KR20060125786A - 요오드 헵타플루오라이드와 하이드로젼 플루오라이드의공비성 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 요오드 헵타플루오라이드와 하이드로젼 플루오라이드의 공비 혼합물 및 공비성 혼합물에 관한 것이며, 이는 플루오르화제 및 요오드 헵타플루오라이드의 정제에 유용하다.

요오드 헵타플루오라이드, 하이드로젼 플루오라이드, 공비조성물

Description

요오드 헵타플루오라이드와 하이드로젼 플루오라이드의 공비성 조성물{Azeotrope-Like Composition of Iodine Heptafluoride and Hydrogen Fluoride}

본 발명은 요오드 헵타플루오라이드와 하이드로젼 플루오라이드의 공비 조성물(azeotrope composition) 및 공비성 조성물(azeotrope-like Composition)에 관한 것이다.

다양한 강도의 플루오르화제가 요구된다. 요오드 헵타플루오라이드는 요오드 펜타플루오라이드에 비하여 보다 활성이 큰 플루오르화제이나 원소 플루오르보다는 활성이 작다. 또한, 요오드 헵타플루오라이드는 또한, 반도체 제조에 사용되어 왔다.(예를들어, US 5,362,350). 반도체 제조는 고순도의 화학물질을 필요로 한다. 요오드 헵타플루오라이드는 순수한 물질로 제조하기 어렵다.

요오드 펜타플루오라이드와 HF는 공비물을 형성하지 않는 것으로 알려져 있다.(M. Rogers, J. Speirs, M. Panish, and H. Thompson, Journal of the American Chemical Society, 78, 936[1956]). 따라서, 요오드 헵타플루오라이드와 하이드로 젼 플루오라이드의 공비 혼합물 혹은 공비성 혼합물의 존재를 발견한 것은 놀라운 것이다. 요오드 헵타플루오라이드와 하이드로젼 플루오라이드의 공비 조성물 혹은 공비성 조성물은 요오드 헵타플루오라이드의 정제에 적용된다.

일 구현에 있어서, 본 발명은 요오드 헵타플루오라이드와 하이드로젼 플루오라이드로 본질적으로 구성되는 공비 조성물을 제공한다.

나아가, 본 발명은 하이드로젼 플루오라이드 약 1-28중량%와 요오드 헵타플루오라이드 약 72-99중량%로 본질적으로 구성되는 공비 조성물 혹은 공비성 조성물을 제공하며, 이 조성물은 약 18 psia∼약 125psia의 압력에서 약 5∼50℃ 의 끓는점을 갖는다.

다른 구현에서, 본 발명은 공비 조성물 혹은 공비성 조성물을 형성하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 하이드로젼 플루오라이드 약 1-28중량%와 요오드 헵타플루오라이드 약 72-99중량%를 혼합하는 단계를 포함하며, 상기 조성물은 이 조성물은 약 18 psia∼약 125psia의 압력에서 약 5∼50℃의 끓는점을 갖는다.

또 다른 구현에서, 본 발명은 나머지 물질에서 HF와 요오드 헵타플루오라이드의 공비조성물 혹은 공비성 조성물을 분리하여 최소한 HF와 요오드 헵타플루오라이드를 포함하는 혼합물로 부터 HF 및/또는 요오드 헵타플루오라이드를 제거하는 방법을 제공한다.

