JP2007510011A - 耐老化性の軟質ポリオレフィン製ラッピングホイル - Google Patents
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Abstract
Description
りの量(30から40重量%)で混合することで柔軟にしたPVC担体材料で構成させたラッピングホイルである。通常は前記担体材料の片面をSBRゴムが基になった自己接着剤で覆うことが行われる。そのような接着性PVCワインディングテープの考慮すべき欠点は、老化安定性が低いこと、可塑剤が移行しかつ蒸発すること、ハロゲン含有量が高いこと、および火事の時に発生する煙ガスの密度が高いことにある。典型的な可塑化PVC接着テープが特許文献1、2、3および4に記述されている。そのような可塑化PVC材料が示す難燃性をより高くしようとして非常に毒性のある化合物である酸化アンチモンが通常用いられる(例えば特許文献1に記述されているように)。
例:
・ フェノール機能:
CAS 6683−19−8、2082−79−3、1709−70−2、36443−68−2、1709−70−2、34137−09−2、27676−62−6、40601−76−1、31851−03−3、991−84−4
・ 硫黄含有機能:
CAS 693−36−7、123−28−4、16545−54−3、2500−88−1、16545−34−3、29598−76−3
・ ホスファイト機能:
CAS 31570−04−4、26741−53−7、80693−00−1、140221−14−3、119345−01−6、3806−34−6、80410−33−9、14650−60−8、161717−32−4
・ フェノールと硫黄含有機能:
CAS 41484−35−9、90−66−4、110553−27−0、96−96−5、41484
・ フェノールとアミン機能:
CAS 991−84−4、633843−89−0
・ アミン機能:
CAS 52829−07−9、411556−26−7、129757−67−1、71878−19−8、65447−77−0。
は驚くべきことでありかつ本分野の技術者にとって予想外のことであった。加うるに、注目すべきは、その熱老化安定性も高性能材料としてのPVCと比較して劣らず、その代わりに、匹敵するか或はより良好でさえある。
チレン−プロピレン共重合体を含んで成るラッピングホイルは本発明に従うラッピングホイルではないが、機械的特性を微調整する目的でそのような重合体を本発明のポリプロピレン共重合体と一緒に用いることを排除するものではない。
of Industrial Chemistry、第6版、Wiely−VCH 2002に記述されている。
した。ポリ酢酸ビニルおよびポリ(メタ)アクリレートが好適であり、これらをまた架橋させておいてもよい。また、それらにコア−シェル構造を持たせてもよく、例えばアルコールの炭素原子数が2から8のポリアクリル酸エステルのコアとポリメタアクリル酸メチルのシェルの構造を持たせてもよい。詳細には、PVCを改質させる目的で作られたアクリレート系衝撃改質剤が特に適切であることを確かめた、と言うのは、それらを少量でも用いると防火性能の顕著な向上がもたらされると同時に本ラッピングホイルの柔軟性が実質的に悪化せずかつそれらは極性を有するにも拘らず溶融物とカレンダーロールまたは冷却用ロールが粘着する度合を高くしないからである。
a)燐酸塩(例えばポリ燐酸アンモニウムまたはエチレンジアミンポリホスフェート)と窒素化合物の組み合わせ、および特に
b)マグネシウムの水酸化物。
合物は拮抗的に作用する。従って、好適な態様では、結合している燐が老化に対して抑制効果を有するホスファイトの形態でない限り、それを用いない。そのようなホスファイトに含まれる化学的に結合している燐の量は0.5phrを超えてはならない。
