CN1886336A - 七氟化碘和氟化氢的类共沸组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及七氟化碘和氟化氢的共沸和类共沸混合物，所述混合物可用作氟化剂并且用于纯化七氟化碘。

Description

七氟化碘和氟化氢的类共沸组合物
发明领域
本申请涉及七氟化碘和氟化氢的共沸和类共沸组合物。
背景
需要各种强度的氟化剂。已发现七氟化碘是比五氟化碘活性强的氟化剂，但比元素氟活性弱。七氟化碘已用于制造半导体(例如US5,362,350)。半导体的制造要求高纯度的化学品。七氟化碘作为纯的材料难以制备。
已知七氟化碘和HF不能形成共沸物(M.Rogers、J.Speirs、M.Panish和H.Thompson，Journal of the American Chemical Society，78，936[1956])。因此，意外地发现确实存在七氟化碘和氟化氢的共沸或类共沸混合物。七氟化碘和氟化氢的共沸和类共沸组合物在纯化七氟化碘方面发现应用。
发明概述
在一个实施方案中，本发明提供了主要由七氟化碘和氟化氢构成的共沸组合物。
本发明另外提供了主要由约1-约28重量％氟化氢和约72-约99重量％七氟化碘构成的共沸或类共沸组合物，所述组合物在压力为约18psia-约125psia下具有的沸点为约5℃-约50℃。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种形成共沸或类共沸组合物的方法，所述方法包括将约1-约28重量％氟化氢和约72-约99重量％七氟化碘混合，所述组合物在压力为约18psia-约125psia下具有的沸点为约5℃-约50℃。
在又一个实施方案中，本发明提供了一种通过将HF和七氟化碘的共沸或类共沸组合物与残余材料分离而从至少含有HF和七氟化碘的混合物中除去HF和/或七氟化碘的方法。
附图简述
图1是表示共沸或类共沸组合物的沸点低于HF的沸点或七氟化碘的沸点的沸点曲线。
优选实施方案的详细描述
在制备七氟化碘的方法中，将前体试剂采用元素氟氟化。所述前体的反应产物包括七氟化碘、未反应的氟和其它前体、和其它副产物或杂质。工业氟通常含有微量HF、CF4和其它化合物。另外，七氟化碘可与微量水反应以制备氟化氢和其它杂质。无论来源是什么，受HF污染的七氟化碘对于许多应用而言是不可接受的。七氟化碘和HF的共沸或类共沸组合物用于从样品中除去HF并获得无HF的七氟化碘。还可以使用七氟化碘和HF的共沸或类共沸组合物从样品HF中除去七氟化碘。
流体的热力学状态由其压力、温度、液体组成和蒸汽组成定义。对于真正的共沸组合物而言，液体组成和汽相在给定的温度和压力范围下基本上相等。在实际条件下，这意味着各组份在相变过程中不能分离。就本发明目的而言，类共沸组合物意思是根据其恒沸特性和沸腾或蒸发时没有分馏的趋势，该组合物具有类似于真正共沸物的性质。在沸腾或蒸发过程中，如果有，液体组成仅稍微变化。这与蒸发或冷凝过程中液体和蒸汽组成显著变化的非类共沸组合物完全不同。在本发明的意义内确定候选混合物是否是类共沸的一种方式是在预期会将混合物分离出其单个组份的条件下将其样品蒸馏。如果混合物是非共沸物或非类共沸物，则该混合物将分馏，即分离出其各种组份，最低沸点的组份首先蒸馏出来等等。如果混合物是类共沸物，则将获得一些有限量的第一馏分，所述第一馏分含有所有混合物组份并且是恒沸的或者具有类似于单一物质的性质。类共沸组合物的另一个特性在于，存在一个含有可变比例的相同组份的组合物范围，所述组合物是类共沸物。如本文所用，所有上述组合物均包括在术语类共沸物中。作为实例，众所周知在不同压力下给定共沸物的组成至少稍微改变，组合物的沸点也是如此。因此，两种组份的共沸物提供了独特的关系类型，但根据温度和/或压力具有可变组成。本领域众所周知共沸物的沸点随压力的变化而变化。
如本文所用，共沸物是相对于周围的混合物组成的沸点而言具有最大或最小沸点的液体混合物。共沸物或类共沸物组合物是两种或多种不同组份的混合物，所述组合物在给定压力下呈液体形式时将在基本上恒定的温度下沸腾，所述温度可能高于或低于各组份的沸点并且将提供与沸腾时液相组成基本相同的蒸汽组成。就本发明目的而言，共沸组合物定义为包括类共沸组合物，所述组合物意思是具有类似于共沸物性质，即具有恒沸特性或在沸腾或蒸发时没有分馏趋势的组合物。因此，在沸腾或蒸发过程中形成的蒸汽组成与初始液体组成相同或基本相同。因此，在沸腾或蒸发的过程中，如果液体组成毕竟发生了变化，则该液体组成仅以最小程度或以可忽略的程度改变。这与在沸腾或蒸发过程中液体组成显著改变的非类共沸组合物完全不同。因此，共沸物或类共沸组合物的主要特征在于，在给定压力下，设定液体组成的沸点并且在沸腾组合物上面的蒸汽组成基本上是沸腾液体组合物的组成，即基本上未发生液体组合物的各组份的分馏。当使共沸物或类共沸物液体组合物在不同压力下沸腾时，共沸组合物的各组份的沸点和重量百分率二者都可能改变。因此，可根据在规定压力下具有固定沸点为特征的组合物的各组份之间存在的关系或根据其各组份的组成范围或根据其各组份的确切重量百分率，来定义共沸或类共沸组合物。
本发明提供了包括有效量氟化氢和七氟化碘的组合物以形成共沸或类共沸组合物。有效量意思是当与其它组份混合时导致形成共沸物或类共沸混合物的各组份的用量。本发明的组合物优选是二元共沸物，所述共沸物是基本上仅由氟化氢与七氟化碘构成的混合物。
在优选的实施方案中，本发明的组合物含有约1-约28重量％HF，优选约2重量％-约24重量％，且最优选约4重量％-约20重量％。在优选的实施方案中，本发明的组合物含有约72-约99重量％七氟化碘，优选约76重量％-约98重量％，且最优选约80重量％-约96重量％。本发明的组合物在压力为约18psia-约125psia下具有的沸点为约5℃-约50℃。已发现含有约10重量％HF和约90重量％七氟化碘的共沸或类共沸组合物在约28℃和53psia下沸腾。
在本发明的另一个优选实施方案中，可通过除去HF和七氟化碘的共沸组合物，例如通过蒸馏或其它本领域公认的分离手段将HF从至少含有HF和七氟化碘的混合物中除去。
以下非限定性实施例用于解释本发明。
实施例1
将714g粗制七氟化碘和50gHF在约19℃下混合以产生约35psia的压力。
实施例2
将711g粗制七氟化碘和48g HF在约20.3℃下混合以产生约35.7psia的压力。
实施例3
将278g含有少量HF的粗制七氟化碘和851g混合物(约25％七氟化碘和75％五氟化碘)蒸馏。测定温度和蒸汽压力并且通过傅立叶变换红外光谱测定汽相组成。塔顶气流的恒定共沸或类共沸组合物是约10wt％HF和约90wt％七氟化碘。将其在图1中进行绘制。注意到在约53psia下HF的沸点为约60℃且在约53psia下七氟化碘的沸点为约34℃。从图中观察到HF-IF7混合物的沸点低于各个单独组份的沸点。从该实施例可确定共沸组合物是约10wt％HF和90wt％七氟化碘。