요오드 헵타플루오라이드를 제조하는 방법에서, 전구체 시약은 원소 플루오로로 플루오르화된다. 이러한 전구체의 반응생성물은 요오드 헵타플루오라이드, 미반응 플루오르와 다른 전구체 및 다른 부산물 혹은 오염물을 포함한다. 시판되는 플루오르가 흔적양의 HF, CF₄ 및 다른 화합물을 포함하는 것은 일반적이다. 부가적으로, 요오드 헵타플루오라이드는 흔적양의 물과 반응하여 하이드로젼 플루오라이드 및 다른 오염물을 형성할 수 있다. 공급원이 무엇이든지, HF로 오염된 요오드 헵타플루오라이드는 많은 적용처에서 사용하기에 바람직하지 않다. 요오드 헵타플루오라이드와 HF의 공비 조성물 혹은 공비성 조성물은 시료(sample)에서 HF를 제거하고 HF가 없는 요오드 헵타플루오라이드를 얻는데 유용하다. 또한, 요오드 헵타플루오라이드와 HF의 공비 조성물 혹은 공비성 조성물을 사용하여 시료(sample) HF에서 요오드 헵타플루오라이드를 제거할 수 있다.

유체의 열역학적 상태는 압력, 온도, 액체 조성 및 증기조성으로 규정된다. 진정한 공비성 조성물에서, 액체 조성과 증기상은 주어진 온도 및 압력 범위에서 본질적으로 같다. 실제로, 이는 성분이 상 변화도중에 분리되지 않음을 의미한다. 본 발명의 목적에서, 공비성 조성물은 조성물이 끓는점이 일정하고, 끓이(boiling)거나 증발시(evaporation), 분류(fractionate)되지 않는 경향이 있다는 점에서 진정한 공비물처럼 거동함을 의미한다. 끓이거나 증발하는 동안, 변한다 하더라도, 액체 조성은 단지 조금 변한다. 이는 액체 및 증기조성이 증발(evaporation) 혹은 응축(condensation)도중에 실질적으로 변하는 비-공비성 조성물과 대조된다. 후보 혼합물이 본 발명에서 의미하는 공비성인지를 결정하는 한 방법은 상기 혼합물이 별도의 성분으로 분리될 것으로 예상되는 조건에서 혼합물의 샘플을 증류하는 것이다. 혼합물이 비공비 혹은 비공비성이면, 상기 혼합물은 분류, 즉, 가장 낮은 끓는점을 갖는 제 1 분류분등 다양한 성분등으로 분리된다. 혼합물이 공비성이면, 제 1 증류 컷(distillation cur)의 일부 소량은 혼합물의 모든 성분을 포함하도록 얻어지며, 이는 일정한 끓는점을 갖거나, 단일한 물질같이 거동한다. 공비성 조성물의 다른 특징은 동일한 성분을 공비성인 다른 비율(varying proportions)로 포함하는 조성범위가 있다는 것이다. 모든 이와 같은 조성물은 본 명세서에서 사용된 용어 공비성에 포함된다. 예로서, 다른 압력에서 주어진 공비물의 조성은, 조성물의 끓는점이 그렇듯이 적어도 조금은 변할 수 있다. 따라서, 2 성분 공비물은 유일한 타입(unique type)의 관계를 가지나, 온도 및/또는 압력에 따라 조성이 변할 수 있다. 이 기술분야에 잘 알려져 있는 바와 같이, 공비물의 끓는점은 압력에 따라 변한다.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 공비물은 주위의 혼합 조성의 끓는점에 비하여 최대 혹은 최소 끓는점을 나타내는 액체 혼합물이다. 공비조성물 혹은 공비성 조성물은 둘 또는 그 이상의 다른 성분의 혼합물이며, 주어진 압력에서 액체를 형성하는 경우에, 실질적으로 일정한 온도에서 끓으며, 이 온도는 성분들의 끓는점 보다 높거나 낮을 수 있으며, 끓는 경우에, 액체 조성과 실질적으로 동일한 증기 조성을 제공할 것이다. 본 발명의 목적에서, 공비 조성물은 조성물이 공비물과 같이 거동하는 조성물, 즉, 일정한-끓음 특성 혹은 끓거나 증발시 분류(fractionate)되지 않는 경향을 갖는 경향이 있음을 의미하는 공비성 조성물을 포함하는 것으로 규정된다. 따라서, 끓거나 증발도중에 형성된 증기 조성은 본래의 액체 조성과 같거나 혹은 실질적으로 같다. 따라서, 끓거나 증발도중에, 변한다 하더라도, 액체 조성이 단지 최소한 혹은 무시할 수 있을 정도만 변한다. 이는 끓거나 증발하는 동안, 액체 조성이 실질적인 정도로 변하는 비-공비성 조성물과 대조되는 것이다. 따라서, 공비 조성물 혹은 공비성 조성물의 본질적인 특징은 주어진 압력에서, 액체 조성물의 끓는점이 고정되고 상기 조성물이 끓는 경우에, 증기 조성이 끓는 액체 조성물의 조성과 본질적으로 동일, 즉, 액체 조성물의 성분이 실질적으로 분류되지 않는다는 것이다. 공비 조성물의 끓는점과 각 성분의 중량 퍼센트 모두는 공비 액체 조성물 혹은 공비성 액체 조성물을 다른 압력에서 끓이는 경우에 변할 수 있다. 따라서, 공비조성물 혹은 공비성 조성물은 존재하는 성분간의 관계 혹은 성분들간의 조성범위 혹은 특정한 압력에서 고정된 끓는점에 의해 특징지워지는 조성물 각 성분의 정확한 중량 퍼센트로 규정될 수 있다.

