JP2007510616A - 七フッ化ヨウ素及びフッ化水素の共沸様組成物 - Google Patents
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Abstract
本発明は、七フッ化ヨウ素及びフッ化水素の共沸混合物及び共沸様混合物に関する。この混合物は、フッ素化剤として、また七フッ化ヨウ素の精製において有用である。
Description
発明の分野
本発明は、七フッ化ヨウ素及びフッ化水素の共沸又は共沸様組成物に関する。
本発明は、七フッ化ヨウ素及びフッ化水素の共沸又は共沸様組成物に関する。
背景
種々の強度をもつフッ素化剤に対する必要性が存在する。七フッ化ヨウ素は、五フッ化ヨウ素よりも活性が高いフッ素化剤であるが、元素状態のフッ素よりは活性が低いことが分かっている。また、七フッ化ヨウ素は、半導体の製造においても使用されてきた(例えば、米国特許第5,362,350号)。半導体の製造には、高純度の化学物質が必要となる。七フッ化ヨウ素は、純粋な物質として調製することが困難である。
種々の強度をもつフッ素化剤に対する必要性が存在する。七フッ化ヨウ素は、五フッ化ヨウ素よりも活性が高いフッ素化剤であるが、元素状態のフッ素よりは活性が低いことが分かっている。また、七フッ化ヨウ素は、半導体の製造においても使用されてきた(例えば、米国特許第5,362,350号)。半導体の製造には、高純度の化学物質が必要となる。七フッ化ヨウ素は、純粋な物質として調製することが困難である。
七フッ化ヨウ素及びHFが共沸混合物を形成しないことは知られている(M. Rogers, J.Speirs, M. Panish, and H. Thompson, Journal of the American Chemical Society, 78, 936[1956])。したがって、七フッ化ヨウ素及びフッ化水素の共沸又は共沸様混合物が確かに存在することを見つけることは驚くべきことである。七フッ化ヨウ素及びフッ化水素の共沸又は共沸様混合物は、七フッ化ヨウ素を精製する際の用途が見出される。
発明の要旨
一の態様において、本発明は、本質的に、七フッ化ヨウ素及びフッ化水素からなる共沸組成物を提供する。
一の態様において、本発明は、本質的に、七フッ化ヨウ素及びフッ化水素からなる共沸組成物を提供する。
本発明は、更に、本質的に、約1〜約28重量%のフッ化水素及び約72〜約99重量%の七フッ化ヨウ素からなる共沸又は共沸様組成物であって、約18psia(0.12MPa)〜約125psia(0.86MPa)の圧力にて約5℃〜約50℃の沸点を有する、前記組成物を提供する。
別の態様において、本発明は、共沸又は共沸様組成物を形成する方法であって、約1〜約28重量%のフッ化水素及び約72〜約99重量%の七フッ化ヨウ素をブレンドすることを含み、該組成物が、約18psia(0.12MPa)〜約125psia(0.86MPa)の圧力にて約5℃〜約50℃の沸点を有する、前記方法を提供する。
更に別の態様において、本発明は、残りの物質からHF及び七フッ化ヨウ素の共沸又は共沸様組成物を分離することにより、少なくともHF及び七フッ化ヨウ素を含有する混合物からHF及び/又は七フッ化ヨウ素を除去するための方法を提供する。
好ましい態様の具体的な説明
七フッ化ヨウ素を調製する方法においては、前駆体試薬を元素状態のフッ素によりフッ素化する。かかる前駆体の反応生成物としては、七フッ化ヨウ素、未反応フッ素及び他の前駆体、ならびに、他の副生物又は汚染物質が挙げられる。商業的なフッ素がごくわずかなHF、CF4、及び他の化合物を含有することは一般的である。更に、七フッ化ヨウ素はごくわずかな水と反応して、フッ化水素及び他の汚染物質を生成する可能性がある。どのような供給源であっても、HFにより汚染された七フッ化ヨウ素は、多くの用途で許容されない。七フッ化ヨウ素及びHFの共沸又は共沸様組成物は、試料からHFを除去し、HFを含まない七フッ化ヨウ素を得るのに有用である。また、七フッ化ヨウ素及びHFの共沸又は共沸様組成物を使用して、HF試料から七フッ化ヨウ素を除去することも可能である。
七フッ化ヨウ素を調製する方法においては、前駆体試薬を元素状態のフッ素によりフッ素化する。かかる前駆体の反応生成物としては、七フッ化ヨウ素、未反応フッ素及び他の前駆体、ならびに、他の副生物又は汚染物質が挙げられる。商業的なフッ素がごくわずかなHF、CF4、及び他の化合物を含有することは一般的である。更に、七フッ化ヨウ素はごくわずかな水と反応して、フッ化水素及び他の汚染物質を生成する可能性がある。どのような供給源であっても、HFにより汚染された七フッ化ヨウ素は、多くの用途で許容されない。七フッ化ヨウ素及びHFの共沸又は共沸様組成物は、試料からHFを除去し、HFを含まない七フッ化ヨウ素を得るのに有用である。また、七フッ化ヨウ素及びHFの共沸又は共沸様組成物を使用して、HF試料から七フッ化ヨウ素を除去することも可能である。