ると言った欠点を有し、それは、そのラッピングホイルがまた絶縁テープの機能も果たす用途では有害である。合成的に沈澱させた水酸化マグネシウムの場合には脂肪酸の添加を常に塩の形態で行う、と言うのは、それは水に溶解するからである。それの別の理由は本発明のラッピングホイルでは粉砕した水酸化マグネシウムの方が沈澱で生じさせたそれよりも好適であることによる。
− 重合体と充填材の混合を混練り機を用いたバッチ操作または連続(例えばバンバリーを使用)的に行う場合、好適には、充填材の一部を既に当該重合体と一緒にして均一にしておいた時には充填材の別の部分を添加する。
− 重合体と充填材の混合を2軸押出し加工機で行う場合、充填材の一部を用いてプレコンパウンド(pre−comound)を生じさせ、次のコンパウンド段階でそれを充填
材の残りと混合する。
− 重合体と充填材の混合を2軸押出し加工機で行う場合、充填材を押出し加工機に1地点ではなく、例えば側面の供給装置などを用いて、少なくとも2ゾーンに供給する。
後に脆くなってしまう。
・ md(流れ方向)の破断伸びが300%から1000%、より好適には500%から800%、
・ mdの破断強度が4から15、より好適には5から8N/cmの範囲。
of Pressure Sensitive Adhesive Technology」、D.Satas(第3版)に見られる。1つの態様では、共押出し加工を用いて、その記述した裏面の下塗り剤被膜および接着剤被膜を生じさせることができる。
重合体の重合で用いられる)の残渣として存在し得る如きハロゲンは無視する。そのようにハロゲンを排除すると付随して性質が易燃性になり、これは電気用途、例えば家庭電化製品または自動車などにおける安全要求には一致しない。
測定を23±1℃で相対湿度が50±5%の試験条件下で実施する。
評価:
+++=非常に容易
++ =良好
+ =どうにか処理可能
− =処理が困難
−− =強い力をかけることのみで引き裂き可能であるが、末端部が乱雑である
−−−=処理不能
防火性能の測定では、MVSS 302に従い、サンプルを水平に位置させて測定を行う。片面に感圧接着剤被膜が存在する場合には、その面を上向きにする。さらなる方法として、酸素指数(LOI)の試験を実施する。この目的で試験をJIS K 7201の条件下で行う。
内容:
・ 実験で用いる原料の表作成
・ 本発明の実施例の説明
・ 本発明の実施例の結果の表作成
・ 比較実施例の説明
・ 比較実施例の結果の表作成
実験で用いる原料の表作成(ある場合には測定条件および装置を省く;試験方法を参照)
た後、その面に接着剤であるRikidyne BDF 505を23g/m2の塗布率で塗布する(Desmodur Z 4470 MPA/Xを固体含有量を基準にして計算して接着剤100重量部当たり1重量%添加した)。その接着剤を加熱用トンネル内で乾燥させたが、その間に化学的架橋が起こり、そしてその乾燥器の終点の所でそれを巻き上げてジャンボロールにし、1週間後、それの未被覆面に穏やかなコロナ処理を受けさせ、そして巻き戻す段階で直線長が25mのログロールを生じさせた。そのログロールを100℃のオーブンに入れて1時間貯蔵する。そのログロールを若干切れ味の悪い回転式刃(丸刃)で分割して幅が15mmのロールを生じさせることで、それの細切りを実施する。
分間である一方、顆粒用押出し加工機の中に排出させるまでの全混練り時間は4分間である。層2および3用のコンパウンドの場合には、充填材の半分を開始時に添加しそしてもう一方の半分を1分後に添加する。そのコンパウンドの顆粒を乾燥させた後、コンクリートミキサーを用いてカーボンブラックマスターバッチと混合し、その混合物をキャスティング方法に従う3層共押出し加工ラインに供給する(ダイス幅1400mm、ダイスヘッド溶融物温度190℃、冷却用ロール温度30℃、速度30m/分)。
層1:
15μm:Evaflex P 1905を100phr、Magnifin H 5 GVを40phr、Flammruβ 101が50%でポリエチレンが50%のマスターバッチを20phr、Irganox 1076を0.4phrおよびIrgafos 168を0.2phr