Claims (17)

1.一种主要由七氟化碘和氟化氢构成的共沸组合物。
2.一种主要由约1-约28重量％氟化氢和约72-约99重量％七氟化碘构成的共沸或类共沸组合物，所述组合物在压力为约18psia-约125psia下具有的沸点为约5℃-约50℃。
3.权利要求2的组合物，所述组合物由氟化氢和七氟化碘构成。
4.权利要求2的组合物，其中氟化氢以约2-约24重量％的量存在。
5.权利要求2的组合物，所述组合物在压力为约52psia下具有的沸点为约28℃。
6.一种形成共沸或类共沸组合物的方法，该方法主要由将约1-约28重量％氟化氢和约72-约99重量％七氟化碘混合组成，所述组合物在压力为约18psia-约125psia下具有的沸点为约5℃-约50℃。
7.权利要求6的方法，其中组合物由氟化氢和七氟化碘构成。
8.权利要求6的方法，其中氟化氢以约2-约24重量％的量存在。
9.权利要求6的方法，其中组合物在压力为约52psia下具有的沸点为约28℃。
10.一种通过将HF和七氟化碘的共沸物或类共沸组合物从过量七氟化碘中分离出来而从至少HF和七氟化碘的混合物中除去HF的方法。
11.权利要求10的方法，其中分离通过蒸馏进行。
12.权利要求10的方法，其中共沸组合物主要由约1-约28重量％氟化氢和约72-约99重量％七氟化碘构成。
13.权利要求10的方法，其中共沸组合物主要由约2-约24重量％氟化氢和约76-约98重量％七氟化碘构成。
14.一种通过将HF和七氟化碘的共沸物或类共沸组合物从过量HF中分离出来而从至少HF和七氟化碘的混合物中除去七氟化碘的方法。
15.权利要求14的方法，其中分离通过蒸馏进行。
16.权利要求14的方法，其中共沸组合物主要由约1-约28重量％氟化氢和约72-约99重量％七氟化碘构成。
17.权利要求14的方法，其中共沸组合物主要由约2-约24重量％氟化氢和约76-约98重量％七氟化碘构成。
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