본 발명은 공비조성물 혹은 공비성 조성물을 형성하는 유효양(effective amount)의 하이드로젼 플루오라이드 및 요오드 헵타플루오라이드를 포함하는 조성물을 제공한다. 유효양은 각 성분이 다른 성분과 결합되는 경우 공비 혼합물 혹은 공비성 혼합물을 형성하는 양을 의미한다. 바람직하게, 본 발명의 조성물은 본질적으로 단지 하이드로젼 플루오라이드와 요오드 헵타플루오라이드가 합하여진 2성분 공비물이다.

바람직한 구현에서, 본 발명의 조성물은 HF를 약 1-28중량%, 바람직하게는 약 2-24중량% 그리고 가장 바람직하게는 약 4-20중량% 포함한다. 바람직한 구현에서, 본 발명의 조성물은 요오드 헵타플루오라이드를 약 72-99중량%, 바람직하게는 약 76-98중량%, 가장 바람직하게는 약 80-96중량%를 포함한다. 본 발명의 조성물은 약 18-125psia의 압력에서 약 5-50℃의 끓는점을 갖는다. HF 약 10중량%와 요오드 헵타플루오라이드 약 90중량%를 갖는 공비 조성물 혹은 공비성 조성물은 약 28℃, 53psia에서 끓음을 발견하였다.

본 발명의 다른 바람직한 구현에서, 예를들어, 증류 혹은 이 기술분야에 알려져 있는 다른 분리 수단으로 HF와 요오드 헵타플루오라이드의 공비 조성물을 제거하여 최소한 HF와 요오드 헵타플루오라이드를 포함하는 혼합물로 부터 HF를 제거할 수 있다.

도 1은 HF의 끓는점 혹은 요오드 헵타플루오라이드의 끓는점 보다 공비 조성물 혹은 공비성 조성물의 끓는점이 낮음을 보여주는 끓는점 곡선이다.

다음의 비-제한적인 실시예는 본 발명을 예시하는 것이다.

실시예 1

조질의 요오드 헵타플루오라이드 714g 및 HF 50g을 약 19℃에서 혼합하였으며, 압력은 약 35psia이었다.

실시예 2

조질의 요오드 헵타플루오라이드 711g 및 HF 48g을 약 20.3℃ 에서 혼합하였으며, 압력은 약 35.7psia 이었다.