層2:
40μm:重合体Bを100phr、Magnifin H 5 GVを120phr、Flammruβ 101が50%でポリエチレンが50%のマスターバッチを20phr、Irganox 1076を0.8phr、Irganox PS 800を0.8phrおよびIrgafos 168を0.2phr
層3:
40μm:層2と同様
層4:
15μm:Escorene UL 02133を100phr、Irganox 1076を0.4phrおよびIrgafos 168を0.2phr
層5:
20μm:Levapren 450
ブローンフィルムに問題が生じたことから、そのフィルムに熱硬化を受けさせる。そのフィルムを23℃で1週間貯蔵した後、それに被覆を実施例1と同様にして受けさせたが、この場合にはレベリングロール(leveling rolls)を用いる。そのようにして得たラッピングホイルを巻くことで直線長が20mのログロールを生じさせた後、それに条件付けを40℃で1週間受けさせる。固定式刃(真っすぐなナイフ)を用いて前記ログロールを分割することで細切りを実施する。
た証拠が全くないことを特徴とするが、これは、最外層に入れた充填材分率が僅かのみでありかつまたそれと極性のある重合体の結合が有効であることによるものである。それにも拘らず、防火性能は極性のある重合体を存在させた結果として優れており、かつポリプロピレンを含有させた層がホイルの融解を防止している。
Singapore Plastic Products Pteから名称F2104Sの下で得た絶縁テープ用の通常のフィルムを用いて被覆を実施する。この製造業者によれば、前記フィルムは下記を含有する:K値が63から65の懸濁PVCを約100phr(樹脂100部当たりの部数)、DOP(フタル酸ジ−2−エチルヘキシル)を43phr、三塩基性硫酸鉛(TLB、安定剤)を5phr、粉砕チョーク(脂肪酸被膜を有するBukit Batu Murah Malyasia)を25phr、ファーネスブラックを1phr、およびステアリン酸(滑剤)を0.3phr。公称厚みは100μmでありそして表面は滑らかであるが艶消しである。
比較実施例2
EP 1 097 976 A1の実施例4を再加工する。
比例実施例3
WO 97/05206 A1の実施例Aを再加工する。
比較実施例4
EP 0 953 599 A1の実施例1を再加工する。
phrのIrganox 1010および0.2 phrのTinuvin 622 LD。ホスフィンの顕著な放出が生じたことはそれの臭気から明らかである。
比較実施例5
ノズルコーティングを用いてAcronal DS 3458型の紫外線架橋性アクリレート系ホットメルト接着剤をMaliwattステッチボンドニットフィラメントウエブタイプの織物担体(80g/m2、22デニール、黒色、厚み約0.3mm)に50m/分で塗布する。冷逆圧ロールを用いて前記担体にかかっている温度負荷を低下させる。塗布率を約65g/m2にする。巻き付け工程の上流で各々が120W/cmの中圧Hgランプが6個備わっている紫外線装置を用いた照射によって適切な架橋をインラインで達成する。標準的な3インチの中心部を用いて、せん断で細長く切る(若干片寄った状態で対になった1組の回転式刃の間で)ことでロールを生じさせることで、ベールをロールに変換する。
比較実施例6
米国特許第5,498,476 A1号の実施例1を再加工する。
比較実施例7
WO 00/71634 A1の実施例1を再加工する。
Claims (18)
- 耐老化性で特にハロゲンを含有しないポリオレフィン製ラッピングホイルであって、該ラッピングホイルが一次抗酸化剤を少なくとも4phr含有するか或は一次抗酸化剤機能と二次抗酸化剤機能が異なる分子に存在するか或は1つの分子の中に統合されていていてもよい一次抗酸化剤と二次抗酸化剤の組み合わせを少なくとも0.3phr含有することを特徴とするラッピングホイル。