流体の熱力学状態は、その圧力、温度、液体組成及び蒸気組成により定義される。真の共沸組成物に関しては、液体組成と蒸気組成が、所与の温度及び圧力範囲において本質的に同じである。実際的な観点では、これは、諸成分を相変化の間に分離することができないことを意味している。本発明の目的のためには、共沸様組成物は、定沸点特徴と、沸騰又は蒸発したときに分別されないという傾向に関して、成分が真の共沸混合物と同様にふるまうことを意味する。沸騰又は蒸発の間、液体成分は、変化したとしてもごくわずかしか変化しない。これは、液体及び蒸気成分が蒸発又は凝縮の間に実質的に変化する、非共沸様組成物とは対照的である。本発明の意味の範囲内において、候補化合物が共沸様であるか否かを決定する一つのやり方は、混合物をその別々の成分へと分離すると予想される条件下でその試料を蒸留することである。混合物が非共沸又は非共沸様であれば、その混合物は分別される、すなわち、その種々の成分へと分離され、最も低沸点の成分が最初に蒸留により除去され、その後に続く。混合物が共沸様であれば、わずか有限量の第一の蒸留カットが得られるが、この蒸留カットは混合物成分のすべてを含有し、また、定沸点であるか又は単一の物質のようにふるまう。共沸様組成物の別の特徴は、共沸様であり、同じ成分を種々の割合で含有する組成物が一定の範囲で存在することである。すべてのそのような組成物が、本明細書中で使用する共沸様という用語に含められる。例として、異なる圧力では、その組成の沸点が変化するように、所与の共沸混合物の組成が少なくともわずかに変化することは周知である。このように、二成分の共沸混合物は、独特なタイプの関係を示すが、変化可能な組成は温度及び/又は圧力に依存する。当技術分野においてよく知られているように、共沸混合物の沸点は圧力と共に変化する。
本明細書中で使用するように、共沸混合物は、周囲の混合物組成の沸点に関して、最大又は最低の沸点を示す液体混合物である。共沸又は共沸様組成物は、2種又はそれより多い異なる成分の混合物であり、所与の圧力下で液体形態である場合は、実質的に一定の温度で沸騰し、その温度は諸成分の沸騰温度より高くても、又は低くてもよく、沸騰している間に液体組成と本質的に同一の蒸気組成を提供する。本発明の目的のため、共沸組成物には、共沸混合物のようにふるまう組成物、すなわち、定沸点特徴、あるいは、沸騰又は蒸発したときに分別されないという傾向を有する組成物を意味する共沸様組成物が含まれると定義される。このように、沸騰又は蒸発の間に形成される蒸気の組成は、もとの液体組成と同じであるか、又は実質的に同じである。それゆえ、沸騰又は蒸発の間に、液体組成は、変化したとしても、最小限又は無視してよい程度しか変化しない。これは、沸騰又は蒸発の間に液体組成が実質的な程度まで変化する非共沸様組成物とは対照的である。したがって、共沸又は共沸様組成物の本質的な特徴は、所与の圧力において、液体組成の沸点が固定されていること、及び、沸騰している組成を超える蒸気の組成が、本質的に液体の組成であること、すなわち、液体組成の諸成分が分別されないことである。共沸組成物の各成分の沸点及び重量%はどちらも、共沸又は共沸様液体組成物を異なる圧力にて沸騰させた場合に変化してもよい。このように、共沸又は共沸様組成物は、その諸成分間の関係に関して、又は、諸成分の構成上の範囲に関して、又は、特定の圧力において固定された沸点により特徴付けられる組成物の各成分の正確な重量%に関して、定義することができる。
本発明は、共沸又は共沸様組成物を形成するのに有効な量のフッ化水素及び七フッ化ヨウ素を含む組成物を提供する。有効量とは、他の成分と組み合わせた場合に共沸又は共沸様混合物が形成される、各々の成分の量を意味する。本発明の組成物は、好ましくは、七フッ化ヨウ素と共にフッ化水素のみの組合せから本質的になる二成分の共沸混合物である。
好ましい態様において、本発明の組成物は、約1〜約28重量%、好ましくは約2重量%〜約24重量%、最も好ましくは約4重量%〜約20重量%のHFを含有する。好ましい態様において、本発明の組成物は、約72〜約99重量%、好ましくは約76重量%〜約98重量%、最も好ましくは約80重量%〜約96重量%の七フッ化ヨウ素を含有する。本発明の組成物は、約18psia(0.12MPa)〜約125psia(0.86MPa)の圧力にて約5℃〜約50℃の沸点を有する。約10重量%のHF及び約90重量%の七フッ化ヨウ素を有する共沸又は共沸様組成物は、約28℃及び53psia(0.37MPa)にて沸騰することが分かった。
本発明の別の好ましい態様において、例えば蒸留又は他の当技術分野が認識する分離手段で、HF及び七フッ化ヨウ素の共沸組成物を除去することにより、少なくともHF及び七フッ化ヨウ素を含有する混合物からHFを除去することができる。