실시예 3

소량의 HF를 포함하는 조질의 요오드 헵타플루오라이드 278g과 혼합물 851g(요오드 헵타플루오라이드 약 25%와 요오드 펜타플루오라이드 75%)를 증류하였다. 온도 및 증기 압력을 측정하였으며, 증기상의 조성은 푸리에 변환 적외선 스펙트로스코피(Fourier transform infrared spectroscopy)로 측정하였다. 오버헤드 스트림의 일정한 공비조성물 혹은 공비성 조성물은 HF 약 10중량%와 요오드 헵타플루오라이드 약 90중량%였다. 이를 도 1에 나타내었다. HF의 끓는점은 약 53psia에서 약 60℃이고, 요오드 헵타플루오라이드의 끓는점은 약 53psia에서 34℃였다. 상기 도면으로부터, HF-IF₇ 혼합물의 끓는점은 각각의 개별적인 성분의 끓는점보다 낮음을 알 수 있다. 본 실시예로 부터, 공비조성물은 HF 약 10중량%와 요오드 헵타플루오라이드 90중량%인 것으로 측정되었다.

Claims (17)

1. 요오드 헵타플루오라이드 및 하이드로젼 플루오라이드로 본질적으로 구성되는 공비 조성물.
2. 하이드로젼 플루오라이드 약 1-28중량%와 요오드 헵타플루오라이드 약 72-99중량%로 본질적으로 구성되며, 약 18-125psia의 압력에서 끓는점이 약 5-50℃인 공비 혹은 공비성 조성물.
3. 제 2항에 있어서, 하이드로젼 플루오라이드와 요오드 헵타플루오라이드로 구성됨을 특징으로 하는 조성물.
4. 제 2항에 있어서, 상기 하이드로젼 플루오라이드는 약 2-24중량%의 양으로 존재함을 특징으로 하는 조성물.
5. 제 2항에 있어서, 약 52psia에서 끓는점이 약 28℃임을 특징으로 하는 조성물.
6. 하이드로젼 플루오라이드 약 1-28중량%와 요오드 헵타플루오라이드 약 72-99중량%로 혼합하는 단계로 본질적으로 구성되며, 약 18-125psia의 압력에서 끓는점 이 약 5-50℃인 공비 혹은 공비성 조성물 형성방법.
7. 제 6항에 있어서, 상기 조성물은 하이드로젼 플루오라이드와 요오드 헵타플루오라이드로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
8. 제 6항에 있어서, 상기 하이드로젼 플루오라이드는 약 2-24중량%의 양으로 존재함을 특징으로 하는 방법.
9. 제 6항에 있어서, 상기 조성물은 약 52psia의 압력에서 끓는점이 약 28℃임을 특징으로 하는 방법.
10. 과량의 요오드 헵타플루오라이드에서 HF와 요오드 헵타플루오라이드의 공비 조성물 혹은 공비성 조성물을 분리하여 최소한 HF와 요오드 헵타플루오라이드의 혼합물에서 HF를 제거하는 방법.
11. 제 10항에 있어서, 상기 분리는 증류하여 행함을 특징으로 하는 방법.
12. 제 10항에 있어서, 상기 공비 조성물은 하이드로젼 플루오라이드 약 1-28중량%와 요오드 헵타플루오라이드 약 72-99중량%로 본질적으로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
13. 제 10항에 있어서, 상기 공비 조성물은 하이드로젼 플루오라이드 약 2-24중량%와 요오드 헵타플루오라이드 약 76-98중량%로 본질적으로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
14. 과량의 HF에서 HF와 요오드 헵타플루오라이드의 공비 조성물 혹은 공비성 조성물을 분리하여 최소한 HF와 요오드 헵타플루오라이드의 혼합물에서 요오드 헵타플루오라이드를 제거하는 방법.
15. 제 14항에 있어서, 상기 분리는 증류하여 행함을 특징으로 하는 방법.
16. 제 14항에 있어서, 상기 공비 조성물은 하이드로젼 플루오라이드 약 1-28중량%와 요오드 헵타플루오라이드 약 72-99중량%로 본질적으로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
17. 제 14항에 있어서, 상기 공비 조성물은 하이드로젼 플루오라이드 약 2-24중량%와 요오드 헵타플루오라이드 약 76-98중량%로 본질적으로 구성됨을 특징으로 하는 방법.

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