- 前記二次抗酸化剤の量が少なくとも0.5phr、好適には少なくとも1phrであることを特徴とする請求項1記載のラッピングホイル。
- 該ラッピングホイルが500g/モル超(好適には>700g/モルの)分子量を有する立体障害フェノールとホスファイト系二次抗酸化剤(好適には分子量が>600g/モル)の組み合わせを含んで成ることを特徴とする請求項1または2記載のラッピングホイル。
- 該ラッピングホイルが低揮発性のフェノール系一次抗酸化剤と硫黄化合物(好適には分子量が400g/モルより高い、特に>500g/モル)の種類およびホスファイトの種類のそれぞれに属する二次抗酸化剤の組み合わせを含んで成るが、フェノール機能と硫黄含有機能とホスファイト機能が1つの分子の中に所望の任意数で統合されていてもよいことを特徴とする請求項1から3の少なくとも1項記載のラッピングホイル。
- 該ラッピングホイルがCAS 6683−19−8、CAS 31570−04−4と少なくとも1種のチオプロピオン酸エステルの組み合わせ、
2種以上のチオプロピオン酸エステル、および/または
少なくとも1種の金属不活性化剤、
を含んで成ることを特徴とする請求項1から4の少なくとも1項記載のラッピングホイル。 - ポリプロピレン共重合体ばかりでなくまたEPMおよびEPDMの種類のエチレン−プロピレン共重合体も含んで成ることを特徴とする請求項1から5の少なくとも1項記載のラッピングホイル。
- 該ラッピングホイルが示す2000時間後、特に3000時間後の熱安定性が少なくとも105℃、好適には125℃であり、
該ラッピングホイルがこれを136℃で20日間貯蔵した後に少なくとも100%の破壊伸びを示し、
該ラッピングホイルをポリオレフィン絶縁体を伴うケーブル上で貯蔵した時の3000時間後の適合性が少なくとも105℃であり、
該ラッピングホイルをポリオレフィン絶縁体を伴うケーブル上で貯蔵した時の2000時間後、好適には3000時間後の適合性が125℃であるか或は168時間後の適合性が140℃であり、そして/または
170℃(30分間)の耐熱性を達成する、
ことを特徴とする請求項1から6の少なくとも1項記載のラッピングホイル。 - 該ラッピングホイルの片面または両面、特に片面に接着剤の層、好適にはポリイソプレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体および/またはポリアクリレートが基になった接着剤の層を有しかつ必要に応じてホイルと接着剤の層の間に下塗り剤の層を有し、
前記接着剤の層の量が各場合とも10から40g/m2、好適には18から28g/m2であり、
鋼との接着強度が1.5から3N/cmであり、
巻き戻し速度を300mm/分にした時の巻き戻し力が1.2から6.0N/cm、好適には1.6から4.0N/cm、より好適には1.8から2.5N/cmであり、そして/または
保持力が150分超である、
ことを特徴とする請求項1から7の少なくとも1項記載のラッピングホイル。 - 該ラッピングホイルが共押出し加工、溶融被覆または分散被覆で生じさせた無溶媒感圧接着剤、好適には感圧分散接着剤、特にポリアクリレートが基になった接着剤を含んで成っていて、前記接着剤と担体フィルム表面の接合が炎またはコロナ前処理でか或は接着促進剤の層を共押出し加工または被覆で付着させることで成されていることを特徴とする請求項1から8の少なくとも1項記載のラッピングホイル。
- 該ラッピングホイルが少なくとも1種のポリオレフィンを含んで成っていて、前記ポリオレフィンが、
900MPa未満、好適には500MPa以下、より好適には80MPa以下の曲げ弾性率を示し、そして/または
120℃から166℃、好適には148℃未満、より好適には145℃未満の結晶子融点を示す、
ことを特徴とする請求項1から9の少なくとも1項記載のラッピングホイル。 - 難燃充填材、特に水酸化マグネシウムが70から200phr、好適には110から150phr添加されていることを特徴とする請求項1から10の少なくとも1項記載のラッピングホイル。
