における1%伸び時の力が0.6から5N/cm、特に1から3N/cmの値を有し、
100%伸び時の力が2から20N/cm、特に3から10N/cmの値を有し、そして/または
前記ポリプロピレン共重合体が示す結晶子融点が166℃未満である、
ことを特徴とする請求項1〜5の少なくとも1項記載の巻き線箔。 - 該巻き線箔の中に好適なポリプロピレン重合体ばかりでなくまたEPMおよびEPDM共重合体の種類からのエチレン−プロピレン共重合体も存在することを特徴とする請求項1〜6の少なくとも1項記載の巻き線箔。
- 該巻き線箔の片面または両面、特に片面に接着剤の層、好適にはポリイソプレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体および/またはポリアクリレートが基になった接着剤の層を有しかつ必要に応じて箔と接着剤の層の間に下塗り剤の層を有し、
前記接着剤の層の量が各場合とも10から40g/m2、好適には18から28g/m2であり、
鋼との接合強度が1.5から3N/cmであり、
巻き戻し速度を300mm/分にした時の巻き戻し力が1.2から6.0N/cm、好適には1.6から4.0N/cm、より好適には1.8から2.5N/cmであり、そして/または
保持力が150分より大きい、
ことを特徴とする請求項1〜7の少なくとも1項記載の巻き線箔。 - 該巻き線箔が共押出し加工、溶融被覆または分散被覆で生じさせた無溶媒感圧接着剤、好適には分散液が基になった感圧接着剤、特にポリアクリレートが基になった接着剤を有していて前記接着剤と担体箔表面の接合が炎またはコロナ前処理でか或は接着促進剤の層を共押出し加工または被覆で付着させることで成されていることを特徴とする請求項1〜8の少なくとも1項記載の巻き線箔。
- 酸素指数(LOI)が20%より高い、好適には23%より高い、より好適には27%より高いことを特徴とする請求項1〜9の少なくとも1項記載の巻き線箔。
- 請求項1〜10の少なくとも1項記載の巻き線箔を空気供給用パイプまたはワイヤーまたはケーブルを包むか、保護するか、それに標識を付けるか、それを絶縁するか或は密封する目的および自動車の中のケーブルルームまたは受像管用の磁場コイルを包む目的で用いる使用方法。
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