以下の非限定的な実施例により本発明を説明する。
実施例1
714gの粗七フッ化ヨウ素及び50gのHFを約19℃で混合して、約35psia(0.24MPa)の圧力を与えた。
714gの粗七フッ化ヨウ素及び50gのHFを約19℃で混合して、約35psia(0.24MPa)の圧力を与えた。
実施例2
711gの粗七フッ化ヨウ素及び48gのHFを約20.3℃で混合して、約35.7psia(0.25MPa)の圧力を与えた。
711gの粗七フッ化ヨウ素及び48gのHFを約20.3℃で混合して、約35.7psia(0.25MPa)の圧力を与えた。
実施例3
少量のHFを含有する278gの粗七フッ化ヨウ素、及び、850gの混合物(およそ25%の七フッ化ヨウ素及び75%の五フッ化ヨウ素)を蒸留した。温度及び蒸気圧を測定し、蒸気相の組成をフーリエ変換赤外分光計により測定した。オーバーヘッド流れの共沸又は共沸様組成物の一定の組成は、HFが約10重量%、七フッ化ヨウ素が約90重量%であった。これを図1にプロットする。HFの沸点は約53psia(0.37MPa)にて約60℃であり、七フッ化ヨウ素の沸点は、約53psia(0.37MPa)にて約34℃であることに注目されたい。この図から、HF−IF7混合物の沸点はそれぞれ個々の成分の沸点よりも低いことが観察される。この実施例から、共沸混合物は約10重量%のHFと90重量%の七フッ化ヨウ素であることが分かる。
少量のHFを含有する278gの粗七フッ化ヨウ素、及び、850gの混合物(およそ25%の七フッ化ヨウ素及び75%の五フッ化ヨウ素)を蒸留した。温度及び蒸気圧を測定し、蒸気相の組成をフーリエ変換赤外分光計により測定した。オーバーヘッド流れの共沸又は共沸様組成物の一定の組成は、HFが約10重量%、七フッ化ヨウ素が約90重量%であった。これを図1にプロットする。HFの沸点は約53psia(0.37MPa)にて約60℃であり、七フッ化ヨウ素の沸点は、約53psia(0.37MPa)にて約34℃であることに注目されたい。この図から、HF−IF7混合物の沸点はそれぞれ個々の成分の沸点よりも低いことが観察される。この実施例から、共沸混合物は約10重量%のHFと90重量%の七フッ化ヨウ素であることが分かる。
Claims (17)
- 本質的に七フッ化ヨウ素及びフッ化水素からなる共沸組成物。
- 本質的に約1〜約28重量のフッ化水素及び約72〜約99重量%の七フッ化ヨウ素からなる、共沸又は共沸様組成物であって、約18psia(0.12MPa)〜約125psia(0.86MPa)の圧力にて約5℃〜約50℃の沸点を有する、前記組成物。
- フッ化水素及び七フッ化ヨウ素からなる、請求項2記載の組成物。
- フッ化水素が、約2〜約24重量%の量で存在する、請求項2記載の組成物。
- 約52psia(0.36MPa)の圧力にて約28℃の沸点を有する、請求項2記載の組成物。
- 共沸又は共沸様組成物を形成する方法であって、本質的に、約1〜約28重量%のフッ化水素及び約72〜約99重量%の七フッ化ヨウ素をブレンドすることからなり、該組成物が、約18psia(0.12MPa)〜約125psia(0.86MPa)の圧力にて約5℃〜約50℃の沸点を有する、前記方法。
- 組成物が、フッ化水素及び七フッ化ヨウ素からなる、請求項6記載の方法。
- フッ化水素が、約2〜約24重量%の量で存在する、請求項6記載の方法。
- 組成物が、約52psia(0.36MPa)の圧力にて約28℃の沸点を有する、請求項6記載の方法。
- 過剰な七フッ化ヨウ素からHF及び七フッ化ヨウ素の共沸又は共沸様組成物を分離することにより、少なくともHF及び七フッ化ヨウ素の混合物からHFを除去する方法。
- 分離が蒸留により行われる、請求項10記載の方法。
- 共沸組成物が、本質的に、約1〜約28重量%のフッ化水素及び約72〜約99重量%の七フッ化ヨウ素からなる、請求項10記載の方法。
- 共沸組成物が、本質的に、約2〜約24重量%のフッ化水素及び約76〜約98重量%の七フッ化要素からなる、請求項10記載の方法。
- 過剰なHFからHF及び七フッ化ヨウ素の共沸又は共沸様組成物を分離することにより、少なくともHF及び七フッ化ヨウ素の混合物から七フッ化ヨウ素を除去する方法。
- 分離が蒸留により行われる、請求項14記載の方法。
- 共沸組成物が、本質的に、約1〜約28重量%のフッ化水素及び約72〜約99重量%の七フッ化ヨウ素からなる、請求項14記載の方法。
- 共沸組成物が、本質的に、約2〜約24重量%のフッ化水素及び約76〜約98重量%の七フッ化要素からなる、請求項14記載の方法。
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