- カーボンブラックの分率が少なくとも5phr、好適には少なくとも10phrであり、前記カーボンブラックが好適には6から8のpHを示すことを特徴とする請求項1から11の少なくとも1項記載のラッピングホイル。
- 該ラッピングホイルが酸素含有重合体をポリプロピレン共重合体との混合物として酸素の分率が0.7から10phr、好適には5から8phrの範囲であるように含んで成っていて、酸素含有重合体が、ポリプロピレン共重合体もしくは密度が0.86から0.92g/cm3、好適には0.86から0.88g/cm3のエチレン共重合体の層のみならず少なくとも1層の共押出し加工層の中に存在することを特徴とする請求項1から12の少なくとも1項記載のラッピングホイル。
- 該ラッピングホイルが可塑剤を含有しないか或は可塑剤の含有量が非常に低いことでフォギング値が90%より高いことを特徴とする請求項1から13の少なくとも1項記載のラッピングホイル。
- 請求項1から14の少なくとも1項記載のラッピングホイルを製造する方法であって、混練り機または押出し加工機を用いたコンパウンド化をそのコンパウンドから作られるラッピングホイルが少なくとも3kV/100μm、好適には少なくとも5kV/100μmの破壊電圧を達成するような様式で実施し、
前記コンパウンドを生じさせる時に難燃充填材の全部を一度には添加しないで、その代わりに、少なくとも2回に分けて添加し、そして/または
前記コンパウンドを固体形態の中間的段階を伴わない溶融物として押出し加工またはカレンダー加工によるホイル生産工程に供給する、
ことを特徴とする方法。 - 生産をカレンダー加工で実施する場合にはポリプロピレン共重合体が示すメルトインデックスを5g/10分未満、好適には1g/10分未満、特に0.7g/10分未満にし、そして/または
生産を押出し加工で実施する場合にはポリプロピレン共重合体が示すメルトインデックスを1から20g/10分、特に5から15g/10分の範囲にする、
ことを特徴とする前請求項の少なくとも1項記載のラッピングホイル製造方法。 - ・ 該ラッピングホイルを巻いてログにした後、巻き戻し力を高める目的で、それに熱処理を受けさせ、そしてその後にそれを細切りしてロールにするが、そのようにして生じさせた材料が300mm/分の時に示す巻き戻し力がそのような手段を用いない時よりも好適には少なくとも50%高く、
・ 巻き戻し力を高める目的で、該ラッピングホイルに炎もしくはコロナ処理を受けさせるか或は極性のある共押出し加工層を与えた後、それを加工してロールにするが、そのようにして生じさせた材料が300mm/分の時に示す巻き戻し力がそのような手段を用いない時よりも好適には少なくとも50%高く、
・ 手による引裂きをより容易にする目的で、結果として粗いスリットエッジをもたらす工程で該ラッピングホイルを細切りするが、そのようにして細切りしたラッピングホイルロールが示す破断伸びが鋭利な刃で細切りした場合よりも好適には少なくとも30%低く、
・ 手による引裂きをより容易にする目的で、結果として粗いスリットエッジをもたらす工程で該ラッピングホイルを細切りするが、そのようにして細切りしたラッピングホイルロールが示す破断伸びが好適には200から500%の範囲内であり、
・ 自動スリッターを限定したナイフ進行速度で用いて該ラッピングホイルを細切りし、そして/または
・ 該ラッピングホイルを内径が30から40mmになるようにコア、好適にはボード(board)のコアに巻く、
前請求項の少なくとも1項記載のラッピングホイル製造方法。 - 請求項1から17の少なくとも1項記載のラッピングホイルを通風管またはワイヤーまたはケーブルを包むか、保護するか、それに標識を付けるか、それを絶縁するか或は密封する目的および自動車の中のケーブルハーネスまたは受像管用の磁場コイルを覆う目的で用いる使用。
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